CN113956823A - 一种耐水性优良的纸筒胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐水性优良的纸筒胶及其制备方法，属于黏合剂技术领域。本发明的纸筒胶如下质量份数的组分，氧化淀粉2～5份，聚乙烯醇6～8份；高岭土0.2～0.5份；聚丙烯酸10～15份；硼砂0.03～0.06份；剩下为无离子水。该纸筒胶的制备方法为：(1)制备氧化淀粉；(2)将聚乙烯醇和部分无离子水加入到反应釜中，升温搅拌至完全融化，待温度降至50～60℃后，加入步骤(1)中的氧化淀粉；然后滴加硼砂溶液并搅拌，再加入剩余无离子水搅拌；最后加入高岭土和聚丙烯酸，搅拌25～35分钟，即可制作完成。本发明的纸筒胶具有优异的胶粘强度和耐水性，其稳定性较高，长期放置不易发生分层；同时，本发明的制备工艺简单，安全环保，成本低。

Description

一种耐水性优良的纸筒胶及其制备方法
技术领域
本发明属于黏合剂技术领域，更具体地说，涉及一种耐水性优良的纸筒胶及其制备方法。
背景技术
在粘胶纤维纺丝过程中，需要一种专门的纸管对丝线进行缠绕，以便于下一工序正常进行。用于缠绕纱线的纸管是将特定纸张经过特殊加工制成的，其中在加工过程需要关键的一步就是上胶，胶水的好坏决定了纸筒的质量，包括纸筒的强度，耐水性，使用持久度，因此纸筒胶在纸筒的生产过程中至关重要。
现有市面上采用的纸筒胶通常是聚乙烯醇胶，或者是淀粉胶等，由于聚乙烯醇胶在没有合适的悬浮体系下容易分层，无法长期保持稳定的状态，用于纸筒上胶后特别容易发生脱胶，导致生产的纸筒强度不够，无法满足其使用需求。而单纯的淀粉胶容易发霉，并且不耐水，不耐潮，容易在潮湿环境下开胶。
经检索，关于对纸筒胶性能优化的专利已有相关公开，如，中国专利申请号为：200910192573.8，申请日为：2009年9月18日，发明创造名称为：一种纸管胶水及其制备方法，该申请案的纸管胶水按重量百分比计，组分包括：PVA聚乙烯醇溶液20～35％、淀粉糊液5～15％、Clay瓷土分散液20～40％，水20～40％，其制备方法为：1)PVA聚乙烯醇干粉糊化过程；2)PVA聚乙烯醇溶液缩醛反应；3)添加糊化淀粉；4)添加分散好的瓷土分散液； 5)加水稀释。该申请案利用往经过缩醛反应后的PVA聚乙烯醇溶液中加糊化过的淀粉和分散好的瓷土分散液的方法，制备出含有PVA聚乙烯醇溶液、淀粉糊液、Clay瓷土分散液等成分的纸管胶水。但是，该申请案的纸管胶水在生产过程中会使用到醛类化学助剂，而该类物质为有害化工原料，对于工人身体健康有害。
又如，中国专利申请号为：201911152872.9，申请日为：2019年11月22日，发明创造名称为：一种新型高速高强纸管胶及其制备方法，首先在反应釜中加入水，在搅拌状态下加入高岭土、聚乙烯醇，再加入分散剂，继续搅拌升温，保温得到混合溶液；加入盐酸调pH 值，再加入甲醛反应，观察反应情况至出现胶水分离现象马上加入氨水，调节pH值，再加入事先搅拌溶解好的玉米淀粉，保温后打开冷却水降温得到聚乙烯醇缩甲醛胶水；向反应釜中滴加事先溶解好的硼酸+硼砂水溶液，滴加完毕后加水调节固含量，继续降温，再加入稀盐酸调节pH值，最后加入纸筒胶、防腐杀菌剂后冷却得到新型高速高强纸管胶。但是，该申请案中纸管胶的生产过程繁杂，涉及到控温操作较多，因此变量因素较多，产品质量不易保证；另外，该纸管胶在制备时加入甲醛，对工人身体伤害也较大。
发明内容
1.要解决的问题
本发明的目的在于克服现有纸筒胶耐水性和稳定性均相对较差，其遇水后黏性下降，导致纸管开胶、强度低，其放置一定时间后产品易发生分层的不足，提供了一种耐水性优良的纸筒胶。采用本发明的纸筒胶可以有效解决上述问题，其制备工艺操作简单，不涉及对工人身体健康有害的物质，安全环保，且生产成本较低。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的一种耐水性优良的纸筒胶，包括如下质量份的组分：
