CN113976412A - 一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，属于超薄膜制备技术领域。本发明的目的是为了解决现有MXene薄膜较厚、性能差等问题，所述方法包括以下步骤：超薄MXene薄膜衬底的处理：超薄MXene薄膜衬底经超声洗涤后，干燥，得到处理后的衬底；超薄MXene薄膜的制备：取浓度为10～50mg/mL的MXene纳米片分散液均匀涂布于步骤一处理后的衬底上，进一步进行旋涂操作，干燥后重复上述均匀涂布、旋涂、干燥步骤若干次，获得厚度为10～500nm的超薄MXene薄膜。本发明的超薄MXene薄膜通过多次旋涂工艺，每层MXene薄膜均保持良好的水平定向排布方式，有效提升薄膜的均匀性，并降低表面粗糙度。本发明中制备方法简单可靠，重复性强，且制备成本较低。
Description
技术领域
本发明属于超薄膜制备技术领域，具体涉及一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法。
背景技术
为保证通讯安全，制备电磁屏蔽薄膜逐渐成为我国信息发展的战略保障。其中，MXene作为一种具有高EMI屏蔽性能的过渡金属碳化物，其独特的二维结构为电磁屏蔽薄膜的发展提供了思路。
目前MXene薄膜的制备方法包括抽滤、滴涂、刮涂、一次旋涂或喷涂等，制得的薄膜材料仍存在表面粗糙度高、内部缺陷较多而引起机械性能和电磁屏蔽性能差等缺点，且目前的薄膜厚度仍较厚。因此，对MXene薄膜的结构调控和制备逐渐成为重要课题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有MXene薄膜较厚、性能差等问题，提供一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法。采用旋涂的方法使MXene沿周向定向分布以提升MXene薄膜的表面光滑度，但直接旋涂得到的薄膜厚度不均匀，采用分层旋涂，多步法制备超薄、超强、高EMI屏蔽性能的MXene薄膜。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：超薄MXene薄膜衬底的处理：超薄MXene薄膜衬底经超声洗涤后，干燥，得到处理后的衬底；
步骤二：超薄MXene薄膜的制备：取浓度为10～50mg/mL的MXene纳米片分散液均匀涂布于步骤一处理后的衬底上，进一步进行旋涂操作，干燥后重复上述均匀涂布、旋涂、干燥步骤若干次，获得厚度为10～500nm的超薄MXene薄膜。
进一步地，步骤一中，所述衬底为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、双酚A、载玻片或硅片中的一种或多种。
进一步地，步骤一中，所述洗涤具体为：将衬底分别在去离子水、乙醇和丙酮中超声清洗10min。
进一步地，步骤一中，所述干燥具体为：将洗涤后的衬底置于80～120℃环境中烘干。
进一步地，步骤二中，所述MXene纳米片为Ti3C2Tx，MXene纳米片为≤5层(单层或不超过5层的少层)MAX相二维碳化物纳米片。
进一步地，步骤二中，所述MXene纳米片分散液所用溶剂为水、乙醇、乙二醇、聚乙二醇、丙酮或异丙醇中一种或多种的混合溶液。
进一步地，步骤二中，所述涂布为滴涂、刮涂、旋涂或喷涂中的一种或多种。
进一步地，步骤二中，所述旋涂速度为500-5000r/min，旋涂时间为10～100s。
进一步地，步骤二中，所述干燥方式为室温下自然干燥。
进一步地，步骤二中，所述重复若干次为1-50次。
本发明相对于现有技术的有益效果为：
本发明的超薄MXene薄膜通过多次旋涂工艺，每层MXene薄膜均保持良好的水平定向排布方式，有效提升薄膜的均匀性，并降低表面粗糙度。本发明中制备方法简单可靠，重复性强，且制备成本较低。
本发明采用多次旋涂工艺，MXene薄膜内部缺陷均较少，提升密实度，进而提升MXene薄膜的电磁屏蔽性能；同时，MXene薄膜层间存在较强的范德华吸附作用，有利于提升MXene薄膜的强度。
附图说明
图1是实施例1制备超薄MXene薄膜所用的MXene的微观形貌图；
图2是实施例1制备的超薄MXene薄膜的宏观形貌图；
图3是实施例1制备的超薄MXene薄膜的表面微观形貌图；
图4是实施例1制备的超薄MXene薄膜的截面微观形貌图；
图5是实施例1制备的超薄MXene薄膜的应力-应变曲线图；
图6是实施例1制备的超薄MXene薄膜的电磁屏蔽性能曲线图；
图7是实施例2制备的超薄MXene薄膜的宏观形貌图；
图8是实施例2制备的超薄MXene薄膜的表面微观形貌图；
图9是实施例2制备的超薄MXene薄膜的截面微观形貌图；
图10是实施例2制备的超薄MXene薄膜的原子力扫描探针示意图；
