CN113980326A - 一种高抗菌性壳聚糖-银复合海绵及其制备方法、应用 - Google Patents

一种高抗菌性壳聚糖-银复合海绵及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本申请涉及材料技术领域，特别涉及一种高抗菌性壳聚糖‑银复合海绵及其制备方法、应用。本申请提供的高抗菌性壳聚糖‑银复合海绵的制备方法包括以下步骤：称取KOH、LiOH和尿素加入水中，混合溶解，得到第一混合溶液；向第一混合溶液中加入壳聚糖粉末，搅拌均匀，超声处理，得到第二混合溶液；对第二混合溶液进行冷冻、解冻处理，得到壳聚糖溶液；向壳聚糖溶液中加入交联剂，搅拌、离心、静置，得到壳聚糖水凝胶；将壳聚糖水凝胶加入硝酸银溶液中，加热反应，得到壳聚糖‑银复合凝胶；对壳聚糖‑银复合凝胶进行冷冻干燥，即得到壳聚糖‑银复合海绵。利用本申请的制备方法制得的壳聚糖‑银复合海绵具有高抗菌性和高压缩强度，具有良好的生物相容性。

Description

一种高抗菌性壳聚糖-银复合海绵及其制备方法、应用
技术领域
本申请涉及材料技术领域，特别涉及一种高抗菌性壳聚糖-银复合海绵及其制备方法、应用。
背景技术
皮肤作为机体对外界环境的第一道防线,具有保护机体免受各种物理、化学及生物等因素侵袭的作用。因烧伤、创伤和皮肤溃疡等造成的皮肤组织缺损容易导致伤口感染。目前，应对皮肤伤口的有效方法是使用伤口敷料。传统的伤口敷料包括纱布、脱脂棉、绷带等，这些敷料不具备治疗和修复伤口等性能，也不具有抗菌活性，在临床中应用范围受到局限。
以壳聚糖为原料的新型医用敷料具有可促进伤口愈合、高效抗菌、使用更方便的特点，受到人们的广泛关注。目前已经商品化的壳聚糖敷料包括医用醋酸纤维素壳聚糖敷料、壳聚糖抗菌护创膜、邦邦贴等各种壳聚糖生物外用敷料等。单纯的壳聚糖敷料对病原菌的抑制效果不理想，需要加入抗菌剂以提高其抗菌活性。
基于以上分析，提供一种抗菌效果好的新型壳聚糖基医用敷料十分必要。
发明内容
本申请实施例提供一种高抗菌性壳聚糖-银复合海绵的制备方法，本申请制得的壳聚糖-银复合海绵具有高抗菌性和高压缩强度，并且具有良好的生物相容性。
第一方面，本申请提供了一种高抗菌性壳聚糖-银复合海绵的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，称取KOH、LiOH和尿素加入水中，混合溶解，得到第一混合溶液；
步骤S102，向步骤S101的第一混合溶液中加入壳聚糖粉末，搅拌均匀，超声处理，得到第二混合溶液；
步骤S103，对第二混合溶液进行冷冻、解冻处理，得到壳聚糖溶液，离心处理后备用；
步骤S104，向步骤S103的壳聚糖溶液中加入交联剂，搅拌、离心、静置，得到壳聚糖水凝胶；
步骤S105，将壳聚糖水凝胶加入硝酸银溶液中，加热反应，得到壳聚糖-银复合凝胶；
步骤S106，对壳聚糖-银复合凝胶进行冷冻干燥处理，即得到壳聚糖-银复合海绵。
一些实施例中，第一混合溶液中，KOH的质量浓度为5％～9％，LiOH的质量浓度为5％～9％，尿素的质量浓度为6％～10％。一些优选实施例中，第一混合溶液中，KOH的质量浓度为7％，LiOH的质量浓度为7％，尿素的质量浓度为8％。
一些实施例中，步骤S103中，对第二混合溶液进行冷冻的条件为在-25～-40℃下冷冻6～48h。一些优选实施例中，步骤S103中，对第二混合溶液进行冷冻的条件为在-33℃下冷冻12h。
一些实施例中，壳聚糖溶液中壳聚糖的质量浓度为1％～5％。一些优选实施例中，壳聚糖溶液中壳聚糖的质量浓度为3％。
一些实施例中，交联剂选用环氧氯丙烷，交联剂的用量为2％～6％，交联反应的时间为4～48h。一些优选实施例中，交联剂的用量为4％，交联反应的时间为12h。
一些实施例中，壳聚糖水凝胶与硝酸银溶液加热反应的温度为80℃。
一些实施例中，AgNO3溶液的浓度为1～500mmoL/L，加热处理的时间为6～24h。一些优选实施例中，AgNO3溶液的浓度为3～50mmoL/L，加热处理的时间为6～12h。