氧化淀粉：2～5份；
聚乙烯醇：6～8份；
高岭土：0.2～0.5份；
聚丙烯酸：10～15份；
硼砂：0.03～0.06份；剩余为无离子水。
更进一步的，所述氧化淀粉包括如下质量份的组分：
淀粉：15～20份；
过氧化氢：0.01～0.06份；
硫酸亚铁：0.01～0.02份；
液碱：4～8份；剩余为无离子水。
更进一步的，所述聚乙烯醇选用牌号为1799、1788、GH-20中的任一种。
更进一步的，所述聚乙烯醇优选牌号为1799。
更进一步的，所述高岭土为煅烧高岭土，其粒度为325目，PH值为5-7。
更进一步的，所述淀粉采用土豆淀粉，马铃薯淀粉，红薯淀粉，玉米淀粉中任一种。
更进一步的，所述淀粉优选玉米淀粉。
本发明的一种耐水性优良的纸筒胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备氧化淀粉；
(2)将聚乙烯醇和部分无离子水加入到反应釜中，升温搅拌至完全融化，待温度降至 50～60℃后，加入步骤(1)中的氧化淀粉；然后滴加硼砂溶液并搅拌，再加入剩余无离子水搅拌；最后加入高岭土和聚丙烯酸，搅拌25～35分钟，即可制作完成。
更进一步的，所述氧化淀粉制备过程为：先在反应釜中加入玉米淀粉，然后加入无离子水，加热至50～65℃，滴加液碱将淀粉液的PH调节到9-10；然后加入定量的过氧化氢和硫酸亚铁在保温下氧化反应20～30分钟；最后加入剩余液碱，于60～65℃下糊化20～35分钟。
更进一步的，步骤(2)中，升温至80～90℃至聚乙烯醇融化；滴加硼砂溶液后搅拌时长为25～35分钟；加入剩余无离子水后继续搅拌7～12分钟。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的一种耐水性优良的纸筒胶，包括氧化淀粉、聚乙烯醇、高岭土、聚丙烯酸、硼砂和无离子水，通过对纸筒胶主要组分的选择及配比进行优化设计，利用各组分之间的协同作用，从而在保证所得纸筒胶优异的粘黏性的基础上，进一步提高其耐水性，将其用于纸筒的上胶中，能够提高纸筒的耐水性，保证纸筒的整体强度，进而有效保证了纸筒的质量。同时，本发明所得的纸筒胶的性能稳定，长期放置不易发生分层，能够有效满足客户使用需求，且其相较于传统的纸筒胶，用量少，从而也能够有效降低成本。
(2)本发明的一种耐水性优良的纸筒胶，具体的，通过聚乙烯醇、氧化淀粉和硼砂的复配，尤其是聚乙烯醇采用特定牌号的PVA、淀粉种类的优选和合适的改性工艺处理时，可以有效保证纸筒胶的胶粘效果；同时，通过硼砂的加入，一方面有利于进一步提高所得纸筒胶的胶粘强度，从而减少使用量；另一方面，还能够提高纸筒胶的耐水性，从而满足纸筒胶的耐水性使用要求。
(3)本发明的一种耐水性优良的纸筒胶，通过向产品内加入聚丙烯酸，并对其的添加比例进行控制，从而便于聚丙烯酸与其余组分发生复配，形成稳定的悬浮体系，能够使有机物和无机物稳定共存，共同发挥相应作用，使得最终纸筒胶保持良好的稳定性，同时还可以提高其长期放置的稳定性，长期放置下不会发生分层，仍具有良好的使用效果，可以有效满足客户长期使用的需求。
(4)本发明的一种耐水性优良的纸筒胶，通过对淀粉种类的优选，尤其是选用玉米淀粉时，更容易使纸筒胶渗透进纸质纤维从而产生更好的粘结作用。
(5)本发明的一种耐水性优良的纸筒胶的制备方法，通过对纸筒胶主要组分的种类选择及对组分配比进行优化设计，在确保所得纸筒胶具有优良的粘黏性、耐水性、粘结强度及稳定性的基础上，无需额外添加其他助剂，大大简化了纸筒胶的组分及其制备工艺；同时，该纸筒胶可在常温下生产，加热时所需温度在90℃以下，有利于节约能源，减少生产成本，且其制备时搅拌时间较短，因此可大大节约生产时间。
