CN104588137B - 一种微流控芯片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种微流控芯片及其制备方法，涉及微流控芯片。所述微流控芯片从下至上依次设有基底、驱动电极层、介质层、疏水层。所述制备方法：1)以载玻片为基底，对载玻片进行清洗、烘烤、活化等前处理，再依次通过旋涂、前烘、曝光、显影、溅射、剥离形成驱动电极层；2)在带有驱动电极层的基底上制备介质层；3)配制疏水薄膜溶液，将制备好的芯片用高温胶带保护好，放置在配好的疏水薄膜溶液中浸泡，取出后冲洗，再用N2吹干，烘烤后，即得疏水层，完成微流控芯片的制备。制备方法简单、操作简便、成本极低，可利用外加脉冲电压实现微液滴的操控。

Description

一种微流控芯片及其制备方法
技术领域
本发明涉及微流控芯片，特别是涉及一种微流控芯片及其制备方法。
背景技术
微流控芯片是利用各种微加工技术在芯片材料上加工出具有各种能够实现微流体反应、分离、检测等功能的微结构，并将这些微结构集成到便携的芯片上，从而实现现有分析设备的微型化、集成化、便携化和自动化。微液滴操控是微流控各应用功能的前提和基础，目前最主流的微液滴操控方法之一是介电润湿法操控。Fair等人首次利用介电润湿实现了去离子水液滴的输运。在此基础上，Kim等人提出基于介电润湿的、可编程的数字微流控芯片设想，即利用数字电路方式结合介电润湿技术实现了对微液滴生成、输运、分离、合并等基本操纵。数字微流控芯片制作简单，利用电学信号对微液滴进行操控，可以精确、快速和自动完成微液滴中所携带的生化物质反应、制备和分离等功能。数字微流控技术具有非常高的集成性和自动化操作能力，是未来芯片实验室的重要技术之一。
目前主流的数字微流控装置由包含有疏水层、介质层、光滑平整电极层的微流控芯片和外部电路操控系统组成，微流控芯片是实现装置高性能化的关键。近年来有不少实现数字微流控芯片操纵液滴的研究，但存在着介质层漏电、工作电路驱动电压较大以及材料成本较高等诸多问题。例如吴建刚等采用了氮化硅作为介质层制备电润湿液滴驱动器，由于氮化硅成膜性差而且容易漏电，容易造成介电层崩溃而导致微液滴电解(吴建刚，岳瑞峰，曾雪锋，刘理天，介质上电润湿液滴驱动的研究[J].中国机械工程，2005,16(4):1266-1268)。之后他们改用氧化硅作为介质层，实现了在微流控芯片上对微液滴的操纵与控制，但是氧化硅介电常数太低，需要70V的驱动电压才能控制微液滴运动(岳瑞峰,吴建刚,曾雪锋,康明,刘理天，基于介质上电润湿的液滴产生器的研究[J].电子器件，2007,30(4):41-45)。赵平安等采用具有高介电常数的有机铁电聚合物材料作为介质层，只需要20V的工作电压就实现了微液滴的往返运输，但是疏水层使用的是美国杜邦公司的AF2400，价格非常昂贵(赵平安，周嘉，刘冉，一种单平面电极阵列结构的介质上电润湿数字微流控器件[J].复旦学报(自然科学版)2010,49(2):185-189)。
发明内容
本发明的目的在于为了克服现有数字微液滴控制中所较多存在的介质层漏电、驱动电压过高、疏水层昂贵等不足，提供可利用外加脉冲电压实现微液滴的操控的一种微流控芯片及其制备方法。
所述微流控芯片从下至上依次设有基底、驱动电极层、介质层、疏水层。
所述微流控芯片的制备方法，包括以下步骤：
1)以载玻片为基底，对载玻片进行清洗、烘烤、活化等前处理，再依次通过旋涂、前烘、曝光、显影、溅射、剥离形成驱动电极层；
2)在带有驱动电极层的基底上制备介质层；
3)配制疏水薄膜溶液，将制备好的芯片用高温胶带保护好，放置在配好的疏水薄膜溶液中浸泡，取出后冲洗，再用N2吹干，烘烤后，即得疏水层，完成微流控芯片的制备。
