CN113937223B - 一种功能分子共掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光伏新材料技术领域，涉及一种功能分子共掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，在钙钛矿吸光层和空穴传输层之间制备一层双(三氟甲磺酸)二茂钛，让双(三氟甲磺酸)二茂钛通过自由扩散分别进入钙钛矿吸光层和空穴传输层实现共掺杂。本发明提高了钙钛矿太阳能电池的光电转化效率和对应器件的稳定性。

Description

一种功能分子共掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法
技术领域
本发明属于光伏新材料技术领域，具体涉及一种功能分子共掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池，因光电转换效率高、制备工艺简单和低成本而迅速成为业界炙手可热的“明星”。目前，钙钛矿太阳能电池的电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层通常采用旋涂法制备，然后热蒸镀一层金属电极或者碳电极作为对电极获得。然而，该方法所制备的器件存在两个问题：1）所制备的钙钛矿薄膜缺陷比较多，不利于电池效率的提升和器件的稳定保存；2）目前，钙钛矿太阳能电池多使用Spiro-OMeTAD、PTAA等材料作为空穴传输层材料，但纯Spiro-OMeTAD、PTAA等材料的空穴迁移率低，需要使用双掺杂剂4-叔丁基吡啶（t-BP）和双三氟甲基磺酰亚胺（Li-TFSI）进行掺杂，而且纯Spiro-OMeTAD、PTAA的水和氧的稳定性差，会严重影响其器件性能。
研究表明，采用4-异丙基-4'-甲基二苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐、三(五氟苯基)硼烷、三(五氟苯基)膦、F4-TCNQ等掺杂Spiro-OMeTAD或者PTAA能在一定程度上提高其空穴迁移率从而提高器件的光电转化效率。一些有机光敏染料分子、羟基苯磺酸、苯醌、TCNQ、铜酞菁、氨基乙硫醇、柠檬酸、尿素、二茂铁等能钝化钙钛矿的缺陷和提高对应电池的效率以及器件稳定性。
但是现有技术尚未见同一分子共掺杂钙钛矿吸光层和空穴传输层用于钙钛矿太阳能电池的的报道。
发明内容
本发明的目的在于一种功能分子共掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，通过正交溶剂法在钙钛矿吸光层和空穴传输层之间制备一层双(三氟甲磺酸)二茂钛，让小分子双(三氟甲磺酸)二茂钛通过自由扩散分别进入钙钛矿吸光层和空穴传输层实现共掺杂，从而提高钙钛矿太阳能电池的光电转化效率和对应器件的稳定性。
本发明通过以下技术方案来实现。一种功能分子共掺杂钙钛矿太阳能电池，n-i-p型钙钛矿太阳能电池结构从下到上依次为：导电玻璃、电子传输层、钙钛矿吸光层、双(三氟甲磺酸)二茂钛层、空穴传输层、对电极。
一种功能分子共掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，在钙钛矿吸光层和空穴传输层之间制备一层双(三氟甲磺酸)二茂钛，让双(三氟甲磺酸)二茂钛通过自由扩散分别进入钙钛矿吸光层和空穴传输层实现共掺杂。
具体步骤如下：
步骤1：导电玻璃依次用洗涤剂、去离子水和无水乙醇清洗，然后氮气吹干待用；
