CN113921664B - 一种高质量氮化物紫外发光结构的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高质量氮化物紫外发光结构的生长方法，包括以下步骤：步骤S1、制备微柱型衬底；步骤S2、将微柱型衬底放置在MOCVD设备中，并进行升温，升温至1100℃～1200℃时，使用H2对微柱型衬底表面进行清洁；步骤S3、在H2清洁之后进行降温，沉淀一层中温AlN缓冲层；步骤S4、在中温AlN缓冲层上生长高温AlN层，通过生长过程中的条件控制，实现AlN晶柱的独立生长，形成微柱状AlN；步骤S5、在微柱状AlN上生长以多量子阱层为核心的发光结构，形成微柱型发光结构，其优点在于：能够制作低位错密度的紫外发光结构，有利于实现高强度的紫外发光；同时可以实现低应力甚至无应力的量子阱生长；有利于加强对侧面出光的光提取效率，从而增大LED的外量子效率。
Description
技术领域
本发明涉及氮化物紫外发光结构生产技术领域，特别涉及一种高质量氮化物紫外发光结构的生长方法。
背景技术
近几十年来，以氮化镓为代表的氮化物在照明领域取得了飞速的发展，并已经成为蓝白光照明市场的核心，但是目前为止，紫外LED和激光器等发光器件的生长还存在着诸多问题。
1.目前，大部分UVC和UVB波段的发光结构都是在AlN模板上进行外延生长。而与GaN不同，由于缺少同质AlN衬底的原因，大部分AlN模板都是在异质衬底上进行生长。异质外延生长由于外延膜和衬底之间的晶格失配和热失配，便会不可避免地在AlN层中引入位错。Kazuhito Ban等人通过实验和模拟证明深紫外发光结构的内量子效率对位错密度很敏感，随着位错密度的升高，几乎整个紫外波段的发光效率都会降低。举例：对于目前较为常用的蓝宝石衬底上的AlN模板，位错密度一般在108-1010cm-2范围，在Kazuhito Ban等人的报道中，这一区域的发光结构的IQE对于位错密度最为敏感。所以为了提高氮化物的紫外发光结构的发光效率，AlN层的位错控制变得尤为重要。
2.此外，对于异质衬底上AlN模板的生长，目前最常用的方法是3D转2D的生长，即先通过3D层释放一定应力，抵消一部分晶格失配带来的影响，并通过3D层生长进行AlN晶柱的取向整合，然后3D层合并产生平滑的2D薄膜。这一过程中由于不同取向的晶柱间的合并，不但会产生位错，同时会对薄膜产生额外的应力，对于应力的调控难度较高，而如果没有适当的应力调控，晶柱合并所产生的大量多余应力会严重影响多量子阱的生长从而影响紫外发光效率。
3.对于紫外光，尤其是波长很短的深紫外光，容易出现TE偏振到TM偏振的转化，当TM偏振的比重增加时，发光结构的侧面出光比重增加，光提取效率下降，很大程度上降低了紫外发光结构的外量子效率。
当前大部分紫外发光结构的外延都是二维层状生长，例如专利CN110224048B、CN107275450 A等，这种生长方法会在缓冲层到二维层的合并过程中产生大量位错和大量多余的应力，位错和应力的调控存在很大难度。同时，目前对于更短波长的深紫外发光结构(LED等)，一般只进行纵向光提取，这样会导致大量TM偏振光的流失从而降低深紫外结构的光提取效率。
综上所述，有必要研究出一种高质量氮化物紫外发光结构的生长方法以解决上述问题点。
发明内容
本发明的目的是提供一种高质量氮化物紫外发光结构的生长方法以解决背景技术中所提及的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高质量氮化物紫外发光结构的生长方法，包括以下步骤：
步骤S1、制备微柱型衬底；
步骤S2、将微柱型衬底放置在MOCVD设备中，并进行升温，升温至1100℃～1200℃时，使用H2对微柱型衬底表面进行清洁；
步骤S3、在H2清洁之后进行降温，沉淀一层中温AlN缓冲层；
