CN113955964A - 利用球茎大麦制备的钢筋阻锈剂及制备方法和应用 - Google Patents

利用球茎大麦制备的钢筋阻锈剂及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用球茎大麦制备的钢筋阻锈剂及制备方法和应用。本发明所述阻锈剂为经过高温处理的球茎大麦的有机溶剂浸取液；所述球茎大麦经过高温处理；所述高温处理的温度为500‑2000℃；所述高温处理的真空度小于1×103Pa；所述球茎大麦在高温处理过程中加入硫酸镨粉末并搅拌均匀。本发明制备的阻锈剂节能环保、成本低廉、使用方便，可有效提高混凝土中钢筋的阻锈能力。

Description

利用球茎大麦制备的钢筋阻锈剂及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，特别涉及一种利用球茎大麦制备的钢筋阻锈剂及制备方法。
背景技术
目前，众多钢筋混凝土结构正在或将在氯盐环境下服役，如跨海大桥、大型挡潮闸、港口码头等。在这种富含氯盐的服役环境中，钢筋锈蚀是引发钢筋混凝土结构锈蚀破坏的主要原因。锈蚀引起的钢筋混凝土结构耐久性问题非常严重，轻则影响结构的使用性和耐久性，重则降低结构承载力，甚至导致结构失效，造成巨大的经济损失。在此背景下，研究钢筋混凝土的阻锈措施对确保氯盐环境下钢筋混凝土工程的安全运行及耐久性的提升具有十分重要的意义。
施加阻锈剂是实际工程中最为有效的钢筋混凝土结构耐久性提升措施之一，阻锈剂种类丰富，但目前市场上的阻锈剂还多以无机、有机或混合的化工品为主，具有成本偏高、有毒、对环境污染大等诸多问题。随着近年来生态环境问题的凸显，人们逐渐意识到环境保护和可持续发展的重要性，“绿色节约环境友好型”材料已成为现今工程材料研究领域的前沿热门。如何制得绿色节约环境友好型钢筋阻锈剂，是一个值得思考的问题。
发明内容
发明目的：为解决上述问题，本发明提出一种利用球茎大麦制备的钢筋阻锈剂及制备方法。本发明制备的阻锈剂节能环保、成本低廉、使用方便，可有效提高混凝土中钢筋的阻锈能力。
技术方案：本发明所述的一种利用球茎大麦制备的钢筋阻锈剂为经过高温处理的球茎大麦的有机溶剂浸取液；所述球茎大麦经过高温处理；所述高温处理的温度为500-2000℃；所述高温处理的真空度为小于1×103Pa；所述球茎大麦在高温处理过程中加入硫酸镨粉末并搅拌均匀。
作为本发明的一种优选方式，所述高温处理的时间为10-48h。
作为本发明的一种优选方式，所述球茎大麦经过两次高温处理，第一次高温处理的条件为：真空度至少为5×102Pa，温度为500-1000℃；第二次高温处理的条件为：真空度至少为1×103Pa，温度为1000-2000℃。
作为本发明的一种优选方式，所述第一次高温处理的时间为2-10h。
作为本发明的一种优选方式，所述第二次高温处理的时间为10-24h。
作为本发明的一种优选方式，经过第二次高温处理的球茎大麦样品冷却至10-60℃，随后与有机溶剂混合浸提，浸提后过滤得到阻锈剂。
作为本发明的一种优选方式，球茎大麦样品与有机溶剂混合后，调节混合液的pH至8.5～12。
作为本发明的一种优选方式，所述有机溶剂为甲醇。
作为本发明的一种优选方式，硫酸镨粉末加入量为球茎大麦质量的万分之一至千分之一。
本发明所述的钢筋阻锈剂的制备方法，包括以下步骤：
(S1)：将球茎大麦在500-1000℃高温真空热处理炉里中处理2-10h，真空度≤5×102Pa；
