CN113908779A - 固定流化床、流化系统以及流化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及流化技术领域，公开了一种固定流化床、流化系统以及流化方法，所述固定流化床包括床体，所述床体内设置有反应腔室，并且所述床体上设置有供流化反应物进入所述反应腔室的流化入口和供流化反应物反应后得到的流化产物排出的流化出口，所述固定流化床还包括设置于所述反应腔室内的破泡构件，所述破泡构件构造为能够打破所述反应腔室内的气泡。该固定流化床具有能够打破流化反应过程中所产生的气泡的破泡构件，大大减少了节涌现象。通过在流化系统中设置上述固定流化床，可提高流化系统的流化反应效果，并且提高了流化系统的使用安全性和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及流化技术领域，具体地涉及一种固定流化床、流化系统以及流化方法。
背景技术
固定流化床，指的是一种利用气体或液体通过颗粒状固体层而使固体颗粒处于悬浮运动状态，并进行气固相反应过程或液固相反应过程的反应器。在用于气固系统时，又称沸腾床反应器。由于固定流化床具有气固相密切接触，传热和传质效率高，床层等温性好，生产能力高，结构简单等优势，因此得到了广泛的使用。
对于固定流化床反应器，反应器直径越小，越难以形成稳定的流化状态。实验室用的固定流化床反应器由于直径较小，在流化过程中容易产生大气泡，当气泡直径超过床层直径时，会引起床层的剧烈波动，气泡和颗粒床层有明显分层，产生“节涌”。节涌对于强放热反应是十分不利的，极易造成固体颗粒密集的床层形成热点，甚至可能引起“飞温”。另外，节涌还会影响固体颗粒的流化状态，同时节涌所引起的颗粒迸溅可能会损害固定流化床反应器的内部元件。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的固定流化床反应器在流化反应过程中存在节涌现象的问题，提供一种固定流化床，该固定流化床具有能够打破流化反应过程中所产生的气泡的破泡构件，大大减少了节涌现象。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种固定流化床，所述固定流化床包括床体，所述床体内设置有反应腔室，并且所述床体上设置有供流化反应物进入所述反应腔室的流化入口和供流化反应物反应后得到的流化产物排出的流化出口，所述固定流化床还包括设置于所述反应腔室内的破泡构件，所述破泡构件构造为能够打破所述反应腔室内的气泡。
上述技术方案，通过在反应腔室内设置破泡构件，可将流化反应过程中产生的上升的气泡打破，由此大大减少了节涌现象的出现，这样，不仅减少了“飞温”现象，使得床层的等温性好，由此获取的实验数据可重复性强且可靠性更高，而且基本不会影响到固体颗粒的流化状态，同时大大减少了对固定流化床的内部元件的损坏。
优选地，所述破泡构件包括设置在所述反应腔室内的安装元件以及安装于所述安装元件的破泡元件，所述破泡元件设有沿所述反应腔室内物料流动的方向延伸的通孔。
优选地，所述通孔的总面积占所述通孔所在的所述破泡元件的外周所限定的面的面积的15％-60％；和/或
从所述反应腔室的顶部看，所述破泡元件和所述安装元件的与该破泡元件相连接的部分共同限定出闭合界面，所述闭合界面的面积为所述反应腔室的位于该闭合界面所在的横截面的面积的10％-65％。
优选地，所述破泡构件包括多个所述破泡元件，多个所述破泡元件沿所述反应腔室的高度间隔排布。
优选地，所述反应腔室包括直筒状的第一腔室以及连接于所述第一腔室的顶端的第二腔室，所述第二腔室在从所述反应腔室的底部到所述反应腔室的顶部的方向上呈渐扩状；其中：所述破泡构件设置于所述第一腔室内。
本发明第二方面提供一种流化系统，所述流化系统中设置有本发明所提供的固定流化床。通过在流化系统中设置上述固定流化床，可提高流化系统的流化反应效果，并且提高了流化系统的使用安全性和使用寿命。
