CN113996358B - 一种基于阳极氧化法的超疏水数字微流控芯片、制造方法和液滴控制系统 - Google Patents

一种基于阳极氧化法的超疏水数字微流控芯片、制造方法和液滴控制系统 Download PDF

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Abstract

一种基于阳极氧化法的超疏水数字微流控芯片、制造方法和液滴控制系统，涉及生化检测微流控芯片领域。解决了现有疏水数字微流控芯片制备方式复杂、造价高，且需要较高的驱动电压才能控制液滴移动的问题，本发明的超疏水数字微流控芯片的第一基板的顶面覆有多个电极片，且多个电极片呈阵列布满第一基板顶面，第一基板的板体开有多个通孔，所述多个通孔与所述电极片一一对应；第一基板的底面布设有多条导线，每条导线连接一个通孔；每条导线与一个电极片通过过孔工艺电气连接；每个电极片的外侧覆盖有第一介电层，且第一介电层和第一基板上表面均覆盖有疏水层，第一介电层为电极片通过在碱性溶液中阳极氧化制。本发明适用于生化检测微流控。

Description

一种基于阳极氧化法的超疏水数字微流控芯片、制造方法和 液滴控制系统
技术领域
发明涉及生化检测微流控芯片领域。
背景技术
数字微流控芯片，利用介电润湿技术对微量液滴进行操纵控制，实现传统实验室大型设备的检测功能。因其具有高通量、低耗液量，以及快速检测能力，在医疗检测领域具有广阔的发展前景。然而目前数字微流控芯片的制备方法主要通过对导电玻璃进行光刻，或者在基底上磁控检测，形成密集的微电极阵列，在此基础上旋涂介电层。制备方式复杂并且造价较高，无法大规模批量化生产，难以用于未来大规模生化检测。
印刷电路板(PCB)是目前非常成熟的电路加工技术，具有成熟的市场为芯片制造提供保障，目前市场上PCB制造厂商已经可以实现精度为75um精度的电路板制造，并且造价低廉。基于PCB的数值微流控芯片成为降低制造成本的可行方案。但是液滴在PCB芯片上运动存在阻力，需要较高的驱动电压才能控制液滴移动。
发明内容
本发明是为了解决现有疏水数字微流控芯片制备方式复杂、造价高，且需要较高的驱动电压才能控制液滴移动的问题，本发明提出了一种基于阳极氧化法的超疏水数字微流控芯片及其制造方法。
本发明所述一种基于阳极氧化法的超疏水数字微流控芯片，所述超疏水数字微流控芯片包括第一基板、电极片、第一介电层和第一疏水层；
第一基板的顶面覆有多个电极片，且所述多个电极片呈阵列布满第一基板顶面，所述第一基板的板体开有多个通孔，所述多个通孔与所述电极片一一对应；
所述第一基板的底面布设有多条导线，每条导线连接一个通孔；所述每条导线与一个电极片通过过孔工艺电气连接；
每个电极片的外侧覆盖有第一介电层，且所述第一介电层和第一基板上表面均覆盖有疏水层。
进一步地，本发明中，电极片的边长为75um至3000um。
进一步地，本发明中，每相邻两个电极片之间的距离为75um至300um。
进一步地，本发明中，第一基板为FR-4复合材料板或铝基板。
超疏水数字微流控芯片的制造方法，包括：
步骤一、采用PCB制备工艺将电极片和导线分别布设至第一基板的两侧，并通过过孔工艺对导线与电极片连接，过孔通过过孔盖油工艺封堵；
步骤二、通过阳极氧化法在电极片上覆介电层；
步骤三、将覆有介电层的第一基板浸泡在疏水试剂内制备疏水层，完成超疏水数字微流控芯片的制造。
进一步地，本发明中，步骤二中，通过阳极氧化法在电极片上覆介电层的具体方法为：
将第一基板的电极片侧放置在浓度为0.5M至10M的NaOH溶液或KOH溶液内，并使所有电极片通过导线连接直流电源阳极，再所述溶液通过金属板或碳棒连接直流电源阴极，开启电源通电5至30分钟，使电极片的表面形成氢氧化物介电层。
