CN113884612A - 一种分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法。该方法包括:1)在焦炭包裹体样品上负载硫化钼;2)将步骤1)得到的负载硫化钼的焦炭包裹体样品进行加氢反应;3)对步骤2)得到的加氢反应产物中的饱和烃进行分离;4)将步骤3)分离得到的饱和烃进行分析。该方法能够实现焦炭包裹体中游离烃类化合物分析,有效解决目前高演化石油烃源岩和沥青中痕量的生物标志化合物组成分析困难的问题。
Description
技术领域
本发明属于石油组成分析技术领域,特别涉及一种分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法。
背景技术
石油在高温条件下发生自由基反应,生成气体和焦炭。焦炭形成过程中能够封存少量的原始石油烃分子。由于隔离环境中自由基浓度较低,焦炭中封存的原始石油烃分子具有较高的热稳定性。
在地质条件下,高成熟作用使石油烃源岩或沥青中的生物标志化合物大量分解,后期勘探过程中难以通过分析石油烃源岩或沥青中的生物标志化合物的组成实现油源识别。在实际应用中,通常通过传统抽提方法得到石油烃源岩或沥青中的生物标志化合物,然而抽取得到的生物标志化合物多被现代生物污染。高演化石油烃源岩中生物标志化合物组成分析是一个技术难题,一些高演化石油烃源岩中甚至根本没有可以溶解的小分子有机质。在四川、新疆等地寒武及更早地层中发现大量高有机质丰度的烃源岩,但其油气成藏历史不甚清楚,生物标志化合物缺失是限制这些地区油气地球化学研究的重要因素,高演化烃源岩及沥青的化学组成研究目前没有有效的分析技术,相关地球化学理论亟待完善。
石油焦生产过程中受原料组成及操作条件影响,形成的石油焦产品性质差异巨大,石油焦的炭化程度和均一性严重影响其产品质量,石油焦中通常残留少量的烃类小分子,尤其是其中的石油生物标志化合物,因其结构的特征性强且不能通过高缩合焦碳加氢生成,可以作为评价石油焦炭化效果的分子探针,但目前没有对石油焦中残余烃的评价方法。
因此,需要开发方法释放炭质包裹体中的游离烃类物的方法,分析其中化合物的分子组成,为高演化烃源岩和沥青的地球化学研究,以及石油焦产品质量评价提供新方法。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种能够实现焦炭包裹体中游离烃类化合物分析的方法,有效解决目前高演化石油烃源岩和沥青中痕量的生物标志化合物组成分析困难的问题。
为了实现上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法,包括如下步骤:
1)在焦炭包裹体样品上负载硫化钼;
2)将步骤1)得到的负载硫化钼的焦炭包裹体样品进行加氢反应;
3)对步骤2)得到的加氢反应产物中的饱和烃进行分离;
4)将步骤3)分离得到的饱和烃进行分析。
在上述分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法中,焦炭包裹体样品指含有焦炭包裹体的样品,焦炭包裹体样品可以选用含有焦炭包裹体的岩石样品和/或焦炭样品;优选地,所述焦炭包裹体样品包括含有焦炭包裹体的烃源岩样品、含有焦炭包裹体的固体沥青样品和含有焦炭包裹体的石油焦产品中的一种或两种以上的组合。
在上述分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法中,优选地,焦炭包裹体样品在使用前(负载硫化钼前)进行预处理;
更优选地,所述预处理包括:将焦炭包裹体样品进行抽提,从而实现去除可能存在的污染;进一步优选地,所述抽提使用二氯甲烷进行;进一步更优选地,所述抽提的时间为至少0.5小时,再优选为不少于12小时,例如0.5-24小时,再例如12-24小时;
更优选地,所述预处理包括:将焦炭包裹体样品研磨为80-200目的粉末状;
在一具体实施方式中,先将焦炭包裹体样品研磨为80-200目的粉末状,再将焦炭包裹体样品进行抽提,从而完成对焦炭包裹体的预处理。
在上述分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法中,优选地,步骤1)中,所述焦炭包裹体样品与所述硫化钼的质量比例为1:1-100:1,进一步优选为1:1-20:1;更优选为1:1-10:1。
在上述分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法中,优选地,步骤1)包括:
A、将硫化钼溶于溶剂中,制备得到硫化钼溶液;
B、将硫化钼溶液与焦炭包裹体样品混合后,去除溶剂,实现在焦炭包裹体样品上负载硫化钼;
更优选地,所述溶剂选用甲醇与水的混合液,其中,甲醇与水的体积比为2:1。
在上述分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法中,优选地,步骤2)中,所述加氢反应在一定温度和氢气压力下进行;
更优选地,所述温度为250-350℃,进一步优选为300-350℃;
更优选地,所述氢气压力为3-12Mpa,进一步优选为5-12Mpa。
在上述分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法中,优选地,步骤2)中,所述加氢反应在芳香性溶剂中进行;
更优选地,所述芳香性溶剂为甲苯;
