CN113897474B - 一种降低Cr-Mo系钢第二类回火脆性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降低Cr‑Mo系钢第二类回火脆性倾向的方法，属于先进四代堆用结构材料技术领域。本发明制备的Mg合金化2.25Cr1Mo钢包括如下步骤：真空感应熔炼、锻造、轧制、热处理。要求Mg合金化含量控制在50～100ppm，要求钢中O含量控制在3ppm及以下。本发明通过采用微量Mg合金化方式，利用Mg在铁基合金中的晶界偏聚、晶界状态影响等方面的优势，减弱P、S等有害杂质元素晶界偏聚带来的脆化危害，有效降低2.25Cr1Mo钢第二类回火脆性倾向。

Description

一种降低Cr-Mo系钢第二类回火脆性的方法
技术领域
本发明涉及先进四代堆用结构材料技术领域，具体涉及一种降低Cr-Mo系钢第二类回火脆性的方法。
背景技术
Cr-Mo系钢是一种以铬、钼为主要合金元素的低合金结构用钢，如2.25Cr1Mo钢；其中铬主要作用是提高钢的强度，但会增加第二类回火脆性；钼可抑制杂质元素向晶界偏聚，提高钢的抗第二类回火脆性能力，两者结合使之成为一种典型的中温用钢。近来，该材料被国内外广泛选择为先进四代快堆蒸汽发生器的主体结构材料。蒸发器是快堆最为核心的部件之一，除了需要在高温(450～600℃)、极高的快中子辐照剂量条件下工作外，还需要长周期地安全服役(设计寿命40年)，工作环境苛刻。因要求在近40周年服役于第二类回火脆性敏感温度范围(450～600℃)，势必会增加材料的第二类回火脆性倾向，这给2.25Cr1Mo钢带来了严峻的考验。因此探寻可降低该类材料的第二类回火脆性的有效方法显得尤为必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种降低Cr-Mo系钢第二类回火脆性的方法，该方法采用微量Mg合金化方式，利用Mg在铁基合金中的晶界偏聚、晶界状态影响等方面的优势，减弱P、S等有害杂质元素晶界偏聚带来的脆化危害，有效降低Cr-Mo系钢第二类回火脆性倾向。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种降低Cr-Mo系钢第二类回火脆性倾向的方法，包括如下步骤：
(1)采用真空感应熔炼方式冶炼2.25Cr1Mo钢铸锭；冶炼过程中，为避免Mg大量参与脱O反应，先利用真空碳脱氧技术使钢液中O含量达到ppm量级，然后加入Ni-Mg合金进行Mg合金化处理，再经浇注获得铸锭；
(2)2.25Cr1Mo铸锭的锻造：将铸锭在1180～1200℃保温2～5h后进行锻造，开锻温度1150～1180℃，终锻温度1100～1150℃，锻后冷却方式为空冷；
(3)对步骤(2)获得的2.25Cr1Mo锻坯轧制成板材：将锻料加热至1100℃，保温1～2h后轧制，开轧温度950～1000℃，终轧温度控制在950℃以上，终轧尺寸15～20mm(厚度)板；冷却方式为空冷；
(4)经步骤(3)所得板材进行热处理。
上述步骤(1)中，所述Ni-Mg合金占钢液总重量的20-25wt.％；Ni-Mg合金中Mg含量为4～20wt.％，其余为Mg。
上述步骤(1)中，通过真空碳脱氧技术将铸锭中O含量控制在3ppm及以下；所得铸锭中Mg含量控制在50～100ppm。
上述步骤(4)中，热处理制度采用正火+回火标准热处理，具体为：正火温度900～960℃，保温时间0.5～1.0h，冷却方式空冷；回火温度670～730℃，保温时间2～4h，冷却方式空冷。
本发明的优点和有益效果如下：
1、本发明采用微量Mg合金化方式，利用Mg在铁基合金中的晶界偏聚、晶界状态影响等方面的优势，减弱P、S等有害杂质元素晶界偏聚带来的脆化危害，有效降低2.25Cr1Mo钢第二类回火脆性倾向。
