CN113943422A - 流型调节剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种流型调节剂及其制备方法与应用。该流型调节剂是通过包括聚苯胺和/或聚苯胺衍生物、多元醇胺、哌嗪衍生物、脂肪酸的原料组合物反应得到的。本发明还提供了上述流型调节剂的制备方法,其包括:将脂肪酸、多元醇胺和哌嗪衍生物混合,反应得到中间反应体系;向中间反应体系加入聚苯胺和/或聚苯胺衍生物,反应得到所述流型调节剂。本发明进一步提供了上述流型调节剂在油基钻井液中的应用。本发明还提供了一种油基钻井液,其包括上述流型调节剂。本发明提供的流型调节剂能够降低油基钻井液体系中有机土的用量以及对于低密度固相的容限,解决钻探水平井长水平段和高温深井过程中的重晶石沉降和携岩能力差等问题。
Description
技术领域
本发明涉及钻井液技术领域,尤其涉及一种流型调节剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着现代钻井技术的发展,油基钻井液因其具有润滑性好、抑制性强、对地层伤害小等优良性能成为大斜度井、页岩气井、高温深井等复杂井钻探的重要手段。但其在高密度条件下的流变性调控难度大,常因为动切力较低,悬浮性差,导致井眼净化不良、在大斜度井段形成岩屑床等问题。
油基钻井液用流型调节剂能够显著提高油基钻井液的动切力,改善钻井液体系的流变性能。传统的油基钻井液用流型调节剂有聚酯、有机土和改性脂肪酸等,有机土在高温下易过度稠化,在提切的同时伴随着塑性黏度大,导致油基钻井液的粘度不好控制。在高密度油基钻井液中这一现象尤为明显,导致高密度油基钻井液过稠,严重影响体系的流变性,给后续的钻井施工带来一系列问题,例如起下钻不畅,钻井液黏钻杆,容易诱发井漏、开泵困难等。而聚酯和改性脂肪酸等现有聚合物类流型调节剂在高温下提切能力不足,形成的结构力难以满足悬浮加重剂的要求,不能解决高温高密度油基钻井液中存在的加重剂沉降问题和高温流变稳定性问题。因而,研制新型高效的流型调节剂具有极其重要的意义。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的目的在于提供一种流型调节剂及其制备方法与应用。该流型调节剂具有抗高温的特点、能够显著提高油基钻井液切力、改善油基钻井液流变性和悬浮稳定性。
为了达到上述目的,本发明提供了一种流型调节剂,其是通过包括聚苯胺和/或聚苯胺衍生物、多元醇胺、哌嗪衍生物和脂肪酸的原料组合物反应得到的,其中,所述脂肪酸、多元醇胺、哌嗪衍生物的摩尔比为(0.6-6):(0.8-3):1,所述聚苯胺和/或聚苯胺衍生物与脂肪酸的摩尔比为(0.2-1):1。
在上述流型调节剂中,聚苯胺和/或聚苯胺衍生物、多元醇胺、哌嗪衍生物、脂肪酸反应生成大分子产物,即为流型调节剂。流型调节剂的大分子的分子结构中含有多个亲水活性点(如羟基、酰胺基)、亲油的活性点(如长链结构),一方面提供了乳化和润湿功能,有助于提高体系的乳化稳定性,另一方面还可以通过氢键作用形成比表面积大的网络结构,并由分子结构中的长链结构以及具有抗温作用的苯环结构进一步通过缔合作用形成三维网络结构,大幅提高高温作用下钻井液体系中的固相与分散液滴(即油水乳化液滴)之间的连接程度,提高钻井液体系低剪切速率下的切力,更有利于固相悬浮,从而提高体系的高温悬浮稳定性。
在上述流型调节剂中,优选地,所述脂肪酸包括月桂酸、肉豆蔻酸、油酸和二聚酸中的一种或两种以上的组合。
在上述流型调节剂中,优选地,所述多元醇胺包括氨基乙基乙醇胺、二乙醇胺、异丙醇胺、N-乙基乙醇胺、N-(2-氨基乙基)乙醇胺、N-苄基乙醇胺、N-苯基乙醇胺和羟苯乙醇胺中的一种或两种以上的组合。
在上述流型调节剂中,优选地,所述哌嗪衍生物包括N-甲基哌嗪、N-氨乙基哌嗪、N,N-(氨乙基)哌嗪和N-羟乙基哌嗪中的一种或两种以上的组合。
在上述流型调节剂中,所述聚苯胺和/或聚苯胺衍生物的分子所含的胺基用于参与反应,所含的苯环用于提高流型调节剂的抗温性能。优选地,所述聚苯胺衍生物包括聚对苯二胺、聚甲氧基苯胺和聚丁基苯胺中的一种或两种以上的组合。