优选地，所述流化系统包括预热单元，所述预热单元设置于所述固定流化床的上游，所述预热单元能够加热所述流化反应物，并且所述预热单元具有供所述流化反应物进入的预热进口和供预热后的所述流化反应物排出的预热出口，所述预热出口与所述流化入口相连通；和/或
冷凝单元，所述冷凝单元设置于所述固定流化床的下游，所述冷凝单元设置为能够冷却所述流化产物，并且所述冷凝单元具有与所述流化出口相连通的冷凝进口以及供冷却后的所述流化产物排出的冷凝出口。
本发明第三方面提供一种流化方法，所述流化方法包括：
步骤S20：使得流化反应物进行流化反应以得到流化产物，在流化的过程中，打破流化所产生的气泡。
优选地，所述流化方法包括：步骤S10：在所述步骤S20之前，对所述流化反应物进行预热；优选地，将所述流化反应物预热至200℃-300℃。
优选地，所述流化方法包括：步骤S40：在所述步骤S20之后，冷却所述流化产物；优选地，将所述流化产物冷却至-10℃-10℃。
附图说明
图1是本发明优选实施方式的流化系统的整体结构示意图。
附图标记说明
10-固定流化床；12-床体；120-反应腔室；110-第一腔室；112-第二腔室；114-第三腔室；122-流化出口；124-取样口；140-破泡元件；142-安装元件；20-流化系统；21-预混单元；22-预热单元；23a-第一进气阀；23b-第二进气阀；23c-第三进气阀；24-冷凝单元；25-取样阀；25a-第一进气流量计；25b-第二进气流量计；25c-第三进气流量计；27a-第一阀；27b-第二阀；27c-第三阀；29-气体流量计。
具体实施方式
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右”通常是指附图和实际应用中所示的方位理解，“内、外”是指部件的轮廓的内、外。
本发明提供了一种固定流化床，固定流化床10包括床体12，床体12内设置有反应腔室120，并且床体12上设置有供流化反应物进入反应腔室120的流化入口和供流化反应物反应后得到的流化产物排出的流化出口122，固定流化床10还包括设置于反应腔室120内的破泡构件，所述破泡构件构造为能够打破反应腔室120内的气泡。通过在反应腔室120内设置破泡构件，可将流化反应过程中产生的上升的气泡打破，由此大大减少了节涌现象的出现，这样，不仅减少了“飞温”现象，使得床层的等温性好，由此获取的实验数据可重复性强且可靠性更高，而且基本不会影响到固体颗粒的流化状态，同时大大减少了对固定流化床的内部元件的损坏。其中，流化入口可可设置于床体12的底部，流化出口122可设置于床体12的顶部。可以理解的是，反应腔室120内的物料可沿着从流化入口到流化出口122的方向上流动，也就是沿着竖直方向移动。
可在床体12的顶部设置取样口124，以在线抽取反应腔室120内的催化剂颗粒，以便更好的研究流化反应过程。为了更好的取样，可在取样口124处设置取样管线，并可在取样管线上设置取样阀25，以能够控制取样管线中的物料的流通状态。
需要说明的是，反应腔室120内填充有颗粒状的固体催化剂，在将流化反应物如氢气、一氧化碳通过流化入口通入反应腔室120内后，流化反应物在固体催化剂的催化作用下且在预定温度和压力条件下进行流化反应，最终得到的流化产物如碳原子数为2-4的低碳烯烃以及碳原子数为5以上的烃由流化出口122排出。
另外，固定流化床10可优选作为实验室所用的实验装置，这样，可在实验室内更好的模拟并研究固定流化床10，提高了小型即床体12的反应腔室120的径向尺寸较小的固定流化床10的流化效果。固定流化床10尤其适用于反应腔室120的径向尺寸为5mm-50mm的固定流化床10。