(S2)：使用循环水冷却真空热处理炉至10-60℃，打开炉门，加入球茎大麦质量的万分之一至千分之一的硫酸镨粉末并搅拌均匀；
(S3)：继续使用1000-2000℃高温真空热处理炉里中处理10-24h，真空度≤1×103Pa；
(S4)：使用循环水冷却真空热处理炉至10-60℃，取出后与有机溶剂混合并搅拌均匀并静置；
(S5)：调节步骤(S4)中制得的球茎大麦粉末与有机溶剂混合液的pH至8.5-12，过滤得到。
优选地，步骤(S4)中，所述有机溶剂为甲醇。
优选地，步骤(S4)中，静置时间≥24小时。
进一步，步骤(S5)中，调节pH的酸为硝酸或磷酸，碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明还提供了上述的钢筋阻锈剂在延缓钢筋腐蚀中的应用。
所述的应用为将制备的钢筋阻锈剂掺入到钢筋混凝土中使用，且掺入量为钢筋混凝土中水泥胶凝材料质量的1％-4％。
本发明还提出利用球茎大麦的钢筋阻锈剂的应用方法，所述利用球茎大麦的钢筋阻锈剂掺入到钢筋混凝土中使用，且掺入量为钢筋混凝土中水泥胶凝材料质量的1％-4％。
有益效果：(1)本发明利用球茎大麦的钢筋阻锈剂原料为球茎大麦，原料来源广泛钢筋阻锈剂制备过程简单无毒，为环境节约友好型的绿色钢筋阻锈剂；(2)本发明通过球茎大麦制备的阻锈剂成本低廉、使用方便、可直接加入混凝土中，有效提高了混凝土中钢筋的阻锈能力，进而提高了钢筋混凝土结构的使用寿命。
附图说明
图1为在测试环境Cl-浓度0.1mol/L时测试样品1、测试样品2和对照组的钢筋电极电化学阻抗谱；
图2为测试样品1、测试样品2和对照组的钢筋自腐蚀电位随Cl-添加浓度变化趋势图；
图3为测试样品1、测试样品2和对照组的钢筋的腐蚀电流密度随Cl-添加浓度变化趋势图。
具体实施方式
一、样品制备
实施例1：利用球茎大麦的钢筋阻锈剂制备
S1：用水洗净球茎大麦5g；
S2：将步骤S1中干净的球茎大麦在800℃高温真空热处理炉里中处理8h，真空度为5×102Pa；
S3：使用循环水冷却真空热处理炉至55℃，打开炉门加入步骤S1中球茎大麦质量万分之五的硫酸镨粉末并搅拌均匀；
S4：继续使用1500℃高温真空热处理炉里中处理24h，真空度为1×103Pa；
S5：使用循环水冷却真空热处理炉至50℃，取出后与有机溶剂甲醇混合并搅拌均匀并静置。
S6：使用磷酸溶液和氢氧化钠溶液作为酸碱调节剂调节步骤S5中制得的球茎大麦粉末与有机溶剂甲醇的混合液(质量体积比：1：10)的pH至12。
二、样品性能测试
将上述方法制得的利用球茎大麦的钢筋阻锈剂按照不同的添加量加入到混凝土模拟液中制得测试样品1、测试样品2和对照组，对测试样品1、测试样品2和对照组进行腐蚀性能测试，进而对不同添加量的阻锈剂对钢筋的阻锈性能进行评价，样品制备如下：
a、制备测试样品1
将Φ12mm的HPB235钢筋切成长度为5mm的短钢筋棒，并将短钢筋棒的柱状侧面用环氧树脂密封，以端面为工作面，用氧化铝金相砂纸逐级打磨至镜面；配制饱和氢氧化钙溶液，用磷酸和氢氧化钠溶液调节pH值至11.5；将磨成镜光的钢筋置入上述饱和氢氧化钙溶液中，从而制得混凝土模拟液；将上述方法制得的利用球茎大麦的钢筋阻锈剂按3％(体积百分比)加入到混凝土模拟液的饱和氢氧化钙溶液中，制得测试样品1，将测试样品1密封，并进行腐蚀性能测试。
b、制备测试样品2