一些实施例中，步骤S106中，冷冻干燥的条件为：温度不大于-60℃，真空度≤20Pa，时间24～72h。一些优选实施例中，步骤S106中，冷冻干燥的条件为：温度-65℃，真空度1Pa，时间48h。
第二方面，本申请提供了一种利用上述方法制得的壳聚糖-银复合海绵。
第三方面，本申请提供了上述壳聚糖-银复合海绵在制备抗菌敷料上的应用。
本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：本申请提供的方法以壳聚糖和硝酸银为原料制得壳聚糖-银复合海绵，壳聚糖分子上的羟基直接还原硝酸银中的Ag+，不需要额外加入还原剂，简便高效，便于工业化生产；利用本申请的制备方法制得的壳聚糖-银复合海绵具有高抗菌性和高压缩强度，并且具有良好的生物相容性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的高抗菌性壳聚糖-银复合海绵的制备方法的流程示意图；
图2为本申请实施例1-实施例3制得的壳聚糖-银复合海绵及对比例1制得的壳聚糖海绵的实物图；
图3为本申请实施例3制得的壳聚糖-银复合海绵的电镜图；
图4为本申请实施例1-实施例3制得的壳聚糖-银复合海绵及对比例1制得的壳聚糖海绵的压缩应力-应变曲线图；
图5为本申请实施例1-实施例3制得的壳聚糖-银复合海绵及对比例1制得的壳聚糖海绵的抗菌实验结果图；
图6为本申请实施例1-实施例3制得的壳聚糖-银复合海绵及对比例1制得的壳聚糖海绵的WVTR检测和细胞毒性实验结果图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请实施例提供了一种高抗菌性壳聚糖-银复合海绵的制备方法，本申请制得的壳聚糖-银复合海绵具有高抗菌性和高压缩强度，并且具有良好的生物相容性。
图1是本申请实施例提供的高抗菌性壳聚糖-银复合海绵的制备方法的流程示意图，参考图1，本申请实施例提供的壳聚糖-银复合海绵的制备方法包括以下步骤：
步骤S101，称取KOH、LiOH和尿素加入水中，混合溶解，得到第一混合溶液；第一混合溶液中，KOH的质量浓度为5％～9％，LiOH的质量浓度为5％～9％，尿素的质量浓度为6％～10％；
步骤S102，向步骤S101的第一混合溶液中加入壳聚糖粉末，搅拌均匀，超声处理，得到第二混合溶液；
步骤S103，将第二混合溶液置于-25～-40℃的条件下冷冻6～48h，之后室温下解冻，得到壳聚糖溶液，离心处理后备用；壳聚糖溶液中壳聚糖的质量浓度为1％～5％；
步骤S104，向步骤S103的壳聚糖溶液中加入2％～6％的环氧氯丙烷，搅拌反应4～48h，之后离心、静置，得到壳聚糖水凝胶；
步骤S105，将壳聚糖水凝胶加入1～500mmoL/L的硝酸银溶液中，80℃的条件下加热反应6～24h，得到壳聚糖-银复合凝胶；
步骤S106，将壳聚糖-银复合凝胶置于温度低于等于-60℃、真空度小于等于20Pa的条件下冷冻干燥处理24～72h，即得到壳聚糖-银复合海绵。
壳聚糖可生物降解、生物相容性好、具有抗菌活性且无毒副作用，可在伤口处提供非蛋白基质促进细胞增殖、组织生长和血液凝结，并减轻神经末端的疼痛。此外，壳聚糖具有良好的亲水性，可以快速吸收伤口渗出液，保持伤口一定的湿润程度。根据伤口“湿性愈合”理论，湿润的环境有利于坏死组织和纤维蛋白的溶解，有利于细胞增殖分化和移动，加速肉芽组织的形成。具有良好亲水性的壳聚糖伤口敷料，能使之不易与新生肉芽组织粘连，更换敷料时能减轻疼痛，避免使用时所造成的二次机械性损伤。
下面结合实施例和对比例对本申请提供的高抗菌性壳聚糖-银复合海绵及其制备方法进行详细说明。
实施例1：
称取6.79g KOH、6.79g LiOH·H2O和7.76g尿素混合，之后加入75.66g水中，搅拌混合均匀使固体充分溶解，得到第一混合溶液；向第一混合溶液中加入3g壳聚糖粉末，搅拌均匀，超声处理15min，得到第二混合溶液；将第二混合溶液置于冰箱中在-33℃冷冻12小时，之后在室温下解冻，得到壳聚糖溶液，在-5℃、6000rpm转速的条件下下离心脱泡后备用；按照环氧氯丙烷：壳聚糖溶液＝4mL：100克的比例向壳聚糖溶液中加入环氧氯丙烷，搅拌反应30min，之后在-5℃、7200rpm转速的条件下离心脱泡，然后倒入玻璃槽中，在室温下放置12h凝固成型，得到壳聚糖水凝胶；将清洗干净的壳聚糖水凝胶加入3mmoL/L的AgNO3溶液中浸泡，然后在80℃水浴中加热6h，得到壳聚糖-银复合凝胶；将壳聚糖-银复合凝胶在-65℃、真空度1Pa的条件下冷冻干燥时间48h，即得到壳聚糖-银复合海绵。