步骤S4、在中温AlN缓冲层上生长高温AlN层，通过生长过程中的条件控制，实现AlN晶柱的独立生长，形成微柱状AlN，微柱状AlN具有倾斜的侧面，倾斜的侧面可降低位错密度；
步骤S5、在微柱状AlN上生长以多量子阱层为核心的发光结构。
对本发明的进一步描述：在步骤S4中，生长微柱状AlN时，温度范围为1150℃～1300℃，Ⅴ/Ⅲ比为800～1500，压强范围为30～70Torr，控制AlN处于微柱型独立生长状态，柱间无相互接触和作用。
对本发明的进一步描述：在步骤S3中，沉淀中温AlN缓冲层时，温度范围为1050℃～1200℃，Ⅴ/Ⅲ比为800～2000，压强范围为100～200Torr。
对本发明的进一步描述：在步骤S1中，通过纳米压印的方法在蓝宝石衬底上制备出微柱结构，微柱半径范围为500nm～1.2μm。
对本发明的进一步描述：在步骤S3中，中温AlN缓冲层厚度为100～200nm。
对本发明的进一步描述：在步骤S5中，发光结构为紫外电子束泵浦型LED结构。
对本发明的进一步描述：在步骤S5中，发光结构为紫外光泵浦型激光器结构。
本发明的有益效果为：本发明利用可调控的MOCVD方法，制作低位错密度的紫外发光结构，有利于实现高强度的紫外发光；同时可以实现低应力甚至无应力的量子阱生长，并对微区型、纳米线型等新型发光结构以及传统二维层状多量子阱发光结构提供位错湮灭和应力调控的思路。此外，本发明有利于加强对侧面出光的光提取效率，从而增大LED的外量子效率。同时本发明具有作为发光点阵的潜力，可以通过生长前的衬底图案设计和生长后简单的衬底分割实现不同的发光点阵设计。
附图说明
图1是本发明微柱型衬底结构示意图；
图2是本发明AlN微柱生长过程中位错湮灭示意图；
图3是本发明AlN微柱型发光结构外延生长示意图；
附图标记说明：
1、蓝宝石衬底；2、微柱结构；3、AlN晶柱外延层；4、位错示意曲线；5、发光结构。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行进一步说明：
如图1至3所示，一种高质量氮化物紫外发光结构的生长方法，包括以下步骤：
步骤S1、制备微柱型衬底，如图1所示，通过纳米压印的方法在蓝宝石衬底1上制备出微柱结构2，微柱半径范围为500nm～1.2μm，衬底不限于蓝宝石，也可以采用Si、SiC等作为衬底。
步骤S2、将微柱型衬底放置在MOCVD设备中，并进行升温，升温至1100℃～1200℃时，使用H2对微柱型衬底表面进行清洁。
步骤S3、在H2清洁之后进行降温，沉淀一层中温AlN缓冲层。
在步骤S3中，沉淀中温AlN缓冲层时，温度范围为1050℃～1200℃，Ⅴ/Ⅲ比为800～2000，压强范围为100～200Torr。
在步骤S3中，中温AlN缓冲层厚度为100～200nm。
步骤S4、在中温AlN缓冲层上生长高温AlN层，通过生长过程中的条件控制，实现AlN晶柱的独立生长，形成微柱状AlN。
在步骤S4中，生长微柱状AlN时，温度范围为1150℃～1300℃，Ⅴ/Ⅲ比为800～1500，压强范围为30～70Torr，通过控制适中的Ⅴ/Ⅲ比使AlN在微柱上沉积。控制AlN生长到一定厚度，此时AlN晶柱已向外扩散一定尺寸，倾斜的侧面可以产生镜像力从而使位错向侧面偏转而大幅降低位错密度，如图2所示，包括在微柱结构2上生长出的AlN晶柱外延层3以及位错示意曲线4，同时通过控制生长过程中的Ⅴ/Ⅲ比和生长时间等条件可以控制AlN晶柱的高度和径向宽度，实现高质量和低位错密度的AlN晶柱的独立生长。同时，由于AlN晶柱相互之间独立生长，这样会减少由于晶柱合并导致的多余应力的产生，使AlN晶柱处于低应力状态，更有利于后续发光结构的生长。
步骤S5、在微柱状AlN上生长以多量子阱层为核心的发光结构5，包括以多量子阱为核心的紫外电子束泵浦型LED结构、紫外光泵浦型激光器结构等。
