CN113979584A - 一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的方法，涉及丙二醇制备领域，针对现有的部分纤维素醚废水处理依靠传统多效蒸发方式进行，这种处理方式能耗高，效益低，且未对有价成分进行资源化处理，存在经济效益低下的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤：步骤一，将生产纤维素醚产生的HPMC废水，从降膜蒸发器侧面进入降膜蒸发器进行蒸发，然后通过MVR压缩机进行压缩，充分压缩好的气体，进入强制加热器中进行加热。本发明结构新颖，且使用方便，且采用了MVR替代传统蒸发器，运行过程不需要补充蒸汽，减少额外的能源消耗，同时采用分级精馏塔，回收有价的1.3丙二醇产品和丙酮产品，获得良好的经济效益，增加工厂的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及丙二醇制备领域，尤其涉及一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的方法。
背景技术
纤维素醚是一类重要的高分子化合物，是以天然纤维素经过碱化、醚化反应而生成的一系列产品的总称。纤维素醚具有优良的增稠、乳化、保护胶体、保持水分等性能，广泛应用在涂料、建筑材料、纺织、食品等各个领域，被称为“工业味精”。
在进行纤维素醚进行生产的过程中会产生大量废水，其主要成分为氯化钠、COD、丙酮、1.3丙二醇、二丙二醇，传统处理工艺，一般采用多效蒸发+A/O+MBR组合处理纤维素醚废水，COD总去除率可达到98％以上，出水COD质量浓度＜300ppm，达到GB8978-1996的三级标准，虽然传统工艺稳定可靠，然而并未对有价成分进行资源化处理，造成资源的浪费，另外传统多效蒸发依赖蒸汽及锅炉，能耗高，效益低，经济效益低下，因此，为了解决此类问题，我们提出了一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的方法。
发明内容
本发明提出的一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的方法，解决了现有的部分纤维素醚废水处理依靠传统多效蒸发方式进行，这种处理方式能耗高，效益低，且未对有价成分进行资源化处理，存在经济效益低下的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的方法，包括以下步骤：
步骤一，将生产纤维素醚产生的HPMC废水，从降膜蒸发器侧面进入降膜蒸发器进行蒸发，然后通过MVR压缩机进行压缩，充分压缩好的气体，进入强制加热器中进行加热；
步骤二，强制加热器对废水进行加热，并将加热后的废水气体送入结晶釜中进行结晶，并产生氯化钠、冷凝水+母液、不凝汽；
步骤三，对进行结晶的污水通过离心机进行离心处理，使氯化钠进行结晶，同时将冷凝水回到降膜蒸发器中，不凝汽进尾气吸收塔脱出有机废气后达标排放；
步骤四，将经过离心处理后产生结晶盐进行处理，母液进入第一精馏塔中，进行精馏，并通过冷凝器进行冷凝，产生丙酮，并通过第一产品回流泵注入丙酮储槽进行储存；
步骤五，将第一精馏塔中的母液通过第一塔底回流泵注入第二精馏塔中，进行精馏，并通过冷凝器进行冷凝，产生1.3丙二醇，并通过第二产品回流泵注入1.3丙二醇储槽中进行储存；
步骤六，通过第二塔底回流泵将提取完的废液进行排放。
优选的，所述步骤一中未充分压缩的气体，通过降膜蒸发器和降膜蒸发室再次进行蒸发，并通过MVR压缩机进行压缩。
优选的，所述步骤二中遗留的废水通过强制蒸发室进行强制蒸发，并通过MVR压缩机进行压缩，重新回到强制加热器中。
优选的，所述步骤二中母液的主要成分为丙酮、1.3丙二醇、二丙二醇。
优选的，所述步骤四中的第一精馏塔其作用是脱出母液中的丙酮杂质，精馏温度控制在100℃-120℃。
优选的，所述步骤五中的第二精馏塔的精馏温度在220～230℃，使1.3丙二醇成为气态，被汽提进入塔顶，然后通过冷凝器最终成为产品。
