CN113893846A - 一种锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及压电催化制氢材料技术领域，提供了一种锡、铈‑钛酸锶固溶体压电制氢催化剂及其制备方法与应用。依据本发明制备的材料，其化学通式为SnxCeySr(1‑x‑y)TiO3(0<x≤0.15，0<y≤0.15)。本发明将Sr源、Ce源、Sn源、Ti源与水和乙二醇混合，采用共沉淀法，制备得到锡、铈‑钛酸锶固溶体压电制氢催化剂的前驱体，最后通过高温煅烧形成固溶体压电制氢催化剂。实施例结果表明，Sn和Ce的引入使得SrTiO3的压电制氢性能有了极大的提升。并且，当x＝0.1,y＝0.1时，具有最好的制氢效率，达到了411μmol/g，远高于SrTiO3的53.45μmol/g。

Description

一种锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及压电催化制氢材料技术领域，更具体地涉及一种锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
人类的一切生存和发展都需要能源作为支撑。当前，能源危机问题与环境污染问题已经成为阻碍人类发展面临的两个最严峻的问题。一方面能源问题是人们对能源需求的逐渐增长和能源的逐渐枯竭形成严重矛盾。另一方面，以煤、石油、天然气为主的不可再生能源在使用中产生大量的有害物质(NOx,SOx等)，易导致酸雨的形成，同时也会产生CO2等温室气体，为环境的治理和修复增加难度。因此，为了实现人类的可持续发展战略，急需开发一种环境友好的可再生能源。
氢能作为一种新型能源，由于其具有高热值，清洁无污染，能够在工业中大量产生等优点，被公认为未来清洁能源的一种重要替代形式，同时引起了世界各国学者的广泛关注。但是，目前氢能的制备技术主要还是运用了化石能源的重整，这必然导致环境的破坏和化石能源消耗的加剧。此外，太阳能分解水制氢和光催化制氢是常见的两种制氢方式，已经被广泛报道，但是这两种制氢方式同样面临着对光的利用率底下，制氢效率低等明显的短板问题。而电解水制氢技术的发展受限于其大量的电力消耗。因此，需要一种新兴制氢技术来解决传统制氢技术存在的问题。
压电材料具有将机械能转换成电能的特点，从而在压电材料表面局域产生极化电荷，形成内置极化电场，促进电子的快速分离和转移。机械能是自然界中最丰富的能源之一，将其通过压电材料的特性用来制氢能够很好的解决上述传统制氢技术存在的问题。钙钛矿类压电材料钛酸锶(SrTiO3)由于其具有介电常数高，损耗低、热稳定性好且无毒其等特性比常见的铅基压电材料具有更广的应用空间。但是，钛酸锶的压电性能较弱，限制了其在压电制氢方面的应用。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述方法制备得到的锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂。
本发明再一目的在于提供上述锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂在制氢领域中的应用。
一种锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S01：将钛酸四丁酯加入到乙二醇中搅拌得到溶液A；
S02：将Sr(OH)2·8H2O、Ce(NO3)3·6H2O和SnCl2与水混合，得到溶液B；再将步骤S01所得溶液B加入溶液A中，加热搅拌得到混合溶液C；
S03：静置混合溶液C并去除上清液，将所得沉淀物干燥得到前驱体D，再经煅烧得到锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂；
S02中Sr(OH)2·8H2O、Ce(NO3)3·6H2O和SnCl2的用量满足Sr、Ce和Sn三种元素物质的量总和与钛酸四丁酯中Ti元素的物质的量相等；其中，所述Sr元素、Ce元素和Sn元素的摩尔比为Sr：Ce：Sn＝(1-x-y)：x：y,0<x≤0.15，0<y≤0.15；优选的，0.05≤x≤0.15，0.05≤y≤0.15；更优选的，x为0.1，y为0.1。
S01中所述钛酸四丁酯中钛元素的物质的量与所述乙二醇体积比为1mol：3L-7L，优选为1mol：5L。
S02中所述Sr(OH)2·8H2O中的Sr元素、Ce(NO3)3·6H2O里面的Ce元素与SnCl2里面的Sn元素物质的量之和与水的比例为1mol:1L-3L；优选为1mol：2L。
S02中所述加热搅拌的温度为60～90℃，优选为80℃，加热搅拌的时间10～50min，优选为30min；
S03中所述静置的时间为2～4h，干燥的温度为50～80℃；
S03中所得沉淀物优选为用水和乙醇清洗，以去除未反应完全的盐类。
S03中所述煅烧的温度为300～700℃，优选为500℃，所述煅烧时间为1～3h，优选为2h。所述煅烧的升温程序为6-15℃/min。