本发明还提供了上述流型调节剂的制备方法,其包括:步骤一,将脂肪酸、多元醇胺和哌嗪衍生物混合,在真空中反应(即先抽真空再反应),得到中间反应体系;步骤二,向中间反应体系加入聚苯胺和/或聚苯胺衍生物,在真空中反应,得到所述流型调节剂。
根据本发明的具体实施方案,步骤一中,所述反应的温度可以控制为150-160℃,所述反应的时间可以控制为1-4h,优选为2-3h。
根据本发明的具体实施方案,步骤二中,所述反应的温度可以控制为160-190℃、优选为160-185℃;所述反应的时间可以控制为1.5-6h、优选为2.5-5h。
根据本发明的具体实施方案,步骤二中,所述聚苯胺和/或聚苯胺衍生物可以分次加入中间反应体系中,然后在真空中反应、得到所述流型调节剂。分次添加的方式能够避免聚苯胺和/或聚苯胺衍生物过量、从而充分参与反应。
根据本发明的具体实施方案,步骤二中,所述聚苯胺和/或聚苯胺衍生物可以分两次加入所述中间反应体系中,第一次、第二次加入的聚苯胺和/或聚苯胺衍生物与所述脂肪酸的摩尔比可以分别控制为(0.06-0.5):1。第一次加入聚苯胺和/或聚苯胺衍生物后,所述反应的温度可以控制为160℃,所述反应的时间可以控制为0.5-2h(优选0.8-1.5h);第二次加入聚苯胺和/或聚苯胺衍生物后,所述反应的温度可以控制为170-190℃(优选175-185℃),所述反应的时间可以控制为1-4h(优选2-3h)。
根据本发明的具体实施方案,上述流型调节剂的制备方法可以包括:
步骤一,按照(0.6-6):(0.8-3):1的摩尔比将脂肪酸、多元醇胺和哌嗪衍生物混合,在真空中150-160℃反应1-4h(优选2-3h),得到第一反应体系(即中间反应体系);
步骤二,加入聚苯胺和/或聚苯胺衍生物,其与脂肪酸的摩尔比为(0.06-0.5):1,在真空中160℃反应0.5-2h(优选0.8-1.5h),得到第二反应体系;向第二反应体系加入聚苯胺和/或聚苯胺衍生物,其与脂肪酸的摩尔比为(0.06-0.5):1,在真空中170-190℃(优选175-185℃)反应1-4h(优选2-3h),得到所述流型调节剂。
本发明还提供了一种油基钻井液,其包括上述流型调节剂。
在本发明的具体实施方案中,以所述油基钻井液中的油水混合相的重量为100%计,所述流型调节剂在油基钻井液中的重量分数优选控制为0.5-3%。
在本发明的具体实施方案中,所述油基钻井液一般包括柴油基钻井液、白油基钻井液、气制油基钻井液或合成油基钻井液等中的一种。
本发明的有益效果在于:
1、本发明提供的流型调节剂的分子结构中同时具有多个亲水、亲油的活性点,一方面能够提供乳化和润湿功能,有助于提高油基钻井液体系的乳化稳定性;另一方面能够大幅提高高温作用下油基钻井液体系中的固相与分散液滴之间的连接程度,提切效率高,更有利于固相悬浮,从而提高油基钻井液体系的高温悬浮稳定性。
2、本发明提供的流型调节剂能够降低油基钻井液体系中有机土的用量以及油基钻井液体系对于低密度固相的容限,解决钻探水平井长水平段和高温深井过程中由于油基钻井液体系切力低造成的重晶石沉降和携岩能力差等问题。
3、本发明提供的流型调节剂抗高温、能显著提高油基钻井液的切力、改善油基钻井液流变性和悬浮稳定性。
附图说明
图1为实施例1的流型调节剂的红外光谱图。
图2为实施例2的流型调节剂的红外光谱图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
以下实施例所用的二聚酸均为十八碳二烯酸二聚体,其分子式为C36H64O4。
实施例1
本实施例提供了一种流型调节剂,其是由以下方法制备得到的:
1、将23g油酸、56g二聚酸、12.6g二乙醇胺、13g的N-氨乙基哌嗪加入三口烧瓶中,低速搅拌,加热升温至150℃,抽真空反应3h,得到第一反应体系;
2、向第一反应体系中加入聚苯胺23g,搅拌加热至160℃,抽真空反应1h,得到第二反应体系;
3、向第二反应体系加入聚苯胺22g,搅拌加热至180℃,继续抽真空反应3h,然后停止加热与搅拌,待温度冷却至室温,即得到流型调节剂。
实施例2
本实施例提供了一种流型调节剂,其是由以下方法制备得到的:
