CN100381604C - 多源蒸发物理气相沉积系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了多源蒸发物理气相沉积系统，包括真空子系统、多蒸发源子系统、运动子系统和加热子系统；真空子系统包括真空室和真空获得系统，真空获得系统保证真空室内流场的均匀分布；多蒸发源子系统包括多个蒸发源，根据薄膜组分的数量，相应数量的蒸发源同时同向蒸发形成蒸气粒子流场；运动子系统实现基片在流场内的平面运动，基片表面及其运动平面垂直于蒸发面；加热子系统用于基片的加热保证表面温度分布的均匀性。采用本系统制备薄膜时，基片的运动轨迹和速度都是按照预先设定的方案进行，可获得厚度和摩尔组分比均匀分布的大面积薄膜，而且获得了性能优良的大面积高k钛酸锶薄膜，本系统适于科学研究和多组分高性能功能薄膜的产业化生产。

Description

多源蒸发物理气相沉积系统
技术领域
本发明涉及薄膜制备的技术领域，特别是涉及一种多源蒸发物理气相沉积系统。
背景技术
关于薄膜技术的研究可以上溯到19世纪50年代。1850年，M.Faraday发明了电镀制备薄膜方法；1852年，W.Grove的辉光放电的溅射沉积薄膜方法。那时薄膜的应用还局限于镜面制造和腐蚀防护。20世纪50年代后，真空技术、材料表面分析方法和薄膜性能检测手段等的不断发展和完善，薄膜制备的重复性和质量有了大幅度提高，同时在电子工业、信息产业的印刷线路大规模制备和集成电路的微型化方面，薄膜材料独具优势。事实上，现代电子器件都是以薄膜为基础的，集成的电子器件更是如此。这两方面的因素促使薄膜技术飞速发展，现已成为一个国家现代工业水平的重要标志之一。
除了传统的机加工刀具耐磨涂层、航空发动机叶片热障涂层、海洋工程中的耐蚀涂层，目前关心的功能薄膜包括介电薄膜、高温超导薄膜、磁性薄膜、光电薄膜，以及透明导电薄膜、增透薄膜、光热薄膜，还有压电薄膜、气体敏感薄膜、热电薄膜、红外反射薄膜、光催化降解薄膜、导电有机物薄膜等等。以介电薄膜和超导薄膜为例，前者主要用作多层集成电路中的绝缘隔离层，介电常数越高，越有利于提高大规模电路的集成度；后者的应用诸如超导微波器件、滤波器件、量子干涉器件和超导红外探测器等，前景十分诱人。今天，一种新材料的研究和开发，往往起始于这种新材料的薄膜合成与制备，薄膜技术已成为新材料研制不可或缺的重要手段之一。
为了避免空气和浮尘的干扰和污染，先进薄膜制备大都是在真空环境下进行的。物理气相沉积(PVD)是薄膜制备的基本方法之一，其主要步骤包括：首先在高能束作用下，块体材料表面蒸发或溅射为粒子，蒸气粒子在真空环境下快速膨胀形成非平衡射流，并与基片表面相撞，撞击基片表面的粒子，在适当的条件下沉积、形核、成岛、生长为薄膜。
物理气相沉积(PVD)分为蒸发和溅射两大类。常用的蒸发方法有电阻加热、电子束加热、脉冲激光加热和电弧加热等，它们通过提供足够的能量使块体材料蒸发或升华为蒸气粒子。在电子束物理气相沉积(EBPVD)过程中，高能电子经电场加速、磁场聚焦后，作用于蒸发材料表面，电子迅速将能量传递给蒸发材料，使其熔化并蒸发。