(6)本发明的一种耐水性优良的纸筒胶的制备方法，本发明通过对纸筒胶各组分的添加顺序进行优化设计，有利于进一步保证所得纸筒胶的使用性能；使用本发明的纸筒胶可以有效减少纸筒胶的用量，且不含有醛类物质，安全性较高，不会对工人的健康造成任何威胁。
附图说明
图1为本发明中实施例1和对比例1-6中所得纸筒胶性能及稳定性的
具体实施方式
本发明的一种耐水性优良的纸筒胶，按照质量份数计包括以下组分：氧化淀粉2～5份聚乙烯醇6～8份；高岭土0.2～0.5份，所述高岭土为煅烧高岭土，其粒度为325目，PH值为5-7；聚丙烯酸10～15份，其溶液浓度为2.5％；硼砂0.03～0.06份，剩余为无离子水。其中，所述氧化淀粉包括淀粉15～20份；过氧化氢0.01～0.06份；硫酸亚铁0.01～0.02份；液碱4～8份，其溶液浓度为30％；所述淀粉采用土豆淀粉，马铃薯淀粉，红薯淀粉，玉米淀粉中任一种，优选玉米淀粉；所述聚乙烯醇选用牌号为1799、1788、GH-20中的任一种，优选牌号为1799，其溶液浓度为12％；剩余为无离子水。
针对现有纸筒胶的胶粘强度、耐水性及稳定性均相对较差，一方面，纸筒胶胶粘强度低，其用于纸筒上胶后，难以对纸筒提供足够的强度，导致纸筒强度不够，难以满足后续生产需求；且其耐水性较差，遇水纸筒就容易脱胶裂开，难以使用。另一方面，纸筒胶稳定性较差，其常温下放置一定时间后就容易发生分层，使用性能难以得到保证，易造成客户使用不便。本发明通过对纸筒胶主要组分的选择及配比进行优化设计，利用各组分之间的协同作用，从而一方面能够提高纸筒胶的胶粘强度效果；另一方面可以有效提高纸筒胶的耐水性，使其遇水后仍保持较高的粘黏强度，不容易使纸筒开胶，保障纸筒的整体强度，进而满足客户的使用需求。更优化的，本发明通过对淀粉的优选，尤其是使用玉米淀粉，并对玉米淀粉进行氧化改性处理，一方面，较使用其他淀粉而言，更容易渗透进纸质纤维，从而能够获得更好的粘连效果；另一方面通过对玉米淀粉进行氧化改性后，其糊化温度降低，其糊粘度变小而热稳定性增加，用于纸筒胶中能够同时提升产品的粘性、稳定性及耐水性。同时，还通过对其组分配比的优化，进一步提高所得纸筒胶的稳定性，在常温条件下延长了其存放时间，不容易发生分层而影响其使用效果。
具体的，本发明通过淀粉与聚乙烯醇，尤其是选用高醇解度的聚乙烯醇与改性后的淀粉(即氧化淀粉)的复配，从而可以使纸筒胶具有良好的粘结性，容易给纸筒上胶，且用量较常规的纸筒胶要少。此外，本发明通过加入硼砂，并对其添加比例进行控制，其与聚乙烯醇进行交联，使所得纸筒胶产生更强的胶粘强度和耐水性，一方面能够进一步提高粘黏性；另一方面较现有的纸筒胶而言，其耐水性得到了较大地提升，进而能够有效确保所得纸筒胶产品满足对耐水性的要求。此外，还通过高岭土和聚丙烯酸的添加，从而能够使所得纸筒胶保持良好的稳定性，便于与其他组分之间发生复配，形成稳定的悬浮体系，使得体系内的有机物和无机物稳定共存，长期放置不会发生分层，也有利于保证其使用效果。
本发明的纸筒胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备氧化淀粉；先在反应釜中加入玉米淀粉，然后加入无离子水，加热至50～65℃，滴加液碱将淀粉液的PH调节到9-10；然后加入定量的过氧化氢和硫酸亚铁在保温下氧化反应20～30分钟；最后加入剩余液碱，于60～65℃下糊化20～35分钟。