将Φ12mm的HPB235钢筋切成长度为5mm的短钢筋棒，并将短钢筋棒的柱状侧面用环氧树脂密封，以端面为工作面，用氧化铝金相砂纸逐级打磨至镜面；配制饱和氢氧化钙溶液，用磷酸和氢氧化钠溶液调节pH值至11.5；将磨成镜光的钢筋置入上述饱和氢氧化钙溶液中，从而制得混凝土模拟液；将上述方法制得的利用球茎大麦的钢筋阻锈剂按1％(体积百分比)加入到凝土模拟液的饱和氢氧化钙溶液中，制得测试样品2，将测试样品2密封，并进行腐蚀性能测试。
c、制备对照组
将Φ12mm的HPB235钢筋切成长度为5mm的短钢筋棒，并将短钢筋棒的柱状侧面用环氧树脂密封，以端面为工作面，用氧化铝金相砂纸逐级打磨至镜面；配制饱和氢氧化钙溶液，用磷酸和氢氧化钠溶液调节pH值至11.5；将磨成镜光的钢筋置入上述饱和氢氧化钙溶液中，从而制得混凝土模拟液；该混凝土模拟液中未加上述方法制得的利用球茎大麦的钢筋阻锈剂，该样品作为对照组，同样进行腐蚀性能测试。
采用PARSTAT2273电化学工作站，测试系统采用典型的三电极体系(即钢筋为工作电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极)，对测试样品1、测试样品2和对照组的电化学阻抗谱、自腐蚀电位、腐蚀电流密度进行测试，进而对不同添加量的阻锈剂对钢筋的阻锈性能进行评价，具体试验条件如下：
(1)电化学阻抗谱是给电化学体系施加一个频率不同的小振幅的交流电势波，测量交流电势与电流信号的比值(此比值即为系统的阻抗)随正弦波频率的变化，或者阻抗的相位角随正弦波频率的变化，进而分析电极材料、固体电解质、导电高分子以及腐蚀防护等机理。本实验中电化学阻抗谱测试采用扰动幅度为10mV的正弦交流电压，测试的频率范围为10mHz～100KHz，使用ZSimpWin软件对所测数据进行拟合整理。
测试结果如图1。图1是Nyquist图，是电化学阻抗谱的一种表示方式，电极的阻抗Z由实部Z’和虚部Z”组成，即Z＝Z’+j Z”，Nyquist图是以阻抗实部Z’为横坐标，以阻抗虚部-Z”为纵坐标作图，圆弧半径越大，也就是极化电阻越大，耐腐蚀越好，圆弧半径越小，也就是极化电阻越小，耐腐蚀越差。
图1中三条曲线分别表示在测试环境Cl-浓度0.1mol/L时，测试样品1、测试样品2和对照组的钢筋电极电化学阻抗谱，测试样品1的曲线半径最大，钢筋的极化电阻最大，耐腐蚀性最好，测试样品2的曲线半径次之，对照组的曲线半径最小，可见，向混凝土模拟液中分别加入3％和1％(体积百分比)的利用球茎大麦的钢筋阻锈剂明显提高了钢筋的耐腐蚀性，利用球茎大麦的钢筋阻锈剂对钢筋具有很好的阻锈作用。
(2)动电位极化曲线测试扫描电位为相对开路电位的-0.015V～0.015V，扫描速率为0.2mV/s。为了获得较好的效果，每个试验条件下的动电位测试至少重复三次。
测试结果如图2。图2中三条曲线分别代表测试样品1、测试样品2和对照组的钢筋自腐蚀电位Ecorr随Cl-添加浓度变化趋势图，自腐蚀电位Ecorr是热力学上表征材料在特定介质中耐腐蚀性趋势的参数，Ecorr负向值越大，显示钢筋越易腐蚀，如图2所示，随着Cl-浓度的增大，测试样品1、测试样品2和对照组的钢筋自腐蚀电位Ecorr均呈逐步降低的趋势，而测试样品1的钢筋自腐蚀电位Ecorr比初始数值降低最少，自腐蚀电位Ecorr负向值最小，测试样品2的钢筋自腐蚀电位Ecorr负向值次之，对照组的钢筋自腐蚀电位Ecorr负向值最大，说明测试样品1钢筋的耐腐蚀性最强，测试样品1中3％(体积百分比)的利用球茎大麦的钢筋阻锈剂明显降低钢筋受Cl-腐蚀的速率，测试样品2中1％(体积百分比)的利用球茎大麦的钢筋阻锈剂一定程度降低了钢筋受Cl-腐蚀的速率，测试样品2钢筋的耐腐蚀性次之，对照组钢筋的耐腐蚀性最差。
