CN113881172A - 氮化硼改性聚四氟乙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了氮化硼改性聚四氟乙烯材料及其制备方法，聚四氟乙烯树脂70～90份；碳纤维1～20份；氮化硼1～30份；石墨1～20份；其它成分1～20份。本发明提供的氮化硼改性聚四氟乙烯材料拉伸强度≥15MPa，断裂伸长率≥185％，摩擦系数≤0.25，磨痕宽度≤5.8mm，比重2.1～2.6，摩擦系数低，导热性好，柔韧性优良，压缩性能和耐低温性能优异，可满足高速往复运动、旋转运动等高负荷苛刻条件下的装置设备的密封使用要求，在动、静密封技术领域是具有广泛应用价值的材料。本发明还提供了所述氮化硼改性聚四氟乙烯材料的制备方法，该制备方法简单可行，容易操作。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其具体涉及一种氮化硼改性聚四氟乙烯材料及其制备方法。
背景技术
随着我国高端机械装备研制、装备制造业的高速发展，其对密封相关技术要求越来越高，新型特种密封技术应用研究也在不断发展，密封技术已经成为影响装备安全性、可靠性、寿命等重要因素之一。二战结束以来，西方以德国、英国、美国等制造业相对领先的国家在不断发展新型特种密封技术，来支撑其整个装备行业发展，我国在新型特种密封技术领域深入研究有待加强，以适应我国高端机械装备研制、装备制造业的高速发展。
聚四氟乙烯材料是一种高端、新型密封塑料材料，是新型特种密封材料发展的方向之一。这种新型的密封材料不但运用在石油工程机械、化工装置密封等相关场合，而且逐步扩展到航空、航天、船舶、空间站等特种密封领域。
随着新型特种密封工况的越来越严苛，聚四氟乙烯材料难以满足苛刻工况下的特种密封要求，急需一种综合性能更为优异、长使用寿命的改性聚四氟乙烯材料来满足特种密封工况的要求。
纯聚四氟乙烯(PTFE)，其具有低摩擦系数，广泛应用于特种密封领域，但是与橡胶材料相比有很多不足之处。例如，其纯聚四氟乙烯(PTFE)压缩回弹性较差、压缩蠕变大、粘合性差等缺点，严重影响了密封性能的可靠性，限制了其应用推广。因此，通过改性聚四氟乙烯材料，来提高其密封可靠性、耐磨性和使用寿命等综合性能。传统的玻璃纤维材料等改性聚四氟乙烯材料，由于玻璃纤维的耐温性能、疲劳扩展开裂等问题，使用寿命只有百万次左右，压缩回弹性差、低压缩蠕变大、导热性不好，综合使用寿命不能满足更为苛刻的使用工况。
发明内容
本发明提供了一种氮化硼改性聚四氟乙烯材料及其制备方法，解决现有技术中存在的问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
氮化硼改性聚四氟乙烯材料，其原料包括：聚四氟乙烯树脂、碳纤维、氮化硼、石墨；质量份数配比方案如下：
聚四氟乙烯树脂70～90份；
碳纤维1～20份；
氮化硼1～30份；
石墨1～20份；
其它成分1～20份。
进一步的，所述聚四氟乙烯树脂的平均粒径选用1～200μm，体积密度350～480g/L，比表面积1～100m2/g,含水率≤0.04％。
进一步的，所述碳纤维选用直径≤20μ，长径比3:1～5:1，长度≤100μm。
进一步的，所述氮化硼选用粒径为1～150μm，表观密度10～100g/cm3，比表面积1～100m2/g。
进一步的，所述石墨选用粒径分布范围为≤100μm。
氮化硼改性聚四氟乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚四氟乙烯树脂、碳纤维、氮化硼、石墨均匀分散于纯净沸水中处理5～10min，然后加入偶联剂中处理10～30min,依次进行过滤、干燥和研磨粉碎，得到粉碎料；
(2)将所述粉碎料进行过滤干燥，再依次进行模具高温、高压铸压压制，得到筒料、棒料或其他形状毛坯；
(3)将(2)中所述筒料、棒料或其他形状毛坯再进行高温烧结处理，最终得到一种氮化硼改性聚四氟乙烯材料及其制备方法的筒料、棒料或其他形状毛坯料。
进一步的，所述步骤(2)中模具高温、高压铸压压制的压力为30～100MPa，温度在165～230℃，时间6～20min。