在步骤2)中，所述在带有驱动电极层的基底上制备介质层可采用真空气相淀积方法，所述真空气相淀积方法可采用溶液旋涂、物理溅射、化学气相淀积等方法；
所述介质层可为派瑞林薄膜，所述派瑞林薄膜可选用1.2～2μm的SU8 2002、1～3μm的派瑞林薄膜。
在步骤3)中，所述疏水薄膜溶液可采用硅烷化试剂与醇溶液混合溶液，所述硅烷化试剂可选自二氯二甲基硅烷、三甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、三甲基硅烷基二乙胺、六甲基二硅烷、特丁基二甲基氯硅烷等中的一种；所述醇溶液可选自乙醇、正己醇、正丁醇、正戊醇、正庚醇、脂肪醇、正十一烷醇、2-甲基-2-丁醇等中的至少一种；优选乙醇和正己醇等比；对于疏水性硅烷，溶解时需要有机溶剂加以辅助溶解，乙醇和正己醇等比，更接近水，防止时间长了二氯二甲基硅烷会被乙醇水解；
基底浸泡其中后表面的羟基将被二甲基硅烷取代，由于硅烷化试剂分子的一端是疏水的，因此将在基底表面形成一层疏水薄膜；
所述浸泡的时间可为20min；所述冲洗可采用乙醇或丙酮等冲洗；
所述烘烤的温度可为90～120℃，烘烤的时间可为25～45min。
所制得的微流控芯片连接外电路，在一定的脉冲电压下实现对微液滴的操控。
本发明的优点在于：为了实现在微液滴操控中克服介质层漏电、驱动电压过高、疏水层制作昂贵等方面不足，提供一种制备新型疏水薄膜的方法，制备方法简单、操作简便、成本极低。
附图说明
图1为本发明实施例所述微流控芯片的截面示意图。
图2为本发明实施例所述微流控芯片的截面示意图(加电压V)。
图3是本发明实施例所设计基于介质上电润湿的微流控芯片示意图。
图4是本发明设计的正方形驱动电极示意图。
图5是使用聚对二甲苯为介质层，新型制备二氯二甲基硅烷疏水薄膜，电润湿测试微液滴接触角随着直流电压大小变化而改变的示意图。
图6是使用聚对二甲苯为介质层，新型制备三甲基三甲氧基硅烷疏水薄膜，电润湿测试微液滴接触角随着直流电压大小变化而改变的示意图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步说明。
参见图1和2，所述微流控芯片实施例从下至上依次设有基底1、驱动电极层2、介质层3、疏水层4。
图1和2给出了基于介质上的电润湿原理示意图，在绝缘衬底1上为电极层2，电极材料为导电物即可，其尺寸和排布并不限定。介质层3用于绝缘液滴和电极，疏水层4用于有个较大的初始接触角，减小迟滞，5是被用于驱动的液滴。图1是未加电压的液滴的接触角，图2是加电压后接触角变化，需要注意的是：电压正极接电极材料，负极插入液滴。
图3给出本发明实施例所设计基于介质上电润湿的微流控芯片示意图。CCD 6用于更好地观测液滴角度变化，铂丝7一端接电源负极，一端插入液滴5，电源8提供直流电压，标记A为光源。
图4给出本发明设计的正方形驱动电极示意图。通过光刻，剥离，溅射等工艺可以得到图4所示的电极图案，驱动电极9为方形，边长为1mm×1mm,相邻电极的间隙为20ml，引出线10的宽度为50ml,引出电极11同样为方形，边长1mm×1mm,当相邻的两个电极中的某一个电极施加一个电压时，由于表面张力减小形成的压力差，驱动电极移动。
实施例1
1.基底处理与电极设计、制备
