CN113881855A - 一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法，该方法包括：一、选择与目标产物锆合金铸锭相同牌号的核级锆合金返回料铸锭分切得到铸锭切块；二、将铸锭切块与海绵锆电极块进行组配，或将铸锭切块与中间产品铸锭进行组配，得到组配件；三、对组配件电极焊接得到自耗电极，然后进行真空自耗电弧熔炼得到锆合金铸锭。本发明将选定的核级锆合金返回料铸锭直接分切后进行组配，通过控制返回料铸锭的化学成分，保证了锆合金铸锭的成分满足技术要求，无需将核级锆合金返回料铸锭锻造成板坯后再使用，提升了材料的利用率，缩短了工艺流程及生产周期，克服了传统方法的材料损失量大、利用率低、加工成本高、工艺流程及生产周期长的缺点。

Description

一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法
技术领域
本发明属于锆合金制备技术领域，具体涉及一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法。
背景技术
在锆合金材制造过程中，由于加工难度大、要求高等特点，造成锆合金材成材率较低，产生的返回料约占总投料量的50％～70％。由于产生的返回料比例大、成品率低，大大提高了加工品的成本，造成价格昂贵的现象，限制了锆合金材更广泛地应用和生产的发展。因此，充分回收利用返回料将是降低生产成本的有效途径。而在传统的返回料回收利用工艺中，首先是将处理后的返回料熔炼成铸锭，待铸锭检验合格后，再将铸锭锻造成板坯，板坯通过切头切尾、机加铣面，表面处理、检验等工序后，再将板坯与海绵锆电极块组配焊接后使用。传统的返回料板坯制备过程中，需要进行锻造成型热加工过程，而锻造过程中因表面氧化易出现气体元素氧、氮超出技术要求，因此板坯表面需要进行大面积铣面，以彻底去除表层氧化层。除此之外，锻造过程不可避免会产生板坯料头，板坯料头在铣面前需切除，因此，板坯制造过程中造成了大量的材料损失。以一支重3t的返回料铸锭加工成返回料板坯过程计算，约造成20％～30％的材料损失。并且，返回料铸锭锻造、切头切尾、铣面、检验等工序的加工成本较高，以一支重3t的返回料铸锭加工成返回料板坯过程计算，加工费约3.5万元。与此同时，在返回料板坯加工过程中，由于工序较多，导致返回料板坯制备周期较长，一支重3t的返回料铸锭加工成返回料板坯的生产周期达到15天。综上，目前的返回料板坯加工过程中存在材料的损失较大，材料的利用率较低，加工费用较高，工艺流程以及周期较长等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法。该方法将选定的核级锆合金返回料铸锭直接进行分切，然后与海绵锆电极块或中间产品铸锭进行组配，通过控制返回料铸锭的化学成分，保证了锆合金铸锭的成分满足技术要求，无需将核级锆合金返回料铸锭锻造成板坯后再使用，大幅提升了材料的利用率，缩短了工艺加工流程及生产周期，克服了传统将返回料铸锭锻造成板坯再组配焊接利用的材料损失量大、利用率低、加工成本高、工艺流程及生产周期长等缺点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、选择与目标产物锆合金铸锭相同牌号的核级锆合金返回料铸锭进行分切，得到铸锭切块；
步骤二、将步骤一中得到的铸锭切块与海绵锆电极块进行组配，或将步骤一中得到的铸锭切块与中间产品铸锭进行组配，得到组配件；
步骤三、对步骤二中得到的组配件进行电极焊接，得到自耗电极，然后将自耗电极进行真空自耗电弧熔炼，得到锆合金铸锭。
本发明将选定的核级锆合金返回料铸锭直接进行分切，得到铸锭切块，然后与海绵锆电极块或中间产品铸锭进行组配，无需将核级锆合金返回料铸锭锻造成板坯后再使用，大幅提升了材料的利用率，高效快捷，经济性高，缩短了工艺加工流程及生产周期。