但是要制备高附加值的大面积的多组分薄膜，必须解决薄膜厚度和摩尔组分分布的均匀性问题，其关键原因在于多源非平衡蒸气射流之间的相互作用及其对基片表面入射蒸气粒子的数密度和法向速度分布的显著影响。例如，在利用物理气相沉积方法制备YBCO薄膜时，Yt、Ba和Cu的蒸发速率均满足1∶2∶3关系的关系(如图1所示)，但是从三组元沿基片中心线的摩尔组分比分布图(图2-4)中却发现：基片表面入射蒸气原子的摩尔组分比随蒸发速率的增大完全偏离初始比例。以前人们在利用电子束物理气相沉积系统(EBPVD)制备薄膜时，通常是依靠传统经验或简单模型指导来进行，制备过程中需要调整和设定大量的工艺参数，而这种依靠经验和“凑”工艺条件的制备方式缺少细致的理论支持，研究结果往往只知其然而不知其所以然，当需要制备不同种类的多组分薄膜时，必须做大量的重复工作，以确定相关的工艺条件，因而限制了多组分高性能薄膜在产业上的推广和应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的就是提供一种能够制备厚度和摩尔组分比分布均匀的、用于大面积薄膜制备的多源蒸发物理气相沉积系统。
为了实现上述目的，本发明一种多源蒸发物理气相沉积系统，包括真空子系统、多蒸发源子系统、运动子系统和加热子系统；其中，真空子系统包括真空室和真空获得系统，所述真空获得系统为抽气装置，其对称安装在所述真空室的底部，保证了真空室内流场的均匀分布；多蒸发源子系统包括多个蒸发源，根据薄膜组分的数量，相应数量的蒸发源同时同向蒸发形成蒸气粒子流场；运动子系统用于实现基片在流场内的平面运动，基片表面及其运动平面垂直于蒸发面；加热子系统用于基片的加热并保证其表面温度分布的均匀性；所述的多个蒸发源设置在所述真空室内，且各个蒸发源设置有石英膜厚仪进行实施监控，并根据其反馈调节电子枪的功率；在每个蒸发源之间设置有金属板，以避免各个蒸发源电子枪之间的电磁干扰；质谱能谱仪用来测量真空室内蒸发粒子的流场分布状况，根据其数密度和法向速度分布，确定待沉积基片的运动轨迹及速度。
进一步，所述多蒸发源子系统包括至少三个电子束蒸发源，各蒸发源根据需要控制蒸发速率。
进一步，所述运动子系统包括步进电机和丝杆传动机构，步进电机安置于真空室的顶部，丝杆传动机构安置于真空室内，步进电机于丝杆传动机构之间通过磁流体密封以保证系统工作时的真空度要求。
与现有技术相比，本发明多源蒸发物理气相沉积系统，多源蒸发时在真空室内形成多组分蒸气流场，根据3维非平衡蒸气羽流场的统计模拟结果和实验测量数据确定基片的运动轨迹，通过轨迹的变分优化，保证运动过程中基片表面入射蒸气粒子通量的积分量(薄膜厚度和组分摩尔比)分布的均匀性。采用本系统制备，不仅获得了厚度和摩尔组分比均匀分布的大面积薄膜，而且获得了性能优良的大面积高k钛酸锶薄膜，本系统不仅适于科学研究，而且适于多组分高性能功能薄膜的产业化生产。
附图说明
图1为利用现有技术物理气相沉积方法制备YBCO薄膜的蒸发速率表；
图2为图1中的实施例1的三组元沿基片中心线的摩尔组分比分布图；
图3为图1中的实施例2的三组元沿基片中心线的摩尔组分比分布图；
图4为图1中的实施例3的三组元沿基片中心线的摩尔组分比分布图；
图5为利用本发明系统制备的4英寸钛酸锶薄膜的照片；
图6为扫描电子显微镜放大40000倍下观察到的钛酸锶薄膜表面形貌；
图7为1MHZ下MOS器件(铝-钛酸锶-硅-铝)C-V曲线图；
图8为利用本发明系统制备的6英寸钇钡铜氧薄膜的晶相图；
图9为利用本发明系统采用三枪共蒸的方法沉积于6英寸硅基表面的钛-钇薄膜厚度分布的台阶仪测量数据；
具体实施方式
本发明多源蒸发物理气相沉积系统，是根据流场理论，在真空室内设置多个蒸发源，多个蒸发源同时工作时形成蒸气羽流场，通过统计模拟和实验测量获得流场分布。根据流场分布确定基片的运动轨迹，通过运动轨迹的变分优化，保证运动过程中基片表面入射蒸气粒子通量的积分量(薄膜厚度和组分摩尔比)分布的均匀性，从而制备出厚度和组分摩尔比分布均匀的大面积薄膜。
