CN113987760A - 原子自组装多元涂层的设计制备方法 - Google Patents

原子自组装多元涂层的设计制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种原子自组装多元涂层的设计制备方法，以单质材料作为原料，根据目标多元涂层所需要的化学组分以及结构需要，采用计算机软件模拟制备参数，然后将所得制备参数导入沉积设备的自动化工艺程序中，沉积制备得到多元涂层。本发明提供的沉积制备方法根据目标多元涂层的显微结构和成分比例，通过计算拟合得到t、f(P)和
Figure DDA0003295481500000011
三个变量的解，根据结果设定制备参数并完成制备，能够高效精确地实现目标多元涂层的设计和制备。此外，本发明采用单质材料作为原料，单质材料能够用于不同体系的多元涂层的制备，降低靶材开发成本，同时，单质材料相比于合金材料更有利于计算拟合。本发明可实现所有涂层结构的设计以及制备，应用范围广，适用性强。

Description

原子自组装多元涂层的设计制备方法
技术领域
本发明属于通过覆层形成材料的真空蒸发或溅射进行镀覆技术领域，具体涉及一种原子自组装多元涂层的设计制备方法。
背景技术
物理气相沉积技术(Physical Vapor Deposition，PVD)是大规模工业制备功能涂层的最常用方法。随着制造业的发展，行业内对涂层刀具需求量激增，刀具涂层由最早的TiN、TiC以及Al2O3等二元涂层发展为TiAlSiN等多元涂层。在光学器件、光电子元件以及光学仪器上镀覆的光学薄膜，也从传统的单组份且符合化学计量比的材料(SiO2，Nb2O5等)发展为多组分、非化学计量比的材料(ZnSxSey，SiO2:Ta2O5等)。这些复杂的材料体系能够更好地实现对薄膜器件的光电功能的调控。由五种或者五种以上的元素以(近)等原子比组成的新型多主元合金材料高熵合金薄膜材料，因其具有很高的硬度和弹性模量、较好的高温稳定性、良好的耐腐蚀性，在很多领域均展现出了巨大应用前景。由此可见，多元涂层在众多领域中扮演着重要角色。
目前，制备多元涂层的常用手段是选用固定成分比例的合金靶材进行沉积。但实验结果表明，制备的多元涂层化学组成与靶材中的化学组成并不一致，存在一定的偏析，且不同靶材产生的偏析是不同的。所以想要精确控制涂层中的原子比，只能通过大量实验得到一组经验数据，再通过经验数据反推得到相应化学成分的靶材，该方法效率低、过程复杂。此外，合金靶材仅能作为某一种体系多元涂层的制备原料，靶材的泛用性差、利用率低，且特殊比例的合金靶材需要定制生产甚至无法生产出来，以上原因大幅提高了多元涂层的制备难度和成本。本申请人在实验基础上提供一种使用单质材料作为靶材沉积制备结构和成分复杂的多元涂层材料的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种原子自组装多元涂层的设计制备方法，采用单质材料作为原料，根据目标多元涂层所需要的化学组分以及显微结构(如多层层叠、厚度方向涂层梯度变化)、宏观结构(尺寸、厚度)，采用设计的制备工艺通过成分设计分层制备得到各层成分相同或不同的多元涂层，从而高效精确地实现目标多元涂层的制备。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种原子自组装多元涂层的设计制备方法，以单质材料作为原料，根据目标多元涂层所需要的化学组分以及结构需要，采用计算机软件模拟制备参数，然后将所得制备参数导入沉积设备的自动化工艺程序中，沉积制备得到多元涂层。
按上述方案，所述原子自组装多元涂层的设计制备方法具体步骤如下：
1)根据目标多元涂层的成分和结构，准备单质靶材，记为靶材1，…，靶材m，其中m≥2，并准备沉积设备；
2)采用计算机软件模拟制备各层涂层的制备参数，基于以下公式(1)计算制备参数：
Figure BDA0003295481480000021
