CN113964323A - 一种铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料的制备方法，将混合均匀的铜源、镍源和碳源在惰气气氛下加热并保温，后使用电磁感应加热法处理，得到铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料；本发明的制备方法制备的铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料，具有有良好的电子传输路径和机械强度的有高度的石墨化碳纳米管壁，可显著提升材料在充放电过程中的导电性和结构稳定性；本发明所使用的原料廉价易得，制备方法简单。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料及其制备方法。
背景技术
碳质材料具有可调节的微观结构，低成本和环境友好等特性，已成为电池最有希望的阳极之一。其中碳纳米管是一种常见的碳材料，碳纳米管具有良好的石墨化结构，导电性能十分优异。目前制备碳纳米管的方法有电弧放电法、化学气相沉积法、激光蒸发法、模版法、热解催化、电解法等，但这些方法制备的碳纳米管存在许多问题，仍存在缺点和不足。首先，如何获得操作易控、生产成本低、原料利用率高、结构缺陷少、纯度高的制备方法还需进步深入研究；其次，一些碳纳米管制备方法的生长机理研究不够深入，导致制备的碳纳米管大多自由取向，杂乱分布，长度和管径分布不均匀，其作为电池阳极材料在充放电过程中结构不够稳定，导电性能不够理想。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料及其制备方法，制备出具有良好的电子传输路径和机械强度的碳纳米管复合材料。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按原子物质的量比1:(5～20):(20～50)称取铜源、镍源和碳源混合，后加入到高速离心分散罐中，高速离心得到混合物A；
步骤二：将混合物A置于高温管式炉中，在惰气气氛下，以10～20℃/min的升温速率自室温快速升温到160～250℃，保温0.5～1h，保温结束后，自然冷却至室温后取出，得到产物B；
步骤三：将产物B研磨，然后将研磨后的固体粉末放入密封手套箱中，在惰气气氛下，置于坩埚内，使用电磁感应加热法处理，温度控制在300～600℃，达到反应温度后停止加热将产物自然冷却并进行收集，得到产物C，即为铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料。
本发明还具有以下技术特征：
优选的，所述的铜源为氯化亚铜、硫酸铜或硝酸铜中的任意一种。
优选的，所述的镍源为分析纯的硫酸镍、硝酸镍、氯化镍、溴化镍或氢氧化亚镍中的任意一种。
优选的，所述的碳源为尿素、三聚氰胺或葡萄糖中的任意一种。
优选的，所述的高速离心是以1500～2500r/min的转速分散5～20min。
优选的，所述的步骤二和步骤三中的惰气为氩气或氮气。
进一步的，所述步骤二和步骤三的反应在100sccm的流动氩气或氮气气氛中进行。
优选的，所述的步骤三的研磨方法为采用研钵研磨20～30min。
本发明还保护一种如上所述的制备方法制备的铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料，该材料具有有良好的电子传输路径和机械强度的、有高度的石墨化碳纳米管壁。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明通过控制反应过程中的工艺条件，配合过渡金属铜和镍原位自催化生长出高性能的碳纳米管，其有高度的石墨化的管壁，有良好的电子传输路径和机械强度，可显著提升材料在充放电过程中的导电性和结构稳定性；
本发明所使用的原料廉价易得，制备方法简单。
附图说明
图1为本发明的铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料的XRD图；
图2为本发明的铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料的TEM图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
实施例1：
步骤一：按铜、镍和碳的原子物质的量比1:8:21称取硝酸铜、硫酸镍和尿素混合，加入到高速离心分散罐中，将物料在高速离心分散罐中以1500r/min的转速分散5min，然后取出得到混合物A；
步骤二：将混合物A置于高温管式炉中，在100sccm的流动氩气气氛中，先以10℃/min的升温速率快速升到160℃，保温0.5h，保温结束后，自然冷却至室温后取出，得到产物B；
步骤三：将产物B用研钵研磨20min，然后将研磨后的固体粉末放入密封手套箱中，在100sccm的流动氩气气氛下置于坩埚内，在感应交变磁场环境下，坩埚内物料切割磁感线，产生感应电流，从而使坩埚内物料被加热，温度控制在500℃，达到反应温度后停止加热将产物自然冷却并进行收集，得到产物C，即为铜镍合金/碳纳米管复合材料。
实施例2：
步骤一：按铜、镍和碳的原子物质的量比1:10:30称取硫酸铜、硝酸镍和三聚氰胺混合，加入到高速离心分散罐中，将物料在高速离心分散罐中以2000r/min的转速分散10min，然后取出得到混合物A；
步骤二：将混合物A置于高温管式炉中，在100sccm的流动氮气气氛中，先以15℃/min的升温速率快速升到200℃，保温1h，保温结束后，自然冷却至室温后取出，得到产物B；
步骤三：将产物B用研钵研磨25min，然后将研磨后的固体粉末放入密封手套箱中，在100sccm的流动氮气气氛下置于坩埚内，在感应交变磁场环境下，坩埚内物料切割磁感线，产生感应电流，从而使坩埚内物料被加热，温度控制在300℃，达到反应温度后停止加热将产物自然冷却并进行收集，得到产物C，即为铜镍合金/碳纳米管复合材料。
实施例3：
步骤一：按铜、镍和碳的原子物质的量比1:20:20称取硫酸铜、溴化镍和葡萄糖混合，加入到高速离心分散罐中，将物料在高速离心分散罐中以2500r/min的转速分散15min，然后取出得到混合物A；
步骤二：将混合物A置于高温管式炉中，在100sccm的流动氩气气氛中，先以20℃/min的升温速率快速升到250℃，保温0.8h，保温结束后，自然冷却至室温后取出，得到产物B；