步骤2：在步骤1清洗后的导电玻璃表面制备电子传输层；
步骤3：在步骤2的导电玻璃/电子传输层表面制备钙钛矿吸光层；
步骤4：采用正交溶剂法在步骤3所得的钙钛矿吸光层表面制备一层双(三氟甲磺酸)二茂钛层；
步骤5：在步骤4的所得的双(三氟甲磺酸)二茂钛层表面制备空穴传输层；
步骤6：制备对电极。
进一步优选，步骤4所述正交溶剂为异丙醇或者三氟乙醇。
进一步优选，步骤4中，双(三氟甲磺酸)二茂钛在正交溶剂中的浓度为0.5-3mg/mL。
进一步优选，所述钙钛矿吸光层为FA0.9MA0.1PbI3钙钛矿吸光层，其中，FA是CH(NH2)2, MA是CH3NH3。
进一步优选，所述空穴传输层为Spiro-OMeTAD空穴传输层。
本发明的有益效果：通过正交溶剂法在钙钛矿吸光层和空穴传输层之间制备一层双(三氟甲磺酸)二茂钛，让小分子双(三氟甲磺酸)二茂钛通过自由扩散分别进入钙钛矿吸光层和空穴传输层实现共掺杂，利用双(三氟甲磺酸)二茂钛分子中的磺酸基团与钙钛矿中铅离子的配位作用有效钝化钙钛矿薄膜的缺陷态，同时利用双(三氟甲磺酸)二茂钛代替传统双掺杂剂t-BP和Li-TFSI对空穴传输材料进行掺杂，提高Spiro-OMeTAD的空穴迁移率和降低湿度等外部环境条件对Spiro-OMeTAD薄膜质量的影响，进而提高对应太阳能电池的光电转换效率和器件稳定性。
附图说明
图1为实施例5、实施例11和对比例1所制备的钙钛矿太阳能电池的J-V特性曲线。
图2为分别基于实施例11和对比例1所制备的hole-only器件（器件结构：FTO/NiOx/钙钛矿/双(三氟甲磺酸)二茂钛/Spiro-OMeTAD/Au或者FTO/NiOx/钙钛矿/Spiro-OMeTAD/Au）在暗态下的J-V特性曲线。
具体实施方式
下面对本发明进一步详细阐明。
结合图1，本发明的一种功能分子共掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，n-i-p型钙钛矿太阳能电池器件结构从下到上依次为：导电玻璃、电子传输层、钙钛矿吸光层、双(三氟甲磺酸)二茂钛、空穴传输层、对电极，具体步骤如下：
步骤1：将2*2 cm2的FTO导电玻璃依次用洗涤剂、去离子水和无水乙醇清洗30min，然后氮气吹干待用；
步骤2：将二（乙酰丙酮基）钛酸二异丙酯加入正丁醇中，二（乙酰丙酮基）钛酸二异丙酯与正丁醇的质量比为1：10，搅拌均匀得到TiO2前驱液；将步骤1清洗后的FTO导电玻璃紫外臭氧处理10 min，接着在其表面旋涂TiO2前驱液，旋涂结束后125 ℃烘烤10 min得到TiO2电子传输层；
步骤3：配制1.1mol/L的FA0.9MA0.1PbI3前驱液，其中，FA是CH(NH2)2, MA是CH3NH3，其中FA0.9MA0.1PbI3前驱液中DMSO和DMF的体积比为5:1；将步骤2得到的FTO/TiO2电子传输层紫外臭氧处理10 min，接着在其表面旋涂FA0.9MA0.1PbI3前驱液（旋涂工艺参数：第一段1000转10 s，第二段5000转30 s，在第二段旋涂时间剩余10-13 s时滴加100 μL氯苯反溶剂），旋涂结束后110 ℃退火30 min，得到FA0.9MA0.1PbI3钙钛矿吸光层；
步骤4：采用正交溶剂法在步骤3得到的FA0.9MA0.1PbI3钙钛矿吸光层上制备一层双(三氟甲磺酸)二茂钛，正交溶剂为异丙醇或者三氟乙醇，双(三氟甲磺酸)二茂钛/（异丙醇或三氟乙醇浓度）为0.5-3mg/mL，浸泡一段时间后旋涂成膜，干燥得到双(三氟甲磺酸)二茂钛层；