一种锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂，由上述方法制备得到，所述锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂的化学通式为SnxCeySr(1-x-y)TiO3(0<x≤0.15，0<y≤0.15)(SCST)。
所述锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂在制氢领域中的应用。优选的，所述应用为锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂在含卡马西平的溶液中进行压电制氢。
本发明的优点：
本发明通过一步合成法，引入等价离子Sn2+和高价离子Ce3+两种稀土元素，制备出锡、铈-钛酸锶固溶体。一方面，无论在A位引入等价元素还是异价元素，它们的共同优点在于：通过A位掺杂引起材料晶格的畸变，同时Ce和Sn两种原子半径大于Sr元素，引起钛酸锶晶体结构上的不对称，增强极化行为，提高材料整体的压电响应；引入的元素(Ce和Sn)，会作为反应位点中心，局部调节电子结构和反应位点，诱导电荷分离转移，提高压电性能。另一方面，在A位引入不同价态离子的区别在于：等价离子的A位取代能够通过提高材料的晶相纯度，增强材料的稳定性；而高价离子的取代能够使A位出现缺位，使得电畴运动更容易进行，表现出介电系数、弹性系数和剩余极化强度的增加，从而有利于压电过程。另外，更重要的一方面是，相对于单元素掺杂而言，多元素的A位掺杂在改变材料的压电响应和电导率方面，有着协同增强的效应，从而最大限度地提高压电催化效率和电子传输速度。因此，我们同时引入两种不同的离子进行A位掺杂，互相取长补短，最终实现更高效率的压电制氢过程。利用本发明制得的锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂材料性能稳定，经测试其压电制氢效率达到411μmol/g。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的SCST-10％和SrTiO3的X射线衍射图；
图2为本发明实施例1中制备的SCST-10％的TEM图；
图3为本发明实施例1中制备的SCST-10％的PFM图；
图4为本发明实施例1中制备的SCST和SrTiO3压电制氢催化剂的制氢性能图；
图5为本发明实施例1中制备的SCST-10％，SST-10％，CST-10％和SrTiO3压电制氢催化剂的制氢性能图；
图6为本发明实施例1中制备的SCST-10％和SrTiO3的压响应电流；
图7为本发明实施例1中制备的SCST-10％在海水中的制氢性能图；
图8为本发明实施例1中制备的SCST-10％制氢和降解同时进行图。
具体实施方式：
下面结合实施例和附图对本发明进行进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本实验生成的氢气用岛津GC-2014C气相色谱检测，载气为氮气，生成的氢气量用外标法标定。
实施例1：
一种锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂的制备及其应用，包括以下步骤：S01配制溶液A；S02配制溶液B，将溶液A与溶液B混合制得溶液C；S03溶液C静置，离心干燥得到前驱体D，前驱体D煅烧制得一种锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂；其中，
S01：0.01mol钛酸四丁酯加入到50mL乙二醇中，搅拌15min后得到溶液A；
S02：称取0.007-0.01mol的Sr(OH)2·8H2O，0-0.0015mol Ce(NO3)3·6H2O和0-0.0015mol的SnCl2加入到200mL去离子水中，80℃下水浴搅拌30min至固体完全溶解得到溶液B。在搅拌下，将溶液B缓慢的逐滴加入溶液A中，得到混合溶液C；
S03：静置溶液C 3h，离心去除上清液，并用去离子水和乙醇各洗2-3次，以去除未反应的盐类，后60℃下干燥得到前驱体D。前驱体D经过充分的碾磨后，转移到坩埚中，500℃下高温煅烧2h，升温程序设置为10℃/min。制备得到锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂，其化学式为SnxCeySr(1-x-y)TiO3(0<x≤0.15，0<y≤0.15)(SCST)。
