CN113953709B - 一种表面弥散硬化的无铅焊料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及焊接材料制备领域，尤其涉及一种表面弥散硬化的无铅焊料的制备方法；包括：按设定的重量配比称取原料，将锡放入一钢制的容器中，将钢制容器置于中频炉上进行第一阶段升温，使锡熔化成液态；将硅粉撒入到钢制的容器中，搅拌使其充分混合形成第一阶段混合液；对第一阶段混合液进行第二阶段升温，将铜粉、锑粉撒入，继续搅拌使其充分混合形成第二阶段混合液；将第二阶段混合液降至第一阶段温度，然后加入镍粉进行复拌；加入氯化铵溶液到钢制的容器中，在高温下除氧除杂；将搅拌好的焊料倒入模具中，即得所需焊料。本发明焊料安全环保，焊料焊点表面布氏硬度有效提升，可有效解决了目前无铅焊料由于表面硬度不够的等技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及焊接材料制备领域，尤其涉及一种表面弥散硬化的无铅焊料的制备方法。
背景技术
焊接，也称作熔接，是一种以加热、高温或者高压的方式接合金属或其他热塑性材料如塑料的制造工艺及技术，现有技术中，电子工业的焊接材料主要以锡铅合金为主，虽然锡铅合金具有优异的焊接性能，但铅是有毒的物质，进入人体后在骨骼中不断积累且不易排出，造成操作人员铅中毒。随着技术发展，电子产品组装焊接逐渐进入无铅化制程。但现有的无铅焊料，焊接后焊点由于表面硬度不够(布氏硬度约21)，导致焊料的抗形变性能差，容易脱焊。
发明内容
本发明提供了一种表面弥散硬化的无铅焊料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种表面弥散硬化的无铅焊料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按设定的重量配比称取原料，将锡放入一钢制的容器中，将钢制容器置于中频炉上进行第一阶段升温，使锡熔化成液态；
S2、将硅粉撒入到钢制的容器中，搅拌使其充分混合形成第一阶段混合液；
S3、对第一阶段混合液进行第二阶段升温，将铜粉、锑粉撒入，继续搅拌使其充分混合形成第二阶段混合液；
S4、将第二阶段混合液降至第一阶段温度，然后加入镍粉进行复拌；
S5、加入氯化铵溶液到钢制的容器中，在高温下除氧除杂；
S6、将搅拌好的焊料倒入模具中，即得到所需的焊料；
所述无铅焊料，按重量百分数计，由如下组分组成：硅粉0.05％～0.1％，镍粉0.1％～1％，铜粉1.5％～9％，锑粉2％～11％，余量为锡。
可选的，所述第一阶段升温至260℃～360℃，第二阶段升温至640℃～680℃。
可选的，所述硅粉0.08％，镍粉0.6％，铜粉8％，锑粉10％，余量为锡。
可选的，氯化铵溶液的重量占焊料原料总重量的0.4％～0.8％，氯化铵溶液的质量分数为40％～46％。
可选的，第一阶段混合液的搅拌的时间为15min～20min，第二阶段混合液的搅拌的时间为25min～35min，复拌的时间为15min～25min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明焊料安全环保，焊料焊点表面布氏硬度提高至26。由于添加了硅粉与锡液260℃～360℃混合后在提高温度640℃～680℃的情况下可以形成较为致密的微孔隙，这样以便于铜、锑进行弥散填充，在改善强化材料金相组织结构同时，使得混合料的内部和和表面弥散硬化，可以使制备的焊料焊点表面硬度提高。同时加入了镍进行复拌，可以进一步提高焊料焊点的硬度以及抗腐蚀。通过扫描电子显微镜及能谱仪观察焊点，可以发现其外表面光滑且较为平整。从外观看去，焊点表面特别光亮，焊点饱满、无连焊。使用时，更容易与基材(固材)产生良好亲和力，焊缝光滑美观。所以该无铅焊料可有效解决了目前无铅焊料由于表面硬度不够的等技术问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：
实施例1：