(2)将聚乙烯醇和部分无离子水加入到反应釜中，升温至80～90℃搅拌至其完全融化，待温度降至50～60℃后，加入步骤(1)中的制备好的氧化淀粉；然后滴加硼砂溶液并搅拌25～35 分钟，再加入剩余无离子水搅拌7～12分钟；最后加入高岭土和聚丙烯酸，搅拌25～35分钟，即可制作完成。
需说明的是，在制备氧化淀粉和纸筒胶时，考虑到在加热过程中无离子水会挥发一部分，因此在实际生产中会多加一部分无离子水用来补充挥发量。本发明的纸筒胶通过特定组分的选取及对组分配比进行优化设计，大大简化了纸筒胶的组分配方及制备工艺，无需额外添加其他助剂，有利于降低生产成本；且其制备时只需要将各组分进行简单的混合搅拌处理即可，制备操作简单，能够节约生产时间。另外，该纸筒胶的制备对温度要求不高，温度在90℃以下，有利于节约能源，减少生产成本。
同时，本发明对各组份之间的添加顺序进行优化设计，有利于进一步保证所得纸筒胶的使用性能，且将本发明的纸筒胶用于纸筒上胶，纸筒强度进一步提到提升，且能够有效减少其用量，组分中不含醛类物质，安全性较高，不会对工人的健康造成任何威胁。
为进一步了解本发明的内容，下面结合实施例对本发明作进一步的描述。需要说明的是，由于篇幅有限，此处仅列举部分实施例，具体纸筒胶的配比并不局限于具体实施例的范围。
实施例1
本实施例的一种耐水性优良的纸筒胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先制备氧化淀粉，先在反应釜中加入16份的玉米淀粉，然后加入无离子水，加热至65℃，滴加液碱(共计6份)将淀粉液的PH调节到9-10；然后加入0.015份的过氧化氢和0.016份的硫酸亚铁在保温下氧化反应25分钟；最后加入剩余液碱，于65℃下糊化30 分钟。
(2)将6.5份的聚乙烯醇(选用牌号为1799)和部分无离子水加入到反应釜中，升温至 90℃搅拌至其完全融化，待温度降至60℃后，加入步骤(1)中的制备好的3份氧化淀粉；然后滴加0.04份的硼砂溶液并搅拌30分钟，再加入剩余无离子水搅拌7～12分钟；最后加入0.2份的高岭土、12份聚丙烯酸，搅拌30分钟，即可制作完成。
对本实施例中所得纸筒胶分别进行如下性能测试：
1、稳定性：
将试样在室温下放置一段时间，观察产品状态，有无分层现象。
2、强度试验
将试样在客户生产线上进行使用后，使用万能试验机对成品纸管进行强度测试，并记录数据。
3、耐水实验
将成品纸管放置于冷水中一段时间，观察纸筒有无开胶现象产生，并记录数据。
测试结果如图1所示。
实施例2
本实施例的一种耐水性优良的纸筒胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先制备氧化淀粉，先在反应釜中加入15份的玉米淀粉，然后加入无离子水，加热至55℃，滴加液碱(共计6份)将淀粉液的PH调节到9；然后加入0.015份的过氧化氢和0.016份的硫酸亚铁在保温下氧化反应25分钟；最后加入剩余液碱，于62℃下糊化30分钟。
(2)将6.5份的聚乙烯醇(选用牌号为1799)和部分无离子水加入到反应釜中，升温至 80～90℃搅拌至其完全融化，待温度降至55℃后，加入步骤(1)中的制备好的3份氧化淀粉；然后滴加0.03份的硼砂溶液并搅拌30分钟，再加入剩余无离子水搅拌10分钟；最后加入0.2 份高岭土、14份聚丙烯酸，搅拌30分钟，即可制作完成。
采用实施例1的方法对本实施例中所得纸筒胶性能及稳定性进行测试，测试结果基本同实施例1。
实施例3
本实施例的一种耐水性优良的纸筒胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先制备氧化淀粉，先在反应釜中加入15份的玉米淀粉，然后加入无离子水，加热至55℃，滴加液碱(共计6份)将淀粉液的PH调节到10；然后加入0.015份的过氧化氢和0.016份的硫酸亚铁在保温下氧化反应25分钟；最后加入剩余液碱，于65℃下糊化30分钟。