进一步地，本发明中，步骤三中，将覆有介电层的第一基板浸泡在疏水试剂内制备疏水层的具体方法为：
将覆有介电层的电极片浸泡在含氟硅氧烷或含氟氯硅烷的乙醇溶液的疏水修饰试剂中，保持5至30分钟，取出后放置在恒温干燥箱中，设置温度为60°至190°，加热30分钟；
进一步地，本发明中，步骤一中，还包括利用过孔盖油工艺封堵底层和顶层之间过孔的步骤。
进一步地，本发明中，步骤一中，还包括将第一基板浸泡在适量稀盐酸中1小时，除去电极表面氧化层，再超声洗涤20分钟，并干燥的步骤。
基于超疏水数字微流控芯片的滴液控制系统，分为单层驱动模式和双层驱动模式，单层驱动模式基于底板芯片实现，还包括微处理器和多个继电器；
超疏水数字微流控芯片第一基板的每根导线连均通过有一个继电器连接直流电源或交流电源，每个继电器的开关控制信号输入端连接微控制器的一个开关控制信号输出端；
双层驱动模式基于底板芯片实现，还包括微处理器、顶板芯片和多个继电器；
所述顶板芯片包括第二基板、第二电极层和第二疏水层；
第二基板的一侧表面覆盖有第二电极层，所述第二电极层的外侧覆盖有第二疏水层；
所述顶板芯片的第二疏水层与底板芯片的第一疏水层相对设置，所述超疏水数字微流控芯与底板芯片之间留有空隙；
所述超疏水数字微流控芯的第一基板的每根导线连均通过有一个继电器连接直流电源或交流电源，每个继电器的开关控制信号输入端连接微控制器的一个开关控制信号输出端；
顶板芯片连接直流电源或交流电源。
进一步地，本发明中，所述第二疏水层的制备方法为：将第二基板浸泡在含氟硅氧烷或含氟氯硅烷的乙醇溶液的疏水修饰试剂中或Teflon AF溶液中5至30分钟后取出，放置在恒温干燥箱中，设置温度为60°至190°，加热30分钟。
本发明所述芯片以印刷电路板为主体，基于阳极氧化法的数字微流控芯片，该芯片为超疏水微流控芯片，降低了液滴与芯片之间的运动阻力，能够实现以低至30V交流电的驱动电压控制液滴移动。相对于目前数字微流控芯片，本发明所述方法制备简单，成本低，能够实现批量化生产，并且该方法能够用于柔性微流控芯片的设计与加工。
本发明所制备的介电层具有特殊微纳结构，在介电层与疏水层的共同作用下，实现了电极表面的超疏水性能，从而实现驱动电压的降低。
附图说明
图1是本发明所述基于阳极氧化法的超疏水数字微流控芯片的结构示意图；
图2是基于超疏水数字微流控芯片的滴液控制系统单层驱动模式示意图；
图3是基于超疏水数字微流控芯片的滴液控制系统双层驱动模式示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
具体实施方式一：下面结合图1说明本实施方式，本实施方式所述一种基于阳极氧化法的超疏水数字微流控芯片，所述超疏水数字微流控芯片包括第一基板1、电极片2、第一介电层3和第一疏水层4；
第一基板1的顶面覆有多个电极片2，且所述多个电极片2呈阵列布满第一基板1顶面，所述第一基板1的板体开有多个通孔，所述多个通孔与所述电极片2一一对应；
所述第一基板1的底面布设有多条导线，每条导线连接一个通孔；所述每条导线与一个电极片2通过过孔工艺电气连接；
每个电极片2的外侧覆盖有第一介电层，且所述第一介电层3和第一基板1上表面均覆盖有疏水层。
本发明的第一介电层是离散的独立存在于每一个电极上在柔性基底发生弯曲时，依然附着在各自电极表面。表面的疏水层为超疏水层，具有降低移动阻力以及避免生化物质残留的优点，解决了传统疏水层上液滴移动阻力大的问题，同样避免了检测物质比如脂类检验或细胞膜上的磷脂成分被油膜中油液捕获的问题。
进一步地，本发明中，电极片2的边长为75um至3000um。
进一步地，本发明中，每相邻两个电极片2之间的距离为75um至300um。
进一步地，本发明中，第一基板1为FR-4复合材料板或铝基板。
