CN113877440A - 一种回收有机物超纳滤膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回收有机物超纳滤膜及其制备方法，包括聚酯无纺布、聚偏氟乙烯、磺化聚醚酮、类石墨烯氮化碳（g‑C3N4）纳米片、KH550硅烷偶联剂。本发明首先制备了KH550‑g‑C3N4纳米材料，g‑C3N4是一种层状窄带隙材料，加入膜材料中可以改变模体的空隙尺寸，使获得的膜有效截留有机物而透过无机盐；再将KH550硅烷偶联剂接枝到g‑C3N4片层边缘上，合成了KH550‑g‑C3N4纳米材料，制备成膜后提升了滤膜的亲水性和机械性能，并使其渗透性能和分离性能得到显著提升；磺化聚醚酮的添加提升了聚偏氟乙烯基膜的耐高温能力，与KH550‑g‑C3N4纳米材料协同提升了膜的通量；在可见光的照射下，g‑C3N4产生光生电子‑空穴对，会杀死大肠杆菌等细菌，使本发明制备的膜不但可以干态保存，还具有良好的抗菌性。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体为一种回收有机物超纳滤膜及其制备方法。
背景技术
高盐度有机废水具有成分复杂、盐度高、处理难度大等特点。处理高盐度有机废水的传统技术思路是将废水中有机污染物以氧化分解或生化降解等形式，从而破坏有机分子结构以实现降解的目的，无法实现其资源化处理。高盐度有机废水的资源化、无害化处理是下一代水处理技术的必然发展方向。高盐度有机废水中含有大量的高价值有机物，可以回用于工业过程，以最大限度降低工业生产成本，并有望实现废水的零排放。而高效分离有机物与无机盐，是实现高盐度有机废水资源化利用的关键所在。纳滤技术是实现高盐度有机废水资源化处理的有效手段，但是传统的商用纳滤膜表面结构致密，对有机物和无机盐均具有较高的无差别截留率，无法实现有机物和无机盐的高效分离。
目前，大多数有机膜是由非溶剂致相分离法制备而成，其膜孔隙被凝固液（水）充盈，呈湿态，若在湿态下长期储存，有诸多弊端。因此，膜应干态储存和运输，若自然脱水干燥将导致膜孔的崩塌，从而严重影响膜的渗透性和机械强度。常用的干态处理方法是将膜浸于质量分数为30%的甘油水溶液中10min至数小时，使膜内溶液浓度达到平衡，然后取出干燥，这样在储存、运输后不影响其使用。但是甘油吸水性强，经其处理过的膜并未完全干燥，给组件加工带来不便。
针对上述问题，本发明针对回收有机物、抗菌干态保存方面研制了一种回收有机物超纳滤膜，使膜可以有效截取有机物，而不影响膜的运行通量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种回收有机物超纳滤膜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种回收有机物超纳滤膜，其特征在于所述纳滤膜按重量比包括聚酯无纺布100-150份、聚偏氟乙烯3-15份、磺化聚醚酮0.1-0.9份、类石墨烯氮化碳（g-C3N4）纳米片0.2-2份、KH550硅烷偶联剂0.2-0.4份。
一种回收有机物超纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：先将g-C3N4研磨成粉末，再将g-C3N4粉末加入密闭反应器中，再加入分散溶剂，超声5-10h，然后在以1500-4500rpm的转速离心5-20min，去除聚集物，获得去角质g-C3N4纳米片分散液；
步骤二：将步骤一获得的g-C3N4纳米片分散液溶于无水乙醇中, KH550硅烷偶联剂加入去离子水中，混合, 60-80℃冷凝回流搅拌5-10h，然后以提取剂提取，得到KH550-g-C3N4纳米材料；
步骤三：聚偏氟乙烯和磺化聚醚酮溶于N，N-二甲基乙酰胺有机溶剂中，添加致孔剂，在室温下搅拌12-18h，形成均匀铸膜液，静置脱气8-12h配制成铸膜液；
步骤四：然后将步骤三铸膜液涂布在铺置在玻璃板上的聚酯无纺布上，静置5-15s，然后将玻璃板放入去离子水和异丙醇组成的凝固浴中6-12h，再将步骤二制备KH550-g-C3N4纳米材料倾倒在基膜表面，沉积10-16h，取出得到聚偏氟乙烯基改性膜；
步骤五：取出步骤四制备的聚偏氟乙烯基改性膜，并用纯水充分润洗以完全去除膜表面残余的致孔剂、分散剂，将改性膜放置于空气中干燥4-8h，制得回收有机物的超纳滤膜。
根据上述技术方案，所述步骤一添加的分散剂为异丙醇。
根据上述技术方案，所述步骤二中提取剂为丙酮，提取时间为8-15h。
根据上述技术方案，所述步骤三添加的致孔剂可以是聚吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇其中的一种。
根据上述技术方案，所述致孔剂与N，N-二甲基乙酰胺有机溶剂的质量比为1:3。
