CN113916769A - 一种耐高温高压的丝束电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温高压的丝束电极，包括电极本体和测试连接线，电极本体和测试连接线之间以可拆卸方式连接；所述电极本体包括多个针状电极、两端开口的圆筒形金属外壳、金属后盖、填充材料，所述针状电极位于金属外壳内部中心区域，且垂直于金属外壳的横截面，各针状电极之间间距保持均匀，彼此不接触，同时，针状电极与金属外壳内壁无接触；金属外壳内部空间由填充材料填充以固定针状电极；所述填充材料为添加有二氧化硅或二氧化钛球形颗粒的环氧树脂粘结剂；所述金属后盖与金属外壳的后端口通过螺纹连接密封。本发明的丝束电极可用于高温高压环境中局部腐蚀实验，可以在温度200℃，压力10MP条件环境中，开展材料局部腐蚀实验研究。

Description

一种耐高温高压的丝束电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及电化学测试技术领域，尤其是一种用于高温高压环境中腐蚀实验的丝束电极。
背景技术
局部腐蚀的发生一般是由金属表面和金属/溶液界面的电化学不均一性所导致，传统的电化学研究方法以大面积金属为研究对象，其测试结果只反映样品不同位置的整体统计结果，不能反映出局部腐蚀以及与环境作用机理和过程。而丝束电极技术能够提供电极表面各点电化学参数的分布信息，进而有效表征由于金属表面和金属/溶液界面的电化学不均一性而导致的局部腐蚀。目前，丝束电极一般被制作成一个整体，将金属电极与导线焊接在一起构成一个小的传感器，焊接好的电极按照10×10排列并使用环氧树脂填充缝隙，使每根电极之间相互绝缘，再通过DB25接头与电化学工作站连接，通过丝束电极表面电信号的变化，评价材料的局部腐蚀情况。然而常用的环氧树脂在高温下易变色、熔点低、耐热性差，与电极相连的导线和DB25接头也无法承受高温高压，因此常用的丝束电极无法在高温高压的环境下使用，然而根据含CO2/H2S油井油套管的选材要求需要在40℃、80℃和总压10MPa及不同的CO2/H2S分压(CO2分压0～2.5MPa、H2S分压0～0.5MPa)条件下进行腐蚀，通过高温高压釜进行动态腐蚀速率模拟评价。
现有的耐高温电极封装材料以玻璃为主，然而玻璃的烧结温度在1300℃～1600℃，对于金属电极而言会改变其内部组织降低力学性能，并且玻璃易碎，且耐变温能力差。另外，常用的封装材料还有水泥，但是其固化后孔隙率较大，防水性能差，而丝束电极常用于在高压状态下浸泡在腐蚀液中，因此对封装材料的防水性能有很大的要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有丝束电极在高温高压环境中进行腐蚀实验存在的耐温性差，防水性差的问题，提供一种能够用于高温高压环境中腐蚀实验的丝束电极。
本发明提供的耐高温高压丝束电极，其结构包括电极本体和测试连接线，电极本体和测试连接线之间以可拆卸方式连接。所述电极本体包括多个针状电极、两端开口的圆筒形金属外壳、金属后盖及填充材料。所述针状电极位于金属外壳内部中心区域，且垂直于金属外壳的横截面，各针状电极之间间距保持均匀，彼此不接触；同时，针状电极与金属外壳内壁无接触。金属外壳内部空间由填充材料填充以固定针状电极。所述填充材料为添加有二氧化硅或二氧化钛球形颗粒的环氧树脂粘结剂。所述金属后盖与金属外壳的后端口通过螺纹连接密封。所述金属外壳与金属后盖通过长度不低于20mm的防松螺纹连接，在金属外壳螺纹根部添加硅胶密封圈保证其防水性能。
优选的是，所述针状电极由金属材料制成，直径范围0.2mm-2mm，长度范围8mm-40mm，表面粗糙度在Ra1.6-Ra100之间。
优选的是，所述填充材料由环氧树脂E51、5000目以下二氧化硅或二氧化钛球形颗粒、固化剂3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐组成。其中，环氧树脂E51、球形颗粒、固化剂的质量百分比分别为：30-50％、20-40％、20-30％。
本发明的耐高温高压的丝束电极的制备方法，步骤如下：
(1)将针状电极的接线端与FRFNY0.5～0.75母头焊接，并保证其接触良好，用电阻测定仪测定接触电阻值应小于0.5Ω。针状电极可以是购买或者自行加工。
(2)将测试连接线一端与DB25插头焊接，另外一端去掉5mm长的绝缘保护层后与MRFNY0.5-0.75公头焊接；MRFNY0.5-0.75公头再与步骤(1)的FRFNY0.5～0.75母头连接，测定电极前端至DB25末端之间的电阻值，确保电阻值小于0.5Ω。所述测试连接线优选0.75mm2的铜导线，长50cm。
