CN113976084A - 一种用于吸附水中Pb2+的复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及重金属吸附剂及其制备方法,更具体地说,它涉及一种用于吸附水中Pb2+的复合吸附剂及其制备方法,所制备的复合吸附剂按照重量份数计算,包括以下组分:壳聚糖1~3份、纳米碳酸钙0.5~1.5份、氯化钙0.5~1.5份和凝胶液15~25份。本发明将壳聚糖和纳米碳酸钙通过凝胶液复合形成复合吸附剂,在相同添加量的情况下,本发明制备的复合吸附剂对Pb2+的吸附量高于单独使用纳米碳酸钙或壳聚糖,且本发明制备的复合吸附剂在中高浓度的Pb2+溶液中具有更好的吸附效果。
Description
技术领域
本发明涉及重金属吸附剂及其制备方法,更具体地说,它涉及一种用于吸附水中Pb2+的复合吸附剂及其制备方法。
背景技术
壳聚糖,是一种直链天然高分子化合物,不溶于水,可溶于盐酸和部分弱酸性水溶液,分子中存在大量的功能性基团,如氨基和羟基等,具有孤对电子的基团可通过配位作用与重金属离子形成配合物,从而能很好地吸附废水中的重金属离子,将重金属离子除去。但是壳聚糖存在分子量小、架桥能力和溶解性能差、对碱金属和碱土金属离子的吸附效果欠佳等不足,使其应用在废水处理方面的应用受到限制。
纳米碳酸钙是一种粒径处于纳米水平的粉体材料,因而结构发生了改变,呈现出其他普通碳酸钙所不具有的效应,由于尺寸小,使其有效面积增加,表面能升高,吸附性比块体的碳酸钙增强。但是由于纳米碳酸钙存在“亲水性及易团聚”两个缺陷使得纳米碳酸钙的应用受到制约。
发明内容
针对上述存在的问题,本发明的目的是提供一种用于吸附水中Pb2+的复合吸附剂,可有效地吸附废水中的重金属,吸附效果优于单独使用壳聚糖或纳米碳酸钙,且本发明制备的复合吸附剂在中高浓度(大于约120mg/L)的Pb2+溶液中具有更好的吸附效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的,一种用于吸附水中Pb2+的复合吸附剂,按照重量份数计算,包括以下组分:壳聚糖1~3份、纳米碳酸钙0.5~1.5份、氯化钙0.5~1.5份和凝胶液15~25份。
本发明中,所述纳米碳酸钙的粒径大小为50~100nm,进一步优选地,纳米碳酸钙的粒径大小为60~80nm,最优选为70nm。纳米碳酸钙的粒径大小影响其与壳聚糖的复合效果及所制备的复合吸附剂的吸附效果,粒径较大,容易在水中团聚,进而难以与壳聚糖形成复合结构;而粒径较小,则制备的复合吸附剂成本较高。
本发明中,所述壳聚糖、纳米碳酸钙和氯化钙的质量比为2~3:1:1,优选为2:1:1。
本发明中,所述凝胶液包括氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液。
本发明中,所述氢氧化钠溶液的质量分数为5~10%,所述碳酸钠溶液的质量分数为10~15%。
本发明的另一技术目的是在于提供用于吸附水中Pb2+的复合吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将部分壳聚糖溶解于醋酸溶液中,随后加入纳米碳酸钙和氯化钙,获得粘稠液;
(2)将剩余部分壳聚糖加蒸馏水润湿成糊状后,均匀涂抹在反应容器内壁,所述粘稠液转移至所述反应容器中,加入的粘稠液应将反应容器内壁上的糊状壳聚糖完全浸没;壳聚糖加入蒸馏水湿润成糊状后均匀地涂抹在反应容器内壁上,尽可能地增大壳聚糖与所述粘稠液的接触面积,进一步地,加入的粘稠液应将杯体内壁上的糊状壳聚糖完全浸没,使加入的壳聚糖完全参与反应;此外,本发明分两次对加入壳聚糖,便于壳聚糖的充分分散,与纳米碳酸钙形成优异的复合材料。
(3)所述反应容器中滴加凝胶液并浸没所述粘稠液,密封静置,反应完毕后制备获得白色固体,清洗,干燥,研磨,获得复合吸附剂。
本发明中,所述步骤(1)中,所述氯化钙分多次加入至溶液体系中,并剧烈搅拌。
本发明中,所述步骤(3)滴加的凝胶液中,氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液的体积比为1:1。
本发明中,所述步骤(3)中,密封静置时间为48~60h。
本发明具有以下有益效果:
(1)本发明将壳聚糖和纳米碳酸钙通过凝胶液相复合形成复合吸附剂,在相同添加量的情况下,本发明制备的复合吸附剂对Pb2+的吸附量高于纳米碳酸钙和壳聚糖,且本发明制备的复合吸附剂在中高浓度(大于约120mg/L)的Pb2+溶液中具有更好的吸附效果;
(2)本发明采用粒径大小为50~100nm的纳米碳酸钙和价格低廉的壳聚糖作为反应原料,有利于形成的复合结构,同时有效降低了复合吸附剂的制备成本;
(3)本发明反应条件温和,操作简单,反应后处理简便,无副产物产生。
附图说明
图1为本发明不同复合吸附材料的XRD图;
图2为本发明不同复合吸附材料的红外光谱图;
图3为本发明不同复合吸附材料吸附量与吸附时间的关系图;
图4为本发明不同复合吸附材料吸附量与pH值的关系图;
图5为本发明不同复合吸附材料吸附量与Pb2+的初始浓度关系图。
具体实施方式
实施例1
壳聚糖1.5份,纳米碳酸钙0.75份,氯化钙0.75份,凝胶液15份。
其中,纳米碳酸钙的粒径大小为70nm。
其中,所述凝胶液包括由5份氢氧化钠配制而成的质量分数为5%的氢氧化钠溶液和由10份碳酸钠配制而成的质量分数为10%的碳酸钠溶液。
