CN113956582A - 一种改善高分子卷材阻燃性能的助剂 - Google Patents

一种改善高分子卷材阻燃性能的助剂 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改善高分子卷材阻燃性能的助剂，包括如下重量百分数的组分：十溴二苯乙烷15％‑25％；三氧化二锑5％‑10％；三氧化钼3％‑6％；碳酸钙60％‑77％。本发明研究的改善高分子卷材阻燃性能的助剂，通过大量的实验从众多的阻燃物质中选择了十溴二苯乙烷、三氧化二锑、三氧化钼三种，并进一步研究调整三种物质的含量，使复配效果好。采用碳酸钙作为分散媒介，上述三种物质的混合均匀性以及在PVC防水卷材制备过程中的分散均匀性均明显提高。将本发明添加到聚氯乙烯(PVC)防水卷材中，成功地将聚氯乙烯(PVC)高分子防水卷材由GB 8624‑2012中规定的B2(可燃材料)等级提升至B1(难燃材料)等级。

Description

一种改善高分子卷材阻燃性能的助剂
技术领域
本发明属于防水卷材技术领域，具体涉及一种改善高分子卷材阻燃性能的助剂。
背景技术
聚氯乙烯(简称PVC)防水卷材是以聚氯乙烯树脂为原料，掺加各种添加剂后挤出成型的高分子防水卷材。具有绿色环保，无毒、无害、无污染，可塑性强，耐老化等优点。PVC树脂具有一定的阻燃效果，但在生产PVC防水卷材时会使用大量的增塑剂，增塑剂的大量使用会使PVC的阻燃特性失效。当使用环境对PVC防水卷材的耐火性能有较高要求时，就需要在PVC防水卷材中添加有阻燃性能的助剂。
现有技术对PVC防水卷材的阻燃性能改进大多基于在配方中添加阻燃剂，但实际应用时的阻燃效果并没有达到最佳。
CN201810953704.9公开了一种高分子防水卷材的制备方法，取聚氯乙烯、增塑剂、抗紫外线剂、抗老化剂、稳定剂和阻燃剂作为原料，先将聚氯乙烯和增塑剂以转速2000～3000转/分搅拌5～8min后再加入抗紫外线剂、抗老化剂、稳定剂和阻燃剂，然后进行络合，络合的温度65～75℃、络合时间为40～50min，并且在络合同时搅拌，搅拌速度为200～300转/min，最后进行定型和干燥后即得高分子防水卷材，所述聚氯乙烯是通过将废弃的塑胶制品先粉碎为颗粒然后再用温度为180～200℃进行熔化，熔化之前加入占塑料制品质量比12～18％的聚乙烯醇，采用的阻燃剂为PP阻燃剂。上述PVC防水卷材侧重于环保，其阻燃效果一般。
CN202110488433.6公开了一种高效阻燃的聚氯乙烯防水卷材及其制备方法，该高效阻燃的聚氯乙烯防水卷材由以下质量份数的原料制成：PVC树脂粉40～60份，填料20～30份，增塑剂20～30份，热稳定剂4～6份，抗氧剂0.4～0.5份，光稳定剂0.4～0.5份，阻燃剂4～5份。有益效果：通过在原料中加入三氧化二锑作为阻燃剂后，阻燃性能提高。发明人在实际研究该技术方案时，发现仅添加三氧化二锑并不能达到较优的阻燃效果，不能将聚氯乙烯防水卷材的阻燃性能提升到GB 8624-2012中规定的B1(难燃材料)等级。
综上，研究一种将PVC防水卷材的阻燃性能提升到B1等级的阻燃剂，以及具体的阻燃性能优异的PVC防水卷材，可以明显扩大PVC防水卷材的使用场景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改善高分子卷材阻燃性能的助剂，将本发明助剂添加到以聚氯乙烯(PVC)为主要材料的高分子防水卷材中后，能够使聚氯乙烯(PVC)高分子防水卷材在满足基本耐根穿刺防水卷材物理性能要求的同时，阻燃性能也能满足GB 8624-2012中的B1等级要求。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种改善高分子卷材阻燃性能的助剂，包括如下重量百分数的组分：
十溴二苯乙烷 15％-25％
三氧化二锑 5％-10％
三氧化钼 3％-5％
碳酸钙 60％-77％。
