CN113908995A - 一种高硫金铜铅矿捕收剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高硫金铜铅矿捕收剂及其制备方法，高硫金铜铅矿石捕收剂中的叔丁基取代基具有较强的供电子诱导效应，增强其与金铜铅硫化矿物的捕收能力，同时该捕收剂对黄铁矿具有一定的选择性，实现了高硫金铜铅矿石的金、铜、铅综合高效回收。本发明提供了一种高硫金铜铅矿捕收剂的制备方法，该制备工艺简单、高效、环保，易于实现工业化，所用的原料具有来源广泛、产量大的特点，能够应用于高硫金铜铅矿石的浮选。
Description
技术领域
本发明涉及矿物加工技术领域，具体涉及一种高硫金铜铅矿捕收剂及其制备方法。
背景技术
高硫金铜铅矿石，铜主要以黄铜矿为主、硫主要以黄铁矿为主、铅主要以方铅矿为主，金主要以自然金的形式存在。硫化铜矿物和黄铁矿都是金的主要载体，铜铅硫分离的过程中，同时要兼顾金、铜、铅综合回收率是该类矿石浮选的关键。
目前，高硫金铜铅矿的浮选捕收剂占主导地位为黄药、黑药等，这些捕收剂需在高碱性矿浆中(pH＞10)作业，而在较低pH条件下的浮选效果不理想。高碱条件下，由于黄铜矿、黄铁矿等表面受到OH—的侵蚀，形成亲水性的氢氧化铁薄膜，载金矿物(黄铜矿、黄铁矿等)受到一定抑制，导致金的回收率较低。后来经过不断改进发展，产生了黄药酯、硫氨酯等选择性的酯类捕收剂，但对于高硫金铜铅矿的实际浮选中，精矿金、铜、铅回收率偏低，实际的选矿结果不能达到设计的要求。因此，开发一种对高硫金铜铅矿石兼具捕收能力和选择性的新型捕收剂，有助于实现高硫金铜铅矿石的金、铜、铅综合高效回收。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种高硫金铜铅矿捕收剂及其制备方法，该捕收剂对高硫金铜铅矿石具有较好的捕收能力和选择性，可实现高硫金铜铅矿石的金、铜、铅高效综合回收。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高硫金铜铅矿捕收剂，该捕收剂为具有式Ⅰ结构的S-叔丁基-O-烷基黄原酸酯或具有式Ⅱ结构的S-叔丁基-O,O-二丁基二硫代磷酸酯：
进一步地，R1为C2～C5的烃基，R2为正丁基或异丁基。
更进一步地，R1为乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基、异戊基中的任一中。
本发明还提供一种上述高硫金铜铅矿捕收剂的制备方法，该高硫金铜铅矿捕收剂为具有式Ⅰ结构的S-叔丁基-O-烷基黄原酸酯，所述制备方法包括以下步骤：
将黄原酸盐用水溶解后，在常温搅拌条件下缓慢加入叔丁基氯，搅拌反应，用分液漏斗分去下层含氯化物的水溶液得到S-叔丁基-O-烷基黄原酸酯。
上述方法中，黄原酸盐与叔丁基氯的物质的量之比为1∶1.0～1.1；溶剂水的用量为10～20ml/0.1mol黄原酸盐；反应温度为30～40℃，反应时间5～8h。
本发明还提供一种上述高硫金铜铅矿捕收剂的制备方法，该高硫金铜铅矿捕收剂为具有式Ⅱ结构的S-叔丁基-O,O-二丁基二硫代磷酸酯；所述制备方法包括如下步骤：
将O,O-二丁基二硫代磷酸铵用水溶解后，在常温搅拌条件下缓慢加入叔丁基氯，搅拌反应，用分液漏斗分去下层含氯化铵的水溶液得到S-叔丁基-O,O-二丁基二硫代磷酸酯。
进一步地，上述方法中，叔丁基氯与O,O-二丁基二硫代磷酸铵的物质的量之比为1∶1.0～1.1；溶剂水的用量为10～20ml/0.1mol O,O-二丁基二硫代磷酸盐；反应温度为30～50℃，反应时间为3h。
上述高硫金铜铅矿捕收剂在高硫金铜铅矿浮选中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供了一种高硫金铜铅矿捕收剂的制备方法，该制备工艺简单、高效、环保，易于实现工业化。
(2)本发明所提供的高硫金铜铅矿石捕收剂中的叔丁基取代基具有较强的供电子诱导效应，增强其与金铜铅硫化矿物的捕收能力，同时该捕收剂对黄铁矿具有一定的选择性，实现了高硫金铜铅矿石的金、铜、铅综合高效回收。
