CN113912455A - 一种水溶性化肥防结剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents

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CN113912455A CN202111150943.9A CN202111150943A CN113912455A CN 113912455 A CN113912455 A CN 113912455A CN 202111150943 A CN202111150943 A CN 202111150943A CN 113912455 A CN113912455 A CN 113912455A
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Abstract

本发明公开了一种水溶性化肥防结剂及其制备方法和使用方法,所述水溶性化肥防结剂由包括以下质量百分比的组分制备得到:1.4~6%聚乙烯醇、7~12%分散剂、10~20%阴离子表面活性剂、20~26%丙三醇或无水甘油、0.01~1‰消泡剂,余量为水。本发明制备得到的防结剂水溶性好,喷施于化肥即可,使用方便,操作简单,且用量少,能同时适应南北方气候。

Description

一种水溶性化肥防结剂及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明属于化肥添加剂领域,尤其涉及一种水溶性化肥防结剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
化肥结块是化肥工业长期以来致力于解决的问题。化肥结块严重影响了肥效,并给贮存,运输和使用带来了不少困难。例如结块的碳酸氢铵在运输中很容易破包,在26℃~28℃的气温下存放10天,氮素损失可达75.4%。化肥严重结块难以破碎,化肥部分结块对机械施肥不利,小块化肥容易堵塞喷头,这些都给施肥带来不便。因此,解决化肥结块问题是提高化肥产品质量的重要途径。化肥结块的因素有内部和外部的因素,外部因素中的温度和湿度在南北方差异较大。现有的一些专利文献(例如CN101654387A、CN104261354A等),能解决某一方面问题,但能同时适用南北气候的防结剂目前还较少。
发明内容
针对现有技术不足,本发明的目的在于提出一种水溶性化肥防结剂及其制备方法和使用方法。所述水溶性化肥防结剂能同时适应南、北方的气候条件,均取得了较高的防结块效果。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种水溶性化肥防结剂,其由包括以下质量百分比的组分制备得到:
1.4~6%聚乙烯醇、7~12%分散剂、10~20%阴离子表面活性剂、20~26%丙三醇或无水甘油、0.01~1‰消泡剂,余量为水。
优选的,所述聚乙烯醇的分子量为15~20万。
优选的,所述聚乙烯醇的来源为2wt%的聚乙烯醇溶液。
优选的,所述分散剂为分散剂NNO;
优选的,所述扩散分散剂NNO有两种类型:一种为固态淡黄色粉末,一种为无色液态,固含量为39%-41%。
优选的,所述阴离子表面活性剂为烷基磺酸盐和烷基硫酸盐中的至少一种。
优选的,所述烷基磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠;所述烷基硫酸盐为十二烷基硫酸钠。
优选的,所述消泡剂为消泡剂AFE0050和消泡剂AFE1430中的至少一种。
优选的,所述一种水溶性化肥防结剂还包括杀菌剂,所述杀菌剂的加入量为1-100mg/L。
优选的,所述杀菌剂为异噻唑啉酮、戊二醛和DBNPA中的至少一种。
上述一种水溶性化肥防结剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将聚乙烯醇与水混合后进行水浴加热,边搅拌边加热升温至80~90℃,待聚乙烯醇完全溶解后保温10~15min,自然降温到70~75℃,然后加入阴离子表面活性剂和消泡剂并继续边搅拌边加热直到所述阴离子表面活性剂完全溶解;
(2)步骤(1)所述阴离子表面活性剂完全溶解后保持该温度并边搅拌边加入丙三醇或无水甘油,加入完毕后继续搅拌15~20min;
(3)在60-70℃条件下,加入分散剂并搅拌,搅拌均匀后降温即可,即制备得到所述水溶性化肥防结剂。