具体实施方式二、本实施方式所述是具体实施方式一所述一种基于阳极氧化法的超疏水数字微流控芯片的制造方法，包括：
步骤一、采用PCB制备工艺将电极片2和导线分别布设至第一基板1的两侧，并通过过孔工艺对导线与电极片2连接，过孔通过过孔盖油工艺封堵；
步骤二、通过阳极氧化法在电极片2上覆介电层；
步骤三、将覆有介电层的第一基板1浸泡在疏水试剂内制备疏水层，完成超疏水数字微流控芯片的制造。
进一步地，本实施方式中，步骤二中，通过阳极氧化法在电极片2上覆介电层的具体方法为：
将第一基板1的电极片2侧放置在浓度为0.5M至10M的NaOH溶液或KOH溶液内，并使所有电极片2通过导线连接直流电源阳极，再所述溶液通过金属板或碳棒连接直流电源阴极，开启电源通电5至30分钟，使电极片2的表面形成氢氧化物介电层。
进一步地，本实施方式中，步骤三中，将覆有介电层的第一基板1浸泡在疏水试剂内制备疏水层的具体方法为：
将覆有介电层的电极片2浸泡在含氟硅氧烷或含氟氯硅烷的乙醇溶液的疏水修饰试剂中，保持5至30分钟，取出后放置在恒温干燥箱中，设置温度为60°至190°，加热30分钟；
进一步地，本实施方式中，步骤一中，还包括利用过孔盖油工艺封堵底层和顶层之间过孔的步骤。
进一步地，本实施方式中，步骤一中，还包括将第一基板1浸泡在适量稀盐酸中1小时，除去电极表面氧化层，再超声洗涤20分钟，并干燥的步骤。
本实施方式所述微流控芯片底板为双层或多层PCB，如图1所示。上层为工作电极阵列，下层进行导线布线，双层之间通过过孔工艺进行电气连接，采用过孔盖油工艺封堵过孔。电极为矩方形，电极边长为75um至3000um。电极的边缘可以是直线、弧线或折线形态。电极工艺为裸铜工艺，可以通过PCB厂家代加工或雕刻覆铜板的方式制作。电极为等间距排布，电极间距为75um至300um。
本发明通过阳极氧化法制备介电层。配置若干体积的NaOH、KOH等碱类物质的水溶液，浓度为0.5M至10M，不同浓度溶液与铜电极的反应速度不同。将PCB上所有电极通过下层板进行电气连接，并接至直流电源阳极。用相似面积的不锈钢、碳棒、铂等材料连接至电源阴极。电源设置为电流强度为0.1mA/cm2至5mA/cm2，，不同电流强度，反应时间不同，通电时间为5至30分钟，使阳极Cu电极表面生长出一层均匀的CuOH，作为介电层，该介电层具有特殊微纳米结构，经过疏水修饰后，可以实现超疏水性质，降低液滴流动阻力，降低驱动电压。
本发明通过浸泡疏水试剂的方式制备疏水层。配制任意含氟硅氧烷或含氟氯硅烷的乙醇溶液形成疏水修饰试剂，配制浓度为1mM至50mM。将经过阳极氧化的PCB下层板浸泡在疏水修饰试剂5至30分钟后，60°至190°加热30分钟。上层板浸泡在配置的疏水修饰试剂中或Teflon AF(特氟龙AF溶液)溶液中5至30分钟后，60°至120°加热30分钟。
PCB下层与控制系统进行电气链接。控制系统包含STM32等微处理器芯片，可控硅、电磁继电器、固态继电器等控制器件，以及交流电源，如图3所示。微处理器中程序通过改变引脚电平高低来调整控制器件的开关功能，实现PCB芯片不同电极与直流电源或交流电源之间的连通与中断，从而控制液滴的移动方向。
具体实施方式三：本实施方式是基于具体实施方式一所述的基于超疏水数字微流控芯片的滴液控制系统，分为包括单层驱动模式和双层驱动模式，单层驱动模式基于底板芯片实现，还包括微处理器和多个继电器；
所述超疏水数字微流控芯片布线底层连接的每个导线与电源之间均连接有一个继电器，每个继电器的开关控制信号输入端连接微控制器的一个开关控制信号输出端；
双层驱动模式基于底板芯片实现，还包括微处理器、顶板芯片5和多个继电器；
所述顶板芯片5包括第二基板、第二电极层和第二疏水层；
第二电极层覆盖在第二基板的一侧，第二疏水层覆盖在第二电极层的外侧；
所述顶板芯片5的第二疏水层与底板芯片的第一疏水层4相对设置，所述顶板芯片5与底板芯片之间留有空隙；