进一步优选地,所述甲苯与焦炭包裹体样品的质量比为5-20:1。
在上述分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法中,优选地,步骤3)中所述分离采用柱色谱分离的方式进行。
在上述分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法中,优选地,步骤4)中所述分析为气相色谱质谱分析;在一具体实施方式中,气相色谱质谱分析采用气相色谱质谱仪进行即可。
本发明提供的分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法,能够有效分析焦炭包裹体中的游离烃类化合物,从而实现天然沥青和工业石油焦中痕量生物标志化合物的分析。
本发明所提供的分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法,适用于烃源岩、固体沥青及石油焦产品等样品,能够不经过有机质和岩石的分离而直接分析痕量的生物标志化合物。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1A示出本发明实施例1抽提物GC-MS定量分析结果图。
图1B示出本发明实施例1饱和烃GC-MS定量分析结果图。
图2A示出本发明实施例2抽提物GC-MS定量分析结果图。
图2B示出本发明实施例2饱和烃GC-MS定量分析结果图。
图2C示出本发明实施例2抽提物GC-MS定量分析结果图。
图2D示出本发明实施例2饱和烃GC-MS定量分析结果图。
图3A示出本发明实施例3抽提物GC-MS定量分析结果图。
图3B示出本发明实施例3饱和烃GC-MS定量分析结果图。
图3C示出本发明对比例1饱和烃GC-MS定量分析结果图。
图3D示出本发明实施例3抽提物GC-MS定量分析结果图。
图3E示出本发明实施例3饱和烃GC-MS定量分析结果图。
图3F示出本发明对比例1饱和烃GC-MS定量分析结果图。
图4A示出本发明实施例4抽提物GC-MS定量分析结果图。
图4B示出本发明实施例4饱和烃GC-MS定量分析结果图。
图4C示出本发明实施例4抽提物GC-MS定量分析结果图。
图4D示出本发明实施例4饱和烃GC-MS定量分析结果图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
本发明中,制备方法如无特殊说明则均为常规方法;所用的原料如无特别说明均可从公开的商业途径获得;所述室温为25℃。
实施例1
本实施例提供了一种分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法,该方法用以分析工业石油焦焦炭包裹体中烃类化合物,包括如下步骤:
1)称取0.5g的工业石油焦(含焦炭包裹体,属于焦炭包裹体样品中的一种),并将工其研磨至80目;然后,使用二氯甲烷(二氯己烷与工业石油焦的比为:50mL:1g)抽提6小时去除可能存在的污染,得到预处理后的焦炭包裹体样品(抽余物);
对抽提物进行GC-MS定量分析,结果如图1A所示;
2)将硫化钼溶解于甲醇-水(甲醇与水的体积比2:1)混合溶剂中(其中,硫化钼与混合溶剂的比为:1g:3mL),然后与处理后的焦炭包裹体样品混合(处理后的焦炭包裹体样品与硫化钼的质量比为1:1),混合后的物质在旋转蒸发器中去除溶剂,实现硫化钼在焦炭包裹体样品上均匀负载;
3)将负载有硫化钼的焦炭包裹体样品放入反应釜中,加入适量甲苯(与工业石油焦的用量比为20ml:1g),在350℃、6Mpa初始氢压下进行加氢反应2小时;
4)加氢反应的产物用旋转蒸发器去除甲苯,然后经柱色谱分离得到饱和烃;
5)将分离得到的饱和烃进行GC-MS定量分析,分析结果如表1、图1B所示。
其中,GC-MS定量分析通过下述方式实现:使用美国Thermo公司的TSQ8000 Evo气相色谱质谱仪进行;色谱柱选用HP-5MS(60m×0.25mm×0.25m)弹性石英管毛细柱;进样口温度为300℃;柱温箱升温程序:50℃保持1min,20℃/min升至120℃,以4℃/min升至250℃,再以3℃/min升至310℃保持30min;质谱:EI电离源,70eV;灯丝电流:100μA;质量范围:35-500u;扫描周期:1s。
表1实施例1中饱和烃气相色谱质谱定量结果
实施例2
本实施例提供了一种分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法,该方法用以分析四川盆地某区域地质焦炭包裹体中生物标志化合物,包括如下步骤:
1)称取20g的四川盆地烃源岩样品(含焦炭包裹体,属于焦炭包裹体样品中的一种),并将工其研磨至200目;然后,使用二氯甲烷(二氯己烷与工业石油焦的比为:50mL:20g)抽提6小时去除可能存在的污染,得到预处理后的焦炭包裹体样品;
对抽提物进行GC-MS定量分析,结果如图2A、图2C所示;
2)将硫化钼溶解于甲醇-水(甲醇与水的体积比2:1)混合溶剂中(其中,硫化钼与混合溶剂的比为:1g:3mL),然后与处理后的焦炭包裹体样品混合(处理后的焦炭包裹体样品与硫化钼的质量比为20:1),混合后的物质在旋转蒸发器中去除溶剂,实现硫化钼在焦炭包裹体样品上均匀负载;
3)将负载有硫化钼的焦炭包裹体样品放入反应釜中,加入适量甲苯(与烃源岩样品的用量比为30ml:1g),在300℃、6Mpa初始氢压下进行加氢反应2小时;