其中，所述破泡构件可包括设置在反应腔室120内的安装元件142以及安装于安装元件142的破泡元件140，破泡元件140上可设有沿反应腔室120内物料流动的方向延伸的通孔，即通孔可沿竖直方向延伸，可以理解的是，在图1所示的结构中，物料流动的方向与反应腔室120的高度方向一致。通过在破泡元件140上设置通孔，从而不仅能够实现打破气泡，而且整个破泡元件140的结构简单，便于制备和安装。可在破泡元件140上设置多个所述通孔，以进一步提高破泡元件140。
破泡元件140可采用下述形式中的至少一种，以提高破泡能力，大大减少节涌现象的出现，其中：破泡元件140可呈板状，呈板状的破泡元件10上可设置有至少一个通孔，例如破泡元件140可呈环形状，破泡元件140可呈网状，破泡元件140还可呈八字形状；此外，破泡元件140可呈柱状，呈柱状的破泡元件140可沿通孔的延伸方向延伸，可在呈柱状的破泡元件140上设置多个通孔，多个所述通孔可沿破泡元件140的周向均匀分布，优选地，多个所述通孔可呈旋流状。
安装元件142可呈杆状，安装元件142可沿反应腔室120内的物料的流动方向延伸，安装元件142的中心轴线可与反应腔室120的中心轴线相重合。破泡元件140可安装于安装元件142，例如可套装于安装元件142。具体来讲，可在反应腔室120内设置热电偶，则热电偶可沿着反应腔室120的延伸方向进行延伸，热电偶可作为安装元件142以安装破泡元件140，由此利用了现有的部件作为安装元件142，减少了反应腔室120内的元件的设置。当然安装元件142还可采用其他结构形式，只要能够安装破泡元件140即可。
为了进一步提高破泡元件140的破泡能力，可使得所述通孔的总面积占所述通孔所在的破泡元件140的外周所限定的面的面积的15％-60％，当设置有多个通孔时，多个通孔的面积之和便为所述通孔的总面积。优选地，所述通孔的总面积占所述通孔所在的破泡元件140的外周所限定的面的面积的20％-55％，进一步优选地，所述通孔的总面积占所述通孔所在的破泡元件140的外周所限定的面的面积的25％-50％。
另外，从反应腔室120的顶部看，破泡元件140和安装元件142的与该破泡元件140相连接的部分共同限定出闭合界面，所述闭合界面的面积为反应腔室120的位于该闭合界面所在的横截面的面积的10％-65％，这样，可保证反应腔室120内的物料的流动顺畅性，同时可提高破泡能力。优选地，所述闭合界面的面积为反应腔室120的位于该闭合界面所在的横截面的面积的15％-60％，进一步优选地，所述闭合界面的面积为反应腔室120的位于该闭合界面所在的横截面的面积的40％-60％。
如图1中所示，所述破泡构件可包括多个破泡元件140，多个破泡元件140可沿反应腔室120的高度间隔排布。设置多个破泡元件140，可大大提高破泡构件的破泡能力。
为了使得反应腔室120内的物料稳定流动，反应腔室120可包括直筒状的第一腔室110以及连接于第一腔室110的顶端的第二腔室112，第二腔室112在从反应腔室120的底部到反应腔室120的顶部的方向上呈渐扩状；其中：所述破泡构件设置于第一腔室110内，具体来讲，破泡元件140和部分安装元件142可设置于第二腔室112内。通过设置第一腔室110和第二腔室112，还使得反应腔室120内的固体颗粒不易从流化出口122溢出。其中，第一腔室110的径向尺寸可与第二腔室112下端口尺寸相等。
另外，为了使得反应腔室120内的物料更加稳定地流动，可在第二腔室112的顶部设置第三腔室114，第三腔室114可呈直筒状。其中，第三腔室114的径向尺寸可与第二腔室112上端口尺寸相等。
本发明还提供了一种流化系统，如图1中所示，可在流化系统20中设置本发明所提供的固定流化床10。通过在流化系统20中设置上述固定流化床10，可提高流化系统20的流化反应效果，并且提高了流化系统20的使用安全性和使用寿命。