2、本发明制备2.25Cr1Mo钢铸锭时，要求Mg合金化含量控制在50～100ppm，并要求Mg主要以固溶形式存在，要求钢中O含量控制在3ppm及以下。
3、本发明可降低2.25Cr1Mo钢第二类回火脆性倾向，提高其在四代先进快堆服役工况下的组织性能稳定性。
4、本发明方法解决了2.25Cr1Mo钢(也适用于其他铬锰钢、铬镍钢和铬镍钼钢)在高温回火后缓冷或长时间在450-650℃温度下服役所产生的韧性急剧降低问题。
附图说明
图1为步冷实验工艺图。
图2为0.05％P条件下的2.25Cr1Mo钢最小焊后热处理+步冷处理后晶界典型(dN/dE)-E曲线。
图3为0.056％P条件下的Mg处理2.25Cr1Mo钢最小焊后热处理+步冷处理后晶界典型(dN/dE)-E曲线。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。应理解，这些小实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明提供一种降低Cr-Mo系钢第二类回火脆性的方法，对典型的2.25Cr1Mo钢加工过程如下：
(1)采用真空感应熔炼方式制备2.25Cr1Mo钢铸锭；要求所得铸锭中Mg含量控制在50～100ppm，O含量控制在3ppm以下；
(2)对铸锭进行热锻变形，改善钢锭内部组织结构，消除钢锭内原有的偏析、疏松、气孔、夹渣等缺陷；
(3)将锻坯进行热轧成板材；
(4)对板材进行正火+回火标准热处理；
(5)采用步冷试验法(又称阶梯冷却法)对热处理后板材的第二类回火脆性进行评定。
所述的步冷试验法是将试验材料的试样置于回火脆性范围内阶梯式地进行保温与冷却(一般多是采用5个阶梯)，使它发生回火脆性的方法，具体实验工艺路线图如图1所示。板材在步冷实验之前先进行最小模拟焊后热处理(Min.PWHT)，在690℃保温8h。板材一部分用来进行步冷实验(SC)，一部分与步冷实验形成对照组。完成步冷实验后，将经过阶梯冷却实验和未经阶梯冷却实验的两块板材均加工成夏比V型冲击试样，在不同温度进行冲击试验。
实施例1-6：
按照2.25Cr1Mo成分标准，设计P含量水平分别为0.002％、0.0012％、0.05％三个条件下的Mg合金化处理实验钢。具体执行过程如下：
(1)采用30kg真空感应熔炼炉制备了6炉实验钢铸锭，冶炼时在原料全熔后，先利用真空C脱氧技术降低钢中O含量，然后加入Ni-4.5wt％Mg合金进行Mg合金化处理，Ni-Mg合金加入量占钢液总重量的24wt.％，最后浇注。最终获得的6炉实验钢分析的化学成分列于表1。由表可知，Mg合金化处理后钢中O含量仅为2～3ppm，可以认为钢中MgO含量应很少。
表1实验室材料化学成分，wt.％
C Cr Mo Mn Ti Ni O Si P S Mg
1# 0.11 2.21 1.00 0.49 0.05 0.89 0.0010 0.40 0.002 0.0044 /
2# 0.11 2.21 1.04 0.49 0.05 0.86 0.0002 0.40 0.002 0.0017 0.005
3# 0.12 2.09 1.04 0.48 0.05 0.86 0.0004 0.39 0.012 ≤0.001 /
4# 0.12 2.06 1.01 0.49 0.05 0.85 0.0003 0.39 0.017 0.0010 0.010
5# 0.12 2.22 1.01 0.51 0.06 0.88 0.0005 0.40 0.050 0.0015 /
6# 0.11 2.12 0.97 0.49 0.05 0.84 0.0003 0.40 0.056 0.0020 0.006
(2)将铸锭切头切尾后进行锻造预变形，锻造是采用750kg空气锤，具体参数列于表2。
表2锻造工艺参数
保温制度 开锻温度 终锻温度 终锻尺寸 冷却方式