基底选取的是2.5cm×7.5cm的载玻片。依次用丙酮、酒精、去离子水各超声10min，N2吹干，铬酸中浸泡1天，隔天取出，用去离子水冲洗，N2吹干。将载玻片放入干燥箱中135℃下烘烤4h，取出冷却。放入等离子去胶机活化，预热10min，射频15min，取出冷却。旋涂BP212光刻胶，2000r/min，30s。旋涂完后进行前烘，96℃下烘烤150s。接着进行曝光处理，时间为15s，用RZX-3038显影液显影48s，去离子水冲洗1min，N2吹干，获得电极图案。再溅射20nmCr和200nm Au，用丙酮浸泡已经溅射完的样片，用保鲜袋密封24h，取出用无尘纤维棒轻轻擦拭进行剥离，依次用酒精、去离子水进行冲洗，N2吹干，最后形成驱动电极。
2.制备介质层
先用高温胶带保护好引出电极部分，使用真空气相淀积方法，温度控制在25℃，时间为4h，形成2μm的派瑞林薄膜。
3.制备二氯二甲基硅烷疏水薄膜。
二氯二甲基硅烷5ml，正己醇45ml，按体积1:9配制，将制作好的芯片用高温胶带保护好，放置在配好的疏水薄膜溶液中20min，取出用乙醇冲洗，再用N2吹干，放入烘烤箱中110℃烘烤，30min后取出薄膜形成。
4.在10Hz 70V的脉冲电压下实现对微液滴的操控。
图5是使用聚对二甲苯为介质层，新型制备二氯二甲基硅烷疏水薄膜，电润湿测试微液滴接触角随着直流电压大小变化而改变的示意图。
实施例2
步骤1、2同实施例1。
步骤3、制备三甲基三甲氧基硅烷疏水薄膜
三甲基三甲氧基硅烷5ml，正丁醇45ml，按体积1:9配制，将制作好的芯片用高温胶带保护好，放置在配好的疏水薄膜溶液中30min，取出用丙酮冲洗，再用N2吹干，放入烘烤箱中110℃烘烤，30min后取出薄膜形成。
步骤4同实施例1
图6是使用聚对二甲苯为介质层，新型制备三甲基三甲氧基硅烷疏水薄膜，电润湿测试微液滴接触角随着直流电压大小变化而改变的示意图。

Claims (7)

1.一种微流控芯片的制备方法，其特征在于所述微流控芯片从下至上依次设有基底、驱动电极层、介质层、疏水层；
所述制备方法，包括以下步骤：
1）以载玻片为基底，对载玻片进行清洗、烘烤、活化前处理，再依次通过旋涂、前烘、曝光、显影、溅射、剥离形成驱动电极层；
2）在带有驱动电极层的基底上制备介质层；
所述在带有驱动电极层的基底上制备介质层是采用真空物理溅射镀膜的方法；
所述介质层为1～3μm的派瑞林薄膜；
3）配制疏水薄膜溶液，将制备好的芯片用高温胶带保护好，放置在配好的疏水薄膜溶液中浸泡，取出后冲洗，再用N2吹干，烘烤后，即得疏水层，完成微流控芯片的制备；
所述疏水薄膜溶液采用硅烷化试剂与醇溶液混合溶液。
2.如权利要求1所述一种微流控芯片的制备方法，其特征在于所述硅烷化试剂选自二氯二甲基硅烷、三甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、三甲基硅烷基二乙胺、六甲基二硅烷、特丁基二甲基氯硅烷中的一种。
3.如权利要求1所述一种微流控芯片的制备方法，其特征在于所述醇溶液选自乙醇、正己醇、正丁醇、正戊醇、正庚醇、正十一烷醇、2-甲基-2-丁醇中的至少一种。
4.如权利要求3所述一种微流控芯片的制备方法，其特征在于所述醇溶液由乙醇和正己醇组成，所述乙醇和正己醇等比。
5.如权利要求1所述一种微流控芯片的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述浸泡的时间为20min。
6.如权利要求1所述一种微流控芯片的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述冲洗采用乙醇或丙酮冲洗。
7.如权利要求1所述一种微流控芯片的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述烘烤的温度为90～120℃，烘烤的时间为25～45min。
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