(2)将6.5份的聚乙烯醇(选用牌号为1799)和部分无离子水加入到反应釜中，升温至 85℃搅拌至其完全融化，待温度降至55℃后，加入步骤(1)中的制备好的2.5份氧化淀粉；然后滴加0.05份的硼砂溶液并搅拌30分钟，再加入剩余无离子水搅拌10分钟；最后加入0.2 份高岭土、13份聚丙烯酸，搅拌30分钟，即可制作完成。
采用实施例1的方法对本实施例中所得纸筒胶性能及稳定性进行测试，测试结果基本同实施例1。
实施例4
本实施例的一种耐水性优良的纸筒胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先制备氧化淀粉，先在反应釜中加入17份的土豆淀粉，然后加入无离子水，加热至50℃，滴加液碱(共计8份)将淀粉液的PH调节到9；然后加入0.01份的过氧化氢和0.02份的硫酸亚铁在保温下氧化反应30分钟；最后加入剩余液碱，于60℃下糊化35分钟。
(2)将6份的聚乙烯醇(选用牌号为1788)和部分无离子水加入到反应釜中，升温至90℃搅拌至其完全融化，待温度降至50℃后，加入步骤(1)中的制备好的5份氧化淀粉；然后滴加0.03份的硼砂溶液并搅拌35分钟，再加入剩余无离子水搅拌7分钟；最后加入0.4 份高岭土、10份聚丙烯酸，搅拌35分钟，即可制作完成。
采用实施例1的方法对本实施例中所得纸筒胶性能及稳定性进行测试，测试结果基本同实施例1，但其胶粘强度略次于实施例1。
实施例5
本实施例的一种耐水性优良的纸筒胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先制备氧化淀粉，先在反应釜中加入20份的马铃薯淀粉，然后加入无离子水，加热至65℃，滴加液碱(共计5份)将淀粉液的PH调节到9.5；然后加入0.04份的过氧化氢和0.01份的硫酸亚铁在保温下氧化反应20分钟；最后加入剩余液碱，于65℃下糊化20分钟。
(2)将8份的聚乙烯醇(选用牌号为1799)和部分无离子水加入到反应釜中，升温至80～90℃搅拌至其完全融化，待温度降至60℃后，加入步骤(1)中的制备好的4份氧化淀粉；然后滴加0.05份的硼砂溶液并搅拌25分钟，再加入剩余无离子水搅拌12分钟；最后加入0.5份高岭土、15份聚丙烯酸，搅拌25分钟，即可制作完成。
采用实施例1的方法对本实施例中所得纸筒胶性能及稳定性进行测试，测试结果基本同实施例1，但其胶粘强度略次于实施例1。
实施例6
本实施例的一种耐水性优良的纸筒胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先制备氧化淀粉，先在反应釜中加入15份的红薯淀粉，然后加入无离子水，加热至55℃，滴加液碱(共计7份)将淀粉液的PH调节到9；然后加入0.06份的过氧化氢和0.016份的硫酸亚铁在保温下氧化反应25分钟；最后加入剩余液碱，于65℃下糊化30分钟。
(2)将7份的聚乙烯醇(选用牌号为GH-20)和部分无离子水加入到反应釜中，升温至 85℃搅拌至其完全融化，待温度降至55℃后，加入步骤(1)中的制备好的3份氧化淀粉；然后滴加0.04份的硼砂溶液并搅拌30分钟，再加入剩余无离子水搅拌10分钟；最后加入0.3份高岭土、12份聚丙烯酸，搅拌30分钟，即可制作完成。
采用实施例1的方法对本实施例中所得纸筒胶性能及稳定性进行测试，测试结果基本同实施例1，但其胶粘强度略次于实施例1。
对比例1
本对比例采用市面上一般使用的淀粉胶类纸筒胶。
采用实施例1的方法对本对比例中所得纸筒胶性能及稳定性进行测试，测试结果如图1所示。
对比例2
本对比例采用市面上一般使用的聚乙烯醇胶类纸筒胶。