(3)加工电极定位模具：所述模具是直径大于金属外壳外径的石墨或硅胶圆片。根据所需求的电极数量和排列方式在圆片上进行打孔，孔数量等于针状电极的数量，孔径是针状电极直径1.1倍至1.3倍之间，孔中心间距应大于针状电极直径的1.5倍，以此来定位针状电极，保证其整齐排列。
(4)将所有针状电极竖直插入定位模具孔中，所有电极高度一致、电极间距保持均匀，彼此不能接触。然后将预先备好的金属外壳倒置在模具上，保证所有的针状电极集中于金属外壳内部的中心区域，且不与金属外壳接触，金属外壳与模具接触部分涂硅橡胶密封。所述金属外壳高度低于电极前端至FRFNY0.5～0.75母头末端长度2mm以上，内径大于所有电极分布面积直径的1.2倍。金属外壳可以自行加工或购买。
(5)将填充材料缓慢浇注到步骤(4)中的金属外壳内，浇注高度不能超过金属外壳高度；然后超声震动30min，排除填充材料内部气泡；再置于预热好的真空干燥箱内，在200℃抽真空保温，使得填充材料固化。所述填充材料的制备方法是：将环氧树脂E51与二氧化硅或二氧化钛球形颗粒混合，放入60℃超声分散仪，分散30min，然后加入固化剂3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐继续分散10min，得到填充材料。
(6)干燥后的丝束电极用铲刀去除硅橡胶，取下模具，用砂轮或者粗砂纸打磨丝束电极至填充材料处，然后依次使用500#、800#、1000#、1500#砂纸对丝束电极表面进行整体抛光，最后用抛光布和抛光粉将电极表面打磨成镜面。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
(1)本发明将丝束电极的结构设计成可拆卸的电极本体与测试连接线两个部分。使丝束电极密封后可单独置于高温高压环境中；同时对丝束电极的填充材料进行改进，在环氧树脂粘结剂中添加不吸水的二氧化硅或二氧化钛球形颗粒，降低填充材料的固化收缩率，热膨胀率，提高抗压强度，确保丝束电极具备优异的高温高压防水性能。
(2)本发明的丝束电极可用于高温高压环境中局部腐蚀实验，可以在温度200℃，压力10MP的环境中，开展材料局部腐蚀实验研究。
(3)本发明的丝束电极体积小，结构灵活；该丝束电极可以拆除测试连接线部分，减小丝束电极体积，避免由于体积过大导致无法放进实验测试设备的情况，如扫描电子显微镜、X射线衍射仪、X射线荧光光谱仪、高温高压反应釜等。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1、本发明的耐高温高压丝束电极结构示意图。
图2、本发明的耐高温高压丝束电极的电极本体的结构示意图。
图中标号：
1-测试连接线、2-针状电极、3-金属外壳、4-金属后盖、5-填充材料、6-FRFNY0.5～0.75、7-DB25插头。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1和2所示(图2左图是图1的电极仰视图，图2右图是拆掉测试连接线后加上金属后盖的结构图)，本发明提供的耐高温高压丝束电极，其结构包括电极本体和测试连接线1。所述电极本体包括多个针状电极2、两端开口的圆筒形金属外壳3、金属后盖4及填充材料5。所述针状电极2位于金属外壳3内部中心区域，且垂直于金属外壳3的横截面，各针状电极2之间间距保持均匀，彼此不接触；同时，针状电极2与金属外壳3内壁无接触。金属外壳3内部空间由填充材料5填充以固定针状电极2。所述填充材料5为添加有二氧化硅或二氧化钛球形颗粒的环氧树脂粘结剂。所述针状电极2接线端与FRFNY0.5～0.75(6)母头焊接。所述测试连接线1的一端与DB25插头7焊接，测试连接线另一端去掉5mm长的绝缘保护层后与MRFNY0.5-0.75(6)公头焊接。该MRFNY0.5-0.75公头与针状电极的FRFNY0.5～0.75母头连接，以实现电极与测试连接线的可拆卸连接。所述金属后盖4与金属外壳3的后端口通过螺纹连接密封。所述金属外壳与金属后盖通过长度不低于20mm的防松螺纹连接，在金属外壳螺纹根部还可以添加硅胶密封圈保证其防水性能。
本发明的耐高温高压的丝束电极的制备方法，步骤如下：
(1)加工或者购买金属材料的针状电极若干个(电极直径范围0.2mm-2mm，长度范围8mm-40mm，电极数量根据电极直径及实验面积决定)，要求表面粗糙度范围在Ra1.6-Ra100之间。将针状电极的接线端与FRFNY0.5～0.75母头焊接，并保证其接触良好，用电阻测定仪测定接触电阻值应小于0.5Ω。
