CN113976090B - 一种集中式自诊断真空脱附装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种集中式自诊断真空脱附装置及其使用方法，配有若干尾端固定有带单向阀的快插接头的统一规格样品腔，通过精密压差传感器测量样品腔和参考室压力之差，判断脱附进度；样品脱附完成后可直接通过快速接头将样品腔从脱附系统取下，测量时直接安装至测量仪器的相应位置即可，本发明实现的脱附方案具有以下优势：（1）脱附效果直观可测量，结合相关自动控制算法可实现脱附进度的自诊断；（2）通过模块化处理，将完成真空脱附的样品视为统一模块，实现了样品的“即插即测”，节省了多次测量更换样品时脱附预处理所需的时间；（3）真空泵间歇性启动运行，系统能耗低、噪音低、寿命长。

Description

一种集中式自诊断真空脱附装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及多孔材料分析测试的样品预处理技术领域，尤其涉及一种集中式自诊断真空脱附装置及其使用方法。

背景技术

样品的真空脱附是多孔材料表征特性分析的一个重要预处理环节。脱附的效果直接影响孔隙度、渗透率、吸附量等参数的测量精确度。目前的应用中，一般是把脱附环节集成到测量系统中，在测试开始的环节，根据样品的种类，依据相关测试标准或测试经验，进行5-10小时不等的真空脱附，期间使样品持续暴露在真空环境下，真空泵持续工作维持真空水平。这种形式的缺点是显而易见的：(1)由于真空管路上的真空计仅能反映管路中的实时压力，无法反映样品内部孔隙的实际吸附状态，因此没有直观的判断脱附效果的方法，无法正确实时获取样品的脱附进度；(2)如果存在大批样品待测试，每次更换样品时都要花费大量时间等待脱附完成，工作效率较低；(3)若同时对多组样品进行脱附，可能存在脱附气体交叉污染的状况；(4)真空泵持续工作造成了能源浪费、实验室噪音污染等问题。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种集中式自诊断真空脱附装置及其使用方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种集中式自诊断真空脱附装置，包括：真空泵、真空传感器、参考室、总阀、压差传感器、数据采集和分析系统和若干脱附单元，其特征在于：真空泵、真空传感器、参考室、总阀依次相连；所述若干脱附单元彼此并联后与总阀相连，每个所述脱附单元包含一个分阀、一个真空室和装有待脱附样品的样品腔，所述样品腔和所述真空室通过带单向阀的快接插头组连接；所述压差传感器并联于所述总阀两端。

本发明还提供了一种集中式自诊断真空脱附装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：打开所述总阀以及分阀进行抽真空，真空度达标后依次关闭各个分阀，记录抽真空完成时各分阀关闭的时刻；

S2：开始巡检，依次打开各样品腔对应的分阀，采集脱附单元内压力，记录相应的压力-时间曲线，利用脱附曲线函数模型对压力-时间曲线进行拟合，得到本次巡检的预估最大压力；

S3：设定脱附子过程的完成度阈值，根据预估最大压力以及最大允许阈值的关系制定对应时刻的控制策略，根据压力-时间曲线决策：维持当前状态，或进行下一脱附单元的巡检；

S4：切换巡检目标，重复S2、S3，将完成脱附的脱附单元从后续巡检计划中剔除。

本发明一个较佳实施例中，所述S3中当任一脱附单元在任一脱附子阶段的最大压力低于设定阈值时，则判定该单元在该脱附子阶段已完成脱附。

本发明一个较佳实施例中，脱附完成通过人机交互界面或脱附单元处的指示灯提示。

本发明一个较佳实施例中，所述S2中对压力-时间曲线的拟合方法为：

记上次分阀关闭的时刻为t₀，以函数模型p_ff(t-t₀,T)对记录的压力-时间曲线进行拟合，p_f为拟合得到的本次巡检预估最大压力，T为特征时间参数，函数f(t,T)满足：f(0,T)＝0，

本发明一个较佳实施例中，所述S3中控制策略为：

设定脱附过程的完成度阈值r，其数值介于0和1之间；记上次分阀关闭的时刻为t₀，脱附完成压力阈值为p_e。在巡检过程的任意时刻t_n，根据S2中拟合得到的参数T，计算脱附函数f(t_n-t₀,T)：