优选的,步骤(1)所述边搅拌边加热升温至80~90℃的方式为:在50~60min内升温到该温度。
优选的,步骤(1)所述边搅拌边加热升温至80~90℃的搅拌速率为1500~2000r/min。
优选的,步骤(1)所述加入阴离子表面活性剂和消泡剂并继续边搅拌边加热中的搅拌速率为1500~2000r/min;加热的温度为75~80℃。
优选的,步骤(2)所述阴离子表面活性剂完全溶解后保持该温度并边搅拌边加入丙三醇或无水甘油的搅拌速率为1000~1500r/min。
优选的,步骤(3)所述搅拌的速率为800~1200r/min。
上述一种水溶性化肥防结剂的使用方法,包括如下步骤:将所述水溶性化肥防结剂单独喷施于化肥表面或与现有固态水溶性化肥防结粉末共同喷施于化肥表面。
优选的,当所述水溶性化肥防结剂单独喷施时,喷适量为1.8~2.2wt‰;当其与现有固态水溶性化肥防结粉末共同喷施时,所述水溶性化肥防结剂的喷适量为2.5~3.0‰,所述现有固态水溶性化肥防结粉末的喷适量为2.8~3.2‰。
优选的,所述化肥为复合肥、磷肥、氮肥和钾肥中的至少一种。
本发明的机理包括:
(1)丙三醇或无水甘油:配方溶液靠它稀释和串联。生产中,聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠在水中加温溶熔时,产生很高粘度,高到影响到混合溶液传热、搅拌,这时需要加入甘油中和稀释,调和勾连物料,同时维持溶液粘度和固体含量、密度在合适范围。后期使用它有吸湿性、防冻结,与水任何比例温和。
(2)阴离子表面活性剂,与聚乙烯醇混溶不产生沉淀,不发生凝胶现象,同时还能保持表面活性,维持溶液粘度稳定。
(3)本发明的所有原料都有亲水性,在组合配方生产中,它们没有发生剧烈质变的化学反应,是没有产生新物质的复配合成产品。十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠都是阴离子表面活性剂,它的活化成分与含胺氮磷钾和微量水分化肥发生作用,形成紧密结合,包裹成膜隔绝外界,阻止活性肥料胺氮磷钾,与外界空气水汽组分接触交换,降低活跃性,维护肥力稳定。同时,本发明所述防结剂与化肥组份只发生物理作用,相互组成性质不变。2wt%聚乙烯醇,十二烷基苯磺酸钠,十二烷基硫酸钠,丙三醇或无水甘油,都有一定的粘度,合成产品喷洒在化肥上,前期能紧密粘合,后期亲水活化现象产生,能更牢固结合起来,隔绝外界并吸收肥料周围的潮气,降低表面张力,能取得显著的防结块效果。聚乙烯醇,丙三醇或无水甘油,分散剂的乳液各自有润滑性,有吸湿性、防冻结,具有优良扩散性和保护胶体性能,对颗粒肥料内部物质组分包裹粘合,对颗粒肥料外部光滑,降低分界面张力不粘结,更易分离。
与现有技术相比,本发明的有益效果包括:
(1)本发明制备原料易获得,成本低;
(2)制备得到的防结剂水溶性好,喷施于化肥即可,使用方便,操作简单,且用量少。
(3)同时适应南北方气候,对不同气候下存放的化肥都具有较好的防结块效果。
附图说明
图1为1组所述第10层摔包前开包后化肥状态照片图。
图2为1组所述第10层自由落体(摔包)2次以后的化肥状态照片图。
图3为2组所述第6层摔包前开包后化肥状态照片图。
图4为2组所述第11层摔包前开包后化肥状态照片图。
图5为2组所述第11层自由落体(摔包)2次以后的化肥状态照片图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1~4所述聚乙烯醇的来源为长春聚乙烯醇BP-20。实施例1~2所述固体分散剂NNO购买于绍兴浙创化工有限公司;实施例3~4所述液体分散剂NNOM购买于浙江宏鑫染化材料有限公司。
实施例1
一种水溶性化肥防结剂的制备方法一,步骤如下:
(1)将8g聚乙烯醇与200g水混合后进行水浴加热,边搅拌(搅拌速率为2000r/min)边加热并在50min升温至85℃,待聚乙烯醇完全溶解后保温10min,自然降温至70℃,然后加入30g十二烷基苯磺酸钠、18g十二烷基硫酸钠和0.5g消泡剂AFE1430并继续边搅拌(搅拌速率为1500r/min)边加热直到所述十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠完全溶解;
(2)步骤(1)所述十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠完全溶解后保持该温度并边搅拌(搅拌速率为1000r/min)边加入74g无水甘油,加入完毕后继续搅拌20min;