控制S02中Sr(OH)2·8H2O的物质的量为0.1mol，则得到的压电制氢催化剂被记为SrTiO3，控制S02中的三种物质的投加量分别为0.005mol SnCl2、0.005mol Ce(NO3)3·6H2O和0.09mol Sr(OH)2·8H2O得到的压电制氢催化剂被记为SCST-5％；控制S02中三种物质的投加量分别为0.01mol SnCl2、0.01mol Ce(NO3)3·6H2O和0.08mol Sr(OH)2·8H2O得到的压电制氢催化剂被记为SCST-10％；控制S02中三种物质的投加量分别为0.015mol SnCl2、0.015mol Ce(NO3)3·6H2O和0.07mol Sr(OH)2·8H2O得到的压电制氢催化剂被记为SCST-15％。控制S02中投加的Sr(OH)2·8H2O的物质的量为0.09mol，SnCl2的物质的量为0.01mol，得到的压电制氢催化剂被记为SST-10％。控制S02中投加的Sr(OH)2·8H2O的物质的量为0.09mol，Ce(NO3)3·6H2O的物质的量为0.01mol，得到的压电制氢催化剂被记为CST-10％。
图1展示了按照具体实施例1制得的SCST-10％和SrTiO3压电制氢催化剂的X射线衍射(XRD)图谱。其中SrTiO3的XRD与JCPDS No.35-0734图谱相吻合，表明实施例1中生成的SrTiO3是纯相。此外，随着Sn和Ce的引入含量的增加，并没有出现杂峰，表明Sn和Ce很好的进入了SrTiO3内，形成了SCST-10％固溶体。图2展示了按照具体实施例1制得的SCST-10％透射电镜图(TEM)，表明了SCST-10％的形状为无规则的颗粒状。图3展示了按照具体实施例1制得的SCST-10％的压电里显微镜图(PFM)。从图3看出，在施加电压下，通过扫描尖端偏置SCST-10％相位滞后环极化被切换到大约180°的相反方向，表明它们局部极化切换过程的存在。此外，SCST-10％也获得了典型的振幅蝴蝶环，这也证实了它们出色的局部铁电/压电响应。
实施例2
称取实施例1提供的锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂5mg，以5mL0.05mol/L的亚硫酸钠作为压电制氢的牺牲剂，在一个密闭小管中进行实验，在超声反应之前，先通10分钟氮气，以排除空气中的氢气的干扰。用40kHz 80W的超声波清洗仪作为压电驱动力，研究了压电制氢催化剂的压电制氢效果。
从图4中看出，纯SrTiO3在经过80min的超声之后，其制氢产量只有53μmol/g。随着Sn和Ce含量的增加，制氢效果有了不同程度的提高，尤其是制得的SCST-10％，在经过80min的超声后，其制氢产量有了大幅提高，达到了411μmol/g，是纯SrTiO3的7.75倍。这是因为Sn和Ce引入增强了纯SrTiO3的不对称性，在相同的条件下更容易产生形变，形成内建电场促进载流子的转移和分离，因此增强氢气的产生量。
从图5中看出，在经过80min的超声之后，SST-10％的制氢产量为78μmol/g，CST-10％的制氢产量为150μmol/g，均高于SrTiO3的53μmol/g。这是因为Sn和Ce任意一种元素的掺杂都会导致材料晶格的畸变，增强极化行为，提高材料整体的压电响应。此外，Sn和Ce两种元素的掺杂量均为10％的压电制氢催化剂SCST-10％，其制氢产量分别为411μmol/g，是两种单掺杂量为10％的压电制氢催化剂CST-10％和SST-10％压电制氢产量之和的2倍，这是一种明显的协同效应。因为相对于单元素掺杂而言，多元素的A位掺杂提高了压电催化效率和电子传输速度，实现了更高效率的压电制氢过程。
本发明通过一步合成法，引入等价离子Sn2+和高价离子Ce3+两种稀土元素，制备出锡、铈-钛酸锶固溶体。一方面，无论在A位引入等价元素还是异价元素，它们的共同优点在于：通过A位掺杂引起材料晶格的畸变，同时Ce和Sn两种原子半径大于Sr元素，引起钛酸锶晶体结构上的不对称，增强极化行为，提高材料整体的压电响应；引入的元素(Ce和Sn)，会作为反应位点中心，局部调节电子结构和反应位点，诱导电荷分离转移，提高压电性能。另一方面，在A位引入不同价态离子的区别在于：等价离子的A位取代能够通过提高材料的晶相纯度，增强材料的稳定性；而高价离子的取代能够使A位出现缺位，使得电畴运动更容易进行，表现出介电系数、弹性系数和剩余极化强度的增加，从而有利于压电过程。另外，更重要的一方面是，相对于单元素掺杂而言，多元素的A位掺杂在改变材料的压电响应和电导率方面，有着协同增强的效应，从而最大限度地提高压电催化效率和电子传输速度。因此，我们同时引入两种不同的离子进行A位掺杂，互相取长补短，最终实现更高效率的压电制氢过程。利用本发明制得的锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂材料性能稳定，经测试其压电制氢效率达到411μmol/g。
实施例3
以0.5mol/L的硫酸钠溶液作为导电溶液，铂丝作为对电极、以甘汞电极作为参比电极，测试了实施例1提供的锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂SrTiO3和Sn0.1Ce0.1Sr0.8TiO3的压电响应电流。