经测量，实施例1制得的壳聚糖-银复合海绵的压缩强度为0.164MPa，模量为0.105MPa。
将实施例1制得的壳聚糖-银复合海绵与大肠杆菌、金黄色葡萄球菌分别接触两个小时后，菌数分别降低105.01和105.54数量级，表现出高抗菌性。
实施例2：
称取6.79g KOH、6.79g LiOH·H2O和7.76g尿素混合，之后加入75.66g水中，搅拌混合均匀使固体充分溶解，得到第一混合溶液；向第一混合溶液中加入3g壳聚糖粉末，搅拌均匀，超声处理15min，得到第二混合溶液；将第二混合溶液置于冰箱中在-33℃冷冻12小时，之后在室温下解冻，得到壳聚糖溶液，在-5℃、6000rpm转速的条件下下离心脱泡后备用；按照环氧氯丙烷：壳聚糖溶液＝4mL：100克的比例向壳聚糖溶液中加入环氧氯丙烷，搅拌反应30min，之后在-5℃、7200rpm转速的条件下离心脱泡，然后倒入玻璃槽中，在室温下放置12h凝固成型，得到壳聚糖水凝胶；将清洗干净的壳聚糖水凝胶加入6mmoL/L的AgNO3溶液中浸泡，然后在80℃水浴中加热6h，得到壳聚糖-银复合凝胶；将壳聚糖-银复合凝胶在-65℃、真空度1Pa的条件下冷冻干燥时间48h，即得到壳聚糖-银复合海绵。
经测量，实施例2制得的壳聚糖-银复合海绵的压缩强度为0.224MPa，模量为0.125MPa。
将实施例2制得的壳聚糖-银复合海绵与大肠杆菌、金黄色葡萄球菌分别接触两个小时后，菌数分别降低105.57和105.80数量级，表现出高抗菌性。
实施例3：
称取6.79g KOH、6.79g LiOH·H2O和7.76g尿素混合，之后加入75.66g水中，搅拌混合均匀使固体充分溶解，得到第一混合溶液；向第一混合溶液中加入3g壳聚糖粉末，搅拌均匀，超声处理15min，得到第二混合溶液；将第二混合溶液置于冰箱中在-33℃冷冻12小时，之后在室温下解冻，得到壳聚糖溶液，在-5℃、6000rpm转速的条件下下离心脱泡后备用；按照环氧氯丙烷：壳聚糖溶液＝4mL：100克的比例向壳聚糖溶液中加入环氧氯丙烷，搅拌反应30min，之后在-5℃、7200rpm转速的条件下离心脱泡，然后倒入玻璃槽中，在室温下放置12h凝固成型，得到壳聚糖水凝胶；将清洗干净的壳聚糖水凝胶加入15mmoL/L的AgNO3溶液中浸泡，然后在80℃水浴中加热6h，得到壳聚糖-银复合凝胶；将壳聚糖-银复合凝胶在-65℃、真空度1Pa的条件下冷冻干燥时间48h，即得到壳聚糖-银复合海绵。
经测量，实施例3制得的壳聚糖-银复合海绵的压缩强度为0.284MPa，模量为0.168MPa。
将实施例3制得的壳聚糖-银复合海绵与大肠杆菌、金黄色葡萄球菌接触两个小时后，菌数分别降低106.0和106.0数量级，表现出高抗菌性。
对比例1：
称取6.79g KOH、6.79g LiOH·H2O和7.76g尿素混合，之后加入75.66g水中，搅拌混合均匀使固体充分溶解，得到第一混合溶液；向第一混合溶液中加入3g壳聚糖粉末，搅拌均匀，超声处理15min，得到第二混合溶液；将第二混合溶液置于冰箱中在-33℃冷冻12小时，之后在室温下解冻，得到壳聚糖溶液，在-5℃、6000rpm转速的条件下下离心脱泡后备用；按照环氧氯丙烷：壳聚糖溶液＝4mL：100克的比例向壳聚糖溶液中加入环氧氯丙烷，搅拌反应30min，之后在-5℃、7200rpm转速的条件下离心脱泡，然后倒入玻璃槽中，在室温下放置12h凝固成型，得到壳聚糖水凝胶；将清洗干净的壳聚糖水凝胶在-65℃、真空度1Pa的条件下冷冻干燥时间48h，得到壳聚糖海绵。
经测量，对比例1制得的壳聚糖海绵的压缩强度为0.138MPa，模量为0.087MPa。