步骤5：配制72.3 mg/mL的Spiro-OMeTAD/氯苯溶液；在步骤4得到的双(三氟甲磺酸)二茂钛层上旋涂Spiro-OMeTAD/氯苯溶液并以3000转旋涂30 s，在手套箱内晾干，得到Spiro-OMeTAD空穴传输层；
步骤6：在步骤5得到的Spiro-OMeTAD空穴传输层表面热蒸镀一层60 nm厚的Au作为对电极。
实施例1
步骤1：将2*2 cm2的FTO导电玻璃依次用洗涤剂、去离子水和无水乙醇清洗30min，然后氮气吹干待用；
步骤2：将二（乙酰丙酮基）钛酸二异丙酯加入正丁醇中，二（乙酰丙酮基）钛酸二异丙酯与正丁醇的质量比为1：10，搅拌均匀得到TiO2前驱液；将步骤1清洗后的FTO导电玻璃紫外臭氧处理10 min，接着在其表面旋涂TiO2前驱液，旋涂结束后125 ℃烘烤10 min得到TiO2电子传输层；
步骤3：配制1.1 mol/L的FA0.9MA0.1PbI3前驱液，其中，FA是CH(NH2)2, MA是CH3NH3，其中FA0.9MA0.1PbI3前驱液中DMSO和DMF的体积比为5:1；将步骤2得到的FTO/TiO2电子传输层紫外臭氧处理10 min，接着在其表面旋涂FA0.9MA0.1PbI3前驱液（旋涂工艺参数：第一段1000转10 s，第二段5000转30 s，在第二段旋涂时间剩余10-13 s时滴加100 μL氯苯反溶剂），旋涂结束后110 ℃退火30 min，得到FA0.9MA0.1PbI3钙钛矿吸光层；
步骤4：采用异丙醇作为正交溶剂（不能溶解钙钛矿），使用正交溶剂法在步骤3得到的FA0.9MA0.1PbI3钙钛矿吸光层上制备一层双(三氟甲磺酸)二茂钛层，选用的双(三氟甲磺酸)二茂钛/异丙醇浓度为0.5 mg/mL，浸泡2 min后以3000转旋涂30 s，干燥得到双(三氟甲磺酸)二茂钛层；
步骤5：配制72.3 mg/mL的Spiro-OMeTAD/氯苯溶液；特别说明的是，实验过程中发现双(三氟甲磺酸)二茂钛几乎不溶于72.3 mg/mL的Spiro-OMeTAD/氯苯溶液，在步骤4得到的双(三氟甲磺酸)二茂钛层上旋涂Spiro-OMeTAD/氯苯溶液并以3000转旋涂30 s，在手套箱内晾干，得到Spiro-OMeTAD空穴传输层；
步骤6：在步骤5得到的FSpiro-OMeTAD空穴传输层表面热蒸镀一层60 nm厚的Au作为对电极。
实施例2
与实施例1相比，不同之处在于步骤4选用的双(三氟甲磺酸)二茂钛/异丙醇浓度为1 mg/mL。
实施例3
与实施例1相比，不同之处在于步骤4选用的双(三氟甲磺酸)二茂钛/异丙醇浓度为1.5 mg/mL。
实施例4
与实施例1相比，不同之处在于步骤4选用的双(三氟甲磺酸)二茂钛/异丙醇浓度为2 mg/mL。
实施例5
与实施例1相比，不同之处在于步骤4选用的双(三氟甲磺酸)二茂钛/异丙醇浓度为2.5 mg/mL。
实施例6
与实施例1相比，不同之处在于步骤4选用的双(三氟甲磺酸)二茂钛/异丙醇浓度为3 mg/mL。
实施例7
与实施例1相比，不同之处在于步骤4中双(三氟甲磺酸)二茂钛选用的溶剂为三氟乙醇。
实施例8
与实施例2相比，不同之处在于步骤4中双(三氟甲磺酸)二茂钛选用的溶剂为三氟乙醇。
实施例9
与实施例3相比，不同之处在于步骤4中双(三氟甲磺酸)二茂钛选用的溶剂为三氟乙醇。
实施例10
与实施例4相比，不同之处在于步骤4中双(三氟甲磺酸)二茂钛选用的溶剂为三氟乙醇。
实施例11
与实施例5相比，不同之处在于步骤4中双(三氟甲磺酸)二茂钛选用的溶剂为三氟乙醇。