可设置预热单元22，预热单元22可设置于固定流化床10的上游，预热单元22能够加热所述流化反应物，并且预热单元22具有供所述流化反应物进入的预热进口和供预热后的所述流化反应物排出的预热出口，所述预热出口与所述流化入口相连通。其中，预热单元22可包括加热盘管，利用加热盘管可将所述流化反应物加热至200℃-300℃。
如图1中所示，可设置供氢气通过的第一进气管、供一氧化碳通过的第二进气管，第一进气管和第二进气管均可与预热进口相连通。为了更好的控制流化反应的进行，可在第一进气管上设置能够控制第一进气管中的气体流通状态的第一进气阀23a，此外，可在第二进气管上设置能够控制第二进气管中的气体流通状态的第二进气阀23b。可在第一进气管上设置第一进气流量计25a，同样的，可在第二进气管上设置第二进气流量计25b。
为了检测固定流化床10的气密性以及对固定流化床10进行吹扫，可设置供惰性气体如氮气通过的第三进气管，第三进气管可与预热进口相连通，在进行流化反应之前，可向第三进气管中通入氮气，此时可记录固定流化床10内的压力值，若预定时间段内压力变化值不超过预设值如24-48小时内压力变化值在±0.05MPa以内，则表明气密性良好。另外，在流化反应完成后，可向第三进气管中通入惰性气体如氮气以对固定流化床10内进行吹扫。可在第三进气管上设置能够控制第三进气管中的气体流通状态的第三进气阀23c，此外，可在第三进气管上设置第三进气流量计25c。
为了使得流化反应物混合的更加均匀，可在预热单元22的上游设置预混单元21，预混单元21具有预混入口和预混出口，其中：第一进气管、第二进气管和第三进气管均可与预混入口相连通，预混出口可与预热进口相连通。其中，预混单元21可包括预混罐。
另外，可设置冷凝单元24，冷凝单元24可设置于固定流化床10的下游，冷凝单元24可设置为能够冷却所述流化产物，并且冷凝单元24具有与流化出口122相连通的冷凝进口以及供冷却后的所述流化产物排出的冷凝出口。其中，冷凝单元24可包括冷凝器。
如图1中所示，可在冷凝单元24的下游设置分离单元26，分离单元26能够对冷却后的流化产物进行气液分离以得到冷凝气和冷凝液，分离单元26具有分离入口、分离液出口和分离气出口，分离入口与冷凝出口相连通。其中，分离单元26可包括气液分离器。
为了更好对流化反应进行分析研究，可在分离单元26的下游设置分析单元28，分析单元28具有分析进口和分析出口，分析单元28能够分析出气液分离后得到的冷凝气中的组分和含量，分析进口可与分离气出口相连通。分析单元28可包括气相色谱。
可在分析进口可与分离气出口之间设置连通管线，可在连通管线上设置第一阀27a和第二阀27b，并可设置导出管线，导出管线可连接于连通管线的位于第一阀27a和第二阀27b之间的部分，导出管线可将分离气出口所排出的部分冷凝气导出。另外，可在导出管线上设置气体流量计29，这样，由导出管线导出的部分冷凝气可通过气体流量计29计量后排出。可在导出管线上设置位于气体流量计29上游的第三阀27c。
此外，分析单元28的分析出口可连通于气体流量计29，由分析单元28所排出的气体可由气体流量计29计量后排出。
本发明还提供了一种流化方法，优选地，该流化方法可利用本发明所提供的流化系统20进行流化反应，该流化方法尤其适用于实验室中的流化反应。所述流化方法包括步骤S20：使得流化反应物进行流化反应以得到流化产物，在流化的过程中，打破流化所产生的气泡。通过打破流化所产生的气泡，从而大大降低了流化反应过程中所产生的节涌现象，尤其是降低了在实验室中所进行的流化反应中所出现的节涌现象。其中，流化反应物可包括一氧化碳和氢气，流化产物可包括碳原子数为2-4的低碳烯烃以及碳原子数为5以上的烃。其中，流化反应优选在300℃-350℃的温度下进行，可使得流化反应稳定有效的进行，另外，流化反应可在2.0MPa-4.0MPa下进行，由此，进一步提高流化反应的效果，其中，反应腔室120内的压力可通过调节流化反应物的通入流量进行控制，例如，一氧化碳的通入流量可为2000mL/min-6000mL/min，氢气的通入流量可为5000mL/min-15000mL/min。
