CN113967464A - 一种空气净化用高纯活性炭材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种空气净化用高纯活性炭材料的制备方法及应用，属于空气净化领域。按质量份数称取树脂颗粒，氢氧化钾，蒸馏水，搅拌后烘干得到混合样品A；将上述的混合样品A在600～900℃条件下反应720～1440min，然后冷却至室温得到初产物B；将上述的初产物B放入50～200mL的50%～80%质量浓度的葡萄糖溶液中超声10～50分钟，过滤得到中产物C；将上述的中产物C在600～900℃条件下反应720～1440min，然后冷却至室温得到终产物D；将上述的终产物D放入蒸馏水中洗涤5～6次，然后烘干，即得高纯活性炭材料；本发明提供的活性炭材料对于VOCS有很好的吸附性能，其吸附性能通过内部丰富的孔道，高纯活性炭制备工艺简单，能够应用于净化室内高要求的环境空气和其他行业。
Description
技术领域
本发明属于空气净化材料制备领域，本文涉及一种空气净化用高纯活性炭材料的制备方法及应用。
背景技术
现代化发展带来的大气污染日益严重，人们对于环境的要求也越来越高。环境中大多数VOCS具有刺激性气味或臭味，可引起人们感官上的不愉快，严重降低人们的生活质量。VOCS成分复杂，有特殊气味且具有渗透、挥发及脂溶等特性，可导致人体出现诸多的不适症状。还具有毒性、刺激性及致畸和致癌作用，尤其是苯、甲苯、二甲苯、甲醛对人体健康的危害最大，长期接触会使人患上贫血症与白血病。
高纯度的活性炭在国内还未被开发，普通商品活性炭里面含有一些来自原料微量的杂质，例如木质里面含有钙炭里面含有各种离子或者来自于活化、加工过程，比如化学活化剂里也含有其它的杂质。活性炭用于净化空气中杂质而不是增加杂质。因此对活性炭的纯度提出来更高的要求。
来自原料微量的杂质我们选择纯度更高的原料代替现有的生物质和无烟煤，使得制备的活性炭中的杂质得以去除。目前国内外处理空气中VOCs污染的方法为活性炭吸附和贵金属催化氧化，活性炭虽然性能和纯度都有不同，但是商品活性炭的纯度远远达不到高级别的要求。因此选择树脂作为原材料所带有的杂质会更少，制备出的活性炭纯度会更高。贵金属催化氧化降解VOCs的制备工艺难度较大，而且生产成本较高，在市场上不能很好的推广。目前一般商品活性炭的吸附量较小，气流阻力和净化效率难以满足对环境要求更高的场所深度治理的要求；
为此，提出一种空气净化用高纯活性炭材料的制备方法及应用。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例希望提供一种空气净化用高纯活性炭材料的制备方法及应用，以解决或缓解现有技术中存在的技术问题，至少提供一种有益的选择。
本发明实施例的技术方案是这样实现的：一种空气净化用高纯活性炭材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按质量份数称取树脂颗粒100～200份，氢氧化钾5～10份，蒸馏水50～100份，搅拌6～8h后烘干得到混合样品A；
S2、将S1中所述的混合样品A在惰性气体条件下，设置初始温度20～30℃，升温速率3～5℃/min，温度上升至700～1000℃时，保温180～300min，其中所述惰性气体的流量为20～50ml/min，然后自然降至室温，得到初产物B；
S3、将S2中所述的初产物B放入50～200m，50%～80%质量浓度的葡萄糖溶液中超声10～50分钟，过滤得到中产物C；
S4、将S3中所述的中产物C在惰性气体条件下，设置初始温度20～30℃，升温速率3～5℃/min，温度上升至600～900℃时，保温180～300min，其中所述惰性气体的流量为20～50mL/min，然后自然降至室温，得到终产物D；
S5、将S4中所述的终产物D放入蒸馏水中洗涤4～6次，然后经80～120℃烘干，即得高纯活性炭材料。
优选地，所述S2和S4中，惰性气体选自氮气。
进一步的，所述步骤S1中，所述树脂颗粒为酚醛树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚四氟乙烯树脂中一种或者多种。
优选地，所述步骤S1中，所述树脂颗粒粒径均为0.2～5mm。