(2)取0.75mm2的铜导线，长度50cm作为测试连接线。将测试连接线一端与DB25插头焊接，另外一端去掉5mm长的绝缘保护层后与MRFNY0.5-0.75公头焊接。MRFNY0.5-0.75公头再与步骤(1)的FRFNY0.5～0.75母头连接，测定电极前端至DB25末端之间的电阻值，确保电阻值小于0.5Ω。
(3)加工电极定位模具：所述模具是直径大于金属外壳外径的石墨或硅胶圆片。根据所需求的电极数量和排列方式在圆片上进行打孔，孔径是针状电极直径1.1倍至1.3倍之间，孔中心间距应大于针状电极直径的1.5倍，以此来定位针状电极，保证其整齐排列。
(4)将所有针状电极竖直插入定位模具孔中，所有电极高度一致、电极间距保持均匀，彼此不能接触。然后将预先备好的金属外壳倒置在模具上，保证所有的针状电极集中于金属外壳内部的中心区域，且不与金属外壳接触，金属外壳与模具接触部分涂硅橡胶密封。所述金属外壳高度低于电极前端至FRFNY0.5～0.75母头末端长度2mm以上，内径大于所有电极分布面积直径的1.2倍。所述金属外壳可以自行加工或购买。金属外壳的直径范围和高度范围根据步骤(1)中焊接好的丝束电极数量和长度决定，一般来说，金属外壳高度应低于电极前端至FRFNY0.5～0.75母头末端长度2mm以上，内径应大于所有针状电极分布面积直径的1.2倍。
(5)首先制备填充材料：将环氧树脂E51与二氧化硅球形颗粒混合，放入60℃超声分散仪，分散30min，然后加入固化剂3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐继续分散10min，得到填充材料。其中，环氧树脂E51、二氧化硅球形颗粒、固化剂的质量百分比分别为：40％、35％、25％。然后将填充材料缓慢浇注到步骤(4)中的金属外壳内，浇注高度不能超过金属外壳高度；然后将电极组件移至超声波分散仪中超声震动30min，排除填充材料内部气泡；再置于预热好的真空干燥箱内，在200℃抽真空保温，使得填充材料固化。固化时长由丝束电极体积和环氧树脂与固化剂比例决定，一般固化时间为2-4个小时。
(6)干燥后的丝束电极用铲刀去除硅橡胶，取下模具，脱模后的丝束电极会高出填充材料，用砂轮或者粗砂纸打磨丝束电极至填充材料处，然后依次使用500#、800#、1000#、1500#砂纸对丝束电极表面进行整体抛光，最后用抛光布和抛光粉将电极表面打磨成镜面。
本发明的耐高温高压的丝束电极的使用方法，步骤如下：
A、将上述方法制备的丝束电极的测试连接线拆除，使用酒精清洗打磨抛光成镜面的丝束电极工作面，在螺纹根部添加硅胶密封圈，密封圈厚度在2-3mm范围内，并在螺纹处缠绕2-3圈密封胶带，再拧紧金属后盖。
B、根据实验所需配制腐蚀溶液。将步骤A中的丝束电极工作面向上放入高温高压反应釜的中心位置(必要时用支架固定其位置)，避免与釜壁接触，倒入反应溶液，反应溶液的液面高于丝束电极工作面50-60mm。
C、密封高温高压反应釜，使用14号螺栓和配套的金属垫圈固定釜盖，并在螺纹处涂抹螺纹润滑剂。使用内六角扳手对螺栓进行对角、分步紧固，每100Nm一增加，直至达到300Nm。再对所有螺栓紧固后再逐个进行检查。
D、开始实验，设置实验温度。温度升高至实验温度后通过充气孔充入99.9999％高纯氮气，并打开排气孔排出釜内空气，持续排气1h。排气结束后关闭排气孔充入氮气至釜内压力达到10Mpa。
E、实验过程中，应实时关注釜内压力变化，保持在10Mpa不变。
F、实验结束，关闭电源停止保温，冷却釜内温度至室温后打开泄压阀，以泄压速度为0.25Mpa/min缓慢泄压，至釜内压力达到1-2Mpa关闭泄压阀，打开排水阀，通过釜内剩余压力排出反应溶液，排出所有溶液后关闭排水阀，打开泄压阀排出釜内剩余氮气。
G、打开釜盖取出丝束电极，打开金属后盖，连接测试连接线，然后将电极立即放入已配制好并且加热至实验温度的腐蚀溶液中，同时插入参比电极和辅助电极，将丝束电极的DB25接头、参比电极和辅助电极连接电化学工作站，在工作站系统中设置材料当量、丝束电极表面积等信息进行电化学测试，获得丝束电极局部腐蚀的实验数据。