另外，所述流化方法可包括步骤S10：在所述步骤S20之前，对所述流化反应物进行预热，这样，可提高流化反应的效率，同时也能够提高流化反应效果，使得流化反应稳定有效的进行；优选地，可将所述流化反应物预热至200℃-300℃。
所述流化方法可包括步骤S40：在所述步骤S20之后，冷却所述流化产物，将所述流化产物冷却后，便于流化产物中的气液分离；优选地，将所述流化产物冷却至-10℃-10℃，由此，可提高流化产物中的气液分离率，使得冷凝气与冷凝液进行有效分离。
所述流化方法可包括步骤S60：在所述步骤S40之后，对冷却的所述流化产物进行气液分离以得到冷凝气和冷凝液。
所述流化方法可包括步骤S80：在所述步骤S60之后，在对所述步骤S60中所获得的冷凝气进行分析以获取冷凝气的组分和组分含量的信息，从而更好的研究流化反应。例如可利用气相色谱法对冷凝气进行分析。
下面将结合实施例和对比例对本发明的效果进一步进行说明。
实施例
实施例1
利用图1所示的流化系统20以及本发明所提供的流化方法进行流化反应，其中，在流化系统20中，设置有5个破泡元件140，破泡元件140均套装于呈杆状的安装元件142上，破泡元件140呈网状，即在破泡元件140开设多个通孔；采用下述步骤进行流化反应：
1)将流化反应物即氢气和一氧化碳进行混合并将混合后的流化反应物加热至300℃，其中：氢气的通入流量为5000mL/min，一氧化碳的通入流量为2500mL/min；
2)流化反应物进入反应腔室120进行流化反应，其中：流化反应的温度为320℃，流化反应的压力为3MPa；
3)流化反应结束后，将流化产物冷却至0℃；
4)将冷却后的流化产物进行气液分离得到冷凝液和冷凝气，其中，对冷凝气进行气相色谱分析，获取一氧化碳(CO)的含量、甲烷(CH4)的含量、碳原子数为2-4的烯烃(C2-C4 ＝)的含量、碳原子数为2-4的饱和烃(C2-C4 o)的含量以及含氧化合物的含量，并对冷凝液即碳原子数为5以上的烃(C5 +)进行称重。
实施例2
采用与实施例1相同的流化系统20和相同的步骤进行流化反应，其中，流化反应的温度为310℃，其余条件不变。
实施例3
采用与实施例1相同的流化系统20和相同的步骤进行流化反应，其中，流化反应的温度为330℃，其余条件不变。
对比例
对比例1
采用与实施例1相同的流化系统20和相同的步骤进行流化反应，其中，反应腔室120内未设置破泡构件，其余条件不变。
对比例2
采用与实施例2相同的流化系统20和相同的步骤进行流化反应，其中，反应腔室120内未设置破泡构件，其余条件不变。
对比例3
采用与实施例3相同的流化系统20和相同的步骤进行流化反应，其中，反应腔室120内未设置破泡构件，其余条件不变。
试验例
通过分析获取各个实施例以及对比例中的冷凝气中的组分以及组分的含量，同时称量冷凝液的重量，并通过下述计算公式计算出各个实施例以及对比例中的CO转化率，CH4选择性、C2-C4 ＝选择性、C2-C4 o选择性、C5 +选择性以及含氧化合物选择性，其中，结果如下述表1中所示：
CO转化率＝[(CO总通入量—冷凝气中的CO的总含量)/CO总通入量)]×100％；
CH4选择性＝(生成的CH4的重量/生成的烃和含氧化合物的总重量)×100％；
C2-C4 ＝选择性＝(生成的C2-C4 ＝的重量/生成的烃和含氧化合物的总重量)×100％；
C2-C4 o选择性＝(生成的C2-C4 o的重量/生成的烃和含氧化合物的总重量)×100％；
C5 +选择性＝(生成的C5 +的重量/生成的烃和含氧化合物的总重量)×100％；
含氧化合物选择性＝(生成的含氧化合物的重量/生成的烃和含氧化合物的总重量)×100％；