进一步的，所述步骤S3中，所述超声功率为20～60KHz。
本发明提供了一种空气净化用高纯活性炭材料的制备方法制备得到的高纯活性炭材料，所述高纯活性炭材料的比表面积为956.43～1008.71 m2/g，总孔容为0.8562～1.0454 m3/g，平均孔径为4.19～5.07nm，孔径主要分布在1～60nm，所述高纯活性炭材料中，碳元素含量为99.95%。
优选地，所述高纯活性炭材料的颗粒强度在30～60N/㎡。
优选地，所述高纯活性炭材料的碘值在600～900mg/g。
优选地，所述高纯活性炭材料的pH值在6～8，所述高纯活性炭材料对于VOCS的去除率为90～95%。
本发明还提供了一种空气净化用高纯活性炭材料的制备方法制备得到的高纯活性炭材料在降低污染空气中的VOCS含量上的应用。
本发明实施例由于采用以上技术方案，其具有以下优点：
一、本发明的一种空气净化用高纯活性炭材料的制备方法，通过设置合适的制备温度和活化剂的比例，使活性炭材料的比表面积变大，且对其孔道结构进行调控，使其同时具有微孔、介孔结构，更容易存储VOCS气体，并且使VOCS气体的传输更讯捷，从而提高其吸附性能。二次浸渍葡萄糖溶液可以引入更多的微孔来填充活性炭内部的孔道，增加活性炭的比表面积，从而提高活性炭吸附容量。
二、本发明制备的空气净化用高纯活性炭材料比表面积和总孔容为大，平均孔径为宽，并且表面没杂质官能团，是一种C元素元素含量高的多孔炭，引入葡萄糖碳化后填充活性炭内部孔道，提高吸附剂对VOCS的吸附能力和强度，因此其比表面积使用率高、比表面积大、吸附性能好和强度大。
三、本发明制备的空气净化用高纯活性炭材料以树脂为原材料，使得炭材料的表面化学性质单一，吸附性能由活性炭孔道性质所控制，使得VOCS更容易深入到孔隙内部，被活性炭内部的毛细孔道牢牢吸附住，增加高纯活性炭材料的有效比表面积，同时高纯度活性炭的比表面积比一般商品活性炭要大，使吸附性能更佳。
上述概述仅仅是为了说明书的目的，并不意图以任何方式进行限制。除上述描述的示意性的方面、实施方式和特征之外，通过参考附图和以下的详细描述，本发明进一步的方面、实施方式和特征将会是容易明白的。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是空气净化用高纯活性炭材料的制备流程图；
图2是空气净化用高纯活性炭材料的氮气吸脱附曲线图；
图3是空气净化用高纯活性炭材料的孔径分布曲线图；
图4是空气净化用高纯活性炭材料的扫描电镜图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种空气净化用高纯活性炭材料的制备方法，制备过程示意图见图1。
制备方法包括如下步骤：
S1、称取原料：
按质量份数称取酚醛树脂树脂颗粒120份，氢氧化钾5份，蒸馏水50份，搅拌6h后烘干得到混合样品A；
S2、碳化热解：
将上述的混合样品A在惰性气体条件下，设置初始温度30℃，升温速率5℃/min，温度上升至700℃时，保温200min，所述惰性气体的流量为30mL/min，然后自然降至室温，得到初产物B；
S3、浸渍：
将上述的初产物B放入100mL的50%质量浓度的葡萄糖溶液中超声30分钟，过滤得到中产物C；
S4、二次热解：
将所述中产物C在惰性气体条件下，设置初始温度30℃，升温速率5℃/min，温度上升至800℃时，保温200min，所述惰性气体的流量为30mL/min，然后自然降至室温，得到终产物D；
S5、洗涤烘干：
将上述的终产物D放入蒸馏水中洗涤6次，然后105℃烘干，即得高纯活性炭材料，记为C700。
实施例2
本实施例提供一种空气净化用高纯活性炭材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取原料：
按质量份数称取聚酰胺树脂颗粒120份，氢氧化钾5份，蒸馏水50份，搅拌6h后烘干得到混合样品A；
S2、碳化热解：
将上述的混合样品A在惰性气体条件下，设置初始温度30℃，升温速率5℃/min，温度上升至800℃时，保温200min，所述惰性气体的流量为30mL/min，然后自然降至室温，得到初产物B；
S3、浸渍：
将上述的初产物B放入100mL的60%质量浓度的葡萄糖溶液中超声30分钟，过滤得到中产物C；