多源蒸发物理气相沉积系统包括有真空室，真空室内均匀设置有多套电子束蒸发源，其中每套电子束蒸发源包括电子枪、坩锅和石英膜厚仪，待蒸发的固体材料放置于电子枪的坩锅内，每个石英膜厚仪探头对应安装于各自的蒸发源上方，用于检测相应蒸发源的蒸发速率，并根据需要实时反馈调节控制对应的电子枪功率，以达到需要的蒸发速率。为了避免各电子束蒸发源电子枪之间的电磁干扰，在每个电子束蒸发源之间都设置有金属屏蔽板，其高度等于或略高于电子枪的高度。对于熔点较低的金属或非金属材料，还可以通过设置于真空室内的电阻加热进行蒸发。根据薄膜组分的数量，确定蒸发源的个数，相应数量的蒸发源能够同时工作，在真空室内形成多组元蒸气流场。抽气装置对称安装在真空室的底部，保证了真空室内流场分布的对称性。质谱能谱仪可以用来测量真空室内蒸发粒子的流场分布状况，寻找出流场中与待制备薄膜摩尔组分比相同的多元蒸气粒子分布带，根据其分布(数密度和法向速度分布)，确定待沉积基片的运动轨迹及速度。待沉积基片放置于真空室上部的加热装置上(蒸发源的上方)，基片的沉积表面与蒸发面平行，加热装置用于基片的均匀加热。步进电机和丝杠分别设置在真空室的外部和内部，步进电机通过磁流体密封控制真空室内的丝杠运动，丝杠又驱动基片运动。在步进电机的控制下，丝杠驱动基片沿预定的轨迹运动，基片的运动速度与分布带中粒子的分布密度相协调，即可获得厚度和摩尔组分比均匀分布的多组分薄膜。
图5为利用本发明系统制备的4英寸钛酸锶薄膜的照片，从图6中可以看到，钛酸锶薄膜在扫描电子显微镜放大40000倍下，其表面的致密性，而从图7中的1MHZ下MOS器件(铝-钛酸锶-硅-铝)C-V曲线图中可知，其节电常数高达53。
图8为利用本发明系统制备的6英寸钇钡铜氧薄膜的晶相图，图9为沉积于6英寸硅基表面的钇-钛金属薄膜厚度分布的台阶仪测量数据，从图中可见，大面积金属薄膜的沉积厚度分布均匀，各点厚度相对于平均值的变化范围仅为-2.1％～+2.4％。

Claims (3)

1.一种多源蒸发物理气相沉积系统，其特征在于，包括真空子系统、多蒸发源子系统、运动子系统和加热子系统；其中，真空子系统包括真空室和真空获得系统，所述真空获得系统为抽气装置，其对称安装在所述真空室的底部，用于保证该真空室内流场的均匀分布；多蒸发源子系统包括多个蒸发源，根据薄膜组分的数量，相应数量的蒸发源同时同向蒸发形成蒸气粒子流场；运动子系统用于实现基片在流场内的平面运动，基片表面及其运动平面垂直于蒸发面；加热子系统用于基片的加热并保证其表面温度分布的均匀性；所述的多个蒸发源设置在所述真空室内，且各个蒸发源设置有石英膜厚仪进行实施监控，并根据其反馈调节电子枪的功率；在每个蒸发源之间设置有金属板，以避免各个蒸发源电子枪之间的电磁干扰；质谱能谱仪用来测量真空室内蒸发粒子的流场分布状况，根据其数密度和法向速度分布，确定待沉积基片的运动轨迹及速度。
2.根据权利要求1所述的多源蒸发物理气相沉积系统，其特征在于，所述多蒸发源子系统包括至少三个电子束蒸发源，各蒸发源根据需要控制蒸发速率。
3.根据权利要求2所述的多源蒸发物理气相沉积系统，其特征在于，所述运动子系统包括步进电机和丝杆传动机构，步进电机安置于真空室的顶部，丝杆传动机构安置于真空室内，步进电机于丝杆传动机构之间通过磁流体密封以保证系统工作时的真空度要求。
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