上述的一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤一中所述核级锆合金返回料铸锭中主元素含量均在目标产物锆合金铸锭中主元素含量范围内，杂质元素含量满足目标产物锆合金铸锭的技术要求，且核级锆合金返回料铸锭经过表面机加、超声波探伤且切除冒口，所述核级锆合金返回料铸锭的直径不小于220mm。通过上述对核级锆合金返回料铸锭中主元素及杂质元素含量的限定，使铸锭切块与海绵锆电极块或中间产品铸锭在组配时其组配位置、组配重量灵活可调，保证了熔炼后得到的锆合金铸锭中主元素和杂质元素均满足实际使用的技术条件要求；同时，限定核级锆合金返回料铸锭经过表面机加、超声波探伤且切除冒口，通过表面机加去除核级锆合金返回料铸锭表层的氧化皮及表层气孔，避免因局部氧化层及气孔处带来的化学成分差异，并通过切除冒口避免了补缩时冒口处元素偏析引起的化学成分差异；另外，限定核级锆合金返回料铸锭的直径不小于220mm，即目前真空自耗电弧炉生产中常规制备的铸锭尺寸，扩大了本发明核级锆合金返回料铸锭的制备范围。
上述的一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤一中所述分切采用带锯床或水切割机进行，所述铸锭切块的截面形状为圆形，厚度为20mm～500mm。本发明优选采用带锯床或水切割机进行分切，既提高了锯切效率，又有效保证铸锭切块的两端面平整，便于与海绵锆电极块或中间产品铸锭紧密组配；同时，限定铸锭切块的截面形状为圆形，由于经自耗电弧熔炼的铸锭截面为圆形，使得铸锭仅需沿长度方向上锯切就可得到成品，加工难度小，可操作性强，并且限定铸锭切块的厚度为20mm～500mm，既控制了铸锭切块的数量、减少锯切损失量，提高了材料利用率，又保证了铸锭切块的厚度与质量适当，降低了组配后的焊接难度，避免影响自耗电极的强度，并降低分切加工难度，减少加工工时，提高生产效率。
上述的一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤二中所述海绵锆电极块由海绵锆和中间合金组成，且每块海绵锆电极块的名义成分均与目标产物锆合金铸锭相同，所述海绵锆电极块的横截面为圆形或半圆形，密度为4.9g/cm3～5.3g/cm3。通过限定每块海绵锆电极块的名义成分均与目标产物锆合金铸锭相同，保证海绵锆电极块熔炼后的主元素及杂质元素含量满足技术条件要求，同时，与选定后的铸锭切块进行灵活组配后，仍可保证熔炼后的成品铸锭化学成分满足技术要求。并且与传统含返回料的自耗电极制备工艺相比，传统工艺使用到的返回料板坯形状为长方体，具有一定宽度、厚度和长度，海绵锆电极块沿返回料板坯两侧长度方向上分布，导致与其搭配组合的电极块截面轮廓不能为圆形，进而约束了电极块的规格，而本发明对核级锆合金返回料铸锭直接进行分切，得到铸锭切块，由于经自耗电弧熔炼后的铸锭横截面为圆形，使得铸锭切块的横截面易加工成圆形，易与圆形海绵锆电极块组配，同时，两个半圆形海绵锆对扣后也易与铸锭切块进行组配，因此，本发明优选海绵锆电极块的横截面为圆形或半圆形，有利于灵活方便地与铸锭切块进行紧密组配，扩大了组配件的规格。另外，本发明限定海绵锆电极块的密度为4.9g/cm3～5.3g/cm3，保证了自身的密实度，进一步提高了真空自耗电弧熔炼的安全性。
上述的一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤二中所述组配件中铸锭切块的质量含量为20％～60％。传统的含返回料的自耗电极制备方法中，可通过调整电极块的规格以改变返回料的添加比例，由于部分电极块的规格与电极压机的模具相匹配，改变电极块的规格需对压机模具进行调整，而压机模具价格昂贵，对生产成本控制提出了更高的挑战；或通过改变板坯的尺寸达到调整返回料的添加比例，但板坯尺寸的调整会导致板坯的整个制备工艺发生变化，可操作性较差；同时，传统工艺中，要使返回料的添加比例高达60％，其海绵锆比例降低至40％，使单个海绵锆电极块重量较轻，压制电极块的高度较小，较难实现在海绵锆中间添加合金包后使压制的电极块密实，因此，传统工艺较难实现返回料的添加比例达到60％。本发明通过上述限定，有利于仅通过改定铸锭切片的厚度以调节其添加量的变化，无需对自耗电极的规格和电极压机的模具进行调整，方便快捷，进一步降低了制备难度，缩短了制备工艺流程。同时，上述限定容易满足常规锆合金铸锭所需的返回料添加量。