图11是实施例2制备的超薄MXene薄膜的应力-应变曲线图；
图12是实施例2制备的超薄MXene薄膜的电磁屏蔽性能曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备，依次进行以下步骤：
(1)超薄MXene薄膜衬底的处理：将PE衬底依次在去离子水、乙醇和丙酮中超声清洗10min，得洗涤后的衬底，置于100℃中30分钟烘干；
(2)超薄MXene薄膜的制备：取100μL分散在去离子水中的MXene纳米片分散液用2μm迈耶棒进行刮涂，其中MXene纳米片单体的SEM微观形貌如图1所示，分散液浓度为30mg/mL，刮涂速度为1cm/s，在2000r/min的速度下旋涂60s，在室温空气中自然晾干；将上述步骤重复10次，形成厚度约500nm的超薄MXene薄膜如图2～4。该超薄MXene薄膜的强度约为120MPa(图5)，电磁屏蔽效能约为40dB(图6)。
实施例2：
一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备，依次进行以下步骤：
(1)超薄MXene薄膜衬底的处理：将PET衬底依次在去离子水、乙醇和丙酮中超声清洗10min，得洗涤后的衬底，置于100℃中30分钟烘干；
(2)超薄MXene薄膜的制备：取200μL分散在去离子水中的MXene纳米片分散液用2μm迈耶棒进行刮涂，分散液浓度为50mg/mL，刮涂速度为1cm/s，在4000r/min的速度下旋涂60s，在室温空气中自然晾干；将上述步骤重复1次，形成厚度约500nm的超薄MXene薄膜如图7～10。该超薄MXene薄膜的强度约为120MPa(图11)，电磁屏蔽效能约为40dB(图12)。
Claims (10)
1.一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一：超薄MXene薄膜衬底的处理：超薄MXene薄膜衬底经超声洗涤后，干燥，得到处理后的衬底；
步骤二：超薄MXene薄膜的制备：取浓度为10～50mg/mL的MXene纳米片分散液均匀涂布于步骤一处理后的衬底上，进一步进行旋涂操作，干燥后重复上述均匀涂布、旋涂、干燥步骤若干次，获得厚度为10～500nm的超薄MXene薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，其特征在于：步骤一中，所述衬底为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、双酚A、载玻片或硅片中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，其特征在于：步骤一中，所述洗涤具体为：将衬底分别在去离子水、乙醇和丙酮中超声清洗10min。
4.根据权利要求1所述的一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，其特征在于：步骤一中，所述干燥具体为：将洗涤后的衬底置于80～120℃环境中烘干。
5.根据权利要求1所述的一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，其特征在于：步骤二中，所述MXene纳米片为Ti3C2Tx，MXene纳米片为≤5层(单层或不超过5层的少层)MAX相二维碳化物纳米片。
6.根据权利要求1所述的一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，其特征在于：步骤二中，所述MXene纳米片分散液所用溶剂为水、乙醇、乙二醇、聚乙二醇、丙酮或异丙醇中一种或多种的混合溶液。
7.根据权利要求1所述的一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，其特征在于：步骤二中，所述涂布为滴涂、刮涂、旋涂或喷涂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，其特征在于：步骤二中，所述旋涂速度为500-5000r/min，旋涂时间为10～100s。
9.根据权利要求1所述的一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，其特征在于：步骤二中，所述干燥方式为室温下自然干燥。
10.根据权利要求1所述的一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，其特征在于：步骤二中，所述重复若干次为1-50次。
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Application publication date: 20220128 |