CN113907084A - 一种二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二氯噻吡嘧啶•烯啶虫胺油悬浮剂及其制备方法和应用，涉及农药技术领域。该二氯噻吡嘧啶•烯啶虫胺油悬浮剂，按照重量百分含量由如下组分组成：二氯噻吡嘧啶5‑20%，烯啶虫胺2%－20%，表面活性剂5%－25%，增稠剂0.1－3%，稳定剂0.5%‑2%，溶剂补足重量至100%。本发明二氯噻吡嘧啶•烯啶虫胺油悬浮剂，它克服了二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺其它剂型施药时药物流失过大的缺陷，同时制剂稳定，所含烯啶虫胺分解率低，具有使用成本低，药效高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂及其制备方法和应用。
背景技术
油悬浮剂是一种或一种以上农药有效成分(其中至少有一种为固体原药)，在非水系分散介质中形成高分散稳定的悬浮体系。油悬剂的研制始于20世纪70年代后期，至80年代得到了迅速发展。油悬浮剂与水悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂等剂型相比，其具有渗透性好，粘附性强等优点，极大提高了药剂的生物活性。
二氯噻吡嘧啶，结构式如图1，属于介离子类结构化合物，是一种全新作用机理的杀虫剂，对小菜蛾、黏虫、桃蚜具有较高的活性。二氯噻吡嘧啶具有高效、用药量少、持效期长、对作物安全、对鱼类低毒、对生态环境影响小的特点，可用于防治同翅目、缨翅目、双翅目、鳞翅目害虫，还具有较强的内吸转移活性，可影响隐藏在叶片背面的幼虫。
烯啶虫胺是烟酰亚胺类，具有卓越的内吸性、渗透作用，起效快、杀虫谱广、安全无药害，是一种全新的防治刺吸式口器害虫如白粉虱、蚜虫、梨木虱、叶蝉、蓟马的换代产品。烯啶虫胺能快速抑制昆虫取食，有效降低因昆虫介体传播的病毒病和细菌性病害；具有优异的杀虫(蚜虫、粉虱等)效果；持效期长。目前，烯啶虫胺的主流剂型为水剂、乳油、可湿性粉剂和水分散粒剂。由于烯啶虫胺原药具有不饱和结构，因此在贮存过程中极易分解，从而影响药效。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂，它克服了二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺其它剂型施药时药物流失过大的缺陷，同时制剂稳定，所含烯啶虫胺分解率低，具有使用成本低，药效高等特点。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂，按照重量百分含量由如下组分组成：二氯噻吡嘧啶5-20％，烯啶虫胺2％－20％，表面活性剂5％－25％，增稠剂0.1－3％，稳定剂0.5％-2％，溶剂补足重量至100％。
优选的技术方案中，二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺的质量比为1:0.1～10。
更优选的技术方案中，二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺的质量比为1:1～5。
在本发明中，表面活性剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、环氧乙烷环氧丙烷聚合物、油酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种以上。
在本发明中，所述溶剂选自玉米油、大豆油、油酸甲酯、棉籽油中的一种或两种以上。
在本发明中，在于所述的增稠剂选自硅酸镁铝、有机膨润土、白炭黑中的一种或两种以上。
在本发明中，在于所述的稳定剂是质量比为0.2-0.6:0.5的特丁基对苯二酚和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的混合物。
本发明还提供所述油悬浮剂在防治刺吸式口器害虫中的应用。
在本发明中，所述刺吸式口器害虫为蚜虫、粉虱。
本发明使用方便，使用时用水或者用油稀释，可根据需要采用多种施药方式：1、用油或水稀释1-10倍后采用超低容量技术喷雾；2、用水稀释10-100倍后采用低剂量喷雾；3、用水稀释500-1000倍后采用常规喷雾。
有益效果：本发明二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂，克服了二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺其它剂型施药时药物流失过大的缺陷，物理化学稳定，不易分解变质，解决了烯啶虫胺制剂出现的变色、分解率高等行业难题。本发明二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂长期存放析油少，不结底，增加药物对靶标的吸附和渗透性能，提高药物的有效利用率，可以极大的提高对靶标害虫的防治效果，对抗性蚜虫，白粉虱的防治试验表明，药后15天的防治效果可达85％以上，无论防效还是持效期均远远高于常规二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺制剂。本发明的目的是提供一种二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂，它同时制剂稳定，所含烯啶虫胺分解率低，具有使用成本低，药效高等特点。
附图说明
图1二氯噻吡嘧啶的结构式。
具体实施方式
实例1：二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺复配对抗性蚜虫的毒力测定