根据上述技术方案，所述步骤四中离子水和异丙醇的体积比为4:1。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明，首先制备了KH550-g-C3N4纳米材料，g-C3N4是一种层状窄带隙材料，加入膜材料中可以改变模体的空隙尺寸，使获得的膜有效截留有机物而透过无机盐；再将KH550硅烷偶联剂接枝到g-C3N4片层边缘上，合成了KH550-g-C3N4纳米材料，保留了使g-C3N4层片的片层结构，又获得了亲水性，制备成膜后提升了滤膜的亲水性和机械性能，并使其渗透性能和分离性能得到显著提升；磺化聚醚酮的添加提升了聚偏氟乙烯基膜的耐高温能力，也提升了亲水性，与KH550-g-C3N4纳米材料协同提升了膜的通量；在可见光的照射下，g-C3N4产生光生电子-空穴对，会杀死大肠杆菌等细菌，使本发明制备的膜不但可以干态保存，还具有良好的抗菌性。
具体实施方式
下面将对本发明通过实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供技术方案：一种回收有机物超纳滤膜，其特征在于所述纳滤膜按重量比包括聚酯无纺布100-150份、聚偏氟乙烯3-15份、磺化聚醚酮0.1-0.9份、类石墨烯氮化碳（g-C3N4）纳米片0.2-2份、KH550硅烷偶联剂0.2-0.4份。
一种回收有机物超纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：先将g-C3N4研磨成粉末，再将g-C3N4粉末加入密闭反应器中，再加入分散溶剂，超声5-10h，然后在以1500-4500rpm的转速离心5-20min，去除聚集物，获得去角质g-C3N4纳米片分散液；
步骤二：将步骤一获得的g-C3N4纳米片分散液溶于无水乙醇中, KH550硅烷偶联剂加入去离子水中，混合, 60-80℃冷凝回流搅拌5-10h，然后以提取剂提取，得到KH550-g-C3N4纳米材料；
步骤三：聚偏氟乙烯和磺化聚醚酮溶于N，N-二甲基乙酰胺有机溶剂中，添加致孔剂，在室温下搅拌12-18h，形成均匀铸膜液，静置脱气8-12h配制成铸膜液；
步骤四：然后将步骤三铸膜液涂布在铺置在玻璃板上的聚酯无纺布上，静置5-15s，然后将玻璃板放入去离子水和异丙醇组成的凝固浴中6-12h，再将步骤二制备KH550-g-C3N4纳米材料倾倒在基膜表面，沉积10-16h，取出得到聚偏氟乙烯基改性膜；
步骤五：取出步骤四制备的聚偏氟乙烯基改性膜，并用纯水充分润洗以完全去除膜表面残余的致孔剂、分散剂，将改性膜放置于空气中干燥4-8h，制得回收有机物的超纳滤膜。
根据上述技术方案，所述步骤一添加的分散剂为异丙醇。
根据上述技术方案，所述步骤二中提取剂为丙酮，提取时间为8-15h。
根据上述技术方案，所述步骤三添加的致孔剂可以是聚吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇其中的一种。
根据上述技术方案，所述致孔剂与N，N-二甲基乙酰胺有机溶剂的质量比为1:3。
根据上述技术方案，所述步骤四中离子水和异丙醇的体积比为4:1。
实施例1：一种回收有机物超纳滤膜，其特征在于所述纳滤膜按重量比包括聚酯无纺布130份、聚偏氟乙烯9份、磺化聚醚酮0.5份、类石墨烯氮化碳（g-C3N4）纳米片0.8份、KH550硅烷偶联剂0.3份。
一种回收有机物超纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：先将g-C3N4研磨成粉末，再将g-C3N4粉末加入密闭反应器中，再加入分散溶剂，超声6h，然后在以3000rpm的转速离心8min，去除聚集物，获得去角质g-C3N4纳米片分散液；
步骤二：将步骤一获得的g-C3N4纳米片分散液溶于无水乙醇中, KH550硅烷偶联剂加入去离子水中，混合, 60℃冷凝回流搅拌8h，然后以提取剂提取，得到KH550-g-C3N4纳米材料；
步骤三：聚偏氟乙烯和磺化聚醚酮溶于N，N-二甲基乙酰胺有机溶剂中，添加致孔剂，在室温下搅拌15h，形成均匀铸膜液，静置脱气10h配制成铸膜液；
步骤四：然后将步骤三铸膜液涂布在铺置在玻璃板上的聚酯无纺布上，静置12s，然后将玻璃板放入去离子水和异丙醇组成的凝固浴中10h，再将步骤二制备KH550-g-C3N4纳米材料倾倒在基膜表面，沉积12h，取出得到聚偏氟乙烯基改性膜；
步骤五：取出步骤四制备的聚偏氟乙烯基改性膜，并用纯水充分润洗以完全去除膜表面残余的致孔剂、分散剂，将改性膜放置于空气中干燥7h，制得回收有机物的超纳滤膜。
根据上述技术方案，所述步骤一添加的分散剂为异丙醇。
根据上述技术方案，所述步骤二中提取剂为丙酮，提取时间为14h。
根据上述技术方案，所述步骤三添加的致孔剂可以是聚吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇其中的一种。
根据上述技术方案，所述致孔剂与N，N-二甲基乙酰胺有机溶剂的质量比为1:3。
根据上述技术方案，所述步骤四中离子水和异丙醇的体积比为4:1。