实施例12
与实施例6相比，不同之处在于步骤4中双(三氟甲磺酸)二茂钛选用的溶剂为三氟乙醇。
对比例1
步骤1：将2*2 cm2的FTO导电玻璃依次用洗涤剂、去离子水和无水乙醇清洗30min，然后氮气吹干待用；
步骤2：将二（乙酰丙酮基）钛酸二异丙酯加入正丁醇中，二（乙酰丙酮基）钛酸二异丙酯与正丁醇的质量比为1：10，搅拌均匀得到TiO2前驱液；将步骤1清洗后的FTO导电玻璃紫外臭氧处理10 min，接着在其表面旋涂TiO2前驱液，旋涂结束后125 ℃烘烤10 min得到TiO2电子传输层；
步骤3：配制1.1 mol/L的FA0.9MA0.1PbI3前驱液，其中FA0.9MA0.1PbI3前驱液中DMSO和DMF的体积比为5:1；将步骤2得到的FTO/TiO2电子传输层紫外臭氧处理10 min，接着在其表面旋涂FA0.9MA0.1PbI3前驱液（旋涂工艺参数：第一段1000转10 s，第二段5000转30 s，在第二段旋涂时间剩余10-13 s时滴加100 μL氯苯反溶剂），旋涂结束后110 ℃退火30 min，得到FA0.9MA0.1PbI3钙钛矿吸光层；
步骤4：配制72.3 mg/mL的Spiro-OMeTAD/氯苯溶液，包含72.3 mg的Spiro-OMeTAD、28.8 μL的t-BP、17.5 μL的Li-TFSI/乙腈溶液（520 mg/mL）和1 mL氯苯，然后充分搅拌得到空穴传输层材料溶液；在步骤3得到的FA0.9MA0.1PbI3钙钛矿吸光层上旋涂Spiro-OMeTAD/氯苯溶液并以3000转旋涂30 s，在手套箱内晾干，得到Spiro-OMeTAD空穴传输层；
步骤5：在步骤4得到的Spiro-OMeTAD空穴传输层表面热蒸镀一层60 nm厚的Au作为对电极。
对比例2
与对比例1相比，不同之处在于步骤4选用的72.3 mg/mL的Spiro-OMeTAD/氯苯溶液不包含28.8 μL的t-BP、17.5 μL的Li-TFSI/乙腈溶液（520 mg/mL）。
对上述实施例以及对比例进行性能分析：
双(三氟甲磺酸)二茂钛分子共掺杂钙钛矿吸光层和空穴传输层有两个功能。功能一：双(三氟甲磺酸)二茂钛对Spiro-OMeTAD进行p-型掺杂，因为掺入双(三氟甲磺酸)二茂钛分子后纯的Spiro-OMeTAD/氯苯溶液颜色可由浅黄色变为金黄色，再到暗金黄色（或者透明茶红色）。功能二：双(三氟甲磺酸)二茂钛与含铅钙钛矿中的铅离子配位，有效钝化其缺陷态。
图1为实施例5、实施例11和对比例1所制备的钙钛矿太阳能电池的J-V特性曲线；表1为对比例1-2和实施例1-12所制备的钙钛矿太阳能电池的器件性能。其中，实施例1-6使用异丙醇溶解双(三氟甲磺酸)二茂钛分子，实施例7-12使用三氟乙醇溶解双(三氟甲磺酸)二茂钛分子。实验结果表明，基于双(三氟甲磺酸)二茂钛分子共掺杂钙钛矿吸光层和空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的性能均有一定提高，而且双(三氟甲磺酸)二茂钛在同等共掺杂浓度下，以三氟乙醇为溶剂制备的器件具有更高的开路电压，这是由于和异丙醇溶解双(三氟甲磺酸)二茂钛（颜色为暗金黄色）相比，三氟乙醇对双(三氟甲磺酸)二茂钛的溶解性更好，颜色更深（透明茶红色）。结合对比例1和实施例1-12，实施例器件的开路电压和填充因子都明显提升，这是由于双(三氟甲磺酸)二茂钛分子自由扩散进入Spiro-OMeTAD层并对其进行p-型掺杂，提高了Spiro-OMeTAD薄膜的空穴迁移率和导电性。特别说明的是，异丙醇和三氟乙醇作为正交溶剂，不能溶解钙钛矿。