在上述计算公式中，生成的烃包括生成的CH4、C2-C4 ＝、C2-C4 o和C5 +的总重量。
表1
由上述表1中得到的结果可知，相比起对比例，实施例进行的流化反应中的CO转化率较高，C2-C4 ＝选择性较高以及C5 +选择性较高，而C2-C4 o选择性较低，CH4选择性较低以及含氧化合物选择性较低。也就是说，采用本发明中的设置有固定流化床10的流化系统20，可以明显改善流化反应中的流化状态。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种固定流化床，其特征在于，所述固定流化床(10)包括床体(12)，所述床体(12)内设置有反应腔室(120)，并且所述床体(12)上设置有供流化反应物进入所述反应腔室(120)的流化入口和供流化反应物反应后得到的流化产物排出的流化出口(122)，所述固定流化床(10)还包括设置于所述反应腔室(120)内的破泡构件，所述破泡构件构造为能够打破所述反应腔室(120)内的气泡。
2.根据权利要求1所述的固定流化床，其特征在于，所述破泡构件包括设置在所述反应腔室(120)内的安装元件(142)以及安装于所述安装元件(142)的破泡元件(140)，所述破泡元件(140)设有沿所述反应腔室(120)内物料流动的方向延伸的通孔。
3.根据权利要求2所述的固定流化床，其特征在于，所述通孔的总面积占所述通孔所在的所述破泡元件(140)的外周所限定的面的面积的15％-60％；和/或
从所述反应腔室(120)的顶部看，所述破泡元件(140)和所述安装元件(142)的与该破泡元件(140)相连接的部分共同限定出闭合界面，所述闭合界面的面积为所述反应腔室(120)的位于该闭合界面所在的横截面的面积的10％-65％。
4.根据权利要求2所述的固定流化床，其特征在于，所述破泡构件包括多个所述破泡元件(140)，多个所述破泡元件(140)沿所述反应腔室(120)的高度间隔排布。
5.根据权利要求1所述的固定流化床，其特征在于，所述反应腔室(120)包括直筒状的第一腔室(110)以及连接于所述第一腔室(110)的顶端的第二腔室(112)，所述第二腔室(112)在从所述反应腔室(120)的底部到所述反应腔室(120)的顶部的方向上呈渐扩状；其中：所述破泡构件设置于所述第一腔室(110)内。
6.一种流化系统，其特征在于，所述流化系统(20)中设置有权利要求1-5中任意一项所述的固定流化床(10)。
7.根据权利要求6所述的流化系统，其特征在于，所述流化系统(20)包括预热单元(22)，所述预热单元(22)设置于所述固定流化床(10)的上游，所述预热单元(22)能够加热所述流化反应物，并且所述预热单元(22)具有供所述流化反应物进入的预热进口和供预热后的所述流化反应物排出的预热出口，所述预热出口与所述流化入口相连通；和/或
冷凝单元(24)，所述冷凝单元(24)设置于所述固定流化床(10)的下游，所述冷凝单元(24)设置为能够冷却所述流化产物，并且所述冷凝单元(24)具有与所述流化出口(122)相连通的冷凝进口以及供冷却后的所述流化产物排出的冷凝出口。
8.一种流化方法，其特征在于，所述流化方法包括：
步骤S20：使得流化反应物进行流化反应以得到流化产物，在流化的过程中，打破流化所产生的气泡。
9.根据权利要求8所述的流化方法，其特征在于，所述流化方法包括：步骤S10：在所述步骤S20之前，对所述流化反应物进行预热；优选地，将所述流化反应物预热至200℃-300℃。
10.根据权利要求8所述的流化方法，其特征在于，所述流化方法包括：步骤S40：在所述步骤S20之后，冷却所述流化产物；优选地，将所述流化产物冷却至-10℃-10℃。
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