(3)自腐蚀电位Ecorr由PARSTAT 2273型电化学工作站PowerCorr模块中Ecorr vsTime标准模板来测试。
测试结果如图3。图3中三条曲线分别代表测试样品1、测试样品2和对照组的钢筋的腐蚀电流密度icorr随Cl-添加浓度变化趋势图，腐蚀电流密度icorr越大，表示钢筋的腐蚀速度越快，如图3所示，随着Cl-浓度的增大，测试样品1的钢筋腐蚀电流密度icorr数值最小且数值无明显变化，说明测试样品1钢筋的腐蚀速率最低，钢筋的耐腐蚀性最强，测试样品1中3％(体积百分比)的利用球茎大麦的钢筋阻锈剂明显降低钢筋的腐蚀速率；随着Cl-浓度的增大，测试样品2钢筋腐蚀电流密度icorr数值变大，但测试样品2钢筋腐蚀电流密度仍然低于对照组的钢筋腐蚀电流密度icorr，可见测试样品2中1％(体积百分比)的利用球茎大麦的钢筋阻锈剂也一定程度降低了钢筋的腐蚀速率。

Claims (10)

1.一种利用球茎大麦制备的钢筋阻锈剂，其特征在于，所述阻锈剂为经过高温处理的球茎大麦的有机溶剂浸取液；所述球茎大麦经过高温处理；所述高温处理的温度为500-2000℃；所述高温处理的真空度小于1×103Pa；所述球茎大麦在高温处理过程中加入硫酸镨粉末并搅拌均匀。
2.根据权利要求1所述的利用球茎大麦制备的钢筋阻锈剂，其特征在于，所述高温处理的时间为10-48h。
3.根据权利要求2所述的利用球茎大麦制备的钢筋阻锈剂，其特征在于，所述球茎大麦经过两次高温处理，第一次高温处理的条件为：真空度至少为5×102Pa，温度为500-1000℃；第二次高温处理的条件为：真空度至少为1×103Pa，温度为1000-2000℃。
4.根据权利要求3所述的利用球茎大麦制备的钢筋阻锈剂，其特征在于，所述第一次高温处理的时间为2-10h。
5.根据权利要求4所述的利用球茎大麦制备的钢筋阻锈剂，其特征在于，所述第二次高温处理的时间为10-24h。
6.根据权利要求5所述的利用球茎大麦制备的钢筋阻锈剂，其特征在于，经过第二次高温处理的球茎大麦样品冷却至10-60℃，随后与有机溶剂混合浸提，浸提后过滤得到阻锈剂。
7.根据权利要求6所述的利用球茎大麦制备的钢筋阻锈剂，其特征在于，球茎大麦样品与有机溶剂混合后，调节混合液的pH至8.5～12。
8.根据权利要求7所述的利用球茎大麦制备的钢筋阻锈剂，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇。
9.一种如权利要求1所述的钢筋阻锈剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(S1)：将球茎大麦在500-1000℃高温真空热处理炉里中处理2-10h，真空度≤5×102Pa；
(S2)：使用循环水冷却真空热处理炉至10-60℃，打开炉门，加入球茎大麦质量的万分之一至千分之一的硫酸镨粉末并搅拌均匀；
(S3)：继续使用1000-2000℃高温真空热处理炉里中处理10-24h，真空度≤1×103Pa；
(S4)：使用循环水冷却真空热处理炉至10-60℃，取出后与有机溶剂混合并搅拌均匀并静置；
(S5)：调节步骤(S4)中制得的球茎大麦粉末与有机溶剂混合液的pH至8.5-12，过滤得到。
10.一种如权利要求1所述的钢筋阻锈剂在延缓钢筋腐蚀中的应用。
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