在步骤S5中，发光结构可以采用紫外电子束泵浦型LED结构，自下而上包括微柱型AlN衬底、适当组分的AlGaN过渡层，目标波长为深紫外的多周期型多量子阱结构(包括AlGaN/AlGaN结构、GaN/AlGaN结构、GaN/AlN结构以及AlGaN/AlN结构等，周期>50)，保护层；
由于该方法会在生长过程中产生倾斜的侧壁，这样会对MQW的侧面出光进行反射，使一部分侧面光(TM偏振光)经过多重反射而与TE光共同从c轴方向射出，从而加强对侧面出光的光提取效率，增大LED的EQE，该优势对于短波长的深紫外LED尤为明显。
在步骤S5中，发光结构也可以采用紫外光泵浦型激光器结构，自下而上包括微柱型AlN衬底、高Al组分的AlxGa1-xN波导层、目标波长为深紫外的多周期型多量子阱结构(包括AlGaN/AlGaN结构、GaN/AlGaN结构、GaN/AlN结构以及AlGaN/AlN结构，5<周期<20)、上盖层(AlN或高铝组分的AlGaN)。
本方案的优势在于：
(1)本发明区别于传统的二维层状生长(缺乏有效的位错湮灭手段，且在缓冲层到二维层的合并过程中会产生新的位错)，本方法通过AlN晶柱的独立生长，在侧壁实现位错的有效湮灭，更有利于实现低位错密度的有源区，从而实现高质量的紫外发光结构；
(2)传统二维生长方法在缓冲层到二维生长的过程中会有大量的AlN晶柱合并，这一合并过程中会产生许多多余应力，且应力调控难度大，本方案通过AlN晶柱相互之间独立生长，减少由于晶柱合并导致的多余应力的产生，使AlN晶柱处于低应力状态，更有利于后续发光结构的生长；
(3)本发明在生长过程中会产生倾斜的侧壁，这样会对MQW的侧面出光进行反射，使一部分侧面光(TM偏振光)经过多重反射而与TE光共同从c轴方向射出，从而加强对侧面出光的光提取效率，增大LED的EQE。
本发明有作为发光点阵的潜力，可以通过生长前的衬底图案设计和生长后简单的衬底分割实现不同的发光点阵设计，避免二维生长后再进行光刻和纳米压印等处理对表面和侧面产生二次损伤。
实施例一：
1.通过纳米压印的方法在蓝宝石衬底上制备出微柱结构，微柱半径在：500nm-1.2μm；
2.利用MOCVD系统，进行微柱结构的外延生长：
①升温，在1200度左右使用H2对表面进行清洁；
②在H2清洁之后进行降温，沉淀一层中温AlN缓冲层(温度1050-1200度、Ⅴ/Ⅲ比800-2000，压强100-200Torr)，厚度约为100-200nm；
③随后在其上生长高温AlN(1150-1300度、Ⅴ/Ⅲ比800-1200，压强30-70Torr)，通过控制适中的Ⅴ/Ⅲ比使AlN在微柱上沉积，实现AlN晶柱的独立生长；
④AlN生长到适当厚度后，将温度控制在1000-1100度，压强30-75Torr进行AlxGa1-xN的生长，Al组分控制在50％-65％,厚度为0.5-1μm以作为AlN到MQW的过渡层；
⑤进行多量子阱(MQW)的生长，温度1000-1100度，压强30-60Torr，生长周期型AlxGa1-xN(1-3nm)/AlyGa1-yN(6-12nm)，其中x<y<1,0.25<x<0.35,0.35<y<0.6,周期数在50-200之间；
⑥MQW生长结束后盖上一层10nm的AlN或高铝组分AlGaN的保护层；
⑦降温；
按照以上方法，即可生长出一种UVB波段的电子束泵浦结构，该结构可以通过调节位错密度和应力状态来生长出高质量的MQW结构(可以设计成目标为发光波长的AlGaN/AlGaN结构、GaN/AlGaN结构、GaN/AlN结构以及AlGaN/AlN结构等)，以实现高功率的出光。
通过后续的工艺处理，即可实现电子束泵浦的器件制备，同时，通过简单调控Al组分和厚度，可以延伸至发光波长为250-310nm的紫外电子束泵浦型LED结构。
实施例二：
