CN113908801A - 一种磁性生物炭制备方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及污染修复领域,具体涉及一种磁性生物炭的制备方法和制备装置,适用于废弃生物质的资源化利用。将生物质粉末加入至二价铁盐溶液中混匀后调节体系至碱性,静置分层收集固体产物置于热解罐中,通过充气座向热解罐中充入惰性保护气体,待热解罐中充满惰性气体后,密闭热解罐,于高温热解,即可得到磁性生物炭产物。本发明采用一步制备法热解合成磁性生物炭,在含铁试剂的选择上选用了FeSO4·7H2O一种试剂,使得生物炭表面上修饰Fe3O4得到磁性生物炭,单独利用Fe2+可以促进产物中Fe3O4的粒径更小,获得更好的磁学性能,并且避免产生其他铁氧化物;密闭缺氧条件可以避免灰分产生,提高磁性生物炭的炭得率;降低了工艺和原料的复杂程度,使操作更加方便。
Description
技术领域
本发明涉及污染修复领域,具体涉及一种磁性生物炭的制备方法和制备装置,适用于废弃生物质的资源化利用。
背景技术
随着工业水平的不断发展,各种废弃物的排放、污水灌溉以及大气沉降等过程使环境中的持久性污染物质持续积累。我国的水体、土壤以及沉积物均受到了不同程度的污染,这些污染物质对人体具有潜在的致突变、致癌和致畸作用,严重威胁人体健康。因此,研发经济、高效和环境友好的污染控制与修复方法是污染防治和风险管理领域的关注焦点和重点任务。
近年来,利用生物质或生物残余物开发多功能材料,已经得到了广泛关注。生物炭是一种由生物质热解或不完全燃烧而形成的富碳多孔物质,具有成本低、原料来源丰富、环境友好、机械和热稳定性高等优点,在各个领域都具有较强的应用前景。生物炭在污染修复领域中的应用也备受重视,现阶段已开展了许多有关生物炭去除水和土壤中各种污染物的研究,均表明生物炭对污染物质的吸附固定具有良好效果。
虽然生物炭对污染土壤具有良好的修复效果,但是由于其粒径较小,富碳,易与土壤结合,难以从土壤中被分离,将吸附的污染物彻底从土壤中去除,从而再释放造成二次污染。为了改善这一缺点,开发出了将磁性物质与生物炭结合,制备成磁性生物炭,增强其分离能力的方法。
目前的制备方法往往会配制二价铁盐与三价铁盐的混合溶液作为原料,在热解过程中需要不断通入保护气体保持无氧条件,这在操作上较为复杂。所需的气氛炉等设备成本较高,长时间通气还会进一步增加制备成本。并且在热解时还会排放出大量烟雾,在未应用于污染修复前就造成了污染,得不偿失。因此,人们希望开发一种操作简便,成本低廉,清洁环保的实用性磁性生物炭制备方法。
发明内容
为了解决上述不足之处,本发明的目的在于提供一种经济简便的磁性生物炭制备方法及其装置,实现一步制备磁性生物炭并且无需持续通入保护气体。
为了实现上述目的,本发明的技术方案是:
一种磁性生物炭制备方法,将生物质粉末加入至二价铁盐溶液中混匀后调节体系至碱性,静置分层收集固体产物置于热解罐中,通过充气座向热解罐中充入惰性保护气体,待热解罐中充满惰性气体后,密闭热解罐,于高温热解,即可得到磁性生物炭产物。
所述固体产物烘干后置于热解罐中,而后将热解罐放入马弗炉中,400-700℃下加热4-6h,热解反应后待马弗炉内温度冷却至室温,取出热解罐中的粗产物,用去离子水冲洗并过滤,待滤液无色后,烘干后即可得到磁性生物炭产物。
所述生物质粉末与二价铁盐溶液混合,其中,生物质粉末与二价铁盐溶液中二价铁离子质量比为1:1-20:1;混匀后通过碱调节体系pH至10~11,搅拌混匀,而后静置12-24h,过滤出混合液中的固体产物并将其中水分烘干,待用。
所述二价铁盐溶液由FeSO4·7H2O溶于去离子水中获得,其中,Fe2+浓度为0.1~0.4mol·L-1。
所述生物质粉末与二价铁盐溶液混匀后于室温搅拌1-2h,搅拌后加入碱调节pH。
所述生物质粉末为生物质原料自然风干后,破碎过20目筛,去除大颗粒得到生物质粉末;所述生物质原料为植物秸秆。
所述热解罐包括罐体(3)及分别与罐体(3)的上下两端密封螺纹连接的上盖(2)、下盖(4),该上盖(2)上开设有充气口,并在所述充气口外密封螺纹连接有充气口盖(1)。