上述的一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤二中所述中间产品铸锭由海绵锆电极块经一次以上熔炼制备得到，该中间产品铸锭为一次锭或/和二次锭，所述海绵锆电极块由海绵锆和中间合金组成，且每块海绵锆电极块的名义成分均与目标产物锆合金铸锭相同，所述海绵锆电极块的横截面为圆形或半圆形，密度为4.9g/cm3～5.3g/cm3。该优选的中间产品铸锭的规格不同，扩大了铸锭切块的使用范围，铸锭切块大小可调，灵活方便，进而扩大了核级锆合金返回料铸锭的制备规格。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将选定的核级锆合金返回料铸锭直接进行分切，然后与海绵锆电极块或中间产品铸锭进行组配，通过控制返回料铸锭的化学成分，保证了锆合金铸锭的成分满足技术要求，从而无需将核级锆合金返回料铸锭锻造成板坯后再使用，大幅提升了材料的利用率，高效快捷，经济性高，缩短了工艺加工流程及生产周期，克服了传统将返回料铸锭锻造成板坯再组配焊接利用的材料损失量大、利用率低、加工成本高、工艺流程及生产周期长等缺点。
2、本发明采用的中间产品铸锭为一次锭或/和二次锭，扩大了铸锭切块的使用范围，铸锭切块大小可调，灵活方便，进而扩大了核级锆合金返回料铸锭的制备规格。
3、本发明的制备方法适用于多种牌号锆合金如PCA、M5、HANA6、C7、Zirlo、Opt-Zirlo、X5A、E635、HANA3、Zr-2.5Nb、NDA、NZ2、NZ8等常用的Zr-Sn系、Zr-Nb系、Zr-Sn-Nb系锆合金的制备加工，具有极高的使用价值。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明铸锭切块与海绵锆电极块进行组配的结构示意图。
图2为本发明铸锭切块与中间产品铸锭进行组配的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、选择直径为220mm的Zr-4核级锆合金返回料铸锭，采用带锯床进行分切，得到名义厚度为20mm、截面形状为圆形的铸锭切块；所述Zr-4核级锆合金返回料铸锭中的主元素及杂质元素均满足GB/T8786-2010《锆及锆合金铸锭》中Zr-4要求，且主元素含量均在目标产物Zr-4锆合金铸锭中主元素含量范围内，杂质元素含量满足目标产物Zr-4锆合金铸锭的技术要求，该核级锆合金返回料铸锭经过表面机加、超声波探伤且切除冒口，表面质量满足GB/T8786-2010《锆及锆合金铸锭》中要求；
步骤二、设计目标产物Zr-4锆合金铸锭的投料为395kg，其中，海绵锆电极块总重为315kg，数量为14块，单块质量为22.5kg，且海绵锆电极块的横截面为圆形，直径为Ф220mm，密度为4.9g/cm3，该海绵锆电极块由海绵锆和中间合金组成，且名义成分与目标产物Zr-4锆合金铸锭相同，而铸锭切块的质量为80kg，数量为16块，单块质量为5kg；
将16块铸锭切块与14块海绵锆电极块，按照1块铸锭切块与1块海绵锆电极块交叉相间排列的方式进行组配，得到2支自耗电极组配件，即单支自耗电极组配件由8块铸锭切块和7块海绵锆电极块组成，如图1所示；
步骤三、将步骤二中得到的2支自耗电极组配件放置于真空等离子焊箱中，采用真空等离子焊进行电极焊接得到自耗电极，然后将自耗电极进行三次真空自耗电弧熔炼，得到直径为Ф450mm的Zr-4锆合金铸锭。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、选择直径为360mm的NZ8核级锆合金返回料铸锭，采用带锯床进行分切，得到名义厚度为300mm、截面形状为圆形的铸锭切块；所述NZ8核级锆合金返回料铸锭中的主元素含量均在目标产物NZ8锆合金铸锭中主元素含量范围内，杂质元素含量满足目标产物NZ8锆合金铸锭的技术要求，该核级锆合金返回料铸锭经过表面机加、超声波探伤且切除冒口，表面质量满足GB/T8786-2010《锆及锆合金铸锭》中要求；
步骤二、设计目标产物NZ8锆合金铸锭的投料为1980kg，其中，海绵锆电极块总重为1190kg，数量为28块，单块质量为42.5kg，且海绵锆电极块的横截面为半圆形，直径为Ф280mm，密度为5.0g/cm3，该海绵锆电极块由海绵锆和中间合金组成，且名义成分与目标产物NZ8锆合金铸锭相同，而铸锭切块的质量为790kg，数量为4块，单块质量为197.5kg；