其中n为基体材料从单个靶材获得的原子数，t为基体材料接收所述靶材原子的时长(即沉积时长)；
f(P)为所述靶材每秒产生的原子数量(靶材每秒产生的原子数量与沉积设备电源型号、靶材的激发能量以及靶材尺寸有关，根据具体的沉积设备测试得到确定数值)；
Figure BDA0003295481480000022
为整个沉积过程中飞向基体材料的原子数占所述靶材产生的总原子数的比例(该数值与靶面和基体材料表面的距离、角度有关，通过计算机软件模拟计算得到)；
根据模拟计算结果、目标多元涂层的微观结构以及实际设备条件，选择合适的制备参数，并将所得制备参数导入沉积设备的自动化工艺程序中；
3)将基体材料置于沉积设备的腔体内，并将步骤1)所述各靶材置于腔体内的靶座上，通过沉积设备的自动化工艺程序控制施加于各靶材电能参数(包括电流、电压、功率、频率、脉宽、占空比)、基体材料在腔体中的公转与自转轨迹和速率(相当于控制靶基距离和角度)，从而调控基体材料从各靶材获得的原子数，逐层沉积得到多元涂层材料。
本发明还包括根据上述设计制备方法制备得到的多元涂层材料。
本发明将不同原子在基体上组装为多元涂层的过程分为以下三个过程：
(1)靶原子的产生：通过控制各单质靶材上施加的电压或电流，利用辉光放电的离子对靶材溅射或者靶面电弧放电蒸发靶材，各靶材以一定的原子发射速率产生原子；
(2)原子的传输：从各靶材产生的原子只有部分可以到达基体材料表面，通过控制靶面与基体材料的距离和角度可以调节各原子的沉积速率；
(3)原子在基体材料上的沉积：原子在基体材料表面会发生吸附、迁移、脱附、成键等物理化学过程，原子到达基体材料后吸附率接近100％，原子最终在基体材料表面形成多元涂层。
单个靶材工作时，基体材料从该靶材获得原子数受t、f(P)和
Figure BDA0003295481480000031
三个变量影响，通过调控上述三个变量可以精确控制基体材料获得的原子数量，即涂层厚度与沉积速率可设计。
多个靶材1、靶材2...同时工作时，基体材料从各靶材获得的原子数n1、n2…受各自t、f(P)和
Figure BDA0003295481480000032
三个变量影响，通过调控上述各自靶材三个变量可以精确控制n1、n2…，即不同原子比例可设计。
因为基体材料从各靶材获得的原子数受t、f(P)和
Figure BDA0003295481480000033
三个变量共同影响，而沉积制备的涂层物相、显微结构主要受施加于靶材的能量有关，所以可以先通过各靶材的f(P)变量对涂层物相与显微结构进行设计(一般来说，能量越高，微观结构越致密)，再通过t与
Figure BDA0003295481480000034
变量设计各原子比例，实现同时控制多元涂层的显微结构与成分比例。
利用磁场或基体材料与各靶材的相对位置(磁场固定在靶材后面，相当于基体材料与靶材的相对位置关系)，将不同单质材料向外射出的原子覆盖区域在空间上进行重叠或独立分开，通过调控t1、t2...可制备多层结构的多元涂层(如梯度结构的材料)。制备的多层涂层中每层内部任意位置的成分相同，每层厚度可以控制，即多层涂层整体的结构可设计。
本发明的有益效果在于：1、本发明提供的沉积制备方法根据目标多元涂层的显微结构和成分比例，通过计算拟合得到t、f(P)和
Figure BDA0003295481480000041
三个变量的解，根据结果设定制备参数并完成制备，能够高效精确地实现目标多元涂层的设计和制备。2、本发明采用单质材料作为原料，单质材料能够用于不同体系的多元涂层的制备，降低靶材开发成本，同时，单质材料相比于合金材料更有利于计算拟合。3、本发明可实现所有涂层结构的设计以及制备，应用范围广，适用性强。
附图说明
图1为本发明多元涂层材料制备的原理示意图；
图2为实施例1TiCrC梯度多元涂层中各元素含量随厚度变化的设计值与EPMA实际测试值；
图3为实施例1TiCrC梯度多元涂层断面SEM图；
图4为实施例2基体每秒获得Ti原子数随基体公转半径和溅射功率变化的函数关系图；