将对比例1制得的壳聚糖海绵与大肠杆菌、金黄色葡萄球菌接触两个小时后，菌数分别降低100.38和100.95数量级，表现出弱抗菌性。
实施例1-实施例3制得的壳聚糖-银复合海绵及对比例1制得的壳聚糖海绵的实物图见图2；实施例3制得的壳聚糖-银复合海绵的电镜图见图3，图3a为实施例3制得的壳聚糖-银复合海绵的扫描电镜图，图3b为实施例3制得的壳聚糖-银复合海绵的能谱分析图，图3c为实施例3制得的壳聚糖-银复合海绵的透射电镜图，图2和图3证实了在壳聚糖海绵中掺入了纳米银。
对实施例1-实施例3制得的壳聚糖-银复合海绵及对比例1制得的壳聚糖海绵进行压缩应力实验，结果见图4，从图4可以看出，实施例1-实施例3制得的壳聚糖-银复合海绵表现出高压缩强度。
对实施例1-实施例3制得的壳聚糖-银复合海绵和对比例1制得的壳聚糖海绵进行抗菌实验，结果见图5，可见掺入纳米银的壳聚糖-银复合海绵具有剂量依赖的抗菌能力；对实施例1-实施例3制得的壳聚糖-银复合海绵和对比例1制得的壳聚糖海绵进行WVTR检测以及细胞毒性实验，结果见图6，可见壳聚糖-银复合海绵具有良好的水蒸气透过能力以及生物相容性。
图5-图6中，control表示空白对照组；CS表示对比例1制得的壳聚糖海绵；CSAg-1表示实施例1制得的壳聚糖-银复合海绵；CSAg-2表示实施例2制得的壳聚糖-银复合海绵；CSAg-3表示实施例3制得的壳聚糖-银复合海绵。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。
需要说明的是，在本申请中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本申请中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的规定。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种高抗菌性壳聚糖-银复合海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取KOH、LiOH和尿素加入水中，混合溶解，得到第一混合溶液；
向第一混合溶液中加入壳聚糖粉末，搅拌均匀，超声处理，得到第二混合溶液；
对第二混合溶液进行冷冻、解冻处理，得到壳聚糖溶液；
向壳聚糖溶液中加入交联剂，搅拌、离心、静置，得到壳聚糖水凝胶；
将壳聚糖水凝胶加入硝酸银溶液中，加热反应，得到壳聚糖-银复合凝胶；
对壳聚糖-银复合凝胶进行冷冻干燥处理，即得到壳聚糖-银复合海绵。
2.根据权利要求1所述的高抗菌性壳聚糖-银复合海绵的制备方法，其特征在于，第一混合溶液中，KOH的质量浓度为5％～9％，LiOH的质量浓度为5％～9％，尿素的质量浓度为6％～10％。
3.根据权利要求1所述的高抗菌性壳聚糖-银复合海绵的制备方法，其特征在于，对第二混合溶液进行冷冻的条件为在-25～-40℃下冷冻6～48h。
4.根据权利要求1所述的高抗菌性壳聚糖-银复合海绵的制备方法，其特征在于，壳聚糖溶液中壳聚糖的质量浓度为1％～5％。
5.根据权利要求1所述的高抗菌性壳聚糖-银复合海绵的制备方法，其特征在于，所述交联剂选用环氧氯丙烷。
6.根据权利要求1所述的高抗菌性壳聚糖-银复合海绵的制备方法，其特征在于，壳聚糖水凝胶与硝酸银溶液加热反应的温度为80℃。
7.根据权利要求1所述的高抗菌性壳聚糖-银复合海绵的制备方法，其特征在于，AgNO3溶液的浓度为1～500mmoL/L。
8.根据权利要求1所述的高抗菌性壳聚糖-银复合海绵的制备方法，其特征在于，对壳聚糖-银复合凝胶进行冷冻干燥处理的条件为：温度不大于-60℃，真空度≤20Pa，时间24～72h。
9.一种高抗菌性壳聚糖-银复合海绵，其特征在于，利用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.利用权利要求1-8任一项所述制备方法制得的高抗菌性壳聚糖-银复合海绵在制备抗菌敷料上的应用。
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