本发明改善高分子卷材阻燃性能的助剂是由十溴二苯乙烷、三氧化二锑、三氧化钼与碳酸钙复合配制而成。其中，十溴二苯乙烷作为主要的阻燃物质，三氧化二锑作为阻燃协同剂；发明人发现当三氧化二锑单独作为阻燃剂时阻燃效果一般但作为阻燃协同剂时能够大幅提升整体阻燃性能。三氧化钼和八钼酸铵中的钼都是六价，其氧化态和配位数易于改变，这使得它们有可能作为阻燃剂及抑烟剂。三氧化钼在本发明中主要作为抑烟剂，在燃烧过程中抑制烟气产生，从而增大材料氧指数，氧指数越大材料的阻燃性能越好。碳酸钙的加入起到分散上述三种物质的作用。
在本发明中，优选地，所述改善高分子卷材阻燃性能的助剂包括如下重量百分数的组分：
十溴二苯乙烷 20％-25％
三氧化二锑 7％-10％
三氧化钼 3％-5％
碳酸钙 65％-70％。
进一步优选地，所述改善高分子卷材阻燃性能的助剂包括如下重量百分数的组分：
十溴二苯乙烷 20％
三氧化二锑 8％
三氧化钼 4％
碳酸钙 68％。
上述各成分的重量配比，是发明人经过大量实验以及实践中获得的，各成分起到了协同促进的效果，阻燃效果优异。
本发明还提供一种聚氯乙烯高分子防水卷材，按重量份数计包括如下原料：
上述改善高分子卷材阻燃性能的助剂 10-15份
聚氯乙烯树脂 100-120份
增塑剂 35-55份
轻钙 20-30份
钛白粉 5-10份
炭黑 0.01-0.03份。
优选地，所述聚氯乙烯高分子防水卷材，按重量份数计包括如下原料：
上述改善高分子卷材阻燃性能的助剂 12份
聚氯乙烯树脂 100份
增塑剂 40份
轻钙 22份
钛白粉 8份
炭黑 0.02份。
本发明中的聚氯乙烯高分子防水卷材，调整了本发明研制的阻燃助剂的用量，并选择了轻钙作为填料，钛白粉作为着色剂，又具有补强、防老化、填充作用，炭黑用作着色剂以及紫外光屏蔽。上述聚氯乙烯高分子防水卷材调整了各组分的用量，获得阻燃性能好，力学性能优异的高分子防水卷材。
优选地，所述聚氯乙烯树脂选用GS-3规格，所述增塑剂选用联成化工生产的DOP，所述钛白粉选用杜邦R105，所述炭黑选用江西黑豹N330。上述原料的选择是发明人经过不断筛选获得的较优选择，在本发明中的原料也可选用本领域常用的产品型号和规格，本发明对此不作限定。
优选地，所述聚氯乙烯高分子防水卷材，按重量份数计包括如下原料：
权利要求1或2所述的改善高分子卷材阻燃性能的助剂 10-15份
聚氯乙烯树脂 100-120份
增塑剂 35-55份
轻钙 20-30份
钛白粉 5-10份
炭黑 0.01-0.03份
抗氧剂 0.1-1.0份
光稳定剂 0.1-1.0份。
具体地，所述增塑剂包含但不限于DOP、DEHP、环氧化合物和偏苯三酸酯类中的一种或两种以上。所述抗氧剂选用受阻酚类、硫代酯类、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种以上，所述光稳定剂选用UV531及UV326中的一种。作为优选方案，在聚氯乙烯高分子防水卷材中添加抗氧剂和光稳定剂，提高其耐老化性能。同时，本领域技术人员也可根据需要添加常规的其他功能助剂，本发明对此不作限定。
本发明还提供所述聚氯乙烯高分子防水卷材的制备工艺，包括如下步骤：
S1.将聚氯乙烯树脂、轻钙、钛白粉、炭黑及权利要求1或2所述的改善高分子卷材阻燃性能的助剂按重量比混合均匀，再加入增塑剂，混合均匀得混合物料；
S2.将上述混合物料上料至双螺杆挤出机中，挤出机的温度设定为200-250℃，转速设定为300-400转/分，挤出成型。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明研究的改善高分子卷材阻燃性能的助剂阻燃效果优异，将其添加到聚氯乙烯(PVC)防水卷材中，成功地将聚氯乙烯(PVC)高分子防水卷材由GB 8624-2012中规定的B2(可燃材料)等级提升至B1(难燃材料)等级。
2、本发明研究的改善高分子卷材阻燃性能的助剂，通过大量的实验从众多的阻燃物质中选择了十溴二苯乙烷、三氧化二锑、三氧化钼三种，并进一步研究调整三种物质的含量，使复配效果好。采用碳酸钙作为分散媒介，上述三种物质的混合均匀性以及在PVC防水卷材制备过程中的分散均匀性均明显提高。
