CN113930647A - 一种提高Si微合金化的AlZnMgCu合金强度的热处理工艺 - Google Patents
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Abstract
一种提高Si微合金化的AlZnMgCu合金强度的热处理工艺，属于高强Al‑Zn‑Mg‑Cu合金领域，其中含有下列合金组分：4.5wt％的锌、1.5wt％的镁、1.0wt％的铜、0.35wt％的硅、不大于0.2wt％的不可避免的夹杂物，其余含量为铝。本发明采用了Si微合金化和三级时效处理工艺，具有显著的时效强化效果。本专利的目的，提升Al‑Zn‑Mg‑Cu合金的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于金属合金技术领域，涉及一种复合添加了Si元素的铝合金材料及其三级时效强化方法。
技术背景
Al-Zn-Mg-Cu合金(7xxx系)为可热处理强化的变形铝合金，具有高比强度、优异的韧性、热加工性和耐腐蚀性，被广泛用于航空及民用行业。随着现代工业的快速发展，对高强铝合金性能的需求更加苛刻，为了满足对7xxx合金性能新需求，通过调控合金成分和优化热处理制度来对Al-Zn-Mg-Cu系铝合金进行进一步的开发和研究成为目前的研究趋势。
合金成分的优化主要通过调控主合金成分和添加微量元素等手段来提高和改善合金的性能，其中Si元素的添加对提高合金强度具有重要作用。与此同时高强铝合金的热处理制度也在不断改进，单级峰值时效合金强度高但腐蚀性能差，双级过时效合金腐蚀性能好但强度低，综合二者优劣势，开发了三级回归再时效(RRA)工艺，实现了同时具备高强和耐蚀性能要求的Al-Zn-Mg-Cu合金。
常规回归再时效(RRA)工艺主要包括预时效、回归处理和再时效三个阶段。预时效一般选择峰值时效制度，合金获得与T6态类似的组织，合金晶内和晶界析出相细小、弥散分布。回归处理在高于预时效温度下进行，其目的是使晶内小尺寸的析出相回溶至基体，晶界析出相粗化且排列断续，合金强度降低。随后将回归态合金进行再时效，再时效温度较低，其目的是使合金基体中的溶质原子重新以细小弥散形式析出，合金强度达到峰值。RRA处理的关键问题在于高温回归处理通常使合金的强度明显下降，尤其在回归温度较高或者回归时间较长的时候。本发明针对此问题，在Al-Zn-Mg-Cu合金中引入适量的Si元素，通过高温固溶处理使Si固溶在基体中，低温预时效后，在220℃～230℃的下进行第二级时效，使部分晶内析出相回溶至基体的同时析出含Si的析出相，使得回归过程中合金的强度不仅不下降，还有明显的上升，从而显著提高合金的强度。
基于以上考虑，本发明设计了一种Al-Zn-Mg-Cu-Si合金，并确定了这种合金的成分范围及其三级时效热处理制度。
发明内容
本发明的目的在于发明一种AlZnMgCuSi合金并确定其三级时效热处理工艺制度。该合金的制备方法是在AlZnMgCu合金中添加Si元素，使得合金在后续高温热处理过程中析出细小弥散均匀分布的含Si析出相，起到强化合金的作用，同时通过三级时效对析出相进行调控，使合金强度得以稳定。
本发明合金中，Zn、Mg、Cu、Si占合金的重量百分比最优为：Zn：4.5±0.2wt％；Mg：1.5±0.1wt％；Cu：1.0±0.1wt％；Si：0.35±0.05wt％，余量为Al。本发明所述三级时效强化制度适用的合金成分范围包括但不限于上述合金成分。
本发明通过以下技术方案实现：一种AlZnMgCuSi合金的热处理方法，该方法包括下述步骤：(1)采用石墨坩埚熔炼和铁模铸造制备AlZnMgCuSi合金；(2)对合金进行高温固溶处理；(3)对合金进行三级时效。
步骤(1)将原料置于熔炼炉中，熔炼温度为770℃～790℃，原料全部熔化后搅拌均匀并保温静置，使熔体中各元素成份分布均匀后进行浇铸，得到所需的合金铸锭。
步骤(2)将合金铸锭置于熔炼炉中，固溶工艺为先用4h～6h将固溶炉从室温缓慢升温到500℃～550℃，再在该温度下保温9h～11h，最后水淬。
步骤(3)三级时效的工艺有两种，一种是将合金在125℃下时效0.5h～3h,然后在225℃下时效0.5h，最后进行第三级125℃时效；第二种是将合金在125℃下时效12h～48h,然后225℃时效0.5h，最后进行第三级125℃时效。
本发明在AlZnMgCu合金中添加Si，在三级时效工艺下，使得合金在第一级时效过程中得到细小η、η’相，在第二级高温时效过程中该析出相部分回溶进基体，同时析出另一种更加细小弥散的含Si析出相，在第三级时效过程中η、η’相重新以细小弥散形式析出。三级时效完成后两种析出相稳定存在，保持了合金较高的强度。
本发明的方法中，Si元素价格低廉，采用的时效工艺效果显著，适合于工业化生产。
附图说明：
图1：成分为Al4.5Zn1.5Mg1.0Cu和Al4.5Zn1.5Mg1.0Cu0.35Si的合金在125℃时效得到的显微硬度曲线。
图2：成分为Al4.5Zn1.5Mg1.0Cu和Al4.5Zn1.5Mg1.0Cu0.35Si的合金在125℃时效1h后在225℃高温下时效0.5h，最后在125℃下人工时效得到的显微硬度曲线。
图3：成分为Al4.5Zn1.5Mg1.0Cu0.35Si的合金在225℃下时效24h的TEM图。
图4：成分为Al4.5Zn1.5Mg1.0Cu和Al4.5Zn1.5Mg1.0Cu0.35Si的合金在125℃时效24h后在225℃下时效0.5h，最后在125℃下人工时效得到的显微硬度曲线。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1(即对比例):