本实施例的制备方法,包括以下步骤:
(1)将2mL的醋酸溶于98mL的蒸馏水中,形成质量分数为2%的醋酸溶液,将1份壳聚糖溶解于19mL的醋酸溶液中,随后加入纳米碳酸钙,再分多次缓慢加入氯化钙并剧烈搅拌,获得粘稠液;
(2)将0.5份壳聚糖加蒸馏水润湿成糊状后,均匀涂抹在烧杯内壁,随后将粘稠液转移至烧杯中;
(3)烧杯中滴加配置好的氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液并浸没粘稠液,密封静置48h,滴加氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液的体积比为1:1,反应完毕后获得白色固体,清洗干净白色固体,再将白色固体置于烘箱中60℃干燥2h,得到干燥的白色固体,采用搪瓷研钵手动研磨白色固体成200目左右的粉末,获得复合吸附剂。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于:壳聚糖3份,纳米碳酸钙1.5份,氯化钙1.5份,凝胶液25份。
其中,纳米碳酸钙的粒径大小为50nm。
其中,所述凝胶液包括由10份氢氧化钠配制而成的质量分数为10%的氢氧化钠溶液和由15份碳酸钠配制而成的质量分数为15%的碳酸钠溶液。
本实施例的制备方法与实施例1的区别在于:步骤(1)中,采用2份壳聚糖溶解于醋酸中;步骤(2)中,将1份壳聚糖加蒸馏水润湿;步骤(3)中,密封静置时间为60h。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于:壳聚糖1份,纳米碳酸钙0.5份,氯化钙0.5份,凝胶液20份。
其中,纳米碳酸钙的粒径大小为100nm。
其中,所述凝胶液包括由8份氢氧化钠配制而成的质量分数为8%的氢氧化钠溶液和由12份碳酸钠配制而成的质量分数为12%的碳酸钠溶液。
本实施例的制备方法与实施例1的区别在于:步骤(1)中,采用0.75份壳聚糖溶解于醋酸中;步骤(2)中,将0.25份壳聚糖加蒸馏水润湿;步骤(3)中,密封静置时间为52h。
对实施例1中制备的复合吸附剂采用如下方法进行检测:
(1)以微量NaNO3为模拟水中Pb2+的稳定剂,配制成质量浓度为100mg/L的Pb2+溶液;
(2)准确量取100mg.L-1的Pb2+模拟溶液150ml,置于250ml的烧杯中,用浓度均为0.1mol.L-1的NaOH和HCl调节pH=7;
(3)将0.0200g实施例1中制备的复合吸附剂、纳米碳酸钙和壳聚糖分别投入不同的150mLPb2+溶液中,搅拌4h后过滤,得到澄清溶液;
(4)运用原子吸收分光光度技术,观测(3)中澄清溶液中Pb2+的变化。
利用原子吸收技术,能够高灵敏、高选择性检测模拟废水中Pb2+的含量,方法简单,检测过程无需前处理操作。复合吸附剂吸附水溶液中的Pb2+后,过滤得到Pb2+澄清溶液中,其原子吸收数据变化明显,随着复合吸附剂吸附时间的增加,溶液中剩余Pb2+浓度显著下降,对应的吸附容量升高。同时,模拟废水的pH值以及Pb2+的初始浓度都有一个最佳值。
如图1所示,a为纳米碳酸钙,b为壳聚糖,c为实施例1中制备的复合吸附剂,其衍射峰与纳米碳酸钙以及标准卡为PDF#05-0586的六方晶系的碳酸钙衍射峰基本吻合,并且在2Theta(°)=20.30°时,可以看到壳聚糖的非定形物相衍射峰,说明纳米碳酸钙与壳聚糖的晶型结构没有发生太大变化,两种材料的很好地复合在一起。但复合后的材料衍射峰没有纳米碳酸钙的衍射峰尖锐,说明两种材料之间发生了相互作用,结晶度降低,吸附活性升高。
如图2所示,a为壳聚糖,b为实施例1中制备的复合吸附剂,c为纳米碳酸钙。其中,壳聚糖为多聚体:-OH振动:3600cm-1;-NH2振动:3400cm-1;-CH3、-CH2-的碳氢伸缩振动:2876.35cm-1;C-N伸缩振动:1404.16cm-1;N-H的弯曲振动:1620.55cm-1;ν(C-O):1151.97-1029.04cm-1。纳米碳酸钙:-OH振动:3600cm-1;CO3 2-上的C=O伸缩振动:1799.83cm-1处有吸收。复合吸附剂:-OH和-NH2的振动:3364.75cm-1;曲线b和c中,876.47cm-1,712.98cm-1的尖峰为纳米碳酸钙的特征吸收峰。
如图3所示,图中曲线中,CTS为壳聚糖,曲线2:1为制备的复合吸附剂,复合吸附剂吸附Pb2+达到到最大吸收度的时间稍晚于纳米碳酸钙和壳聚糖,但是复合吸附剂吸附溶液中Pb2+总量高于纳米碳酸钙和壳聚糖,可以看出相同添加量的复合吸附剂相较于纳米碳酸钙、壳聚糖具有更好的吸附效果。
如图5所示,图中曲线中,CTS为壳聚糖,曲线2:1为制备的复合吸附剂,复合吸附剂、纳米碳酸钙和壳聚糖的吸附量随着Pb2+初始含量的增加而增加,其中,当Pb2+初始含量逐渐增加时,复合吸附剂的吸附量逐渐高于纳米碳酸钙和壳聚糖的吸附量,这说明当Pb2+溶液中Pb2+的含量大于一定浓度(约120mg/L)时,复合吸附剂的吸附效果优于壳聚糖和纳米碳酸钙,并具有明显差距。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例为申请人真实试验结果加以论证。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围,这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (9)