步骤三：将产物B用研钵研磨30min，然后将研磨后的固体粉末放入密封手套箱中，在100sccm的流动氢气气氛下置于坩埚内，在感应交变磁场环境下，坩埚内物料切割磁感线，产生感应电流，从而使坩埚内物料被加热，温度控制在600℃，达到反应温度后停止加热将产物自然冷却并进行收集，得到产物C，即为铜镍合金/碳纳米管复合材料。
实施例4：
步骤一：按铜、镍和碳的原子物质的量比1:5:50称取氯化亚铜、氯化镍和三聚氰胺混合，加入到高速离心分散罐中，将物料在高速离心分散罐中以2500r/min的转速分散20min，然后取出得到混合物A；
步骤二：将混合物A置于高温管式炉中，在100sccm的流动氩气气氛中，先以20℃/min的升温速率快速升到250℃，保温1h，保温结束后，自然冷却至室温后取出，得到产物B；
步骤三：将产物B用研钵研磨30min，然后将研磨后的固体粉末放入密封手套箱中，在100sccm的流动氢气气氛下置于坩埚内，在感应交变磁场环境下，坩埚内物料切割磁感线，产生感应电流，从而使坩埚内物料被加热，温度控制在550℃，达到反应温度后停止加热将产物自然冷却并进行收集，得到产物C，即为铜镍合金/碳纳米管复合材料。
将实施例1的样品采用X-射线衍射仪进行分析，所得产物1的XRD见附图1；从图1中可以明显看到在2θ为26.55°存在碳峰，在44.35°、51.7°时存在明显的衍射峰为铜镍合金，并且峰强度高且尖锐，说明结晶性较好。
将实施例1制得的样品在透射电镜下进行观察，从图2中可以看出，产物呈现为具有一定高度的碳管，碳纳米管直径为100～200nm，交错的碳纳米管构成的丰富通道有助于电解质渗透和离子传输，由于合金的存在导致碳纳米管存在大量的缺陷位点，以及褶皱的产生，增大了比表面积。
需要说明的是，除以上实施例给出的比例以外，铜源、镍源和碳源还可以为技术方案提供的其他物质之间的组合或技术方案范围内的其他比例；参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按原子物质的量比1:(5～20):(20～50)称取铜源、镍源和碳源混合，后加入到高速离心分散罐中，高速离心得到混合物A；
步骤二：将混合物A置于高温管式炉中，在惰气气氛下，以10～20℃/min的升温速率自室温快速升温到160～250℃，保温0.5～1h，保温结束后，自然冷却至室温后取出，得到产物B；
步骤三：将产物B研磨，然后将研磨后的固体粉末放入密封手套箱中，在惰气气氛下，置于坩埚内，使用电磁感应加热法处理，温度控制在300～600℃，达到反应温度后停止加热将产物自然冷却并进行收集，得到产物C，即为铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料。
2.如权利要求1所述的铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述的铜源为氯化亚铜、硫酸铜或硝酸铜中的任意一种。
3.如权利要求1所述的铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述的镍源为分析纯的硫酸镍、硝酸镍、氯化镍、溴化镍或氢氧化亚镍中的任意一种。
4.如权利要求1所述的铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述的碳源为尿素、三聚氰胺或葡萄糖中的任意一种。
5.如权利要求1所述的铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述的高速离心是以1500～2500r/min的转速分散5～20min。
6.如权利要求1所述的铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二和步骤三中的惰气为氩气或氮气。
7.如权利要求6所述的铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二和步骤三的反应在100sccm的流动氩气或氮气气氛中进行。
8.如权利要求1所述的铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤三的研磨方法为采用研钵研磨20～30min。
9.一种如权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备的铜镍合金原位自催化生长碳纳米管复合材料，其特征在于，该材料具有有良好的电子传输路径和机械强度的、有高度的石墨化碳纳米管壁。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US20060062714A1 (en) * | 2004-06-15 | 2006-03-23 | Changchun Institute Of Applied Chemistry Chinese Academy Of Science | Method of preparation for carbon nanotube material |
| CN101890502A (zh) * | 2010-06-23 | 2010-11-24 | 天津大学 | 镍催化原位化学气相沉积制备碳纳米管/镁复合粉末的方法 |
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| CN112886017A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-06-01 | 陕西科技大学 | 一种镍化钴催化管内结构贯通的内部高缺陷碳纳米管复合材料及其应用 |
| CN112909259A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-06-04 | 陕西科技大学 | 一种电磁感应加热法制备FeNi合金催化生长的碳纳米管材料的方法 |
-
2021
- 2021-10-22 CN CN202111231459.9A patent/CN113964323A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 梁加浩: ""氮掺杂碳负载过渡金属合金纳米颗粒电催化剂的制备及氧还原性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库（电子期刊）》 * |
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