表1、所制备太阳能电池的性能指标
Figure 665020DEST_PATH_IMAGE001
图2为分别基于实施例11和对比例1所制备的hole-only器件（器件结构：FTO/NiOx/钙钛矿/双(三氟甲磺酸)二茂钛/Spiro-OMeTAD/Au或者FTO/NiOx/钙钛矿/Spiro-OMeTAD/Au）在暗态下的J-V特性曲线。结果表明，基于实施例11所制备的hole-only器件表现出更低的缺陷，这进一步证明了双(三氟甲磺酸)二茂钛可以自由扩散进入含铅钙钛矿层并有效钝化其缺陷。
综上可知，本发明通过简单的正交溶剂法在钙钛矿吸光层和空穴传输层之间制备一层双(三氟甲磺酸)二茂钛，让小分子双(三氟甲磺酸)二茂钛通过自由扩散分别进入钙钛矿吸光层和空穴传输层实现共掺杂，在钝化钙钛矿薄膜的缺陷态的同时代替t-BP和Li-TFSI掺杂Spiro-OMeTAD，降低了湿度等外部环境条件对Spiro-OMeTAD薄膜质量的影响，进而提高对应太阳能电池的光电转换效率和器件稳定性。

Claims (7)

1.一种功能分子共掺杂钙钛矿太阳能电池，其特征在于，n-i-p型钙钛矿太阳能电池结构从下到上依次为：导电玻璃、电子传输层、钙钛矿吸光层、双(三氟甲磺酸)二茂钛层、空穴传输层、对电极；双(三氟甲磺酸)二茂钛通过自由扩散分别进入钙钛矿吸光层和空穴传输层实现共掺杂。
2.一种功能分子共掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，在钙钛矿吸光层和空穴传输层之间制备一层双(三氟甲磺酸)二茂钛，让双(三氟甲磺酸)二茂钛通过自由扩散分别进入钙钛矿吸光层和空穴传输层实现共掺杂。
3.根据权利要求2所述的一种功能分子共掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1：导电玻璃依次用洗涤剂、去离子水和无水乙醇清洗，然后氮气吹干待用；
步骤2：在步骤1清洗后的导电玻璃表面制备电子传输层；
步骤3：在步骤2的导电玻璃/电子传输层表面制备钙钛矿吸光层；
步骤4：采用正交溶剂法在步骤3所得的钙钛矿吸光层表面制备一层双(三氟甲磺酸)二茂钛层；
步骤5：在步骤4的所得的双(三氟甲磺酸)二茂钛层表面制备空穴传输层；
步骤6：制备对电极。
4.根据权利要求3所述的一种功能分子共掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤4所述正交溶剂为异丙醇或者三氟乙醇。
5.根据权利要求3所述的一种功能分子共掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤4中，双(三氟甲磺酸)二茂钛在正交溶剂中的浓度为0.5-3mg/mL。
6.根据权利要求3所述的一种功能分子共掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿吸光层为FA0.9MA0.1PbI3钙钛矿吸光层，其中，FA是CH(NH2)2, MA是CH3NH3。
7.根据权利要求3所述的一种功能分子共掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述空穴传输层为Spiro-OMeTAD空穴传输层。
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