(3)在70℃条件下,加入26g固体分散剂NNO并搅拌(搅拌速率为800r/min),搅拌均匀后降温即可,即制备得到所述水溶性化肥防结剂。
实施例1制备得到的产物记作A1。
实施例2
一种水溶性化肥防结剂的制备方法一,步骤如下:
(1)将5g聚乙烯醇与210g水混合后进行水浴加热,边搅拌(搅拌速率为2000r/min)边加热并在60min升恒温至85℃,待聚乙烯醇完全溶解后保温10min,自然降温至70℃,然后加入20g十二烷基苯磺酸钠、15g十二烷基硫酸钠和0.2g消泡剂AFE1430并继续边搅拌(搅拌速率为1500r/min)边加热直到所述十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠完全溶解;
(2)步骤(1)所述十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠完全溶解后保持该温度并边搅拌(搅拌速率为1500r/min)边加入75g丙三醇,丙三醇加入完毕后继续搅拌20min;
(3)在70℃条件下,加入26g固体分散剂NNO并搅拌(搅拌速率为800r/min),搅拌均匀后降温即可,即制备得到所述水溶性化肥防结剂。
实施例2制备得到的产物记作A2。
防结块效果评价:
实验一:
防结剂:实施例1制得的产物A1、实施例2制得的产物A2、武汉强盛环保科技有限公司生产的型号为Q820W的全水溶性防结块剂。
防结率实验是在白色全水溶性空白肥(青海云天化股份有限公司,22-18-10空白全水溶肥)上实验得到的,取450g空白肥,加入0.9g(加入量为2‰)水溶防结剂,45-50℃下搅拌混合,均量每50g装入实验筒(圆柱体的半径2cm和高7cm),压力机170N±2压力值压实,放入温度50℃、湿度75﹪恒温箱中24小时,化肥成了实验筒圆柱体,把化肥圆柱体放在压力机上压垮塌,压力机自动记录最大压力值,同时做不加水溶防结剂的空白肥压力值,与加入不同水溶防结剂压力值,按公式计算,得到化肥防结率,此值越大防结效果越好。测试结果见表1。
防结率的计算公式:
X=(C0-C1)/C0×100%
式中:X—防结率
C0—空白肥的空白压力值
C1—试样品压力值
以上压力值单位都为N。
测试地点为:湖北省鄂州市葛店开发区三号工业园润阳路26号。
表1防结剂实验结果(一)
Figure BDA0003287147100000051
Figure BDA0003287147100000061
北方效果测试
地点:青海
化肥试样:够于青海云天化股份有限公司,高塔18-18-18S水溶肥,净含量:25kg/包。
防结剂:实施例1制得的产物A1、武汉强盛环保科技有限公司生产的型号为Q820W的全水溶性防结块剂。
实验过程:取24包购买的化肥试样,平均分为两组,分别记为1组和2组,并对其进行如下操作:
1组:12包化肥拆包后,按照2kg/t的量对每包化学试样喷施Q820W水溶性防结块剂,然后再装包,装包完毕后依次堆码,形成12层。
2组:12包化肥拆包后,按照2kg/t的量对每包化学试样喷施A1,然后再装包,装包完毕后依次堆码,形成12层。
堆码15天后,取样进行防结率的检测。
对于1组:取从上往下数第10层的那包肥料,开包检查结块情况;抬高到1米自由落体两次(正反面各一次),之后开包检查肥料结块的情况,将化学试样用孔径4.75cm筛过筛,
对于2组:从上往下数第6层、第11层各取一包肥料,开包检查结块情况;抬高到1米自由落体两次(正反面各一次),之后开包检查肥料结块的情况,将化学试样用孔径4.75cm筛过筛。防结率按下式计算:
防结率,%==(W-W1)/W*100%
W----肥料总重量,kg;
W1---筛上肥料重量,kg。
图1为1组所述第10层摔包前开包后化肥状态照片图,图2为其自由落体(摔包)2次以后的化肥状态照片图,从图1~2可以看出,喷施强盛水溶性防结块剂的化肥开包后有较大重量的结块(结块质量为7.15kg),而在2次好摔包后,未见较大尺寸的结块。
图3为2组所述第6层摔包前开包后化肥状态照片图,从图中可以看出:化学颗粒均匀,未见较大尺寸的结块。
图4为2组所述第11层摔包前开包后化肥状态照片图,图5为其自由落体(摔包)2次以后的化肥状态照片图,从图4~5可以看出,喷施实施例1制得的产物A1的化肥开包后有较大重量的结块(结块质量为5.76kg),而在2次摔包后,未见较大尺寸的结块。