所述底板芯片布线底层连接的每个导线与交流电源之间均连接有一个继电器，每个继电器的开关控制信号输入端连接微控制器的一个开关控制信号输出端；
顶板芯片5连接直流电源或交流电源。
本实施方式中，所述第二疏水层的具体制备方法为：将第二基板浸泡在在含氟硅氧烷或含氟氯硅烷的乙醇溶液的疏水修饰试剂中或Teflon AF溶液中5至30分钟后取出，放置在恒温干燥箱中，设置温度为60°至190°，加热30分钟。
本发明所述方法取消了旋涂、光刻、气相沉积等复杂的制备手段，能够用于批量生产。并且该方法能够应用于柔性基底。传统旋涂的介电层受限制于旋涂设备，难以用于大规模生产。铺设油膜的介电层虽然解决了制备复杂的问题，但是无法用于未来柔性生化检测芯片中。传统旋涂的介电层或者铺设油膜的介电层是一个整体层膜，不能用于柔性基底，在柔性基底发生弯曲延展时会导致介电层油膜与基底间的位移或脱离。本发明的介电层是离散的独立存在于每一个电极上在柔性基底发生弯曲时，依然附着在各自电极表面。
本发明虽然采用阳极氧化法这一成熟的技术手段，但是本发明的阳极氧化实现了铜表面生长具有特殊微纳结构的介电层该微纳结构的介电层经过疏水化后实现超疏水性质。阳极氧化法从未利用于数字微流控芯片上解决液滴移动的阻力以及生化物质残留问题。
具体实施例
超疏水数字微流控芯片布线底层连接的每个导线与电源之间均连接有一个继电器，每个继电器的开关控制信号输入端连接微控制器的一个开关控制信号输出端；
双层驱动模式基于底板芯片实现，还包括微处理器、顶板芯片5和多个继电器；
所述顶板芯片5包括第二基板、第二电极层和第二疏水层；
第二电极层覆盖在第二基板的一侧，第二疏水层覆盖在第二电极层的外侧；
所述顶板芯片5的第二疏水层与底板芯片的第一疏水层4相对设置，所述顶板芯片5与底板芯片之间留有空隙。
所述底板芯片布线底层连接的每个导线与交流电源之间均连接有一个继电器，每个继电器的开关控制信号输入端连接微控制器的一个开关控制信号输出端；
顶板芯片5连接直流电源或交流电源。
本发明所述数字微流控芯片的主体具有单板型和底板顶板组成三明治型(双层驱动模式时)两种工作形式，如图2和图3所示。单层驱动模式中，底板为具有电极阵列的PCB板，液滴在PCB上，液滴下方与多个电极接触。PCB底板的基板可以为FR-4、铝基板等任意硬质材料，也可以为以聚酰亚胺或聚酯薄膜为基材的柔性板。本发明电极阵列为超疏水电极阵列，通过控制电极的电位，控制液滴流动方向。三明治工作模式中，底板与单板工作模式中相同。顶板为导电玻璃、覆铜板、PCB、柔性PCB，其制备方法如发明内容3所示。与顶板与底板之间保持一定距离固定，液滴夹在顶板和底板之间，液滴上方与顶板接触，液滴下方与PCB上多个电极接触。单板工作模式具有液滴布置灵活的优点，三明治型工作模式具有驱动电压较低的优点。
虽然在本文中参照了特定的实施方式来描述本发明，但是应该理解的是，这些实施例仅仅是本发明的原理和应用的示例。因此应该理解的是，可以对示例性的实施例进行许多修改，并且可以设计出其他的布置，只要不偏离所附权利要求所限定的本发明的精神和范围。应该理解的是，可以通过不同于原始权利要求所描述的方式来结合不同的从属权利要求和本文中所述的特征。还可以理解的是，结合单独实施例所描述的特征可以使用在其他所述实施例中。

Claims (8)

1.超疏水数字微流控芯片的制造方法，该方法用于制备基于阳极氧化法的超疏水数字微流控芯片，其特征在于，所述超疏水数字微流控芯片包括第一基板（1）、电极片（2）、第一介电层（3）和第一疏水层（4）；
第一基板（1）的顶面覆有多个电极片（2），且所述多个电极片（2）呈阵列布满第一基板（1）顶面，所述第一基板（1）的板体开有多个通孔，所述多个通孔与所述电极片（2）一一对应；