一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的装置，应用于上述方法，包括降膜蒸发器、降膜蒸发室、降膜泵、MVR压缩机、强制加热器、强制泵、出料泵、强制蒸发室、结晶釜、离心机、母液罐、母液泵、第一精馏塔、第一塔底回流泵、第二塔底回流泵、第二精馏塔、冷凝器、第一产品回流泵、第二产品回流泵、1.3丙二醇储槽、丙酮储槽。
优选的，所述降膜蒸发器与降膜蒸发室连接，所述降膜蒸发室与MVR压缩机连接，所述降膜蒸发器与MVR压缩机之间设置有降膜泵，所述强制加热器与降膜蒸发器连接，所述强制加热器与强制蒸发室相连接，所述强制加热器与结晶釜连接，所述强制加热器与强制蒸发室之间设置有强制泵，所述强制蒸发室与结晶釜之间设置有出料泵，所述结晶釜与离心机连接，所述离心机与母液罐连接，所述母液罐与第一精馏塔之间设置有母液泵。
优选的，所述第一精馏塔与第二精馏塔之间设置有第一塔底回流泵，所述第二精馏塔底部与第二塔底回流泵连接，所述第一精馏塔顶部设置有冷凝器，所述第一精馏塔与丙酮储槽连接，所述第一精馏塔与丙酮储槽之间设置有第一产品回流泵，所述第二精馏塔与1.3丙二醇储槽连接，所述第二精馏塔与1.3丙二醇储槽之间设置有第二产品回流泵。
优选的，所述第一精馏塔与第二精馏塔顶部均设置有冷凝器，所述降膜蒸发器的侧面设置有污水进口，所述第一精馏塔与第二精馏塔的侧面开设有蒸汽进口，所述第二精馏塔的侧面设置有污水出口。
本发明的有益效果为：采用MVR+精馏+冷凝水生化的方式对纤维素醚废水进行处理，同时由于采用MVR替代传统蒸发器，运行过程不需要补充蒸汽，只需要电能即可驱动MVR装置的正常运行，减少能源的额外消耗，增加装置的实用性。
2、采用分级精馏塔，回收有价的1.3丙二醇产品和丙酮产品，获得良好的经济效益，增加工厂的经济效益。
综上所述，该装置结构简单，使用方便，且采用了MVR替代传统蒸发器，运行过程不需要补充蒸汽，减少额外的能源消耗，同时采用分级精馏塔，回收有价的1.3丙二醇产品和丙酮产品，获得良好的经济效益，增加工厂的经济效益，解决了现有的部分纤维素醚废水处理依靠传统多效蒸发方式进行，这种处理方式能耗高，效益低，且未对有价成分进行资源化处理，存在经济效益低下的问题，
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明的工作流程图。
图中标号：1、降膜蒸发器；2、降膜蒸发室；3、降膜泵；4、MVR压缩机；5、强制加热器；6、强制泵；7、出料泵；8、强制蒸发室；9、结晶釜；10、离心机；11、母液罐；12、母液泵；13、第一精馏塔；14、第一塔底回流泵；15、第二塔底回流泵；16、第二精馏塔；17、冷凝器；18、第一产品回流泵；19、第二产品回流泵；20、1.3丙二醇储槽；21、丙酮储槽。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
参照图2，一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的方法，包括以下步骤：
步骤一，将生产纤维素醚产生的HPMC废水，从降膜蒸发器侧面进入降膜蒸发器进行蒸发，然后通过MVR压缩机进行压缩，充分压缩好的气体，进入强制加热器中进行加热，所述步骤一中未充分压缩的气体，通过降膜蒸发器和降膜蒸发室再次进行蒸发，并通过MVR压缩机进行压缩；
步骤二，强制加热器对废水进行加热，并将加热后的废水气体送入结晶釜中进行结晶，并产生氯化钠、冷凝水+母液、不凝汽，所述步骤二中遗留的废水通过强制蒸发室进行强制蒸发，并通过MVR压缩机进行压缩，重新回到强制加热器中，所述步骤二中母液的主要成分为丙酮、1.3丙二醇、二丙二醇；
步骤三，对进行结晶的污水通过离心机进行离心处理，使氯化钠进行结晶，同时将冷凝水回到降膜蒸发器中，不凝汽进尾气吸收塔脱出有机废气后达标排放；
步骤四，将经过离心处理后产生结晶盐进行处理，母液进入第一精馏塔中，进行精馏，并通过冷凝器进行冷凝，产生丙酮，并通过第一产品回流泵注入丙酮储槽进行储存，所述步骤四中的第一精馏塔其作用是脱出母液中的丙酮杂质，精馏温度控制在100℃-120℃；