本发明制备的丝束电极在温度200℃，压力10MP条件中使用后，其填充材料不会发生任何变化，而且防水性能好。而现有的常规丝束电极在经过200℃，压力10MP条件后一般会出现填充材料发软，表面出现凹陷或凸出，填充材料表面不平整；而且在高温高压条件下还会出现电极内部进水的问题，即防水性较差。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种耐高温高压的丝束电极，其特征在于，包括电极本体和测试连接线，电极本体和测试连接线之间以可拆卸方式连接；所述电极本体包括多个针状电极、两端开口的圆筒形金属外壳、金属后盖、填充材料，所述针状电极以垂直于金属外壳横截面的方式位于金属外壳内部中心区域，各针状电极之间间距保持均匀，彼此不接触，同时，针状电极与金属外壳内壁无接触；金属外壳内部空间由填充材料填充以固定针状电极；所述填充材料为添加有二氧化硅或二氧化钛球形颗粒的环氧树脂粘结剂；所述金属后盖与金属外壳的后端口通过螺纹连接密封。
2.如权利要求1所述的耐高温高压的丝束电极，其特征在于，所述针状电极由金属材料制成，直径范围0.2mm-2mm，长度范围8mm-40mm，表面粗糙度在Ra1.6-Ra100之间。
3.如权利要求1所述的耐高温高压的丝束电极，其特征在于，所述填充材料由环氧树脂E51、5000目以下二氧化硅或二氧化钛球形颗粒、固化剂3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐组成；其中，环氧树脂E51、球形颗粒、固化剂的质量百分比分别为：30-50％、20-40％、20-30％。
4.如权利要求1所述的耐高温高压的丝束电极，其特征在于，所述金属外壳与金属后盖通过长度不低于20mm的防松螺纹连接，在金属外壳螺纹根部添加硅胶密封圈保证其防水性能。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述的耐高温高压的丝束电极的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将针状电极的接线端与FRFNY0.5～0.75母头焊接；
(2)将测试连接线一端与DB25插头焊接，另一端去掉绝缘保护层后与MRFNY0.5-0.75公头焊接；MRFNY0.5-0.75公头再与步骤(1)的FRFNY0.5～0.75母头连接，测定电极前端至DB25末端之间的电阻值，确保电阻值小于0.5Ω；
(3)加工电极定位模具：所述模具是直径大于金属外壳外径的圆片，在圆片上进行打孔，孔数量等于针状电极的数量，孔径是针状电极直径1.1倍至1.3倍之间，孔中心间距应大于针状电极直径的1.5倍，以此来定位针状电极，保证其整齐排列；
(4)将所有针状电极分别竖直插入定位模具孔中，所有电极高度一致，电极间距保持均匀，彼此不接触；然后将预先备好的金属外壳倒置在模具上，保证所有的针状电极集中于金属外壳内部的中心区域，且不与金属外壳接触，金属外壳与模具接触部分涂硅橡胶密封；
(5)将填充材料缓慢浇注到步骤(4)中的金属外壳内，浇注高度不能超过金属外壳高度；然后超声震动，排除填充材料内部气泡；再置于真空干燥箱内，在200℃抽真空保温，使得填充材料固化；
(6)脱模，然后对电极打磨抛光。
6.如权利要求5所述的耐高温高压的丝束电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，测试连接线是0.75mm2的铜导线，长50cm。
7.如权利要求5所述的耐高温高压的丝束电极的制备方法，其特征在于，所述金属外壳高度低于电极前端至FRFNY0.5～0.75母头末端长度2mm以上，内径大于所有电极分布面积直径的1.2倍。
8.如权利要求5所述的耐高温高压的丝束电极的制备方法，其特征在于，所述定位模具是由石墨或硅胶制成。
9.如权利要求5所述的耐高温高压的丝束电极的制备方法，其特征在于，所述填充材料的制备方法是：将环氧树脂E51与二氧化硅或二氧化钛球形颗粒混合，放入60℃超声分散仪，分散30min，然后加入固化剂3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐继续分散10min，得到填充材料。
10.如权利要求5所述的耐高温高压的丝束电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，干燥后的丝束电极用铲刀去除硅橡胶，取下模具，用砂轮或者粗砂纸打磨丝束电极至填充材料处，然后依次使用500#、800#、1000#、1500#砂纸对丝束电极表面进行整体抛光，最后用抛光布和抛光粉将电极表面打磨成镜面。
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