3、本发明聚氯乙烯高分子防水卷材，调整了阻燃助剂的用量，并选择了轻钙作为填料，钛白粉作为着色剂，又具有补强、防老化、填充作用，炭黑用作着色剂以及紫外光屏蔽；同时调整优化了各组分的用量，阻燃性能好，力学性能优异。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明，但本发明要求的保护范围并不局限于实施例。
下述具体实施案例中，所采用的原料如无特殊说明，均为市售。
实施案例1：
一种复合型阻燃剂，成分如下：
十溴二苯乙烷25％
三氧化二锑5％
三氧化钼5％
碳酸钙65％。
一种聚氯乙烯高分子防水卷材，配方如下：
Figure BDA0003289281830000051
聚氯乙烯高分子防水卷材的制备：
S1.将聚氯乙烯树脂、轻钙、钛白粉、炭黑及复合型阻燃剂按重量比混合均匀，再加入增塑剂DOP，混合均匀得混合物料；
S2.将上述混合物料上料至双螺杆挤出机中，挤出机的温度设定为200-250℃，转速设定为300-400转/分，挤出制片，制片厚度1.2mm。
养护条件：23℃±2℃，湿度60％±15％，待养护24h后进行观察，片材表面平整、边缘整齐，无裂纹、空洞、粘结、气泡和疤痕。之后进行阻燃性能测试，下表为测试结果。
表1
Figure BDA0003289281830000052
Figure BDA0003289281830000061
实施案例2：
一种复合型阻燃剂，成分如下：
十溴二苯乙烷15％
三氧化二锑10％
三氧化钼5％
碳酸钙70％。
一种聚氯乙烯高分子防水卷材，配方如下：
Figure BDA0003289281830000062
聚氯乙烯高分子防水卷材的制备：
S1.将聚氯乙烯树脂、轻钙、钛白粉、炭黑及复合型阻燃剂按重量比混合均匀，再加入增塑剂DOP，混合均匀得混合物料；
S2.将上述混合物料上料至双螺杆挤出机中，挤出机的温度设定为200-250℃，转速设定为300-400转/分，挤出制片，制片厚度1.2mm。
养护条件：23℃±2℃，湿度60％±15％，待养护24h后进行观察，片材表面平整、边缘整齐，无裂纹、空洞、粘结、气泡和疤痕。之后进行阻燃性能测试，下表为测试结果。
表2
Figure BDA0003289281830000063
Figure BDA0003289281830000071
实施案例3：
一种复合型阻燃剂，成分如下：
十溴二苯乙烷25％
三氧化二锑10％
三氧化钼5％
碳酸钙60％。
一种聚氯乙烯高分子防水卷材，配方如下：
Figure BDA0003289281830000072
聚氯乙烯高分子防水卷材的制备：
S1.将聚氯乙烯树脂、轻钙、钛白粉、炭黑及复合型阻燃剂按重量比混合均匀，再加入增塑剂DOP，混合均匀得混合物料；
S2.将上述混合物料上料至双螺杆挤出机中，挤出机的温度设定为200-250℃，转速设定为300-400转/分，挤出制片，制片厚度1.2mm。
养护条件：23℃±2℃，湿度60％±15％，待养护24h后进行观察，片材表面平整、边缘整齐，无裂纹、空洞、粘结、气泡和疤痕。之后进行阻燃性能测试，下表为测试结果。
表3
Figure BDA0003289281830000081
实施案例4：
一种复合型阻燃剂，成分如下：
十溴二苯乙烷20％
三氧化二锑8％
三氧化钼4％
碳酸钙68％。
一种聚氯乙烯高分子防水卷材，配方如下：
Figure BDA0003289281830000082
聚氯乙烯高分子防水卷材的制备：
S1.将聚氯乙烯树脂、轻钙、钛白粉、炭黑及复合型阻燃剂按重量比混合均匀，再加入增塑剂DOP，混合均匀得混合物料；
S2.将上述混合物料上料至双螺杆挤出机中，挤出机的温度设定为200-250℃，转速设定为300-400转/分，挤出制片，制片厚度1.2mm。
养护条件：23℃±2℃，湿度60％±15％，待养护24h后进行观察，片材表面平整、边缘整齐，无裂纹、空洞、粘结、气泡和疤痕。之后进行阻燃性能测试，下表为测试结果。
表4