S4、二次热解：
将所述中产物C在惰性气体条件下，设置初始温度30℃，升温速率5℃/min，温度上升至800℃时，保温200min，所述惰性气体的流量为30mL/min，然后自然降至室温，得到终产物D；
S5、洗涤烘干：
将上述的终产物D放入蒸馏水中洗涤6次，然后105℃烘干，即得高纯活性炭材料,记为C800。
实施例3
本实施例提供一种空气净化用高纯活性炭材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取原料：
按质量份数称取酚醛树脂颗粒60份和聚酰胺树脂60份，氢氧化钾5份，蒸馏水50份，搅拌6h后烘干得到混合样品A；
S2、碳化热解：
将上述的混合样品A在惰性气体条件下，设置初始温度30℃，升温速率5℃/min，温度上升至900℃时，保温200min，所述惰性气体的流量为30mL/min，然后自然降至室温，得到初产物B；
S3、浸渍：
将上述的初产物B放入100mL的70%质量浓度的葡萄糖溶液中超声30分钟，过滤得到中产物C；
S4、二次热解：
将所述中产物C在惰性气体条件下，设置初始温度30℃，升温速率5℃/min，温度上升至900℃时，保温200min，所述惰性气体的流量为30mL/min，然后自然降至室温，得到终产物D；
S5、洗涤烘干：
将上述的终产物D放入蒸馏水中洗涤6次，然后105℃烘干，即得高纯活性炭材料,记为C900。
（一）分别测试活性炭C700、C800、C900的氮气吸脱附性能、孔径分布及孔结构参数，氮气吸脱附性能曲线图如图2，孔径分布图如图3，孔结构参数表见表1。
由图2高纯活性炭C700、C800、C900的氮气吸脱附曲线图，可以看出在0–0.1相对分压下，高纯活性炭C700、C800、C900对氮气的吸附量快速增加，说明有小于2 nm的微孔存在；0.1–0.4相对分压下，高纯活性炭C700、C800、C900对氮气的吸附量保持平衡，说明有大量2-50 nm的中孔；在相对压力下高的情况下，高纯活性炭C700、C800、C900吸附曲线和脱附曲线不再重合，二者出现了明显的滞后环现象，为I型和IV型特征的结合，说明存在一定量的微孔和中孔。
由图3高纯活性炭C700、C800、C900的氮气孔径分布图可以看出微孔、中孔分布，说明生物质基炭材料高纯活性炭C700、C800、C900同时具备微孔和介孔结构；高纯活性炭C700、C800、C900孔径分布在0～5nm。
由表1可知，高纯活性炭C700、C800、C900的比表面积在956.43～1008.71，平均孔径在4.19～5.07nm之间；随着制备温度的升高，高纯活性炭材料的比表面积先增大后减小，C800的比表面积最大；高纯活性炭C700、C800、C900既含有微孔部分，也含有介孔部分。
（二）高纯活性炭C800扫描电镜图见图4。
由图4高纯活性炭C800的扫描电镜图可知活性炭表面存在着大量的孔道，这些孔道对于VOCS吸附有着非常重要的作用，丰富的孔道结构对于吸附不同种类的气体有着不同的作用，有利于对VOCS的有效去除。
（三）高纯活性炭C800的XPS元素表见表2。
分析表2高纯活性炭C800的元素表可知，高纯活性炭C8000表面元素单一，C元素含量高达99.95，而且没有其他杂质离子，活性炭材料石墨化程度高，使得VOCS更易深入到孔隙内部，从而提高生物质基炭材料对于金属离子的吸附能力。
（四）经测试高纯活性炭C700、C800、C900的纯活性炭材料的颗粒强度分别为36、45、55N/㎡；高纯活性炭C700、C800、C900的碘值分别为980、1387、1147mg/g；高纯活性炭材料的pH值分别为6.75、6.98、7.25；高纯活性炭材料对VOCS的去除率详细见表3：
高纯活性炭材料对VOCS有很好的去除率，综合去除率分别为91.2%、94.6%、92.7%。
以下实施例中空气净化高纯活性炭采取如下的方法进行评价：
（1）VOCS的去除率：将所需测试样品倒出搅拌均匀，称100克装入已备好的注塑框架中，保证密闭性良好，然后装入空气净化机中，用塑料袋罩住整个空气净化机;最后在3m3箱体中注入一定量的检测溶液，加热10分钟使之完全挥发(同时开启搅拌风机)后，关闭加热器，抽样测其初始浓度，之后撤去净化机上的塑料袋，开启净化风机并开始计时，记录 30分钟后的净化情况。实验温度达25±2℃；