1、将53g油酸、50g肉豆蔻酸、14g二乙醇胺、14g N-甲基哌嗪加入三口烧瓶中,低速搅拌,加热升温至160℃,抽真空反应2h,得到第一反应体系;
2、向第一反应体系中加入聚苯胺20g,搅拌加热至160℃,抽真空反应1h,得到第二反应体系;
3、向第二反应体系加入聚苯胺22g,搅拌加热至180℃,继续抽真空反应3h,然后停止加热与搅拌,待温度冷却至室温,即得到流型调节剂。
实施例3
本实施例提供了一种流型调节剂,其是由以下方法制备得到的:
1、将53g二聚酸、38g月桂酸、10g氨基乙基乙醇胺、13g N-羟乙基哌嗪加入三口烧瓶中,低速搅拌,加热升温至155℃,抽真空反应2.5h,得到第一反应体系;
2、向第一反应体系中加入聚苯胺25g,搅拌加热至160℃,抽真空反应1.5h,得到第二反应体系;
3、向第二反应体系加入聚苯胺18g,搅拌加热至180℃,继续抽真空反应2h,然后停止加热与搅拌,待温度冷却至室温,即得到流型调节剂。
实施例4
本实施例提供了一种流型调节剂,其是由以下方法制备得到的:
1、将53g二聚酸、50g肉豆蔻酸、14g二乙醇胺、13g N-羟乙基哌嗪加入三口烧瓶中,低速搅拌,加热升温至160℃,抽真空反应2h,得到第一反应体系;
2、向第一反应体系中加入聚苯胺15g,搅拌加热至160℃,抽真空反应1h,得到第二反应体系;
3、向第二反应体系加入聚苯胺22g,搅拌加热至180℃,继续抽真空反应2.5h,然后停止加热与搅拌,待温度冷却至室温,即得到流型调节剂。
实施例5
本实施例提供了一种流型调节剂,其是由以下方法制备得到的:
1、将53g二聚酸、12g氨基乙基乙醇胺、14g二乙醇胺、14g N-甲基哌嗪加入三口烧瓶中,低速搅拌,加热升温至160℃,抽真空反应2h,得到第一反应体系;
2、向第一反应体系中加入聚苯胺16g,搅拌加热至160℃,抽真空反应1h,得到第二反应体系;
3、向第二反应体系加入聚苯胺24g,搅拌加热至180℃,继续抽真空反应3h,然后停止加热与搅拌,待温度冷却至室温,即得到流型调节剂。
测试例1
对实施例1-2制备的流型调节剂进行红外表征,图1、图2分别为对应的红外光谱图。图1、图2中的3392cm-1、3396cm-1峰对应胺基;1076cm-1、1078cm-1峰对应羟基;1739cm-1、1621cm-1、1463cm-1峰对应酰胺基;3004cm-1、723cm-1峰对应苯环。
以上红外结果可以证明,本发明提供的流型调节剂中含有胺基、羟基、酰胺基和苯环。
测试例2
本测试例将实施例1-5制备的流型调节剂分别加入白油基钻井液中,形成密度为2.0g/cm3、油水比为80:20的5种钻井液体系,然后测试得到的钻井液体系的性能并评价。
对比样品(添加有机土的白油基钻井液)的配方为:重晶石、240mL白油、6g脂肪酸酰胺作为主乳化剂、2g烷醇酰胺作为辅乳化剂、60mL 20wt%CaCl2水溶液、0.5g有机土、5g氧化钙、4g氧化沥青作为降滤失剂。
测试样品1-5(添加流型调节剂的白油基钻井液)的配方:重晶石、240mL白油、6g脂肪酸酰胺作为主乳化剂、2g烷醇酰胺作为辅乳化剂、60mL 20wt%CaCl2水溶液、2g流型调节剂(分别为实施例1-5制备的流型调节剂)、5g氧化钙、4g氧化沥青作为降滤失剂;其中,白油为油相、氯化钙水溶液为水相,白油和氯化钙水溶液共同构成油水混合相。
将对比样品与测试样品1-5分别在一定温度下(150℃、180℃)热滚16小时,燃烧冷却到室温,移入搅拌杯中高速搅拌20分钟,在50℃的测试温度根据《GB/T16783.2-2012石油天然气工业钻井液现场测试第2部分油基钻井液》对各样品的流动性能、电稳定性能进行测试,并观察样品状态,测试及观察结果总结在表1中。表1中,AV为表观黏度、PV为塑性黏度、YP为动切力、ES为破乳电压、分别为粘度计6转和3转的读数。
从表1中可以看出,添加有机土的对比样品在热滚后的表观黏度、塑性黏度、动切力、6转和3转的读数明显下降,且180℃、16h热滚后破乳电压下降且体系出现软沉;而添加流型调节剂的测试样品1-5在热滚后的表观黏度、塑性黏度、动切力相比于滚前则变化不大,滚后略有提升,即使在180℃、16h热滚后,体系的破乳电压仍然大于600V,且没有沉降发生。