采用实施例1的方法对本对比例中所得纸筒胶性能及稳定性进行测试，测试结果如图1所示。
对比例3
本对比例的纸筒胶，其组分基本同实施例1，其主要区别在于：淀粉采用常规淀粉，不对其进行氧化改性处理，其制备工艺不包括本发明中步骤(1)对淀粉的改性处理，直接采用步骤(2)进行复配，等到纸筒胶产品。
采用实施例1的方法对本对比例中所得纸筒胶性能及稳定性进行测试，测试结果如图1所示。
对比例4
本对比例的纸筒胶，其组分基本同实施例1，其主要区别在于：组分中不添加聚丙烯酸和硼砂，其制备工艺采用本发明的工艺进行制备。
采用实施例1的方法对本对比例中所得纸筒胶性能及稳定性进行测试，测试结果如图1所示。
对比例5
本对比例的纸筒胶，其组分基本同实施例1，其主要区别在于：组分中不添加聚丙烯酸，其制备工艺采用本发明的工艺进行制备。
采用实施例1的方法对本对比例中所得纸筒胶性能及稳定性进行测试，测试结果如图1所示。
对比例6
本对比例的纸筒胶，其组分选择及配比基本同实施例1，其主要区别在于：组分中，聚乙烯醇、聚丙烯酸及硼砂的添加量均不满足本发明的要求。其制备工艺采用本发明的工艺进行制备。
采用实施例1的方法对本对比例中所得纸筒胶性能及稳定性进行测试，测试结果如图1所示。

Claims (10)

1.一种耐水性优良的纸筒胶，其特征在于：该纸筒胶包括如下质量份的组分：
氧化淀粉：2～5份；
聚乙烯醇：6～8份；
高岭土：0.2～0.5份；
聚丙烯酸：10～15份；
硼砂：0.03～0.06份；剩余为无离子水。
2.根据权利要求1所述的一种耐水性优良的纸筒胶，其特征在于：所述氧化淀粉包括如下质量份的组分：
淀粉：15～20份；
过氧化氢：0.01～0.06份；
硫酸亚铁：0.01～0.02份；
液碱：4～8份；剩余为无离子水。
3.根据权利要求1所述的一种耐水性优良的纸筒胶，其特征在于：所述聚乙烯醇选用牌号为1799、1788、GH-20中的任一种。
4.根据权利要求3所述的一种耐水性优良的纸筒胶，其特征在于：所述聚乙烯醇采用牌号为1799。
5.根据权利要求1所述的一种耐水性优良的纸筒胶，其特征在于：所述高岭土为煅烧高岭土，其PH值为5-7。
6.根据权利要求2所述的一种耐水性优良的纸筒胶，其特征在于：所述淀粉采用土豆淀粉，马铃薯淀粉，红薯淀粉，玉米淀粉中任一种。
7.根据权利要求6所述的一种耐水性优良的纸筒胶，其特征在于：所述淀粉采用玉米淀粉。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的耐水性优良的纸筒胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备氧化淀粉；
(2)将聚乙烯醇和部分无离子水加入到反应釜中，升温搅拌至完全融化，待温度降至50～60℃后，加入步骤(1)中的氧化淀粉；然后滴加硼砂溶液并搅拌，再加入剩余无离子水搅拌；最后加入高岭土和聚丙烯酸，搅拌25～35分钟，即可制作完成。
9.根据权利要求8所述的一种耐水性优良的纸筒胶的制备方法，其特征在于：所述氧化淀粉制备过程为：先在反应釜中加入玉米淀粉，然后加入无离子水，加热至50～65℃，滴加液碱将淀粉液的PH调节到9-10；然后加入定量的过氧化氢和硫酸亚铁在保温下氧化反应20～30分钟；最后加入剩余液碱，于60～65℃下糊化20～35分钟。
10.根据权利要求8所述的一种耐水性优良的纸筒胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，升温至80～90℃至聚乙烯醇融化；滴加硼砂溶液后搅拌时长为25～35分钟；加入剩余无离子水后继续搅拌7～12分钟。
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