图6表明Sn0.1Ce0.1Sr0.8TiO3的瞬态电流密度达到了约4μA/cm2，而SrTiO3的压电响应电流只有1.2μA/cm2。这表明形成的SCST-10％的固溶体导电性远高于纯SrTiO3，这是因为Sn和Ce的原子半径大于Sr，导致在同样的压电力作用下能产生更强的形变，导致更强的极化作用和更强的内建电场，促进载流子的分离和转移。
实施例4
取含有0.05mol/L的亚硫酸钠和3.5％的氯化钠的混合溶液5mL，加入实施例1提供的锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂5mg，以40kHz 80W的超声波清洗仪作为压电驱动力，研究了SCST-10％在模拟海水下的压电制氢效果，以探究其在海水中的潜在应用。
图7表明，在海水条件下SCST-10％为制氢效果达到了365μmol/g，表明海水条件对SCST-10％的制氢效果基本没有影响，表明SCST-10％的广泛适用性。
实施例5
在含有5mg/L的卡马西平混合溶液中加入5mg实施例1中提供的锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂SCST-10％，以40kHz 80W的超声波清洗仪作为压电驱动力，研究了SCST-10％材料对污染物的降解和制氢的协同作用。
从图8中可以看出，经过80分钟的超声，卡马西平的去除率达到了88.1％，此时的氢气的产生量为491μmol/l，这是因为卡马西平的氧化降解主要依靠空穴以及空穴在水中产生的强氧化性物质，而H2的产生主要依靠水中的电子，两者在水中相互促进，最终形成了卡马西平的高效去除和制氢产量提高的协同效果，实现废水资源化利用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
S01：将钛酸四丁酯加入到乙二醇中搅拌得到溶液A；
S02：将Sr(OH)2·8H2O、Ce(NO3)3·6H2O和SnCl2与水混合，得到溶液B；再将步骤S01所得溶液B加入溶液A中，加热搅拌得到混合溶液C；
S03：静置混合溶液C并去除上清液，将所得沉淀物干燥得到前驱体D，再经煅烧得到锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂；
S02中Sr(OH)2·8H2O、Ce(NO3)3·6H2O和SnCl2的用量满足Sr、Ce和Sn三种元素物质的量总和与钛酸四丁酯中Ti元素的物质的量相等；其中，所述Sr元素、Ce元素和Sn元素的摩尔比为Sr：Ce：Sn＝(1-x-y)：x：y,0<x≤0.15，0<y≤0.15。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Sr元素、Ce元素和Sn元素的摩尔比为Sr：Ce：Sn＝(1-x-y)：x：y；0.05≤x≤0.15，0.05≤y≤0.15。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S01中所述钛酸四丁酯中钛元素的物质的量与所述乙二醇体积比为1mol：3L-7L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S02中所述Sr(OH)2·8H2O中的Sr元素、Ce(NO3)3·6H2O里面的Ce元素与SnCl2里面的Sn元素物质的量之和与水的比例为1mol:1L-3L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S02中所述加热搅拌的温度为70～90℃，加热搅拌的时间20～40min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S03中所述煅烧的温度为400～600℃，所述煅烧时间为1～4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S03中所述静置的时间为2～4h，干燥的温度为50～80℃；S03中所得沉淀物为用水和乙醇清洗，以去除未反应完全的盐类。
8.一种锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂，由权利要求1～7任一项所述方法制备得到，所述锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂的化学通式为SnxCeySr(1-x-y)TiO3，0<x≤0.15，0<y≤0.15。
9.根据权利要求8所述的锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂在制氢领域中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于所述应用为锡、铈-钛酸锶固溶体压电制氢催化剂在含卡马西平的溶液中进行压电制氢。
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