将28块海绵锆电极块采用2×7组合排列得到2支海绵锆自耗电极，再将2支海绵锆自耗电极分别经1次熔炼得到2支规格为Ф360mm的一次锭；
将4块铸锭切块与2支一次锭按照2块铸锭切块分别排列在1支一次锭的头部端面和尾部端面方式进行组配，得到2支自耗电极组配件，即单支自耗电极组配件由2块铸锭切块和1支一次锭组成，如图2所示；
步骤三、将步骤二中得到的2支自耗电极组配件采用氩气保护等离子焊进行电极焊接得到自耗电极，然后将自耗电极进行两次真空自耗电弧熔炼，得到直径为Ф550mm的NZ8锆合金铸锭。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、选择直径为450mm的Zr-2.5Nb核级锆合金返回料铸锭，采用带锯床进行分切，得到名义厚度为500mm、截面形状为圆形的铸锭切块；所述Zr-2.5Nb核级锆合金返回料铸锭中的主元素含量均在目标产物Zr-2.5Nb锆合金铸锭中主元素含量范围内，杂质元素含量满足目标产物Zr-2.5Nb锆合金铸锭的技术要求，该核级锆合金返回料铸锭经过表面机加、超声波探伤且切除冒口，表面质量满足GB/T8786-2010《锆及锆合金铸锭》中要求；
步骤二、设计目标产物Zr-2.5Nb锆合金铸锭的投料为2064kg，其中，海绵锆电极块总重为1032kg，数量为24块，单块质量为43kg，且海绵锆电极块的横截面为半圆形，直径为Ф280mm，密度为5.3g/cm3，该海绵锆电极块由海绵锆和中间合金组成，且名义成分与目标产物Zr-2.5Nb锆合金铸锭相同，而铸锭切块的质量为1032kg，数量为2块，单块质量为516kg；
将24块海绵锆电极块采用2×6组合排列得到2支海绵锆自耗电极，然后将2支海绵锆自耗电极分别经1次熔炼得到2支直径为Ф360mm的一次锭，再将2支直径为Ф360mm的一次锭分别经1次熔炼得到1支直径为Ф450mm的二次锭；
将2块铸锭切块与1支直径为Ф450mm的二次锭按照2块铸锭切块排列在1支二次锭的头部端面和尾部端面方式进行组配，得到1支自耗电极组配件，即自耗电极组配件由2块铸锭切块和1支二次锭组成，如图2所示；
步骤三、将步骤二中得到的1支自耗电极组配件放置于真空等离子焊箱中，采用真空等离子焊进行电极焊接得到自耗电极，然后将自耗电极进行一次真空自耗电弧熔炼，得到直径为Ф550mm的Zr-2.5Nb锆合金铸锭。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、选择直径为360mm及450mm的NZ2核级锆合金返回料铸锭，采用带锯床进行分切，得到4块名义厚度为250mm、截面形状为圆形、直径为360mm的铸锭切块，以及2块名义厚度为250mm、截面形状为圆形、直径为450mm的铸锭切块；所述NZ2核级锆合金返回料铸锭中的主元素含量均在目标产物NZ2锆合金铸锭中主元素含量范围内，杂质元素含量满足目标产物NZ2锆合金铸锭的技术要求，该核级锆合金返回料铸锭经过表面机加、超声波探伤且切除冒口，表面质量满足GB/T8786-2010《锆及锆合金铸锭》中要求；
步骤二、设计目标产物NZ2锆合金铸锭的投料为1958kg，其中，海绵锆电极块总重为783kg，数量为18块，单块质量为43.5kg，且海绵锆电极块的横截面为圆形，直径为Ф280mm，密度为5.3g/cm3，该海绵锆电极块由海绵锆和中间合金组成，且名义成分与目标产物NZ2锆合金铸锭相同，而4块名义厚度为250mm、截面形状为圆形、直径为Ф360mm的铸锭切块的质量总重为660kg，单块质量为165kg，2块名义厚度为250mm、截面形状为圆形、直径为Ф450mm的铸锭切块的质量总重为515kg，单块质量为257.5kg；
将18块海绵锆电极块采用1×9组合排列得到2支海绵锆自耗电极，然后将2支海绵锆自耗电极分别经1次熔炼得到2支直径为Ф360mm的一次锭；
将4块名义厚度为250mm、截面形状为圆形、直径为Ф360mm的铸锭切块与2支直径为Ф360mm的一次锭，按照2块铸锭切块分别排列在1支一次锭的头部端面和尾部端面方式进行组配，得到2支第一自耗电极组配件，即单支第一自耗电极组配件由2块铸锭切块和1支一次锭组成；将2支第一自耗电极组配件采用氩气保护等离子焊进行电极焊接得到中间自耗电极，再经一次真空自耗电弧熔炼，得到1支直径为Ф450mm的二次锭；