一种表面弥散硬化的无铅焊料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按设定的重量配比称取原料，将锡放入一钢制的容器中，将钢制容器置于中频炉上进行第一阶段升温，使锡熔化成液态；
S2、将硅粉撒入到钢制的容器中，搅拌使其充分混合形成第一阶段混合液；
S3、对第一阶段混合液进行第二阶段升温，将铜粉、锑粉撒入，继续搅拌使其充分混合形成第二阶段混合液；
S4、将第二阶段混合液降至第一阶段温度，然后加入镍粉进行复拌；
S5、加入氯化铵溶液到钢制的容器中，在高温下除氧除杂；
S6、将搅拌好的焊料倒入模具中，即得到所需的焊料。
具体的，所述无铅焊料，按重量百分数计，由如下组分组成：硅粉0.06％，镍粉0.5％，铜粉3％，锑粉6％，余量为锡。
具体的，所述第一阶段升温至280℃，第二阶段升温至650℃。
具体的，所述氯化铵溶液的重量占焊料原料总重量的0.5％，氯化铵溶液的质量分数为42％。
具体的，所述第一阶段混合液的搅拌的时间为18min，第二阶段混合液的搅拌的时间为28min，复拌的时间为18min。
实施例2：
与实施例1基本相同，略有区别的是，
所述无铅焊料，按重量百分数计，由如下组分组成：所述硅粉0.08％，镍粉0.6％，铜粉8％，锑粉10％，余量为锡。
所述第一阶段升温至335℃，第二阶段升温至660℃。
所述氯化铵溶液的重量占焊料原料总重量的0.6％，氯化铵溶液的质量分数为45％。
所述第一阶段混合液的搅拌的时间为16min，第二阶段混合液的搅拌的时间为30min，复拌的时间为20min。
实施例3：
与实施例1基本相同，略有区别的是，
所述无铅焊料，按重量百分数计，由如下组分组成：硅粉0.07％，镍粉1％，铜粉7％，锑粉8％，余量为锡。
所述第一阶段升温至350℃，第二阶段升温至670℃。
所述氯化铵溶液的重量占焊料原料总重量的0.7％，氯化铵溶液的质量分数为44％。
所述第一阶段混合液的搅拌的时间为19min，第二阶段混合液的搅拌的时间为33min，复拌的时间为22min。
本发明，将实施例2中步骤S2省去，同时在步骤S3中省去对第一阶段混合液进行第二阶段升温，其他条件不变，即制备方法如下：
S1、按设定的重量配比称取原料，将锡放入一钢制的容器中，将钢制容器置于中频炉上进行第一阶段升温，使锡熔化成液态；
S2、将铜粉、锑粉撒入，继续搅拌使其充分混合形成第二阶段混合液；
S3、然后加入镍粉进行复拌；
S4、加入氯化铵溶液到钢制的容器中，在高温下除氧除杂；
S5、将搅拌好的焊料倒入模具中，即得到所需的焊料。
从而制备焊料A，以此焊A料焊接线路板30块，每块随机抽取一点。依据标准DL/T868-2004对焊接接头进行布氏硬度测试，具体结果见下表1。
| 焊料A焊点序号 | 布氏硬度(HB) | 焊料A焊点序号 | 布氏硬度(HB) |
| 1 | 22.5 | 16 | 22.3 |
| 2 | 22.5 | 17 | 22.1 |
| 3 | 21.7 | 18 | 22.5 |
| 4 | 22.3 | 19 | 21.9 |
| 5 | 22.1 | 20 | 22.6 |
| 6 | 21.6 | 21 | 21.8 |
| 7 | 22.1 | 22 | 22.3 |
| 8 | 22.2 | 23 | 21.7 |
| 9 | 22.3 | 24 | 22.1 |
| 10 | 21.9 | 25 | 22.4 |
| 11 | 22.3 | 26 | 22.0 |
| 12 | 22.1 | 27 | 22.1 |
| 13 | 22.0 | 28 | 22.2 |
| 14 | 21.8 | 29 | 22.0 |
| 15 | 21.9 | 30 | 22.3 |
表1
本发明，将实施例2中步骤S2省去，其他条件不变，即制备方法如下：
S1、按设定的重量配比称取原料，将锡放入一钢制的容器中，将钢制容器置于中频炉上进行第一阶段升温，使锡熔化成液态；
S2、对第一阶段混合液进行第二阶段升温，将铜粉、锑粉撒入，继续搅拌使其充分混合形成第二阶段混合液；
S3、将第二阶段混合液降至第一阶段温度，然后加入镍粉进行复拌；
S4、加入氯化铵溶液到钢制的容器中，在高温下除氧除杂；
S5、将搅拌好的焊料倒入模具中，即得到所需的焊料。