北方测试的结果数据具体见表2。
表2北方测试结果数据
Figure BDA0003287147100000071
性能测试部分:
取A1和A2样品,并测试其技术指标,各项技术指标见表3。
表3A1、A2性能指标
Figure BDA0003287147100000072
Figure BDA0003287147100000081
实施例3
一种水溶性化肥防结剂的制备方法,步骤如下:
(1)将7g聚乙烯醇与180g水混合后进行水浴加热,边搅拌(搅拌速率为2000r/min)边加热并在60min升恒温至85℃,待聚乙烯醇完全溶解后保温10min,自然降温至70℃,然后加入23g十二烷基苯磺酸钠、17g十二烷基硫酸钠和0.2g消泡剂AFE0050并继续边搅拌(搅拌速率为2000r/min)边加热直到所述十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠完全溶解;
(2)步骤(1)所述十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠完全溶解后保持该温度并边搅拌(搅拌速率为1500r/min)边加入75无水甘油,无水甘油加入完毕后继续搅拌20min;
(3)在70℃条件下,加入28g液体分散剂NNOM并搅拌(搅拌速率为1500r/min),搅拌均匀后降温即可,即制备得到所述水溶性化肥防结剂。
实施例3制备得到的产物记作A3。
实施例4
另一种水溶性化肥防结剂的制备方法二,步骤如下:
(1)将7g聚乙烯醇与190g水混合后进行水浴加热,边搅拌(搅拌速率为2000r/min)边加热并在25min升恒温至85℃,待聚乙烯醇完全溶解后保温15min,自然降温至70℃,然后加入22g十二烷基苯磺酸钠、16g十二烷基硫酸钠和0.1g消泡剂AFE1430并继续边搅拌(搅拌速率为2000r/min)边加热直到所述十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠完全溶解;
(2)步骤(1)所述十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠完全溶解后保持该温度并边搅拌(搅拌速率为1500r/min)边加入78g丙三醇,丙三醇加入完毕后继续搅拌20min;
(3)在70℃条件下,加入30g液体扩散分散剂NNOM并搅拌(搅拌速率为1000r/min),搅拌均匀后降温即可,即制备得到所述水溶性化肥防结剂。
实施例4制备得到的产物记作A4。
防结率实验:
测试一:
防结剂:实施例3制得的产物A3、实施例4制得的产物A4、武汉强盛环保科技有限公司生产的型号为Q820W的全水溶性防结块剂。
防结率实验是在白色全水溶性空白肥(湖北省黄麦岭磷化工有限责任公司,22-18-10全水溶肥)上实验得到的,
测试地点:湖北省鄂州市葛店开发区三号工业园润阳路26号。
测试步骤:取450g空白肥,加入量为2.7‰的对应的水溶防结剂和3‰粉剂防结剂(湖北海力环保科技有限公司生产,型号:906),45-50℃下搅拌混合,均量每50g装入实验筒(圆柱体的半径2cm和高7cm),压力机170N±2压力值压实,放入温度50℃、湿度75﹪恒温箱中24小时,化肥成了实验筒圆柱体,把化肥圆柱体放在压力机上压垮塌,压力机自动记录最大压力值,同时做不加水溶防结剂的空白肥压力值,与加入不同水溶防结剂压力值,按公式计算(参见表1的计算公式),得到化肥防结率,此值越大防结效果越好。测试结果见表4。
测试二:
将上述测试一中的空白肥替换为湖北省黄麦岭磷化工有限责任公司生产的19-19-19硝硫基全水溶肥,其他的测试步骤同测试一,测试结果见表5。
在南方高温高湿环境下的防结,与北方不同,温度水气对防结效果影响非常大,而且在此环境下,化肥优其易吸潮流失养份,造成直接经济损失。防结剂和防结粉组合防结,也是各企业发展创造出来的新方法,着重解决存储、运输造成的额外省耗,近期正大力推广。
表4防结剂实验结果(二)
Figure BDA0003287147100000091
Figure BDA0003287147100000101
表5防结剂实验结果(三)
A3 A4 Q820W水溶剂 119-19-19硝硫基
26.20 36.02 474.02 159.26