二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺室内毒力测定试验，具体如下：
试验对象：抗性蚜虫(对吡虫啉抗性800倍以上)。
试验方法：参照中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7-2006。
用DPS数据处理软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，计算出共毒系数(CTC)，若共毒系数大大超过100为增效作用；接近100为相加作用；明显低于100(即80以下)，为拮抗作用，测试结果见表1。
表1室内毒力测定试验结果
| 处理 | LC<sub>50</sub> | ATI | TTI | CEC |
| 二氯噻吡嘧啶(缩写为E) | 0.61 | |||
| 烯啶虫胺(缩写为X) | 1.24 | |||
| E:X＝1：10(质量比) | 0.43 | 286.5 | 156.6 | 189.7 |
| E:X＝1:5(质量比) | 0.33 | 398.4 | 189.9 | 207.4 |
| E:X＝1:1(质量比) | 0.24 | 503.7 | 197.5 | 256.8 |
| E:X＝5:1(质量比) | 0.59 | 216.5 | 119.8 | 183.0 |
| E:X＝10:1(质量比) | 0.36 | 353.2 | 204.3 | 168.4 |
| E:X＝20:1(质量比) | 0.87 | 157.8 | 108.6 | 146.9 |
注：表1中ATI是混剂实测的毒力指数，TTI是混剂的理论毒力指数。
测定结果表明，二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺的质量比为1:10～10:1时，具有明显的增效作用，尤其是二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺的质量为1:1-5时，共毒系数高达200以上，特别是1：1增效异常显著。
实施例2
本发明12％二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂A，按照重量百分含量由如下组分组成：二氯噻吡嘧啶6％，烯啶虫胺6％，油酸聚氧乙烯醚OA-9 8％，蓖麻油聚氧乙烯醚EL404％，有机膨润土2％，特丁基对苯二酚0.25％，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.5％，大豆油补足重量至100％。
本发明12％二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂B，按照重量百分含量由如下组分组成：二氯噻吡嘧啶6％，烯啶虫胺6％，油酸聚氧乙烯醚OA-9 8％，蓖麻油聚氧乙烯醚EL404％，有机膨润土2％，特丁基对苯二酚0.5％，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.5％，大豆油补足重量至100％。
将二氯噻吡嘧啶、烯啶虫胺原药及配方中的其他组份加于反应釜中，高剪切混合20min，经砂磨机研磨，过滤得到均一的悬浮体，检测合格后包装，得到本发明12％二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂A或B。
对照油悬浮剂1，按照重量百分含量由如下组分组成：二氯噻吡嘧啶6％，烯啶虫胺6％，油酸聚氧乙烯醚OA-9 8％，蓖麻油聚氧乙烯醚EL40 4％，有机膨润土2％，大豆油补足重量至100％。
对照油悬浮剂2，按照重量百分含量由如下组分组成：二氯噻吡嘧啶6％，烯啶虫胺6％，油酸聚氧乙烯醚OA-9 8％，蓖麻油聚氧乙烯醚EL40 4％，有机膨润土2％，特丁基对苯二酚0.25％，大豆油补足重量至100％。
对照油悬浮剂3，按照重量百分含量由如下组分组成：二氯噻吡嘧啶6％，烯啶虫胺6％，油酸聚氧乙烯醚OA-9 8％，蓖麻油聚氧乙烯醚EL40 4％，有机膨润土2％，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.5％，大豆油补足重量至100％。
对照油悬浮剂4，按照重量百分含量由如下组分组成：二氯噻吡嘧啶6％，烯啶虫胺6％，油酸聚氧乙烯醚OA-9 8％，蓖麻油聚氧乙烯醚EL40 4％，有机膨润土2％，特丁基对苯二酚0.5％，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.25％，大豆油补足重量至100％。
按照本发明油悬浮剂的制备方法，制备各对照油悬浮剂。
将本发明油悬浮剂和各对照油悬浮剂分别热贮(54℃)14天、冷贮(0℃)14天，然后对外观进行评价，对有效成分含量进行检测。结果见表2。
表2各油悬浮剂在不同条件储藏后的外观及有效成分含量
实施例3
本发明20％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂，按照重量百分含量由如下组分组成：二氯噻吡嘧啶15％，烯啶虫胺5％，环氧乙烷环氧丙烷聚合物L6400(购自江苏钟山化工有限公司)8％，油酸聚氧乙烯醚OA-9(购自江苏钟山化工有限公司)6％，有机膨润土1.5％，特丁基对苯二酚0.25％，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.5％，玉米油补足重量至100％。
本发明20％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的制备方法同实施例2。
