CN113873882A - 稳定的杀虫剂组合物 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种稳定的杀虫剂组合物，所述组合物包含：至少一种农用化学品活性成分和崩解系统。本发明还提供了制备工艺、用途和使用所述杀虫组合物防治害虫的方法。

Description

稳定的杀虫剂组合物

技术领域

本发明涉及一种稳定的农用化学品组合物。更具体地，本发明涉及一种具有良好稳定性和分散性的稳定的杀虫剂组合物。本发明的稳定的杀虫剂组合物可用于保护农作物。

背景技术

目前，许多农用化学品以固体配方的形式，例如粉末、颗粒和可湿性粉末供应。颗粒配方提供了多种优点，包括(1)比可湿性粉末或水溶性产品具有更高的表观比重，且体积更小，(2)当悬浮在水中以制备喷雾液体时，细粉末不会发生空气传播散射，这意味着不会对操作者造成危险，如化学药剂吸入，以及(3)活性物质的称重更容易。

颗粒产品，更具体地说，水分散颗粒(WDG)是一种固体、无尘埃的配方，当添加到喷雾罐中的水中时水分散颗粒会迅速分散或溶解，从而形成细颗粒悬浮液。它们提供了将固体活性成分递送至目标生物体的系统。利用它们能够生产出高度浓缩的配方，这些配方在与水接触时是可润湿的并且容易崩解。WDG是活性农用化学品的重要递送载体，这是因为与乳液浓缩物不同，它们不含溶剂，没有如同可湿性粉沫(WP)般的尘化问题，并且运输可能比悬浮浓缩物(SC)更经济。此外，用于WDG的包装材料是可生物降解的，而WP和SC的包装材料并非如此。

当农用化学品具有相对相似的水溶解度曲线时，以商业上可接受的形式制备、储存和运送可能相对更容易。然而，基于期望的生物效应，需要将许多具有不同溶解度曲线的农用化学品组合在单一组合物中。当这些农用化学品组合在一起形成WDG时，这些WDG的崩解成为需要解决的主要问题。

在农用化学品应用中，各种各样的水不溶性活性物质以水悬浮液形式来递送。可有利地用于WDG配方中的水不溶性材料包括杀虫剂、除草剂、杀真菌剂、杀生物剂、杀软体动物剂、杀藻剂、植物生长调节剂、杀蠕虫剂、灭鼠剂、杀线虫剂、杀螨剂、杀变形虫剂、杀原生动物剂、作物安全剂和佐剂。在农业应用中使用各种各样的其他不溶性材料，包括填料和载体，例如但不限于天然和合成硅酸盐以及硅酸盐矿物、矿物氧化物和氢氧化物以及天然和合成衍生的有机材料。这种材料可以作为多孔载体、作为水分抑制剂添加，以有助于配方的结合或凝聚性质，或者仅是为了按便利的重量填充配方。此类填料的实例可包括天然硅酸盐诸如硅藻土、合成沉淀二氧化硅、粘土诸如高岭土、硅镁土和膨润土、沸石、二氧化钛、氧化铁和氢氧化物、氧化铝和氢氧化物，或有机材料诸如甘蔗渣、木炭或合成有机聚合物。

崩解往往是WDG在水中高效分散的前提，也是评价WDG的性能的重要指标。尽管优化了WDG配方以改善崩解性质，但对影响WDG崩解性能的因素(尤其是在疏水性农用化学品活性成分的情况下)的研究有限。众所周知，具有弱键的WDG被证明有利于快速崩解和分散。另外，影响崩解的另一个因素是表面活性剂在农药颗粒表面上的孔隙率和包裹率。

关于WDG崩解机制目前尚没有全面且系统的理论，并且研究者主要依靠自身经验来改善崩解性质，崩解性质会制约高效WDG农药的开发。水润湿WDG的表面并扩散至其内部空间已被确定为任何崩解工艺中的必要步骤，因此适当的孔隙率对于WDG实现充分崩解至关重要。

本领域已知各种用于水分散颗粒的崩解剂。然而，需要新的和改进的崩解系统，该系统改善WDG配方的稳定性，并且当旨在期望的施用位点使用时，使农用化学品配方中的活性成分瞬时或快速释放。