采用石墨坩埚熔炼和铁模铸造制备合金，所用原料为高纯铝、纯锌、纯镁和Al-50Cu、Al-24Si中间合金，熔炼温度为780±10℃。到达熔炼温度后搅拌均匀并保温静置30分钟，然后浇铸在铁模具中，制备成合金Al4.5Zn1.5Mg1.0Cu和Al4.5Zn1.5Mg1.0Cu0.35Si，并通过XRF测量其实际成分(参考表1)。固溶时先从室温经5h缓慢升温至540℃再保温10h，取出后迅速水淬，然后在125℃下进行单级时效，得到两种合金的时效硬度曲线(附图1)。由图1可以看到两种合金在时效96h后硬度值分别为138HV和147HV，添加Si在125℃时效条件下对合金无明显强化作用。
表1：合金经XRF测得的成分表
实施例2：将上述合金经过相同条件的固溶处理后，先在125℃时效1h，再在225℃时效0.5h，最后在125℃下进行人工时效，得到其显微硬度曲线(附图2)。从图2中可以看到两种成分的合金在第一级时效结束后硬度值分别为110.3HV和106.6HV，此时两种合金硬度相差不大，合金晶内析出相主要是η、η’相。在第二级时效过后合金Al4.5Zn1.5Mg1.0Cu的硬度值为112.2HV，而Al4.5Zn1.5Mg1.0Cu0.35Si合金的硬度值升高到142.3HV，这是因为在225℃的高温时效条件下Al4.5Zn1.5Mg1.0Cu0.35Si合金中的η、η’相部分回溶至基体的同时还析出了一种细小弥散的针状相(附图3)，对合金起到了强化作用。在第三级时效过程中η、η’相重新开始析出，第三级时效前期，两种合金的硬度都略有下降，这可能是因为第一级时效产生的析出相在第二级时效过程中没有完全回溶，而在第三级时效时开始粗化。随着第三级时效的进行，不含Si的Al4.5Zn1.5Mg1.0Cu合金硬度缓慢上升，在时效96h后硬度值为136HV，与125℃单级时效96h的合金硬度值相当，因此认为三级时效对Al4.5Zn1.5Mg1.0Cu合金无强化作用；而此时含Si的Al4.5Zn1.5Mg1.0Cu0.35Si合金的硬度值达到了166HV，比125℃单级时效96h的合金硬度高出约20HV，因此添加Si对合金的三级时效强化作用非常显著。
实施例3：将上述合金经过相同条件的固溶处理后，先在125℃时效24h，再在225℃时效0.5h，最后在125℃下进行人工时效，得到其显微硬度曲线(附图4)，可以看出两种热处理方法得到的时效硬度曲线变化趋势基本相同。本例中第一级时效后两种合金的硬度值分别为117.6HV和126.3HV，第二级时效后两种合金的硬度值分别为136.2HV和145.1HV，可以看出第二级时效对两种合金的强化效果基本相同，这可能是因为第一级时效时间过长，导致析出相较稳定，到第三级时效结束，虽然两种合金硬度都达到了较高水平，但第三级时效过程中不含Si的Al4.5Zn1.5Mg1.0Cu合金相比于Al4.5Zn1.5Mg1.0Cu0.35Si合金硬度上升较为缓慢，因此认为Si对合金的强化作用依然明显存在。
Claims (6)
1.一种AlZnMgCuSi铝合金，其特征在于，采用石墨坩埚熔炼和铁模铸造制备合金，该合金组分为：4.5±0.2wt％的锌、1.5±0.1wt％的镁、1.0±0.1wt％的铜、0.35±0.03wt％的硅，余量为Al。
2.权利要求1所述一种AlZnMgCuSi铝合金的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)采用石墨坩埚熔炼和铁模铸造制备AlZnMgCuSi铸锭合金；(2)对合金进行高温固溶处理；(3)对合金进行三级时效。
3.根据权利要求2所述的AlZnMgCuSi铝合金的制备方法，其特征在于，铸锭制备过程如下：将原料置于熔炼炉中，熔炼温度为780±10℃，达到温度后保温静置，使熔体中各元素成份分布均匀后进行浇铸，获得所需的合金铸锭。
4.根据权利要求2所述的AlZnMgCuSi铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)固溶处理制度为先从室温经4h～6h缓慢升温至500℃～550℃再保温9h～11h，取出后迅速水淬。
5.根据权利要求2所述的AlZnMgCuSi铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)对合金进行三级时效的工艺有两种，一种是将合金在125℃下时效0.5h～3h,然后在225℃下时效0.5h，最后进行第三级125℃时效；第二种是将合金在125℃下时效12h～48h,然后在225℃下时效0.5h，最后进行第三级125℃时效。
6.根据权利要求5所述的AlZnMgCuSi铝合金的制备方法，其特征在于，其中优化的三级时效工艺为，将合金在125℃下时效0.5h～3h,然后在225℃下时效0.5h，最后进行第三级125℃时效。
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| WU, HAO等: "Microstructural evolution of new type Al–Zn–Mg–Cu alloy with Er and Zr additions during homogenization", 《TRANSACTIONS OF NONFERROUS METALS SOCIETY OF CHINA》 * |
| 王旭东等: "Er在Al-Mg-Mn-Zr-Er合金中的存在形式与析出特征", 《特种铸造及有色合金》 * |
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