Figure BDA0003289281830000091
实施案例5：
一种复合型阻燃剂，成分如下：
十溴二苯乙烷25％
三氧化二锑5％
三氧化钼6％
碳酸钙64％。
一种聚氯乙烯高分子防水卷材，配方如下：
Figure BDA0003289281830000092
Figure BDA0003289281830000101
聚氯乙烯高分子防水卷材的制备：
S1.将聚氯乙烯树脂、轻钙、钛白粉、炭黑、抗氧剂、光稳定剂及复合型阻燃剂按重量比混合均匀，再加入增塑剂DOP，混合均匀得混合物料；
S2.将上述混合物料上料至双螺杆挤出机中，挤出机的温度设定为200-250℃，转速设定为300-400转/分，挤出制片，制片厚度1.2mm。
养护条件：23℃±2℃，湿度60％±15％，待养护24h后进行观察，片材表面平整、边缘整齐，无裂纹、空洞、粘结、气泡和疤痕。之后进行阻燃性能测试，下表为测试结果。
表5
Figure BDA0003289281830000102
对比案例1：
本实例为对比实例，提供一种普通高分子防水卷材的配方，其配方重量百分比如下表。
表6
Figure BDA0003289281830000103
Figure BDA0003289281830000111
普通高分子防水卷材的制备：
S1.将聚氯乙烯树脂、轻钙、钛白粉、炭黑按重量比混合均匀，再加入增塑剂DOP，混合均匀得混合物料；
S2.将上述混合物料上料至双螺杆挤出机中，挤出机的温度设定为200-250℃，转速设定为300-400转/分，挤出制片，制片厚度1.2mm。
养护条件：23℃±2℃，湿度60％±15％，待养护24h后进行观察，片材表面平整、边缘整齐，无裂纹、空洞、粘结、气泡和疤痕。之后进行阻燃性能测试，下表为测试结果。
表7
Figure BDA0003289281830000112
对比案例2：
本实例为对比实例，提供一种普通阻燃高分子防水卷材的配方，其配方重量百分比如下表。
表8
Figure BDA0003289281830000113
Figure BDA0003289281830000121
普通阻燃高分子防水卷材的制备：
S1.将聚氯乙烯树脂、轻钙、钛白粉、炭黑、氯化石蜡52#按重量比混合均匀，再加入增塑剂DOP，混合均匀得混合物料；
S2.将上述混合物料上料至双螺杆挤出机中，挤出机的温度设定为200-250℃，转速设定为300-400转/分，挤出制片，制片厚度1.2mm。
养护条件：23℃±2℃，湿度60％±15％，待养护24h后进行观察，片材表面平整、边缘整齐，无裂纹、空洞、粘结、气泡和疤痕。之后进行阻燃性能测试，下表为测试结果。
表9
Figure BDA0003289281830000122
对比案例3：
本实例为对比实例，提供一种普通阻燃高分子防水卷材的配方，其配方重量百分比如下表。
表10
Figure BDA0003289281830000123
Figure BDA0003289281830000131
普通阻燃高分子防水卷材的制备：
S1.将聚氯乙烯树脂、轻钙、钛白粉、炭黑、三氧化二锑按重量比混合均匀，再加入增塑剂DOP，混合均匀得混合物料；
S2.将上述混合物料上料至双螺杆挤出机中，挤出机的温度设定为200-250℃，转速设定为300-400转/分，挤出制片，制片厚度1.2mm。
养护条件：23℃±2℃，湿度60％±15％，待养护24h后进行观察，片材表面平整、边缘整齐，无裂纹、空洞、粘结、气泡和疤痕。之后进行阻燃性能测试，下表为测试结果。
表11
Figure BDA0003289281830000132
对比案例4：
本实例为对比实例，提供一种普通阻燃高分子防水卷材的配方，其配方重量百分比如下表。
表12
原料名称 份数
聚氯乙烯树脂 100
增塑剂DOP 40
十溴二苯乙烷 10
轻钙 22
钛白粉 8
炭黑 0.020
普通阻燃高分子防水卷材的制备：
S1.将聚氯乙烯树脂、轻钙、钛白粉、炭黑、十溴二苯乙烷按重量比混合均匀，再加入增塑剂DOP，混合均匀得混合物料；