图5为实施例2基体每秒获得Al原子数随基体公转半径和溅射功率变化的函数关系图；
图6为实施例2基体每秒获得Si原子数随基体公转半径和溅射功率变化的函数关系图；
图7为实施例2TiAlSiN梯度多元涂层断面SEM图；
图8为实施例3制备的复合多层金属薄膜的断面SEM图和断面EDS图。
其中：1-单质靶A；2-基体材料；3-单质靶A产生的A原子辐射范围；4-基体材料公转轨迹；5-腔体；6-单质靶B产生的B原子辐射范围；7-单质靶B。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
图1为本发明采用单质靶A和单质靶B进行多元涂层制备的原理示意图，单质靶A1和单质靶B2固定安装在沉积设备的腔体5内，沉积过程中，基体材料2沿着设计的公转轨道4以一定速率进行公转，经过单质靶A产生的A原子辐射范围以及单质靶B产生的B原子辐射范围，同时，基体材料2可以以一定的速率自转。和单质靶B产生的A原子辐射范围3和B原子辐射范围6如图所示，根据涂层设计需求，采用涂层所需组分的单质靶材，设定各靶材产生的原子辐射范围，使其分隔开或重叠，控制基体材料在各原子辐射区域范围停留时间进行涂层制备。
实施例1
一种原子自组装TiCrC梯度多元涂层的设计制备方法，具体步骤如下：
(1)多元涂层设计：目标TiCrC梯度多元涂层厚度为2微米，从下至上各层结构为：0～0.2微米为Cr过渡层，0.2～1.6微米为梯度变化层，随涂层厚度增加Ti、C元素含量上升，Cr元素含量下降，1.6～2.0微米为成分比例固定层(TiCrC)，详细TiCrC涂层设计成分变化见图2。沉积设备采用多弧离子镀膜设备，腔体为正方体，三个靶位分别位腔体的三个侧面上，基体公转轨道为圆形且圆心与腔体底心重合，靶材采用Cr单质靶、Ti单质靶和C单质靶，根据公式(1)，通过matlab软件模拟基体材料在腔体运动轨迹，进行积分计算拟合各靶材的三个变量，由
Figure BDA0003295481480000051
f(P)和t可以得到基体材料在腔体的初始位置和角度、基体在沉积不同层的公转自转方向和速度、施加于各靶材的电能以及各靶材工作时间。计算拟合出现多个解，选择采用以下制备参数：制备Cr过渡层时，基体材料初始位于离Cr靶最近的位置，公转速度为0r/min，自转转速为5r/min，Cr靶电流为130A，沉积时间为5min；制备梯度变化层时，基体材料由初始位置开始进行公转，公转速度为10r/min，自转转速为5r/min，沉积时间为30min，沉积过程中，Cr靶电流由130A逐渐下降到80A，Ti靶电流由75A逐渐上升到120A，C靶电流由40A逐渐上升到85A；制备成分比例固定层时，基体自转、公转和各靶电流保持不变，沉积时间为12min。将上述制备参数导入沉积镀膜设备的自动化工艺程序中；
(2)原子自组装制备：将洁净的316L不锈钢基体放置于沉积镀膜设备的沉积腔体内，关闭沉积腔体并抽真空，达到本底真空后，开启自动化工艺程序进行TiCrC梯度多元涂层的沉积，沉积结束即得到TiCrC梯度多元涂层。
图2为本实施例TiCrC梯度多元涂层中各元素含量随厚度变化的设计值与实际测试值，从图中可知，涂层实际组分比例与设计值有良好的精度，使用单质材料作为原料并采用先设计再制备的技术方案能够准确高效完成目标涂层的制备。图3为本实施例TiCrC梯度多元涂层断面SEM图，从图可知，涂层内部致密，涂层结构无分层。
实施例2
一种原子自组装TiAlSiN涂层的设计制备方法，具体方法如下：
(1)变量设计：制备Ti原子占35％、Al原子占60％以及Si原子占5％的TiAlSiN涂层(厚度1.5μm)。采用磁控溅射镀膜设备，靶材采用Ti单质靶、Al单质靶和Si单质靶。在基体初始位于与Ti靶最近位置，基体表面面朝Ti靶，基体公转和自转均为逆时针方向，速率均为3r/min情况下，根据公式(1)计算得到基体每秒获得Ti、A1以及Si原子数随基体公转半径和溅射功率变化的函数关系图4、图5以及图6。选择基体公转半径为14cm，Ti、Al以及Si靶的溅射功率分别为120W、20W和15W，沉积时间为72.2min，将设计的制备参数方案导入镀膜设备的自动化工艺程序中(设定功率后其他参数如基体材料在腔体的初始位置和角度、基体在沉积不同层的公转自转方向和速度、施加于各靶材的电能以及各靶材工作时间由设备的程序自动调整)；