当f(t_n-t₀,T)<r<1时，保持当前装置状态；

当p_f>p_e且f(t_n-t₀,T)≥r时，打开总阀，启动真空泵将样品腔中析出的气体抽出后，再关闭总阀与分阀，重新记录关闭分阀操作的时刻t₁₀；

当p_f<p_e且f(t_n-t₀,T)≥r时，将当前巡检的脱附单元从后续的巡检计划中剔除。

本发明一个较佳实施例中，结合真空传感器测量的参考腔压力及压差传感器信号计算得到脱附单元的实时压力，通过数据采集和分析系统采集压差传感器信号。

本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：

(1)本发明提出的集中式自诊断脱附装置，选用现有技术水平下的高精度真空传感器和微压差传感器，可以获得高精度的巡检过程中的脱附曲线，明确了各个腔体的脱附进度；相较于在每个样品腔设置高精度真空传感器的方案，大大降低了设备成本。

(2)结合本发明提出的自诊断算法，可实现对多个样品腔的自动巡检及脱附程度监测，便于及时移除/更换脱附完成的样品腔，实现高效、高精度、大批量及自动化的多孔材料脱附预处理。本发明通过模块化处理，实现了样品腔的即插即测，测完即移除。

(3)本发明提出的巡检流程中，大部分时间内真空泵处于待机状态，系统能耗低、噪音低、寿命长。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；

图1是本发明的优选实施例的布置图；

图2是本发明的优选实施例的单次巡检过程的压力数据分析方法图；

图3是本发明的优选实施例的巡检过程中典型压力曲线图；

图中：1、真空泵；2、真空传感器；3、参考室；4、压差传感器；5、总阀；6、分阀；7、真空室；8、带单向阀的快速接头组；9、样品；10、样品腔。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

如图1所示，一种集中式自诊断真空脱附装置，包括：真空泵1、真空传感器2、参考室3、总阀5、压差传感器4、数据采集和分析系统和若干脱附单元，其特征在于：每个所述脱附单元包含一个分阀6、一个真空室7和装有待脱附样品的样品腔10，所述样品腔10和所述真空室7通过带单向阀的快接插头组连接。

本发明使用时，打开总阀5与所有分阀6，启动真空泵1抽真空至真空传感器2读数为指定数值时，判定抽真空完成，关闭真空泵1、总阀5和所有分阀6，记录各个分阀6关闭操作的进行时刻为t₁₀，t₂₀，…，t_n0；

开始依次巡检，以样品腔10为例，其分阀6上次关闭的时刻为t₁₀。打开分阀6，此时样品吸附的气体已经在低压环境下部分析出，脱附单元内压力上升，数据采集系统采集压差传感器4信号，结合真空传感器2测量的参考腔压力计算得到脱附单元的压力，记录压力-时间曲线p(t)。按照特定的脱附曲线函数模型p_ff(t-t₀,T)对曲线p(t)进行拟合，其中T为脱附特征时间，p_f为本次巡检的预估最大压力，模型中的函数必须满足以下两个条件：f(0,T)＝0，

f(t,T)的具体形式可根据各类样品测试后确定，在本实施例中采用一阶响应曲线：f(t,T)＝1-exp(-t/T)。随后需要拟合的参数包括脱附特征时间T，本次巡检的预估最大压力p_f。定义r为本次巡检设定的脱附过程的完成度阈值，其数值介于0和1之间。根据p_f与脱附完成压力阈值p_e的关系即可以制定当前时刻t_n的控制策略：

M1：f(t_n-t₁₀,T)<r<1，本次巡检阶段未达到预期的脱附完成度，保持当前装置状态；

M2：p_f>p_e且，f(t_n-t₁₀,T)≥r本次巡检阶段以达到预期的脱附完成度，但样品的总体脱附情况仍未达到预期。此时打开总阀5，启动真空泵1将样品腔10中析出的气体抽出后，再关闭总阀5与分阀6，重新记录关闭分阀6操作的时刻t₁₀；