将2块直径为Ф450mm的铸锭切块与1支直径为Ф450mm的二次锭按照2块铸锭切块分别排列在1支二次锭的头部端面和尾部端面方式进行组配，得到1支第二自耗电极组配件，即单支第二自耗电极组配件由2块铸锭切块和1支二次锭组成；
步骤三、将步骤二中得到的1支第二自耗电极组配件采用氩气保护等离子焊进行电极焊接得到自耗电极，然后将自耗电极进行一次真空自耗电弧熔炼，得到直径为Ф550mm的NZ2锆合金铸锭。
按照GB/T8786-2010《锆及锆合金铸锭》中的方法对实施例1～实施例4制备的锆合金铸锭进行取样，取样位置及取样数量分别为：在锆合金铸锭的上、下端面圆心及R/2(R为锆合金铸锭半径)位置处各取1个样品，在锆合金铸锭侧壁的上、中、下部位各取1个样品；然后根据GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》对上述样品中的合金元素即主元素及杂质元素含量进行检测分析，并对实施例1～实施例4中锆合金铸锭各取样位置合金元素含量进行极差值计算，结果如下表1所示。
表1实施例1～实施例4制备的锆合金铸锭中合金元素的极差值结果
Figure BDA0003325082660000101
表1中的“/”表示没有此项检测内容。
经检测，本发明实施例1～实施例4制备的锆合金铸锭中合金元素和杂质元素含量均满足目标产物锆合金铸锭技术要求，且从表1可知制备的锆合金铸锭中合金元素的极差值均较小，说明实施例1～实施例4制备的锆合金铸锭中合金元素的成分分布均匀。
综上，本发明方法不仅可以制备出化学成分满足技术要求且合金元素分布均匀的锆合金铸锭，而且提高了核级锆合金返回料的利用率，降低返回料回收成本，缩短了锆合金铸锭制备周期。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、选择与目标产物锆合金铸锭相同牌号的核级锆合金返回料铸锭进行分切，得到铸锭切块；
步骤二、将步骤一中得到的铸锭切块与海绵锆电极块进行组配，或将步骤一中得到的铸锭切块与中间产品铸锭进行组配，得到组配件；
步骤三、对步骤二中得到的组配件进行电极焊接，得到自耗电极，然后将自耗电极进行真空自耗电弧熔炼，得到锆合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤一中所述核级锆合金返回料铸锭中主元素含量均在目标产物锆合金铸锭中主元素含量范围内，杂质元素含量满足目标产物锆合金铸锭的技术要求，且核级锆合金返回料铸锭经过表面机加、超声波探伤且切除冒口，所述核级锆合金返回料铸锭的直径不小于220mm。
3.根据权利要求1所述的一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤一中所述分切采用带锯床或水切割机进行，所述铸锭切块的截面形状为圆形，厚度为20mm～500mm。
4.根据权利要求1所述的一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤二中所述海绵锆电极块由海绵锆和中间合金组成，且每块海绵锆电极块的名义成分均与目标产物锆合金铸锭相同，所述海绵锆电极块的横截面为圆形或半圆形，密度为4.9g/cm3～5.3g/cm3。
5.根据权利要求1所述的一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤二中所述组配件中铸锭切块的质量含量为20％～60％。
6.根据权利要求1所述的一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤二中所述中间产品铸锭由海绵锆电极块经一次以上熔炼制备得到，该中间产品铸锭为一次锭或/和二次锭，所述海绵锆电极块由海绵锆和中间合金组成，且每块海绵锆电极块的名义成分均与目标产物锆合金铸锭相同，所述海绵锆电极块的横截面为圆形或半圆形，密度为4.9g/cm3～5.3g/cm3。
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