所述第一基板（1）的底面布设有多条导线，每条导线连接一个通孔；所述每条导线与一个电极片（2）通过过孔工艺电气连接；
每个电极片（2）的外侧覆盖有第一介电层（3），且所述第一介电层（3）和第一基板（1）上表面均覆盖有疏水层；
超疏水数字微流控芯片的制造方法，包括：
步骤一、采用PCB制备工艺将电极片（2）和导线分别布设至第一基板（1）的两侧，并通过过孔工艺对导线与电极片（2）连接，过孔通过过孔盖油工艺封堵；
步骤二、通过阳极氧化法在电极片（2）上覆介电层；
步骤三、将覆有介电层的第一基板（1）浸泡在疏水试剂内制备疏水层，完成超疏水数字微流控芯片的制造；
步骤二中，通过阳极氧化法在电极片（2）上覆介电层的具体方法为：
将第一基板（1）的电极片（2）侧放置在浓度为0.5M至10M的NaOH溶液或KOH溶液内，所述溶液浓度为0.5M至10M，并使所有电极片（2）通过导线连接直流电源阳极，再所述溶液通过金属板或碳棒连接直流电源阴极，所述金属板或碳棒的面积与第一基板（1）上电极片（2）的面积相同，电源电流强度为0.1mA/cm2至5mA/cm2，开启电源通电5至30分钟，使电极片（2）的表面形成氢氧化物介电层，所述介电层为CuOH。
2.根据权利要求1所述的超疏水数字微流控芯片的制造方法，其特征在于，电极片（2）的边长为75um至3000um。
3.根据权利要求2所述的超疏水数字微流控芯片的制造方法，其特征在于，每相邻两个电极片（2）之间的距离为75um至300um。
4.根据权利要求1所述的超疏水数字微流控芯片的制造方法，其特征在于，第一基板（1）为FR-4复合材料板或铝基板。
5.根据权利要求4所述的超疏水数字微流控芯片的制造方法，其特征在于，步骤一中，还包括将第一基板（1）浸泡在适量稀盐酸中1小时，除去电极表面氧化层，再超声洗涤20分钟，并干燥的步骤。
6.根据权利要求1所述的超疏水数字微流控芯片的制造方法，其特征在于，步骤三中，将覆有介电层的第一基板（1）浸泡在疏水试剂内制备疏水层的具体方法为：
将覆有介电层的电极片（2）浸泡在含氟硅氧烷或含氟氯硅烷的乙醇溶液的疏水修饰试剂中，保持5至30分钟，取出后放置在恒温干燥箱中，设置温度为60°至190°，加热30分钟。
7.基于阳极氧化法的超疏水数字微流控芯片的液滴控制系统，利用权利要求1-6所述任意一超疏水数字微流控芯片的制造方法制作的芯片实现，其特征在于，该系统分为单层驱动模式和双层驱动模式，单层驱动模式基于底板芯片实现，还包括微处理器和多个继电器；
超疏水数字微流控芯片第一基板（1）的每根导线连均通过有一个继电器连接直流电源或交流电源，每个继电器的开关控制信号输入端连接微控制器的一个开关控制信号输出端；
双层驱动模式基于底板芯片实现，还包括微处理器、顶板芯片（5）和多个继电器；
所述顶板芯片（5）包括第二基板、第二电极层和第二疏水层；
第二基板的一侧表面覆盖有第二电极层，所述第二电极层的外侧覆盖有第二疏水层；
所述顶板芯片（5）的第二疏水层与底板芯片的第一疏水层（4）相对设置，所述顶板芯片（5）与底板芯片之间留有空隙；
所述超疏水数字微流控芯的第一基板（1）的每根导线连均通过有一个继电器连接直流电源或交流电源，每个继电器的开关控制信号输入端连接微控制器的一个开关控制信号输出端；
顶板芯片（5）的电极层连接直流电源或交流电源。
8.根据权利要求7所述的基于阳极氧化法的超疏水数字微流控芯片的液滴控制系统，其特征在于，所述第二疏水层的具体制备方法为：将第二基板浸泡在含氟硅氧烷或含氟氯硅烷的乙醇溶液的疏水修饰试剂中或Teflon AF 溶液中5至30分钟后取出，放置在恒温干燥箱中，设置温度为60°至190°，加热30分钟。
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