所述充气座包括充气管(5),支撑柱(6),上固定板(7),弹簧(8),密封接口(9),下固定板(10),上固定板(7)与下固定板(10)通过多根支撑柱(6)相连,所述充气管(5)可相对移动地安装于上固定板(7)上,充气管(5)的下端固接有密封接口(9),密封接口(9)与上固定板(7)之间的充气管(5)上套设有弹簧(8),弹簧(8)的两端分别与上固定板(7)、密封接口(9)相连。
本发明的优点与积极效果为:
1.工艺简单、操作方便。本发明采用一步制备法热解合成磁性生物炭,在含铁试剂的选择上选用了FeSO4·7H2O一种试剂,使得生物炭表面上修饰Fe3O4得到磁性生物炭,单独利用Fe2+可以促进产物中Fe3O4的粒径更小,获得更好的磁学性能,并且避免产生其他铁氧化物;密闭缺氧条件可以避免灰分产生,提高磁性生物炭的炭得率;降低了工艺和原料的复杂程度,使操作更加方便。
2.经济实用,成本低廉。本发明无需特制气氛炉,仅使用普通马弗炉即可实现加热,大大降低了装置成本。也无需在热解全程通入保护气体,相比原方法节约了材料成本。
3.清洁环保。本发明中的热解罐为密闭结构,热解过程中无需持续通气与排气,无废气泄露;上下盖通气设计可以确保保护气体将罐内空气充分替换,保证内部缺氧环境,从而减少烟尘固体颗粒的产生;缺氧密闭条件下不会产生明火,避免了多环芳烃、二恶英等持久性有机污染物的生成,实现了制备过程中的清洁以及源头上的污染控制。
附图说明
图1是本发明的热解罐结构示意图。
图2是本发明的热解罐纵剖面构造图。
图3是本发明的充气座结构示意图。
图中1.充气口盖,2.上盖,3.罐体,4.下盖,5.充气管,6.支撑柱,7.上固定板,8.弹簧,9.密封接口,10.下固定板。
图4A为本发明实施例提供的对照生物炭的SEM(50μm)图。
图4B为本发明实施例提供的对照生物炭的SEM(30μm)图。
图5A为本发明实施例提供的磁性生物炭的SEM(50μm)图。
图5B为本发明实施例提供的磁性生物炭的SEM(30μm)图。
图6为本发明实施例提供的不同处理材料的EDX图
图7为本发明实施例提供的对照生物炭的TEM电镜图,其中,从左至右比例尺依次为1μm、0.2μm、100nm。
图8为本发明实施例提供的磁性生物炭的TEM电镜图,其中,从左至右比例尺依次为1μm、0.2μm、100nm。
图9为本发明实施例提供的磁性生物炭XRD图。
图10为本发明实施例提供的磁性生物炭傅里叶红外光谱图。
图11为本发明实施例提供的磁性生物炭拉曼光谱图。
图12为本发明实施例提供的磁性生物炭磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
本实施例中,直接将生物质材料与二价铁盐混合,并在密闭环境下热解,使得生物炭表面上修饰Fe3O4得到磁性生物炭,Fe3O4又名磁铁矿,在各种铁氧化物中磁学性能最好,易于通过外加磁场进行回收。Fe2+单独存在的情况下,调节pH后生成不稳定的Fe(OH)2,在空气中会被氧化生成一部分Fe(OH)3,从而在热解过程中二者共同脱水生成Fe3O4,避免常规方法中Fe3+/Fe2+同时存在而产生的Fe2O3或FeO对磁性的影响。密闭缺氧条件可以提高磁性生物炭的产率,避免产生灰分以及其他氧化物;Fe(OH)2能够更均匀的与生物质结合,生成粒径更小的Fe3O4晶体。
本发明利用特定的热解罐在热解过程中保持惰性气体的保护,无需通过持续的保护气体通入来保持缺氧环境,并且热解过程中无废气泄露;充气座设计可确保充气过程连接紧密,并实现多个罐体同时充气操作,节约操作时间,使生物质与二价铁盐的混合溶液进行混合,其中,Fe2+在碱性条件下会发生化学反应生成Fe3O4并附着在生物炭表面及孔隙中,从而制得磁性生物炭,其所得磁性生物炭灰分含量更低,炭得率更高,所生成的Fe3O4晶体粒径更小,分布更加均匀,磁性生物炭比表面积更大,并且获得了超顺磁性,大大提高了磁学性能。
实施例1
装置:如图1~图3所示,包括热解罐和充气座两部分。
热解罐包括罐体3及分别与罐体3的上下两端密封螺纹连接的上盖2、下盖4,该上盖2上开设有充气口,并在所述充气口外密封螺纹连接有充气口盖1。