M3：p_f<p_e且，f(t_n-t₁₀,T)≥r本次巡检阶段已达到预期的脱附完成度，样品的总体脱附情况也达到预期。通过人机交互界面或脱附单元处的指示灯提示该单元脱附完成，并将该单元从后续的巡检中剔除。

切换巡检目标，重复上述步骤，对n个脱附单元依次循环巡检。当某个脱附单元在某个脱附子阶段的最大压力低于脱附完成压力阈值p_e时，判定该单元在该脱附子阶段已完成脱附，通过人机交互界面或脱附单元处的指示灯提示该单元脱附完成，并将该单元从后续的巡检中剔除。

使用本发明提出的集中式自诊断脱附装置，选用现有技术水平下的高精度真空传感器2和微压差传感器4，可以获得高精度的巡检过程中的脱附曲线；结合本发明提出的自诊断算法，可实现对多个样品腔10的自动巡检及脱附程度监测，及时移除、更换脱附完成的样品腔10，实现高效、高精度、大批量及自动化的多孔材料脱附预处理。

以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。

Claims (5)

1.一种集中式自诊断真空脱附装置的使用方法，包括：真空泵、真空传感器、参考室、总阀、压差传感器、数据采集和分析系统和若干脱附单元，其特征在于：真空泵、真空传感器、参考室、总阀依次相连；所述若干脱附单元彼此并联后与总阀相连，每个所述脱附单元包含一个分阀、一个真空室和装有待脱附样品的样品腔，所述样品腔和所述真空室通过带单向阀的快接插头组连接；所述压差传感器并联于所述总阀两端；

使用方法包括以下步骤：

S1：打开所述总阀以及分阀进行抽真空，真空度达标后依次关闭各个分阀，记录抽真空完成时各分阀关闭的时刻；

S2：开始巡检，依次打开各样品腔对应的分阀，采集脱附单元内压力，记录相应的压力-时间曲线，利用脱附曲线函数模型对压力-时间曲线进行拟合，得到本次巡检的预估最大压力；

S3：设定脱附子过程的完成度阈值，根据预估最大压力以及最大允许阈值的关系制定对应时刻的控制策略，根据压力-时间曲线决策：维持当前状态，或进行下一脱附单元的巡检；

S4：切换巡检目标，重复S2、S3，将完成脱附的脱附单元从后续巡检计划中剔除；

S3中控制策略为：设定脱附过程的完成度阈值r，其数值介于0和1之间；记上次分阀关闭的时刻为t₀，脱附完成压力阈值为p_e，在巡检过程的任意时刻t_n，根据S2中拟合得到的参数T，计算脱附函数f(t_n-t₀,T)：

M1:当f(t_n-t₀,T)<r<1时，保持当前装置状态；

M2:当p_f>p_e且f(t_n-t₀,T)≥r时，打开总阀，启动真空泵将样品腔中析出的气体抽出后，再关闭总阀与分阀，重新记录关闭分阀操作的时刻t₁₀；

M3:当p_f<p_e且f(t_n-t₀,T)≥r时，将当前巡检的脱附单元从后续的巡检计划中剔除。

2.根据权利要求1所述的一种集中式自诊断真空脱附装置的使用方法，其特征在于：所述S3中当任一脱附单元在任一脱附子阶段的最大预估压力低于设定的脱附完成压力阈值时，则判定该单元在该脱附子阶段已完成脱附。

3.根据权利要求2所述的一种集中式自诊断真空脱附装置的使用方法，其特征在于：脱附完成通过人机交互界面或脱附单元处的指示灯提示。

4.根据权利要求1所述的一种集中式自诊断真空脱附装置的使用方法，其特征在于：S2中对压力-时间曲线的拟合方法为：

记上次分阀关闭的时刻为t₁₀，以函数模型p_ff(t-t₁₀,T)对记录的压力-时间曲线进行拟合，p_f为拟合得到的本次巡检预估最大压力，T为特征时间参数，函数f(t,T)满足：f(0,T)＝0，

5.根据权利要求1所述的一种集中式自诊断真空脱附装置的使用方法，其特征在于：所述S2中，结合真空传感器测量的参考腔压力及压差传感器信号计算得到脱附单元的实时压力。