表1
以上测试结果证明:本发明提供的流型调节剂应用于油基钻井液时,可提高油基钻井液的切力、明显改善体系的流变性和抗高温沉降性能,同时,添加上述流型调节剂的油基钻井液具有良好的乳化稳定性,能够满足页岩气长井段水平井和高温深井的钻井需求。
Claims (15)
1.一种流型调节剂,其是通过包括聚苯胺和/或聚苯胺衍生物、多元醇胺、哌嗪衍生物、脂肪酸的原料组合物反应得到的;其中,所述脂肪酸、多元醇胺、哌嗪衍生物的摩尔比为(0.6-6):(0.8-3):1,所述聚苯胺和/或聚苯胺衍生物与脂肪酸的摩尔比为(0.2-1):1。
2.根据权利要求1所述的流型调节剂,其中,所述脂肪酸包括月桂酸、肉豆蔻酸、油酸和二聚酸中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1或2所述的流型调节剂,其中,所述多元醇胺包括氨基乙基乙醇胺、二乙醇胺、异丙醇胺、N-乙基乙醇胺、N-(2-氨基乙基)乙醇胺、N-苄基乙醇胺、N-苯基乙醇胺和羟苯乙醇胺中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的流型调节剂,其中,所述哌嗪衍生物包括N-甲基哌嗪、N-氨乙基哌嗪、N,N-(氨乙基)哌嗪和N-羟乙基哌嗪中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的流型调节剂,其中,所述聚苯胺衍生物包括聚对苯二胺、聚甲氧基苯胺和聚丁基苯胺中的一种或两种以上的组合。
6.权利要求1-5任一项所述的流型调节剂的制备方法,其中,该制备方法包括:
步骤一,将脂肪酸、多元醇胺和哌嗪衍生物混合,在真空中反应,得到中间反应体系;
步骤二,向中间反应体系加入聚苯胺和/或聚苯胺衍生物,在真空中反应,得到所述流型调节剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,步骤一中,所述反应的温度为150-160℃,所述反应的时间为1-4h;优选地,所述反应的时间为2-3h。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其中,步骤二中,所述反应的温度为160-190℃,所述反应的时间为1.5-6h;
优选地,所述反应的温度160-185℃,所述反应的时间为2.5-5h。
9.根据权利要求6或8所述的制备方法,其中,步骤二中,所述聚苯胺和/或聚苯胺衍生物分次加入中间反应体系,然后在真空中反应,得到所述流型调节剂。
10.根据权利要求6或8或9所述的制备方法,其中,步骤二中,所述聚苯胺和/或聚苯胺衍生物分两次加入所述中间反应体系,每次加入的聚苯胺和/或聚苯胺衍生物与所述脂肪酸的摩尔比分别为(0.06-0.5):1。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其中,步骤二中,所述聚苯胺和/或聚苯胺衍生物分两次加入中间反应体系,第一次加入聚苯胺和/或聚苯胺衍生物后,所述反应的温度为160℃,所述反应的时间为0.5-2h,优选地,所述反应的时间为0.8-1.5h。
12.根据权利要求10或11所述的制备方法,其中,步骤二中,所述聚苯胺和/或聚苯胺衍生物分两次加入中间反应体系,第二次加入聚苯胺和/或聚苯胺衍生物后,所述反应的温度为170-190℃,所述反应的时间为1-4h;优选地,所述反应的温度为175-185℃,所述反应的时间为2-3h。
13.一种油基钻井液,其包括权利要求1-5任一项所述的流型调节剂。
14.根据权利要求13所述的油基钻井液,其中,以所述油基钻井液中的油水混合相的重量为100%计,所述流型调节剂在油基钻井液中的重量分数为0.5-3%。
15.根据权利要求13或14所述的油基钻井液,其中,所述油基钻井液包括柴油基钻井液、白油基钻井液、气制油基钻井液或合成油基钻井液中的一种。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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