43.86 8.40 26.60 632.70
10.06 196.84 172.34 515.26
145.34 10.76 16.86 27.10
50.54 117.74 148.48 101.46
129.94 88.53 5.62 617.18
22.64 63.26 91.07 323.29
63.58 47.46 51.52 285.91 水剂2.7‰
17.49 38.07 33.60 430.27 粉剂3‰
50.61 57.41 77.21 347.52 平均值N
85.44% 83.48% 77.78% 防结率%
表6A3、A4水溶性防结块剂技术指标
Figure BDA0003287147100000102
Figure BDA0003287147100000111
由表1~表2、表4~表5可知,本发明所制备得到的防结剂适于南北方气候,在两地均去得到较好的防结效果。
以上所述本发明的具体实施方式,并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形,均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种水溶性化肥防结剂,其特征在于,其由包括以下质量百分比的组分制备得到:
1.4~6%聚乙烯醇、7~12%分散剂、10~20%阴离子表面活性剂、20~26%丙三醇或无水甘油、0.01~1‰消泡剂,余量为水。
2.根据权利要求1所述一种水溶性化肥防结剂,其特征在于,所述水溶性化肥防结剂还包括杀菌剂,所述杀菌剂的加入量为1-100mg/L。
3.根据权利要求2所述一种水溶性化肥防结剂,其特征在于,所述杀菌剂为异噻唑啉酮、戊二醛和DBNPA中的至少一种。
4.根据权利要求1~3任一项所述一种水溶性化肥防结剂,其特征在于,所述聚乙烯醇的分子量为15~20万;
所述消泡剂为消泡剂AFE0050和消泡剂AFE1430中的至少一种。
5.根据权利要求1~3任一项所述一种水溶性化肥防结剂,其特征在于,所述分散剂为分散剂NNO;
所述阴离子表面活性剂为烷基磺酸盐和烷基硫酸盐中的至少一种。
6.权利要求1~5任一项所述一种水溶性化肥防结剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将聚乙烯醇与水混合后进行水浴加热,边搅拌边加热升温至80~90℃,待聚乙烯醇完全溶解后保温10~15min,自然降温到70~75℃,然后加入阴离子表面活性剂和消泡剂并继续边搅拌边加热直到所述阴离子表面活性剂完全溶解;
(2)步骤(1)所述阴离子表面活性剂完全溶解后保持该温度并边搅拌边加入丙三醇或无水甘油,加入完毕后继续搅拌15~20min;
(3)在60-70℃条件下,加入分散剂并搅拌,搅拌均匀后降温即可,即制备得到所述水溶性化肥防结剂。
7.根据权利要求6所述一种水溶性化肥防结剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述边搅拌边加热升温至80~90℃的方式为:在50~60min内升温到该温度;
步骤(1)所述边搅拌边加热升恒温至80~90℃的搅拌速率为1500~2000r/min。
8.根据权利要求6所述一种水溶性化肥防结剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述加入阴离子表面活性剂和消泡剂并继续边搅拌边加热中的搅拌速率为1500~2000r/min;加热的温度为75~80℃;
步骤(2)所述阴离子表面活性剂完全溶解后保持该温度并边搅拌边加入丙三醇或无水甘油的搅拌速率为1000~1500r/min;
步骤(3)所述搅拌的速率为800~1200r/min。
9.权利要求1~5任一项所述一种水溶性化肥防结剂的使用方法,其特征在于,包括如下步骤:将所述水溶性化肥防结剂单独喷施于化肥表面或与现有固态水溶性化肥防结粉末共同喷施于化肥表面。
10.根据权利要求9所述的使用方法,其特征在于,当所述水溶性化肥防结剂单独喷施时,喷适量为1.8~2.2wt‰;当其与现有固态水溶性化肥防结粉末共同喷施时,所述水溶性化肥防结剂的喷适量为2.5~3.0‰,所述现有固态水溶性化肥防结粉末的喷适量为2.8~3.2‰;
所述化肥为复合肥、磷肥、氮肥和钾肥中的至少一种。
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