(3)本发明所提供的高硫金铜铅矿石捕收剂所用的原料具有来源广泛、产量大的特点，能够应用于高硫金铜铅矿石的浮选。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的S-叔丁-O-正丁基黄原酸酯红外光谱图。
图2为本发明实施例5中制备的S-叔丁基-O-正戊基黄原酸酯红外光谱图。
图3为本发明实施例6制备的S-叔丁基-O,O-二异丁基二硫代磷酸酯红外光谱图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
本实施例提供一种高硫金铜铅矿捕收剂，该捕收剂为S-叔丁基-O-正丁基黄原酸酯，其制备过程如下：
将0.10mol正丁基黄原酸钠加入反应器中，再加入10mL溶剂水搅拌溶解，然后在常温搅拌条件下缓慢加入0.10mol叔丁基氯，在35℃搅拌反应8h后，用分液漏斗分去下层含氯化钠的水溶液得到S-叔丁基-O-正丁基黄原酸酯。得到的S-叔丁基-O-正丁基黄原酸酯的纯度达到93.62％，产率为89.64％。所述S-叔丁基-O-正丁基黄原酸酯的红外光谱图如图1所示。
实施例2
本实施例和实施例1基本相同，主要区别在于，加入叔丁基氯后在30℃条件下反应，得到的S-叔丁基-O-正丁基黄原酸酯的纯度达到89.16％，产率为84.56％。
实施例3
本实施例和实施例1基本相同，主要区别在于，加入叔丁基氯后在40℃条件下反应，得到的S-叔丁基-O-正丁基黄原酸酯的纯度达到90.45％，产率为86.36％。
实施例4
本实施例和实施例1基本相同，主要区别在于，加入0.11mol叔丁基氯。得到的S-叔丁基-O-正丁基黄原酸酯的纯度达到94.15％，产率为90.48％。
实施例5
本实施例提供一种高硫金铜铅矿捕收剂，该捕收剂为S-叔丁基-O-正戊基黄原酸酯，其制备过程如下：
将0.10mol正戊基黄原酸钠加入反应器中，再加入20mL溶剂水搅拌溶解，然后在常温搅拌条件下缓慢加入0.10mol叔丁基氯，在35℃搅拌反应5h后，用分液漏斗分去下层含氯化钠的水溶液得到S-叔丁基-O-正戊基黄原酸酯，得到的S-叔丁基-O-正戊基黄原酸酯的纯度达到89.72％，产率为86.34％。所述S-叔丁基-O-正戊基黄原酸酯的红外光谱图如图2所示。
实施例6
本实施例提供一种高硫金铜铅矿捕收剂，该捕收剂为S-叔丁基-O,O-二异丁基二硫代磷酸酯，其制备过程如下：
将0.10mol O,O-二异丁基二硫代磷酸铵加入反应器中，再加入20mL溶剂水搅拌溶解，在常温搅拌条件下缓慢加入0.10mol叔丁基氯，在40℃条件下搅拌反应3h，用分液漏斗分去下层含氯化铵的水溶液得到S-叔丁基-O,O-二异丁基二硫代磷酸酯，得到的S-叔丁基-O,O-二异丁基二硫代磷酸酯的纯度达到98.68％，产率为97.60％。所述S-叔丁基-O,O-二异丁基二硫代磷酸酯的红外光谱图如图3所示。
实施例7
本实施例和实施例6基本相同，主要区别在于，加入叔丁基氯后在30℃条件下反应，得到的S-叔丁基-O,O-二异丁基二硫代磷酸酯的纯度达到96.56％，产率为94.64％。
实施例8
将0.11mol O,O-二异丁基二硫代磷酸铵加入反应器中，再加入10mL溶剂水搅拌溶解，在常温搅拌条件下缓慢加入0.10mol叔丁基氯，在50℃条件下搅拌反应3h，用分液漏斗分去下层含氯化铵的水溶液得到S-叔丁基-O,O-二异丁基二硫代磷酸酯，得到的S-叔丁基-O,O-二异丁基二硫代磷酸酯的纯度达到96.56％，产率为95.41％。
从图1-3可见，S-叔丁-O-正丁基黄原酸酯、S-叔丁基-O-正戊基黄原酸酯、S-叔丁基-O,O-二异丁基二硫代磷酸酯的红外分析如表1所示。
表1目标产物的红外解析
实施例9