（2）测试仪器:3m3有机玻璃箱、拌风机、温湿度计、三星KJ350G-K3026WP空气净化机、美国Interscan公司的4160甲醛分析仪、日本GASTEC乙醛检测管、日本GASTEC甲苯检测管、日本GASTEC苯检测管和日本GASTEC采样器；
（3）使用Nanosem 430型场发射扫描电子显微镜分析材料的表面结构性质和表面孔道分布；
（4）使用3H-2000PS1型自动氮吸附分析仪测定炭的比表面积和孔容等结构参数；
（5）使用YHKC-2A颗粒强度测定仪测量材料强度；
（6）按GB/T12496.8-2015木质活性炭实验方法测量复合材料的pH值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种空气净化用高纯活性炭材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按质量份数称取树脂颗粒100～200份，氢氧化钾5～10份，蒸馏水50～100份，搅拌6～8h后烘干得到混合样品A；
S2、将S1中所述的混合样品A在惰性气体条件下，设置初始温度20～30℃，升温速率3～5℃/min，温度上升至700～1000℃时，保温180～300min，其中所述惰性气体的流量为20～50ml/min，然后自然降至室温，得到初产物B；
S3、将S2中所述的初产物B放入50～200m，50%～80%质量浓度的葡萄糖溶液中超声10～50分钟，过滤得到中产物C；
S4、将S3中所述的中产物C在惰性气体条件下，设置初始温度20～30℃，升温速率3～5℃/min，温度上升至600～900℃时，保温180～300min，其中所述惰性气体的流量为20～50mL/min，然后自然降至室温，得到终产物D；
S5、将S4中所述的终产物D放入蒸馏水中洗涤4～6次，然后经80～120℃烘干，即得高纯活性炭材料。
2.根据权利要求1所述的一种空气净化用高纯活性炭材料的制备方法，其特征在于，所述S2和S4中，惰性气体选自氮气。
3.根据权利要求1所述的一种空气净化用高纯活性炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述树脂颗粒为酚醛树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚四氟乙烯树脂中一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的一种空气净化用高纯活性炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述树脂颗粒粒径均为0.2～5mm。
5.根据权利要求1所述的一种空气净化用高纯活性炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述超声功率为20～60KHz。
6.一种由权利要求1～5任一项所述的空气净化用高纯活性炭材料的制备方法制备得到的高纯活性炭材料，其特征在于，所述高纯活性炭材料的比表面积为956.43～1008.71m2/g，总孔容为0.8562～1.0454 m3/g，平均孔径为4.19～5.07nm，孔径主要分布在1～60nm。
7.根据权利要求6所述的空气净化用高纯活性炭材料的制备方法制备得到的高纯活性炭材料，其特征在于，所述高纯活性炭材料的颗粒强度在30～60N/㎡。
8.根据权利要求6所述的空气净化用高纯活性炭材料的制备方法制备得到的高纯活性炭材料，其特征在于，所述高纯活性炭材料的碘值在600～900mg/g。
9.根据权利要求6所述的空气净化用高纯活性炭材料的制备方法制备得到的高纯活性炭材料，其特征在于，所述高纯活性炭材料的pH值在6～8，所述高纯活性炭材料对于VOCS的去除率为90～95%。
10.一种由权利要求7～10任一项所述的空气净化用高纯活性炭材料的制备方法制备得到的高纯活性炭材料在降低污染空气中的VOCS含量上的应用。
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