常规20％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂，按照重量百分含量由如下组分组成：二氯噻吡嘧啶15％，烯啶虫胺5％，环氧乙烷环氧丙烷聚合物L6400(购自江苏钟山化工有限公司)8％，油酸聚氧乙烯醚OA-9(购自江苏钟山化工有限公司)6％，有机膨润土1.5％，玉米油补足重量至100％。
常规20％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的制备方法同实施例2。
本发明20％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂与常规20％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的性质见表3。
表3 20％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的对比
实施例4
25％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂，按照重量百分含量由如下组分组成：二氯噻吡嘧啶20％，烯啶虫胺5％，烷基酚聚氧乙烯醚NP10(购自江苏钟山化工有限公司)8％，油酸聚氧乙烯醚OA-9(购自江苏钟山化工有限公司)6％，有机膨润土1.5％，特丁基对苯二酚0.25％，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.5％，油酸甲酯补足重量至100％。
本发明25％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的制备方法同实施例2。
常规25％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂，按照重量百分含量由如下组分组成：二氯噻吡嘧啶20％，烯啶虫胺5％，烷基酚聚氧乙烯醚NP10(购自江苏钟山化工有限公司)8％，油酸聚氧乙烯醚OA-9(购自江苏钟山化工有限公司)6％，有机膨润土1.5％，油酸甲酯补足重量至100％。
常规25％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的制备方法同实施例2。
本发明25％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂与常规25％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的性质见表4。
表4 25％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的对比
实施例5
本发明30％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂，按照重量百分含量由如下组分组成：二氯噻吡嘧啶20％，烯啶虫胺10％，烷基酚聚氧乙烯醚NP10(购自江苏钟山化工有限公司)8％，油酸聚氧乙烯醚OA-9(购自江苏钟山化工有限公司)8％，蓖麻油聚氧乙烯醚EL40(购自江苏钟山化工有限公司)4％，有机膨润土1.0％，特丁基对苯二酚0.25％，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.5％，油酸甲酯补足重量至100％。
本发明30％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的制备方法同实施例2。
常规30％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂，按照重量百分含量由如下组分组成：二氯噻吡嘧啶20％，烯啶虫胺10％，烷基酚聚氧乙烯醚NP10(购自江苏钟山化工有限公司)8％，油酸聚氧乙烯醚OA-9(购自江苏钟山化工有限公司)8％，蓖麻油聚氧乙烯醚EL40(购自江苏钟山化工有限公司)4％，有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足重量至100％。
常规30％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的制备方法同实施例2。
本发明30％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂与常规30％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的性质见表5。
表5 30％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的对比
实施例6
本发明40％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂，按照重量百分含量由如下组分组成：二氯噻吡嘧啶20％，烯啶虫胺20％，烷基酚聚氧乙烯醚NP10(购自江苏钟山化工有限公司)8％，油酸聚氧乙烯醚OA-9(购自江苏钟山化工有限公司)8％，蓖麻油聚氧乙烯醚EL40(购自江苏钟山化工有限公司)8％，有机膨润土0.5％，特丁基对苯二酚0.25％，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.5％，油酸甲酯补足重量至100％。
本发明40％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的制备方法同实施例2。
常规40％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂，按照重量百分含量由如下组分组成：二氯噻吡嘧啶20％，烯啶虫胺20％，烷基酚聚氧乙烯醚NP10(购自江苏钟山化工有限公司)8％，油酸聚氧乙烯醚OA-9(购自江苏钟山化工有限公司)8％，蓖麻油聚氧乙烯醚EL40(购自江苏钟山化工有限公司)8％，有机膨润土0.5％，油酸甲酯补足重量至100％。