1.一种用于吸附水中Pb2+的复合吸附剂,其特征在于,按照重量份数计算,包括以下组分:壳聚糖1~3份、纳米碳酸钙0.5~1.5份、氯化钙0.5~1.5份和凝胶液15~25份。
2.根据权利要求1所述的一种用于吸附水中Pb2+的复合吸附剂,其特征在于,所述纳米碳酸钙的粒径大小为50~100nm。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于吸附水中Pb2+的复合吸附剂,其特征在于,所述壳聚糖、纳米碳酸钙和氯化钙的质量比为2~3:1:1。
4.根据权利要求3所述的一种用于吸附水中Pb2+的复合吸附剂,其特征在于,所述凝胶液包括氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液。
5.根据权利要求4所述的一种用于吸附水中Pb2+的复合吸附剂,其特征在于,所述氢氧化钠溶液的质量分数为5~10%,所述碳酸钠溶液的质量分数为10~15%。
6.根据权利要求5所述的一种用于吸附水中Pb2+的复合吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将部分壳聚糖溶解于醋酸溶液中,随后加入纳米碳酸钙和氯化钙,获得粘稠液;
(2)将剩余部分壳聚糖加蒸馏水润湿成糊状后,涂抹在反应容器内壁,所述粘稠液转移至所述反应容器中,加入的粘稠液应将反应容器内壁上的糊状壳聚糖完全浸没;
(3)所述反应容器中滴加凝胶液并浸没所述粘稠液,密封静置,反应完毕后获得白色固体,清洗,干燥,研磨,获得复合吸附剂。
7.根据权利要求6所述的一种用于吸附水中Pb2+的复合吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述氯化钙分次加入至溶液体系中并搅拌。
8.根据权利要求6所述的一种用于吸附水中Pb2+的复合吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)滴加的凝胶液中,氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液的体积比为1:1。
9.根据权利要求6所述的一种用于吸附水中Pb2+的复合吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,密封静置时间为48~60h。
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CN202111294601.4A Pending CN113976084A (zh) | 2021-11-03 | 2021-11-03 | 一种用于吸附水中Pb2+的复合吸附剂及其制备方法 |
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Country | Link |
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CN (1) | CN113976084A (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20110004560A (ko) * | 2009-07-08 | 2011-01-14 | 주식회사 엔테크 | 다공성 키토산 비드 제조 정수 및 정제용 필터 제조방법 |
CN104740687A (zh) * | 2015-03-30 | 2015-07-01 | 上海师范大学 | 碳酸根型羟基磷灰石/壳聚糖三维多孔复合材料及制法 |
CN108910929A (zh) * | 2018-08-28 | 2018-11-30 | 中国环境管理干部学院 | 一种用于废水中铅去除的微纳米碳酸钙的制备方法 |
CN112007619A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-12-01 | 玉林师范学院 | 一种用于吸附的壳聚糖碳酸钙复合吸附剂及其制备方法 |
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2021
- 2021-11-03 CN CN202111294601.4A patent/CN113976084A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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KR20110004560A (ko) * | 2009-07-08 | 2011-01-14 | 주식회사 엔테크 | 다공성 키토산 비드 제조 정수 및 정제용 필터 제조방법 |
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CN112007619A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-12-01 | 玉林师范学院 | 一种用于吸附的壳聚糖碳酸钙复合吸附剂及其制备方法 |
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