4)加氢反应的产物用旋转蒸发器去除甲苯,然后经柱色谱分离得到饱和烃;
5)将分离得到的饱和烃进行GC-MS定量分析,分析结果如图2B、图2D所示。
其中,GC-MS定量分析通过下述方式实现:根据饱和分质量加入不同质量的定量内标(D50-nC24),使用美国Thermo公司的TSQ8000 Evo气相色谱质谱仪进行;色谱柱选用HP-5MS(60m×0.25mm×0.25m)弹性石英管毛细柱;进样口温度为300℃;柱温箱升温程序:50℃保持1min,20℃/min升至120℃,以4℃/min升至250℃,再以3℃/min升至310℃保持30min;质谱:EI电离源,70eV;灯丝电流:100μA;扫描方式:选择离子扫描(m/z 82,85,123,177,191,217,218,231)。
实施例3
本实施例提供了一种分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法,该方法用以分析四川盆地某区域地质焦炭包裹体中生物标志化合物。
按照与实施例2相同的方法对该实施例中焦炭包裹体中生物标志化合物进行分析;
抽提物分析结果参见图3A、图3D;焦炭包裹体中游离烃类化合物分析结果参见图3B、图3E,定量结果如表2所示。
表2实施例3、对比例1中饱和烃气相色谱质谱定量结果
实施例4
本实施例提供了一种分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法,该方法用以分析塔里木盆地某区域地质焦炭包裹体中生物标志化合物。
按照与实施例2相同的方法对该实施例中焦炭包裹体中生物标志化合物进行分析;
抽提物分析结果参见图4A、图4C;焦炭包裹体中游离烃类化合物分析结果参见图4B、图4D,定量结果如表3所示。
表3实施例4中饱和烃气相色谱质谱定量结果
对比例1
本对比例提供了一种分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法,该方法用以分析实施例3中的四川盆地某区域地质焦炭包裹体中生物标志化合物。
该方法与实施例3的区别仅在于:不进行使用二氯甲烷抽提的操作。
焦炭包裹体中游离烃类化合物分析结果参见分析效果见图3C、图3F,定量结果如表2所示。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定,对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,这里无法对所有的实施方式予以穷举,凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法,其中,该方法包括:
1)在焦炭包裹体样品上负载硫化钼;
2)将步骤1)得到的负载硫化钼的焦炭包裹体样品进行加氢反应;
3)对步骤2)得到的加氢反应产物中的饱和烃进行分离;
4)将步骤3)分离得到的饱和烃进行分析。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,焦炭包裹体样品在使用前进行预处理。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述预处理包括:将焦炭包裹体样品进行抽提;其中,所述抽提使用二氯甲烷进行。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其中,所述预处理包括:将焦炭包裹体样品研磨为80-200目的粉末状。
5.根据权利要求1所述的方法,其中步骤1)中,所述焦炭包裹体样品与所述硫化钼的质量比例为1:1-100:1。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述焦炭包裹体样品与所述硫化钼的质量比例为1:1-20:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤1)包括:
A、将硫化钼溶于溶剂中,制备得到硫化钼溶液;
B、将硫化钼溶液与焦炭包裹体样品混合后,去除溶剂,实现在焦炭包裹体样品上负载硫化钼。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤2)中,所述加氢反应在一定温度和氢气压力下进行;所述温度为250-350℃;所述氢气压力为3-12Mpa。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,所述加氢反应在甲苯中进行。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,
步骤3)中所述分离采用柱色谱分离的方式进行;
步骤4)中所述分析为气相色谱质谱分析。
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WO2023024402A1 (zh) * | 2021-08-24 | 2023-03-02 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种分析焦炭包裹体中游离烃类化合物的方法 |
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