实施例2：一种回收有机物超纳滤膜，其特征在于所述纳滤膜按重量比包括聚酯无纺布120份、聚偏氟乙烯8份、磺化聚醚酮0.3份、类石墨烯氮化碳（g-C3N4）纳米片0.5份、KH550硅烷偶联剂0.22份。
一种回收有机物超纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：先将g-C3N4研磨成粉末，再将g-C3N4粉末加入密闭反应器中，再加入分散溶剂，超声6h，然后在以2500rpm的转速离心10min，去除聚集物，获得去角质g-C3N4纳米片分散液；
步骤二：将步骤一获得的g-C3N4纳米片分散液溶于无水乙醇中, KH550硅烷偶联剂加入去离子水中，混合, 80℃冷凝回流搅拌6h，然后以提取剂提取，得到KH550-g-C3N4纳米材料；
步骤三：聚偏氟乙烯和磺化聚醚酮溶于N，N-二甲基乙酰胺有机溶剂中，添加致孔剂，在室温下搅拌14h，形成均匀铸膜液，静置脱气10h配制成铸膜液；
步骤四：然后将步骤三铸膜液涂布在铺置在玻璃板上的聚酯无纺布上，静置10s，然后将玻璃板放入去离子水和异丙醇组成的凝固浴中10h，再将步骤二制备KH550-g-C3N4纳米材料倾倒在基膜表面，沉积14h，取出得到聚偏氟乙烯基改性膜；
步骤五：取出步骤四制备的聚偏氟乙烯基改性膜，并用纯水充分润洗以完全去除膜表面残余的致孔剂、分散剂，将改性膜放置于空气中干燥6h，制得回收有机物的超纳滤膜。
根据上述技术方案，所述步骤一添加的分散剂为异丙醇。
根据上述技术方案，所述步骤二中提取剂为丙酮，提取时间为10h。
根据上述技术方案，所述步骤三添加的致孔剂可以是聚吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇其中的一种。
根据上述技术方案，所述致孔剂与N，N-二甲基乙酰胺有机溶剂的质量比为1:3。
根据上述技术方案，所述步骤四中离子水和异丙醇的体积比为4:1。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种回收有机物超纳滤膜，其特征在于所述纳滤膜按重量比包括聚酯无纺布100-150份、聚偏氟乙烯3-15份、磺化聚醚酮0.1-0.9份、类石墨烯氮化碳（g-C3N4）纳米片0.2-2份、KH550硅烷偶联剂0.2-0.4份。
2.一种回收有机物超纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：先将g-C3N4研磨成粉末，再将g-C3N4粉末加入密闭反应器中，再加入分散溶剂，超声5-10h，然后在以1500-4500rpm的转速离心5-20min，去除聚集物，获得去角质g-C3N4纳米片分散液；
步骤二：将步骤一获得的g-C3N4纳米片分散液溶于无水乙醇中, KH550硅烷偶联剂加入去离子水中，混合, 60-80℃冷凝回流搅拌5-10h，然后以提取剂提取，得到KH550-g-C3N4纳米材料；
步骤三：聚偏氟乙烯和磺化聚醚酮溶于N，N-二甲基乙酰胺有机溶剂中，添加致孔剂，在室温下搅拌12-18h，形成均匀铸膜液，静置脱气8-12h配制成铸膜液；
步骤四：然后将步骤三铸膜液涂布在铺置在玻璃板上的聚酯无纺布上，静置5-15s，然后将玻璃板放入去离子水和异丙醇组成的凝固浴中6-12h，再将步骤二制备KH550-g-C3N4纳米材料倾倒在基膜表面，沉积10-16h，取出得到聚偏氟乙烯基改性膜；
步骤五：取出步骤四制备的聚偏氟乙烯基改性膜，并用纯水充分润洗以完全去除膜表面残余的致孔剂、分散剂，将改性膜放置于空气中干燥4-8h，制得回收有机物的超纳滤膜。
3.根据权利要求2所述的一种回收有机物超纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一添加的分散剂为异丙醇。
4.根据权利要求2所述的一种回收有机物超纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二中提取剂为丙酮，提取时间为8-15h。
5.根据权利要求2所述的一种回收有机物超纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三添加的致孔剂可以是聚吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇其中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种回收有机物超纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述致孔剂与N，N-二甲基乙酰胺有机溶剂的质量比为1:3。
7.根据权利要求2所述的一种回收有机物超纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤四中离子水和异丙醇的体积比为4:1。
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