常规40％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的制备方法同实施例2。
本发明40％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂与常规40％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的性质见表6。
表6 40％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的对比
实施例7
以实施例2中本发明12％二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂与实施例2中对照油悬浮剂1在54℃热贮14天后，进行田间药效对比，以抗性花椒蚜虫为防治对象，以西安市花椒蚜虫高抗地区进行试验，在蚜虫高发期，以本发明12％二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂或实施例2中对照油悬浮剂1兑水喷雾，具体浓度见表7，分别于施药后一天、7天和15天后调查虫口基数并计算防效，试验结果见表7。
从表7可以看出，本发明12％二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂无论是在速效性还是在持效性上都显优于同等剂量对照的防效，且本发明12％二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂稀释1000倍的防效甚至超出对照油悬浮剂1稀释750倍的防效。
表7本发明12％二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂的田间药效实验结果
以实施例5中本发明30％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂与常规30％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂在实验室54℃热贮14天后，进行田间药效对比，以抗性茄子白粉虱为防治对象。在山东寿光地区大棚里茄子抗性白粉虱高发期进行用药，以本发明30％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂或常规30％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂兑水喷雾，具体浓度见表8，分别于施药后一天、7天和15天后调查虫口基数并计算防效，试验结果见表8。
从表8可以看出，本发明30％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂无论是在速效性还是在持效性上都显优于同等剂量常规30％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的防效，且本发明30％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂水稀释3000倍的防效甚至超出常规30％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂水稀释1500倍的防效。
表8本发明30％二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺油悬浮剂的田间药效实验结果
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改，等同替换，改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂，其特征在于按照重量百分含量由如下组分组成：二氯噻吡嘧啶5-20％，烯啶虫胺2％－20％，表面活性剂5％－25％，增稠剂0.1－3％，稳定剂0.5％-2％，溶剂补足重量至100％。
2.根据权利要求1所述油悬浮剂，其特征在于二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺的质量比为1:0.1～10。
3.根据权利要求2所述油悬浮剂，其特征在于二氯噻吡嘧啶和烯啶虫胺的质量比为1:1～5。
4.根据权利要求1或2或3所述油悬浮剂，所述表面活性剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、环氧乙烷环氧丙烷聚合物、油酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种以上。
5.根据权利要求4所述油悬浮剂，其特征在于所述溶剂选自玉米油、大豆油、油酸甲酯、棉籽油中的一种或两种以上。
6.根据权利要求5所述的一种二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂，其特征在于所述的增稠剂选自硅酸镁铝、有机膨润土、白炭黑中的一种或两种以上。
7.根据权利要求6所述的一种二氯噻吡嘧啶·烯啶虫胺油悬浮剂，其特征在于所述的稳定剂是质量比为0.2-0.6:0.5的特丁基对苯二酚和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的混合物。
8.权利要求1所述油悬浮剂在防治刺吸式口器害虫中的应用。
9.根据权利要求8所述应用，其特征在于所述刺吸式口器害虫为蚜虫、粉虱。
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