步骤五，将第一精馏塔中的母液通过第一塔底回流泵注入第二精馏塔中，进行精馏，并通过冷凝器进行冷凝，产生1.3丙二醇，并通过第二产品回流泵注入1.3丙二醇储槽中进行储存，所述步骤五中的第二精馏塔的精馏温度在220～230℃，使1.3丙二醇成为气态，被汽提进入塔顶，然后通过冷凝器最终成为产品；
步骤六，通过第二塔底回流泵将提取完的废液进行排放。
实施例2
参照图1所示，一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的装置，包括降膜蒸发器1、降膜蒸发室2、降膜泵3、MVR压缩机4、强制加热器5、强制泵6、出料泵7、强制蒸发室8、结晶釜9、离心机10、母液罐11、母液泵12、第一精馏塔13、第一塔底回流泵14、第二塔底回流泵15、第二精馏塔16、冷凝器17、第一产品回流泵18、第二产品回流泵19、1.3丙二醇储槽20、丙酮储槽21，所述降膜蒸发器1与降膜蒸发室2连接，所述降膜蒸发室2与MVR压缩机4连接，所述降膜蒸发器1与MVR压缩机4之间设置有降膜泵3，所述强制加热器5与降膜蒸发器1连接，所述强制加热器5与强制蒸发室8相连接，所述强制加热器5与结晶釜9连接，所述强制加热器5与强制蒸发室8之间设置有强制泵6，所述强制蒸发室8与结晶釜9之间设置有出料泵7，所述结晶釜9与离心机10连接，所述离心机10与母液罐11连接，所述母液罐11与第一精馏塔13之间设置有母液泵12，所述第一精馏塔13与第二精馏塔16之间设置有第一塔底回流泵14，所述第二精馏塔16底部与第二塔底回流泵15连接，所述第一精馏塔13顶部设置有冷凝器17，所述第一精馏塔13与丙酮储槽21连接，所述第一精馏塔13与丙酮储槽21之间设置有第一产品回流泵18，所述第二精馏塔16与1.3丙二醇储槽20连接，所述第二精馏塔16与1.3丙二醇储槽20之间设置有第二产品回流泵19，所述第一精馏塔13与第二精馏塔16顶部均设置有冷凝器17，所述降膜蒸发器1的侧面设置有污水进口，所述第一精馏塔13与第二精馏塔16的侧面开设有蒸汽进口，所述第二精馏塔16的侧面设置有污水出口。
本发明在具体工作时，将生产纤维素醚产生的HPMC废水，从降膜蒸发器1侧面进入降膜蒸发器1进行蒸发，然后通过降膜泵3输送进MVR压缩机4进行压缩，充分压缩好的气体，进入强制加热器5中进行加热，通过强制加热器5对废水进行加热，并通过强制泵6输送进强制蒸发室8中蒸发，并将加热后的废水气体通过出料泵7送入结晶釜9中进行结晶，并产生氯化钠、冷凝水+母液、不凝汽，然后对进行结晶的污水通过离心机10进行离心处理，使氯化钠进行结晶，同时将冷凝水回到降膜蒸发器1中，母液进入母液罐11中，不凝汽进尾气吸收塔脱出有机废气后达标排放，将经过离心处理后产生结晶盐进行处理，母液通过母液泵12进入第一精馏塔13中，进行精馏，并通过冷凝器17进行冷凝，产生丙酮，并通过第一产品回流泵18注入丙酮储槽21进行储存，将第一精馏塔13中的母液通过第一塔底回流泵14注入第二精馏塔16中，进行精馏，并通过冷凝器17进行冷凝，产生1.3丙二醇，并通过第二产品回流泵19注入1.3丙二醇储槽20中进行储存，其余废液通过第二塔底回流泵15排出即可。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将生产纤维素醚产生的HPMC废水，从降膜蒸发器侧面进入降膜蒸发器进行蒸发，然后通过MVR压缩机进行压缩，充分压缩好的气体，进入强制加热器中进行加热；
步骤二，强制加热器对废水进行加热，并将加热后的废水气体送入结晶釜中进行结晶，并产生氯化钠、冷凝水+母液、不凝汽；
步骤三，对进行结晶的污水通过离心机进行离心处理，使氯化钠进行结晶，同时将冷凝水回到降膜蒸发器中，不凝汽进尾气吸收塔脱出有机废气后达标排放；
步骤四，将经过离心处理后产生结晶盐进行处理，母液进入第一精馏塔中，进行精馏，并通过冷凝器进行冷凝，产生丙酮，并通过第一产品回流泵注入丙酮储槽进行储存；
步骤五，将第一精馏塔中的母液通过第一塔底回流泵注入第二精馏塔中，进行精馏，并通过冷凝器进行冷凝，产生1.3丙二醇，并通过第二产品回流泵注入1.3丙二醇储槽中进行储存；
步骤六，通过第二塔底回流泵将提取完的废液进行排放。