(2)原子自组装制备：将洁净的316L不锈钢基体按工艺要求放置于公转半径14cm的位置，关闭腔体并抽真空，达到本底真空后，开启自动化工艺流程进行TiAlSiN多元涂层的沉积，沉积结束即得到TiAlSiN多元涂层。
本实施例测得Ti原子实际占35.03％、Al原子实际占59.95％以及Si原子实际占5.02％，涂层实际组分比例与设计值有良好的精度。根据图4至图6可知，特定原子比例TiAlSiN涂层可以选择多种溅射条件进行制备，即可以制备显微结构不同但成分相同的多元涂层。图7为本实施例TiAlSiN梯度多元涂层断面SEM图，从图可知，涂层内部致密。
实施例3
一种各原子含量相等的自组装复合多层金属涂层(钒、铬、铁、钴、镍、铜和锌)的设计制备方法，具体步骤如下：
(1)变量设计：采用磁控溅射镀膜设备，并在7个磁控靶座上分别安装钒靶、铬靶、铁靶、钴靶、镍靶、铜靶和锌靶；基体可在各靶材区域间移动。设定基体表面与靶材表面平行、靶基距离为12cm、溅射功率均为30W，根据公式(1)计算得到基体每秒可获钒原子数的速率，以tV＝600s为基准，则计算可得其余靶材溅射时间分别为tCr＝361s、tFe＝1176s、tCo＝1176s、tNi＝769S、tCu＝226s、tZn＝361s，每层溅射过程中基体一直保持与靶平行不动，没有自转或公转，将设计的制备参数方案导入镀膜设备的自动化工艺程序中。
(2)原子自组装制备：洁净的Si基体放置于样品台上，保持基体表面与靶材表面平行、靶基距离为12cm，关闭腔体并抽真空，达到本底真空后，开启自动化工艺流程进行等原子含量的复合多层金属涂层制备，沉积结束即得到各元素含量相等的复合多层金属涂层。
本实施例制备的复合多层金属薄膜的断面SEM图和EDS图见图8，各原子含量近似相等，误差小于0.5％。
本发明并不限于上述实施例，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种原子自组装多元涂层的设计制备方法，其特征在于，以单质材料作为原料，根据目标多元涂层所需要的化学组分以及结构需要，采用计算机软件模拟制备参数，然后将所得制备参数导入沉积设备的自动化工艺程序中，沉积制备得到多元涂层。
2.根据权利要求1所述的原子自组装多元涂层的设计制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)根据目标多元涂层的成分和结构，准备单质靶材，记为靶材1，…，靶材m，其中m≥2，并准备沉积设备；
2)采用计算机软件模拟制备各层涂层的制备参数，基于以下公式(1)计算制备参数：
Figure FDA0003295481470000011
其中n为基体材料从单个靶材获得的原子数，t为基体材料接收所述靶材原子的时长；
f(P)为所述靶材每秒产生的原子数量；
Figure FDA0003295481470000012
为整个沉积过程中飞向基体材料的原子数占所述靶材产生的总原子数的比例；
根据模拟计算结果、目标多元涂层的微观结构以及实际设备条件，选择合适的制备参数，并将所得制备参数导入沉积设备的自动化工艺程序中；
3)将基体材料置于沉积设备的腔体内，并将步骤1)所述各靶材置于腔体内的靶座上，通过沉积设备的自动化工艺程序控制施加于各靶材电能参数、基体材料在腔体中的公转与自转轨迹和速率，从而调控基体材料从各靶材获得的原子数，逐层沉积得到多元涂层材料。
3.一种根据权利要求1或2所述设计制备方法制备得到的多元涂层材料。
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