某高硫金铜铅矿石，矿石中的主要金属矿物为黄铜矿、黄铁矿、方铅矿。原矿金、铜、铅、硫品位分别为：Au 0.73g/t，Cu 0.56％，Pb 1.26％，S 4.02％。试验流程为一次粗选；浮选条件：磨矿细度：-0.074mm占82.0％，石灰用量800g/t，捕收剂用量30g/t，2#油用量15g/t。结果见表2，对比例中除捕收剂种类不同外，其余试验条件均相同。表2的试验结果表明，与常用的丁铵黑药捕收剂相比，采用实施例1-4所述的S-叔丁基-O-正丁基黄原酸酯、实施例5所述的S-叔丁基-O-正戊基黄原酸酯和实施例6-8所述的S-叔丁基-O,O-二异丁基二硫代磷酸酯捕收剂对该高硫金铜铅矿石的浮选取得更高的铅、金浮选回收率。
表2某金铜铅矿的浮选结果
实施例10
某高硫金铜铅矿石，矿石中的主要金属矿物为黄铁矿、黄铜矿、方铅矿，还有少量的磁铁矿黝铜矿、磁铁矿、白钨矿。原矿金、铜、铅、硫品位分别为：Au 2.29g/t，Cu 0.73％，Pb 0.86％，S 3.90％。试验流程为一次粗选；浮选条件：磨矿细度：-0.074mm占82.0％，捕收剂用量30g/t，2#油用量20g/t。采用30g/t丁基黄药作为捕收剂时，石灰用量1500g/t，pH约为11。一次粗选得到粗精矿的金、铜、铅品位分别为21.41g/t、6.65％和7.74％，回收率分别为89.66％、87.36％和82.63％。
将上述丁基黄药替换为实施例5所述的S-叔丁基-O-正戊基黄原酸酯作为捕收剂时，由于其对黄铁矿选择性较好，可有效降低石灰用量至800g/t，pH约为9。一次粗选得到粗精矿的金、铜、铅品位分别为21.20g/t、6.47％和7.36％，回收率分别为90.91％、87.03％和84.04％。
试验结果表明，与常用的丁基黄药捕收剂相比，采用S-叔丁基-O-正戊基黄原酸酯捕收剂对该高硫金铜铅矿石的浮选取得更高的金、铅浮选回收率。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高硫金铜铅矿捕收剂，其特征在于，该捕收剂为具有式Ⅰ结构的S-叔丁基-O-烷基黄原酸酯或具有式Ⅱ结构的S-叔丁基-O,O-二丁基二硫代磷酸酯：
2.根据权利要求1所述的高硫金铜铅矿捕收剂，其特征在于，R1为C2～C5的烃基，R2为正丁基或异丁基。
3.根据权利要求2所述的高硫金铜铅矿捕收剂，其特征在于，R1为乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基、异戊基中的任一中。
4.一种权利要求1-3任一高硫金铜铅矿捕收剂的制备方法，其特征在于，该高硫金铜铅矿捕收剂为具有式Ⅰ结构的S-叔丁基-O-烷基黄原酸酯，所述制备方法包括以下步骤：
将黄原酸盐用水溶解后，在常温搅拌条件下缓慢加入叔丁基氯，搅拌反应，用分液漏斗分去下层含氯化物的水溶液得到S-叔丁基-O-烷基黄原酸酯。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，黄原酸盐与叔丁基氯的物质的量之比为1∶1.0～1.1；溶剂水的用量为10～20ml/0.1mol黄原酸盐；反应温度为30～40℃，反应时间5～8h。
6.一种权利要求1-3任一高硫金铜铅矿捕收剂的制备方法，其特征在于，该高硫金铜铅矿捕收剂为具有式Ⅱ结构的S-叔丁基-O,O-二丁基二硫代磷酸酯；所述制备方法包括如下步骤：
将O,O-二丁基二硫代磷酸铵用水溶解后，在常温搅拌条件下缓慢加入叔丁基氯，搅拌反应，用分液漏斗分去下层含氯化铵的水溶液得到S-叔丁基-O,O-二丁基二硫代磷酸酯。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，叔丁基氯与O,O-二丁基二硫代磷酸铵的物质的量之比为1∶1.0～1.1；溶剂水的用量为10～20ml/0.1mol O,O-二丁基二硫代磷酸盐；反应温度为30～50℃，反应时间为3h。
8.权利要求1-3任一所述的高硫金铜铅矿捕收剂在高硫金铜铅矿浮选中的应用。
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