进一步的，所述步骤(2)中烧结的温度为300～480℃，保温时间为1h～8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明提供的氮化硼改性聚四氟乙烯材料拉伸强度≥15MPa，断裂伸长率≥185％，摩擦系数≤0.25，磨痕宽度≤5.8mm，比重2.1～2.6，摩擦系数低，导热性好，柔韧性优良，压缩性能和耐低温性能优异，可满足高速往复运动、旋转运动等高负荷苛刻条件下的装置设备的密封使用要求，在动、静密封技术领域是具有广泛应用价值的材料。
2.本发明方法使用氮化硼液体混合改性聚四氟乙烯，并且复合碳纤维、石墨进行改性重组优化，具有耐高温、耐低温、耐腐蚀、摩擦系数小、自润滑性能好、导热性优良，压缩回弹性好、低压缩蠕变小、使用寿命长等多种优点，在特种密封领域具有广泛的应用前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种氮化硼改性聚四氟乙烯材料，由包括以下质量份数的配方组分制备得到：聚四氟乙烯树脂70～90份；碳纤维1～20份；氮化硼1～30份；石墨1～20份。
以质量份数计，聚四氟乙烯树脂优选为85～90份。聚四氟乙烯树脂的粒径优选为20～100μm，体积密度优选350～480g/L，比表面积3～20m2/g,含水率≤0.04％。
以质量份数计，碳纤维优选为6～10份。碳纤维直径为1～20μ，长径比3:1～5:1，长度≤100μm。碳纤维具有良好的力学性能改性作用，与石墨的摩擦学性能进行协同作用，达到提高改性材料力学性能和摩擦性能的效果。
以质量份数计，氮化硼优选片状氮化硼2～10份。粒径为0.1～80μm，表观密度0.4～0.8g/cm3，比表面积3.5～10m2/g。片状氮化硼结构性最小，具有一定的长径比，具有分散性好，尺寸稳定性、柔韧性，降低材料线膨胀系数。本发明实例通过加入少量片状氮化硼作为填充材料，可以显著改善聚四氟乙烯的拉伸力学性能、导热性能和抗磨损性能，降低线膨胀系数。
以质量份数计，石墨优选为2～6份。粒径优选为20～100μm，进一步优选为30～80μm；石墨具有良好的润滑性能，能够提高氮化硼改性聚四氟乙烯材料的耐磨性。
氮化硼改性聚四氟乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、将聚四氟乙烯树脂、碳纤维、氮化硼、石墨均匀分散于纯净沸水中处理5～10min，然后加入偶联剂中处理10～30min,依次进行过滤、干燥和研磨粉碎，得到粉碎料；
步骤(2)、将所述粉碎料进行过滤，再依次进行模具高温、高压铸压压制，得到筒料、棒料或其他形状毛坯；模具高温、高压铸压压制的压力为30～100MPa，温度在165～230℃，时间6～20min；烧结的温度为300～480℃，保温时间为1h～8h。
步骤(3)、将步骤(2)中所述筒料料、棒料或其他形状毛坯再进行高温烧结处理，最终得到一种氮化硼改性聚四氟乙烯材料及其制备方法的筒料、棒料或其他形状毛坯料。
实施例1：
一种氮化硼改性聚四氟乙烯材料，其配方如下：
聚四氟乙烯树脂80份；
碳纤维10份；
氮化硼5份；
石墨3份；
气象法白炭黑2份。
(该配方拉伸强度16.6Mpa,扯断伸长率205％，邵尔D硬度59，干摩擦系数0.22，带润滑摩擦系数0.11)
实施例1氮化硼改性聚四氟乙烯材料的制备方法具体如下：
(1)将聚四氟乙烯树脂80份、碳纤维10份、氮化硼5份、石墨3份、气相法白炭黑2份，均匀分散于纯净沸水中处理5～10min，然后加入偶联剂中处理10～30min,依次进行过滤、干燥和研磨粉碎，得到粉碎料；
(2)将所述粉碎料进行过滤，再依次进行模具高温185℃、高压65MPa铸压压制15min，得到筒料毛坯；
(3)将(2)中所述筒料毛坯在专用高温烧结炉内进行高温烧结处理，烧结温度为380±10℃，这是因为烧结炉温度控制有一定误差，为了保证烧结质量，尽量减少温度波动影响，保温2～3h后，不能打开烧结炉门，只需关闭加热开关，让其随专用高温烧结炉一起冷却，保证改性聚四氟乙烯筒料内部结构组织的均匀一致性。最终得到一种氮化硼改性聚四氟乙烯材料及其制备方法的筒料材料。
实施例2：
一种氮化硼改性聚四氟乙烯材料，其配方如下：
聚四氟乙烯树脂70份；
碳纤维15份；
氮化硼10份；
石墨3份；
二硫化钼2份。
(该配方拉伸强度20.2Mpa,扯断伸长率188％，邵尔D硬度61，干摩擦系数0.23，带润滑摩擦系数0.11)
实施例2一种氮化硼改性聚四氟乙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚四氟乙烯树脂70份、碳纤维15份、氮化硼5份、石墨3份、二硫化钼2份，均匀分散于纯净沸水中处理5～10min，然后加入偶联剂中处理10～30min,依次进行过滤、干燥和研磨粉碎，得到粉碎料；