S2.将上述混合物料上料至双螺杆挤出机中，挤出机的温度设定为200-250℃，转速设定为300-400转/分，挤出制片，制片厚度1.2mm。
养护条件：23℃±2℃，湿度60％±15％，待养护24h后进行观察，片材表面平整、边缘整齐，无裂纹、空洞、粘结、气泡和疤痕。之后进行阻燃性能测试，下表为测试结果。
表13
Figure BDA0003289281830000141
小结：通过比较实施案例1与对比案例1-4，实施案例1的阻燃等级为B1(B-s1，d1，t1)，对比案例1-4的阻燃等级均为B2。对比案例1表明不在高分子防水卷材中添加阻燃剂时，以PVC树脂为主体材料的高分子防水卷材是有一定的阻燃性能的。对比案例2、对比案例3、对比案例4均为在高分子防水卷材中添加单一阻燃剂，与对比案例1对比其阻燃效果有部分提升，但阻燃等级仍未提升至B1级别，说明在高分子防水卷材中只添加一种阻燃剂时其阻燃效果提升不明显。因此，本发明的一种改善高分子卷材阻燃性能的助剂成功将以PVC树脂为主体材料的高分子防水卷材的阻燃性能提升到GB 8624-2012中规定的B1(难燃材料)等级。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种改善高分子卷材阻燃性能的助剂，其特征在于，包括如下重量百分数的组分：
十溴二苯乙烷15％-25％
三氧化二锑5％-10％
三氧化钼3％-6％
碳酸钙60％-77％。
2.根据权利要求1所述改善高分子卷材阻燃性能的助剂，其特征在于，包括如下重量百分数的组分：
十溴二苯乙烷20％-25％
三氧化二锑7％-10％
三氧化钼3％-5％
碳酸钙65％-70％。
3.根据权利要求1所述改善高分子卷材阻燃性能的助剂，其特征在于，包括如下重量百分数的组分：
十溴二苯乙烷20％
三氧化二锑8％
三氧化钼4％
碳酸钙68％。
4.一种聚氯乙烯高分子防水卷材，其特征在于，按重量份数计包括如下原料：
权利要求1或2所述的改善高分子卷材阻燃性能的助剂10-15份
聚氯乙烯树脂100-120份
增塑剂35-55份
轻钙20-30份
钛白粉5-10份
炭黑0.01-0.03份。
5.根据权利要求4所述聚氯乙烯高分子防水卷材，其特征在于，按重量份数计包括如下原料：
权利要求1或2所述的改善高分子卷材阻燃性能的助剂12份
聚氯乙烯树脂100份
增塑剂40份
轻钙22份
钛白粉8份
炭黑0.02份。
6.根据权利要求4所述聚氯乙烯高分子防水卷材，其特征在于，所述聚氯乙烯树脂选用GS-3规格，所述增塑剂选用联成化工生产的DOP，所述钛白粉选用杜邦R105，所述炭黑选用江西黑豹N330。
7.根据权利要求4所述聚氯乙烯高分子防水卷材，其特征在于，按重量份数计包括如下原料：
权利要求1或2所述的改善高分子卷材阻燃性能的助剂10-15份
聚氯乙烯树脂100-120份
增塑剂35-55份
轻钙20-30份
钛白粉5-10份
炭黑0.01-0.03份
抗氧剂0.1-1.0份
光稳定剂0.1-1.0份。
8.根据权利要求7所述聚氯乙烯高分子防水卷材，其特征在于，所述增塑剂包含但不限于DOP、DEHP、环氧化合物和偏苯三酸酯类中的一种或两种以上。
9.根据权利要求7或8所述聚氯乙烯高分子防水卷材，其特征在于，所述抗氧剂选用受阻酚类、硫代酯类、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种以上，所述光稳定剂选用UV531及UV326中的一种。
10.一种权利要求4所述聚氯乙烯高分子防水卷材的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将聚氯乙烯树脂、轻钙、钛白粉、炭黑及权利要求1或2所述的改善高分子卷材阻燃性能的助剂按重量比混合均匀，再加入增塑剂，混合均匀得混合物料；
S2.将上述混合物料上料至双螺杆挤出机中，挤出机的温度设定为200-250℃，转速设定为300-400转/分，挤出成型。
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