2.根据权利要求1所述的一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的方法，其特征在于，所述步骤一中未充分压缩的气体，通过降膜蒸发器和降膜蒸发室再次进行蒸发，并通过MVR压缩机进行压缩。
3.根据权利要求1所述的一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的方法，其特征在于，所述步骤二中遗留的废水通过强制蒸发室进行强制蒸发，并通过MVR压缩机进行压缩，重新回到强制加热器中。
4.根据权利要求1所述的一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的方法，其特征在于，所述步骤二中母液的主要成分为丙酮、1.3丙二醇、二丙二醇。
5.根据权利要求1所述的一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的方法，其特征在于，所述步骤四中的第一精馏塔其作用是脱出母液中的丙酮杂质，精馏温度控制在100℃-120℃。
6.根据权利要求1所述的一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的方法，其特征在于，所述步骤五中的第二精馏塔的精馏温度在220～230℃，使1.3丙二醇成为气态，被汽提进入塔顶，然后通过冷凝器最终成为产品。
7.一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的装置，其特征在于，应用于上述权利要求1-6任一项上述的一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的方法，包括降膜蒸发器(1)、降膜蒸发室(2)、降膜泵(3)、MVR压缩机(4)、强制加热器(5)、强制泵(6)、出料泵(7)、强制蒸发室(8)、结晶釜(9)、离心机(10)、母液罐(11)、母液泵(12)、第一精馏塔(13)、第一塔底回流泵(14)、第二塔底回流泵(15)、第二精馏塔(16)、冷凝器(17)、第一产品回流泵(18)、第二产品回流泵(19)、1.3丙二醇储槽(20)、丙酮储槽(21)。
8.根据权利要求7所述的一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的装置，其特征在于，所述降膜蒸发器(1)与降膜蒸发室(2)连接，所述降膜蒸发室(2)与MVR压缩机(4)连接，所述降膜蒸发器(1)与MVR压缩机(4)之间设置有降膜泵(3)，所述强制加热器(5)与降膜蒸发器(1)连接，所述强制加热器(5)与强制蒸发室(8)相连接，所述强制加热器(5)与结晶釜(9)连接，所述强制加热器(5)与强制蒸发室(8)之间设置有强制泵(6)，所述强制蒸发室(8)与结晶釜(9)之间设置有出料泵(7)，所述结晶釜(9)与离心机(10)连接，所述离心机(10)与母液罐(11)连接，所述母液罐(11)与第一精馏塔(13)之间设置有母液泵(12)。
9.根据权利要求7所述的一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的装置，其特征在于，所述第一精馏塔(13)与第二精馏塔(16)之间设置有第一塔底回流泵(14)，所述第二精馏塔(16)底部与第二塔底回流泵(15)连接，所述第一精馏塔(13)顶部设置有冷凝器(17)，所述第一精馏塔(13)与丙酮储槽(21)连接，所述第一精馏塔(13)与丙酮储槽(21)之间设置有第一产品回流泵(18)，所述第二精馏塔(16)与1.3丙二醇储槽(20)连接，所述第二精馏塔(16)与1.3丙二醇储槽(20)之间设置有第二产品回流泵(19)。
10.根据权利要求7所述的一种从纤维素醚废水中回收丙二醇的装置，其特征在于，所述第一精馏塔(13)与第二精馏塔(16)顶部均设置有冷凝器(17)，所述降膜蒸发器(1)的侧面设置有污水进口，所述第一精馏塔(13)与第二精馏塔(16)的侧面开设有蒸汽进口，所述第二精馏塔(16)的侧面设置有污水出口。
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