充气口盖1,上盖2,罐体3,下盖4。四个部分均由不锈钢制成,可耐高温,防止加热时发生形变。在连接处均有螺纹,可旋紧密封,保证内部的缺氧环境以及防止烟气外泄。上盖留有充气口,在需要充气时,可以与充气座的密封接口连接充气。
所述充气座包括充气管5,支撑柱6,上固定板7,弹簧8,密封接口9,下固定板10,上固定板7与下固定板10通过多根支撑柱6相连,所述充气管5可相对移动地安装于上固定板7上,充气管5的下端固接有密封接口9,密封接口9与上固定板7之间的充气管5上套设有弹簧8,弹簧8的两端分别与上固定板7、密封接口9相连。
充气管为硬质材料,可直接连接气瓶软管。充气时密封接口由弹簧固定,可以有效防止泄露气体。
热解前,先将生物质粉末装入热解罐,通过充气座向热解罐中充入惰性保护气体。待热解罐中充满惰性气体后,密闭热解罐。若有多个热解罐也可通过充气座同时进行充气操作。充气密封完成的热解罐直接放入马弗炉炉腔内,通过程序升温设定升温速率、热解温度以及热解时间。开始加热后,热解罐中生物质与铁盐的混合物缓慢热解,生物质在缺氧条件下发生炭化生成富碳物质,Fe(OH)2与Fe(OH)3则发生氧化生成Fe3O4,Fe3O4结合在生物炭表面,即得到磁性生物炭。热解时间结束后马弗炉自动停止加热,待炉腔内温度降低后再取出产物。
实施例2
本实施例以玉米秸秆为原料制备磁性生物炭:
(1)生物质材料的准备:将收集到的玉米秸秆自然风干备用。风干后的玉米秸秆使用植物破碎机破碎,破碎后的玉米秸秆再过20目标准筛,收集筛下物即可得到玉米秸秆粉末。
(2)生物质材料与铁盐浸渍混合:称取10g玉米秸秆生物质粉末,加入到180ml二价铁盐溶液中,得到铁离子的质量与生物质的质量比(浸渍比率(WFe:W秸秆))为0.1的混合液。在室温(25℃)下将混合液缓慢搅拌1h,然后用10mol·L-1的NaOH溶液调节混合液pH至10~11,继续保持搅拌1h后静置12h。过滤混合液得到固体产物,用去离子水清洗固体产物至滤液无色,烘箱温度80℃烘干过滤后固体产物中水分。
所述二价铁盐溶液由以下方式获得:将FeSO4·7H2O溶于去离子水中,配制为0.1mol·L-1的二价铁盐溶液。
(3)氮气保护:取下热解罐上盖2,将烘干后的固体产物置于热解罐中,旋紧上盖2,取下充气口盖1,放松下盖4至气流可以通过。将热解罐置于充气座下固定板10上,热解罐充气口紧密塞入充气座密封接口9,弹簧8压紧,使气体不会从连接处泄露,由充气管5通入氮气。约5min后,氮气全部替换掉罐内原有空气,取下热解罐,旋紧下盖4和充气口盖1。
(4)热解:将热解罐放入马弗炉中,400℃下加热4h。加热结束后,待马弗炉内温度冷却至室温,取出热解罐中的粗产物。用去离子水冲洗并过滤粗产物,待滤液无色后,再次放入烘箱内80℃烘干,烘干后最终得到浸渍比率为0.1的玉米秸秆磁性生物炭。
同时,按照上述实施例的记载将步骤(2)中铁离子的质量与生物质的质量比(浸渍比率(WFe:W秸秆))为不同值的混合液,即浸渍比率(WFe:W秸秆):1:1,1:2,1:5,1:20。
另外,以未经过铁盐浸渍的生物质材料直接按照上述方法热解所得生物炭作为对照。
将上述获得不同浸渍比率的玉米秸秆磁性生物炭进行表征分析,参见图4-12;
由图4和5可见对照生物炭表面无颗粒物存在,而浸渍比率为1:2的磁性生物炭则存在大量颗粒,这些颗粒单独或成团附着于生物炭内外表面。其粒径相比生物炭更小,并且使得生物炭表面凹凸不平。
由图6可见,从EDX能谱图中可以得到微区中各元素的质量比。在同一尺度下(4000×),对照生物炭和磁性生物炭的EDX能谱所示,将其中的Fe元素质量比单独进行计算,对照生物炭中未检出铁元素,而磁性生物炭的铁元素比例与制备时的浸渍比率呈对应趋势。
图7和8可见,从TEM电镜图中可以看出,对照生物炭内部均匀,而浸渍比率为1:5的磁性生物炭内部则呈阴影状,其形成了铁氧化物颗粒,并且在生物炭内部结构中也有分布,可能会将生物炭原有孔隙填充,导致孔径以及比表面积变化。
由图9可见,对照生物炭以及不同浸渍比率磁性生物炭的XRD图谱,对照生物炭主要晶体为KCl,而磁性生物炭中主要为Fe3O4,伴有少量的Na2SO4,并且磁性生物炭均有相似的XRD图谱。