1180℃/3h 1150～1180℃ 1150℃ 100×60×460mm<sup>3</sup> 空冷
(3)锻坯轧制是在450型双辊可逆轧机上进行，轧制工艺参数列于表3和表4。
表3轧制工艺参数
保温制度 开轧温度 终轧温度 终轧尺寸 冷却方式
1100℃/1h 1050℃ 950℃ 15mm板材 空冷
表4轧制道次变形量
Figure BDA0002570662120000041
Figure BDA0002570662120000051
(4)轧板热处理制度为正火(930℃保温30min，空冷)和回火(725℃保温2h，空冷)。
(6)采用步冷试验方法(具体工艺参数见图1)对1#～6#板材的第二类回火脆性倾向进行评定。最小焊后热处理(Min.PWHT)、最小焊后热处理+步冷处理(Min.PWHT+SC)试样韧脆转变温度(DBTT)测试的冲击温度分别为0℃，-20℃，-30℃，-40℃，-50℃，-60℃及-80℃。依据GB/T 229-2007标准选择转变曲线的上平台冲击吸收功一半对应的温度确定为试样的韧脆转变温度。1#～6#板材的回火脆倾向分析列于表5。由表可知，在P含量水平0.002～0.05％条件下，经微量Mg处理后，步冷处理前后材料韧脆转变温度变化程度降低明显，表明，Mg处理后2.25Cr1Mo钢第二类回火脆性倾向得到了明显降低。
表5 1#～3#试样不同条件下对应的韧脆转变温度(DBTT)
Figure BDA0002570662120000052
(7)步冷过程元素晶界偏聚行为分析。采用PHI-700型俄歇电子仪对步冷处理前、后实验钢试样中晶界元素偏聚行为进行表征。具体测试方法为：将样品放入AES室中的液氮中大约60分钟，然后立即冲击以获得沿晶断口。对上述试样的10个典型晶界进行俄歇电子能量的测试，并绘制实验钢晶界上的典型(dN/dE)-E曲线，测出晶界处各种元素的浓度。基准钢和Mg处理钢典型的(dN/dE)-E曲线如图2和图3所示。由图可知，步冷处理后，未经Mg处理钢晶界存在P、S等杂质元素的共偏聚情况，经Mg处理后，晶界为P、S、Mg的共偏聚。

Claims (3)

1.一种降低Cr-Mo系钢第二类回火脆性倾向的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)采用真空感应熔炼方式冶炼2.25Cr1Mo钢铸锭；冶炼过程中，待原料全熔后，先利用真空碳脱氧技术使钢液中O含量达到ppm量级，然后加入Ni-Mg合金进行Mg合金化处理，再经浇注获得铸锭；所加入Ni-Mg合金占钢液总重量的20-25wt.％；Ni-Mg合金中Mg含量为4～20wt.％，其余为Mg；
(2)2.25Cr1Mo铸锭的锻造：将铸锭在1180～1200℃保温2～5h后进行锻造，开锻温度1150～1180℃，终锻温度1100～1150℃，锻后冷却方式为空冷；
(3)对步骤(2)获得的2.25Cr1Mo锻坯轧制成板材：将锻料加热至1100℃，保温1～2h后轧制，开轧温度950～1000℃，终轧温度控制在950℃以上，终轧尺寸15～20mm厚度板；冷却方式为空冷；
(4)经步骤(3)所得板材进行热处理。
2.根据权利要求1所述的降低Cr-Mo系钢第二类回火脆性倾向的方法，其特征在于：步骤(1)中，通过真空碳脱氧技术将铸锭中O含量控制在3ppm及以下；所得铸锭中Mg含量控制在50～100ppm。
3.根据权利要求1所述的降低Cr-Mo系钢第二类回火脆性倾向的方法，其特征在于：步骤(4)中，热处理制度采用正火+回火标准热处理，具体为：正火温度900～960℃，保温时间0.5～1.0h，冷却方式空冷；回火温度670～730℃，保温时间2～4h，冷却方式空冷。
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