从而制备焊料B，以此焊B料焊接线路板30块，每块随机抽取一点。依据标准DL/T868-2004对焊接接头进行布氏硬度测试，具体结果见下表2。
| 焊料B焊点序号 | 布氏硬度(HB) | 焊料B焊点序号 | 布氏硬度(HB) |
| 1 | 22.3 | 16 | 22.3 |
| 2 | 22.4 | 17 | 22.0 |
| 3 | 21.9 | 18 | 22.3 |
| 4 | 22.1 | 19 | 21.8 |
| 5 | 22.4 | 20 | 22.2 |
| 6 | 22.1 | 21 | 21.9 |
| 7 | 21.5 | 22 | 22.4 |
| 8 | 22.2 | 23 | 22.0 |
| 9 | 21.9 | 24 | 21.9 |
| 10 | 22.9 | 25 | 21.8 |
| 11 | 22.3 | 26 | 22.2 |
| 12 | 22.2 | 27 | 22.0 |
| 13 | 21.9 | 28 | 22.3 |
| 14 | 22.2 | 29 | 21.8 |
| 15 | 21.8 | 30 | 22.2 |
表2
本发明，将实施例2中省去步骤S3中省去对第一阶段混合液进行第二阶段升温，其他条件不变，即制备方法如下：
S1、按设定的重量配比称取原料，将锡放入一钢制的容器中，将钢制容器置于中频炉上进行第一阶段升温，使锡熔化成液态；
S2、将硅粉撒入到钢制的容器中，搅拌使其充分混合形成第一阶段混合液；
S3、将铜粉、锑粉撒入，继续搅拌使其充分混合形成第二阶段混合液；
S4、然后加入镍粉进行复拌；
S5、加入氯化铵溶液到钢制的容器中，在高温下除氧除杂；
S6、将搅拌好的焊料倒入模具中，即得到所需的焊料。
从而制备焊料C，以此焊C料焊接线路板30块，每块随机抽取一点。依据标准DL/T868-2004对焊接接头进行布氏硬度测试，具体结果见下表3。
| 焊料C焊点序号 | 布氏硬度(HB) | 焊料C焊点序号 | 布氏硬度(HB) |
| 1 | 22.5 | 16 | 22.3 |
| 2 | 22.6 | 17 | 22.0 |
| 3 | 21.8 | 18 | 22.5 |
| 4 | 22.4 | 19 | 21.9 |
| 5 | 21.9 | 20 | 22.6 |
| 6 | 22.8 | 21 | 21.8 |
| 7 | 22.2 | 22 | 22.3 |
| 8 | 21.8 | 23 | 22.7 |
| 9 | 22.6 | 24 | 22.4 |
| 10 | 22.4 | 25 | 21.9 |
| 11 | 22.1 | 26 | 22.5 |
| 12 | 22.6 | 27 | 21.9 |
| 13 | 21.8 | 28 | 22.6 |
| 14 | 22.5 | 29 | 22.8 |
| 15 | 21.9 | 30 | 22.3 |
表3
本发明，分别以实施例1、2、3方法制备焊料，每个实施例制备10份，总计30份焊料D，然后每个10份对应焊接线路板10块，一共焊接线路板30块，每块随机抽取一点。依据标准DL/T868-2004对焊接接头进行布氏硬度测试，具体结果见下表4。
表4
以现有的Sn-3.2Ag-0.5Cu无铅焊料作为对比例1，同样焊料焊接线路板30块，每块随机抽取一点。依据标准DL/T868-2004对焊接接头进行布氏硬度测试(利用HB-3000型布氏硬度试验机测试)，具体结果见下表5。
| 对比例1焊料焊点序号 | 布氏硬度(HB) | 实施例1焊料焊点序号 | 布氏硬度(HB) |
| 1 | 19.8 | 16 | 21.1 |
| 2 | 20.5 | 17 | 21.6 |
| 3 | 20.8 | 18 | 20.7 |
| 4 | 21.0 | 19 | 20.3 |
| 5 | 22.1 | 20 | 21.6 |
| 6 | 20.3 | 21 | 21.8 |
| 7 | 21.2 | 22 | 20.9 |
| 8 | 20.4 | 23 | 20.1 |
| 9 | 20.1 | 24 | 21.1 |
| 10 | 26.6 | 25 | 20.5 |