(2)将所述粉碎料进行过滤，再依次进行模具高温195℃、高压70MPa铸压压制15min，得到棒料毛坯；
(3)将(2)中所述筒料毛坯在专用高温烧结炉内进行高温烧结处理，烧结温度为370±10℃，这是因为烧结炉温度控制有一定误差，为了保证烧结质量，尽量减少温度波动影响，保温2～3h后，不能打开烧结炉门，只需关闭加热开关，让其随专用高温烧结炉一起冷却，保证改性聚四氟乙烯筒料内部结构组织均匀一致性，减少由于快速冷却造成内部内应力过大问题。最终得到一种氮化硼改性聚四氟乙烯材料及其制备方法的棒料材料。
实施例3：
一种氮化硼改性聚四氟乙烯材料，其配方如下：
聚四氟乙烯树脂80份；
碳纤维10份；
氮化硼3份；
石墨2份；
聚醚醚酮树脂5份。
(该配方拉伸强度17.6Mpa,扯断伸长率195％，邵尔D硬度58，干摩擦系数0.24，带润滑摩擦系数0.12)
实例3一种氮化硼改性聚四氟乙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚四氟乙烯树脂80份、碳纤维10份、氮化硼3份、石墨2份、聚醚醚酮树脂5份，均匀分散于纯净沸水中处理5～10min，然后加入偶联剂中处理10～30min,依次进行过滤、干燥和研磨粉碎，得到粉碎料；
(2)将所述粉碎料进行过滤，再依次进行模具高温205℃、高压70MPa铸压压制20min，得到板材毛坯；
(3)将(2)中所述板材毛坯在专用高温烧结炉内进行高温烧结处理，烧结温度为390±10℃，这是因为烧结炉温度控制有一定误差，为了保证烧结质量，尽量减少温度波动影响，保温1～2h后，不能打开烧结炉门，只需关闭加热开关，让其随专用高温烧结炉一起冷却，保证改性聚四氟乙烯筒料内部结构组织均匀一致性，减少由于快速冷却造成内部内应力过大问题。最终得到一种氮化硼改性聚四氟乙烯材料及其制备方法的板材材料。
以上为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，本发明可以用于类似的产品上，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (8)
1.氮化硼改性聚四氟乙烯材料，其特征在于，其原料包括：聚四氟乙烯树脂、碳纤维、氮化硼、石墨；质量份数配比方案如下：
聚四氟乙烯树脂70～90份；
碳纤维1～20份；
氮化硼1～30份；
石墨1～20份；
其它成分1～20份。
2.根据权利要求1所述氮化硼改性聚四氟乙烯材料，其特征在于，所述聚四氟乙烯树脂的平均粒径选用1～200μm，体积密度350～480g/L，比表面积1～100m2/g,含水率≤0.04％。
3.根据权利要求1或2所述氮化硼改性聚四氟乙烯材料，其特征在于，所述碳纤维选用直径≤20μ，长径比3:1～5:1，长度≤100μm。
4.根据权利要求3所述氮化硼改性聚四氟乙烯材料，其特征在于，所述氮化硼选用粒径为1～150μm，表观密度10～100g/cm3，比表面积1～100m2/g。
5.根据权利要求4所述氮化硼改性聚四氟乙烯材料，其特征在于，所述石墨选用粒径分布范围为≤100μm。
6.氮化硼改性聚四氟乙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚四氟乙烯树脂、碳纤维、氮化硼、石墨均匀分散于纯净沸水中处理5～10min，然后加入偶联剂中处理10～30min,依次进行过滤、干燥和研磨粉碎，得到粉碎料；
(2)将所述粉碎料进行过滤干燥，再依次进行模具高温、高压铸压压制，得到筒料、棒料或其他形状毛坯；
(3)将(2)中所述筒料、棒料或其他形状毛坯再进行高温烧结处理，最终得到一种氮化硼改性聚四氟乙烯材料及其制备方法的筒料、棒料或其他形状毛坯料。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中模具高温、高压铸压压制的压力为30～100MPa，温度在165～230℃，时间6～20min。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中烧结的温度为300～480℃，保温时间为1h～8h。
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