1.通过纳米压印的方法在蓝宝石衬底上制备出微柱结构，微柱半径在：500nm-1.2μm；
2.利用MOCVD系统，进行微柱结构的外延生长：
①升温，在1200度左右使用H2对表面进行清洁；
②在H2清洁之后进行降温，沉淀一层中温AlN缓冲层(温度1050-1200度、Ⅴ/Ⅲ比800-2000，压强100-200Torr)，厚度约为100-200nm；
③随后在其上生长高质量的高温AlN(1150-1300度、Ⅴ/Ⅲ比800-1200，压强30-70Torr)，通过控制适中的Ⅴ/Ⅲ比使AlN在微柱上沉积，实现AlN晶柱的独立生长；
④AlN生长到适当厚度后，将温度控制在1000-1100度，压强30-75Torr进行AlxGa1-xN的生长，其中50％<x<70％；
⑤进行多量子阱(MQW)的生长，温度1000-1100度，压强30-60Torr，生长周期型AlxGa1-xN(1-3nm)/AlyGa1-yN(6-12nm)，其中x<y<1,0.4<x<0.45,0.5<y<1,周期数在5-20之间；
⑥与MQW同温状态下生长AlN盖层作为上波导层和保护层,厚度约为10nm；
⑦降温冷却；
按照以上方法，即可生长出发光波长为275nm左右的紫外光泵浦型激光器结构，由于AlN属于六方晶系，所以生长过程中，AlN晶柱的顶部会以六边形呈现，由此可形成自然腔面，从而在外延生长结束后形成天然谐振腔实现激光增强；
MQW可以设计成目标为发光波长的AlGaN/AlGaN结构、GaN/AlGaN结构、GaN/AlN结构以及AlGaN/AlN结构等；同时，通过理论上调控波导层和MQW的Al组分和厚度，可以延伸至发光波长为250-310nm的紫外光泵浦型激光器。
以上并非对本发明的技术范围作任何限制，凡依据本发明技术实质对以上的实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种高质量氮化物紫外发光结构的生长方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1、制备微柱型衬底；
步骤S2、将所述微柱型衬底放置在MOCVD设备中，并进行升温，升温至1100℃～1200℃时，使用H2对所述微柱型衬底表面进行清洁；
步骤S3、在H2清洁之后进行降温，沉淀一层中温AlN缓冲层；
步骤S4、在所述中温AlN缓冲层上生长高温AlN层，通过生长过程中的条件控制，实现AlN晶柱的独立生长，形成微柱状AlN，所述微柱状AlN具有倾斜的侧面，所述倾斜的侧面可降低位错密度；
步骤S5、在所述微柱状AlN上生长以多量子阱层为核心的发光结构；
在步骤S4中，生长微柱状AlN时，温度范围为1150℃～1300℃，Ⅴ/Ⅲ比为800～1500，压强范围为30～70Torr，控制AlN处于微柱型独立生长状态，柱间无相互接触和作用；
在步骤S1中，通过纳米压印的方法在蓝宝石衬底上制备出微柱结构，微柱半径范围为500nm～1.2μm。
2.根据权利要求1所述的一种高质量氮化物紫外发光结构的生长方法，其特征在于：在步骤S3中，沉淀中温AlN缓冲层时，温度范围为1050℃～1200℃，Ⅴ/Ⅲ比为800～2000，压强范围为100～200Torr。
3.根据权利要求1所述的一种高质量氮化物紫外发光结构的生长方法，其特征在于：在步骤S3中，所述中温AlN缓冲层厚度为100～200nm。
4.根据权利要求1所述的一种高质量氮化物紫外发光结构的生长方法，其特征在于：在步骤S5中，所述发光结构为紫外电子束泵浦型LED结构。
5.根据权利要求1所述的一种高质量氮化物紫外发光结构的生长方法，其特征在于：在步骤S5中，所述发光结构为紫外光泵浦型激光器结构。
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