由图10可见,1680-1620cm-1主要是-C=N、-C=C-伸缩振动吸收,1460cm-1处为-CH3伸缩振动吸收,1200-1000cm-1主要是C-O-C的伸缩振动,580cm-1处为Fe-O。磁性生物炭相比对照生物炭,在铁氧化物之外形成了-C-O、-C=C-、-C=N等更多的官能团结构。
图11,D-峰和G-峰均是碳原子晶体的Raman特征峰,分别在1300cm^-1和1580cm^-1附近。D-峰代表的是C原子晶格的缺陷,G-峰代表的是C原子sp2杂化的面内伸缩振动。I(D)/I(G)是D-峰和G-峰的强度比,代表石墨化程度,图中对照生物炭以及磁性生物炭的强度比接近,表明磁性生物炭的碳元素石墨化程度与生物炭一致。
由图12磁滞回线可见,磁性生物炭样品在外加磁场为0时,其剩余磁化强度和矫顽力均为0,因此具有明显的超顺磁特性,在外加磁场中可以很容易分离。磁性生物炭饱和磁化强度大小随着浸渍比率增大而升高,1:10和1:20磁滞回线几乎重合,由此可见,本发明制备过程,生物质粉末与二价铁盐溶液中二价铁离子优选的质量比为1:10-20。
由上述实施例可见,本方法所得产品,Fe3O4晶体粒径较小并均匀的分布于生物炭内外表面,促进了比表面积以及孔发育;产率高,制备过程中基本无损失;无其余铁氧化物生成;官能团性质优良,有利于对污染物质的吸附;具有良好的磁学性能,有利于回收;并且运用本发明制备磁性生物炭,减少了原料种类,降低了操作复杂度;无需气氛炉,以及全程通入保护气体,有效降低了制备成本;密闭结构的热解罐,既防止空气进入又防止烟气外泄,使制备过程清洁环保。
Claims (8)
1.一种磁性生物炭制备方法,其特征在于:将生物质粉末加入至二价铁盐溶液中混匀后调节体系至碱性,静置分层收集固体产物置于热解罐中,通过充气座向热解罐中充入惰性保护气体,待热解罐中充满惰性气体后,密闭热解罐,于高温热解,即可得到磁性生物炭产物。
2.按权利要求1所述的磁性生物炭制备方法,其特征在于:所述固体产物烘干后置于热解罐中,而后将热解罐放入马弗炉中,400-700℃下加热4-6h,热解反应后待马弗炉内温度冷却至室温,取出热解罐中的粗产物,用去离子水冲洗并过滤,待滤液无色后,烘干后即可得到磁性生物炭产物。
3.按权利要求1所述的磁性生物炭制备方法,其特征在于:所述生物质粉末与二价铁盐溶液混合,其中,生物质粉末与二价铁盐溶液中二价铁离子质量比为1:1-20:1;混匀后通过碱调节体系pH至10~11,搅拌混匀,而后静置12-24h,过滤出混合液中的固体产物并将其中水分烘干,待用。
4.按权利要求1或2所述的磁性生物炭制备方法,其特征在于:所述二价铁盐溶液由FeSO4·7H2O溶于去离子水中获得,其中,Fe2+浓度为0.1~0.4mol·L-1。
5.按权利要求3所述的磁性生物炭制备方法,其特征在于:所述生物质粉末与二价铁盐溶液混匀后于室温搅拌1-2h,搅拌后加入碱调节pH。
6.按权利要求1-5任意一项所述的磁性生物炭制备方法,其特征在于:所述生物质粉末为生物质原料自然风干后,破碎过20目筛,去除大颗粒得到生物质粉末;所述生物质原料为植物秸秆。
7.按权利要求1所述的磁性生物炭制备方法,其特征在于:所述热解罐包括罐体(3)及分别与罐体(3)的上下两端密封螺纹连接的上盖(2)、下盖(4),该上盖(2)上开设有充气口,并在所述充气口外密封螺纹连接有充气口盖(1)。
8.按权利要求1所述的磁性生物炭制备方法,其特征在于:所述充气座包括充气管(5),支撑柱(6),上固定板(7),弹簧(8),密封接口(9),下固定板(10),上固定板(7)与下固定板(10)通过多根支撑柱(6)相连,所述充气管(5)可相对移动地安装于上固定板(7)上,充气管(5)的下端固接有密封接口(9),密封接口(9)与上固定板(7)之间的充气管(5)上套设有弹簧(8),弹簧(8)的两端分别与上固定板(7)、密封接口(9)相连。
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PB01 | Publication | ||
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