| 11 | 21.0 | 26 | 21.3 |
| 12 | 20.8 | 27 | 21.0 |
| 13 | 19.9 | 28 | 21.2 |
| 14 | 20.5 | 29 | 21.1 |
| 15 | 20.1 | 30 | 21.0 |
表5
由上表5可知，经试验，现有对比例1无铅焊料焊点表面布氏硬度在21，上下有浮动，但是浮动不大，总体维持在21。
由上表1与表5对比可知，未添加硅粉到熔化成液态的锡中、且未将混合液的温度由第一阶段升至第二阶段，而制备的焊料A，经试验，该焊料焊点表面布氏硬度大体在22.2，也就是说该焊料表面布氏硬度相对于现有技术提升有所提高，但不明显。
由上表2与表5对比可知，在未添加硅粉到熔化成液态的锡中，而将混合液的温度由第一阶段升至第二阶段，而制备的焊料B，经试验，该焊料焊点表面布氏硬度大体在22.4，也就是说该焊料表面布氏硬度相对于现有技术提升有所提高，但也不明显。
由上表3与表5对比可知，添加硅粉到熔化成液态的锡中、而未将混合液的温度由第一阶段升至第二阶段，而制备的焊料A，经试验，该焊料表面布氏硬度大体在22.6，也就是说该焊料表面布氏硬度相对于现有技术提升有所提高，同样不明显。
由上表1、表2、表3分别对比，所制备而成的焊料表面布氏硬度平均在也维持在22，此结果相较于表5，表面硬度提升不明显。
而通过表2和表3与表5对比可知，在添加硅粉到熔化成液态的锡中，而将混合液的温度由第一阶段升至第二阶段，而制备的焊料D，能够将焊料焊点表面布氏硬度提升至26上下有浮动，但是浮动不大，总体维持在26。这是由于添加了硅粉与锡液(260℃～360℃)混合后在提高温度(640℃～680℃)的情况下可以形成较为致密的微孔隙，这样以便于铜、锑进行弥散填充，在改善强化材料金相组织结构同时，使得混合料的内部和和表面弥散硬化，可以使制备的焊料焊点表面硬度提高。同时加入了镍进行复拌，可以进一步提高焊料焊点的硬度以及抗腐蚀。通过扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)观察焊点，可以发现其外表面光滑且较为平整。从外观看去，焊点表面特别光亮，焊点饱满、无连焊。使用时，更容易与基材(固材)产生良好亲和力，焊缝光滑美观。所以本发明的无铅焊料可有效解决了目前无铅焊料由于表面硬度不够的等技术问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种表面弥散硬化的无铅焊料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按设定的重量配比称取原料，将锡放入一钢制的容器中，将钢制容器置于中频炉上进行第一阶段升温，使锡熔化成液态；
S2、将硅粉撒入到钢制的容器中，搅拌使其充分混合形成第一阶段混合液；
S3、对第一阶段混合液进行第二阶段升温，将铜粉、锑粉撒入，继续搅拌使其充分混合形成第二阶段混合液；
S4、将第二阶段混合液降至第一阶段温度，然后加入镍粉进行复拌；
S5、加入氯化铵溶液到钢制的容器中，在高温下除氧除杂；
S6、将搅拌好的焊料倒入模具中，即得到所需的焊料；
所述无铅焊料，按重量百分数计，由如下组分组成：硅粉0.05%～0.1%，镍粉0.1%～1%，铜粉1.5%～9%，锑粉2%～11%，余量为锡；
所述第一阶段升温至260℃～360℃，第二阶段升温至640℃～680℃；
所述氯化铵溶液的重量占焊料原料总重量的0.4%～0.8%，氯化铵溶液的质量分数为40%～46%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅粉0.08%，镍粉0.6%，铜粉8%，锑粉10%，余量为锡。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一阶段混合液的搅拌的时间为15min～20min，第二阶段混合液的搅拌的时间为25min～35min，复拌的时间为15min～25min。
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