本发明的目的

因此，本发明的主要目的是提供一种稳定的杀虫剂组合物。

本发明的另一个目的是提供一种水分散颗粒形式的稳定的杀虫剂组合物。

本发明的另一个目的是提供一种具有良好稳定性和分散性的杀虫剂组合物，所述组合物包含杀虫有效量的农用化学品活性成分和崩解系统。

本发明的再一个目的是提供一种制备稳定的杀虫剂组合物的工艺。

本发明的再一个目的是提供一种通过使用所述稳定的杀虫剂组合物防治昆虫的方法。

发明内容

一方面，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，所述稳定的杀虫剂组合物包含：

至少一种农用化学品活性成分，和

崩解系统，

其中所述崩解系统包含聚合物基质和无机盐。

在另一方面，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，所述稳定的杀虫剂组合物包含：

至少一种选自包括疏水性农用化学品活性成分和亲水性农用化学品活性成分的组的农用化学品活性成分，和

崩解系统，

其中所述崩解系统包含聚合物基质和无机盐。

在另一方面，所述稳定的杀虫剂组合物包含：

至少一种亲水性农用化学品活性成分，

至少一种疏水性农用化学品活性成分，和

崩解系统，

其中所述崩解系统包含聚合物基质和无机盐。

在另一方面，所述稳定的杀虫剂组合物包含：

至少一种选自包括吡啶有机化合物和有机磷化合物的组的亲水性农用化学品活性成分；至少一种选自包括苯基吡唑化合物、二酰胺、三嗪、拟除虫菊酯、噁二嗪和硫脲类化合物的组的疏水性农用化学品活性成分；和

崩解系统，

其中崩解系统包含有效比率的聚合物基质和无机盐。

在另一方面，提供了一种水分散颗粒配方，所述水分散颗粒配方包含：

至少一种选自包括吡啶有机化合物和有机磷化合物的组的亲水性农用化学品活性成分；至少一种选自包括苯基吡唑化合物、二酰胺、三嗪、拟除虫菊酯、噁二嗪和硫脲类化合物的组的疏水性农用化学品活性成分；和

崩解系统，

其中崩解系统包含有效比率的聚合物基质和无机盐。

根据上述目的，一种制备稳定的杀虫剂组合物的工艺，所述工艺包括以下步骤：

i)添加农用化学品活性成分、聚合物基质和任选地其他辅助成分并将其共混以获得共混物；

ii)研磨所述共混物以获得期望粒径的研磨混合体；

iii)将研磨的混合体共混，得到均匀混合物；

iv)由所述均匀混合物制备面团并进行造粒；

v)将颗粒干燥得到成品组合物。

通常，对步骤ii)中的共混物进行研磨以获得期望粒径优选D50低于5微米且D90低于10微米并且D100低于30微米的研磨混合体。

根据上述目的，本发明提供了根据本发明的稳定的杀虫剂组合物作为防治昆虫的农药的用途。

根据上述目的，本发明提供了一种防治有害害虫特别是昆虫的方法，所述方法包括施用有效量的稳定的杀虫剂组合物，所述稳定的杀虫剂组合物包含:

至少一种农用化学品活性成分，和

崩解系统，

其中所述崩解系统包含聚合物基质和对害虫或其位点的无机盐。

根据上述目的，一种包含本发明的所述稳定的杀虫剂组合物的试剂盒。

从以下详细描述中，本发明的其他特征和优点将变得显而易见，该详细描述以实例的方式示出了本发明的最优选的特征，这些特征不应被理解为限制本文描述的本发明的范围。

具体实施方式

本发明涉及杀虫有效量的活性成分的固体配方，该固体配方具有防止活性化合物降解的特定崩解系统。令人惊讶的是，本发明的发明人发现，作为聚合物基质和无机盐的组合的根据本发明的崩解系统比单独的任一组分显著更好地且有时甚至协同地工作，以改善水分散颗粒的崩解曲线。聚合物基质和无机盐组合强烈增强了亲水性农用化学品活性成分与一种或多种农用化学品活性成分的组合物的崩解曲线。

本发明的发明人发现聚合物基质影响活性成分的崩解曲线及其在水中的释放以形成悬浮液。聚合物基质通过扩散来吸收水，并以更受控的方式保持水。这使得水可用于使活性成分崩解。类似地，无机盐有利于在水分散颗粒的干燥程序期间在组合物中形成孔，并产生有利于水通过颗粒的通道，以容易地分散在水中从而形成用于最终用途的悬浮液。

因此，本发明涉及一种稳定的杀虫剂组合物，所述稳定的杀虫剂组合物包含：

至少一种农用化学品活性成分，和

崩解系统，

其中所述崩解系统包含聚合物基质和无机盐。

在一个实施例中，农用化学品活性成分选自疏水性农用化学品活性成分和亲水性农用化学品活性成分或其组合的组。

在一个实施例中，疏水性农用化学品活性成分选自包括苯基吡唑化合物、二酰胺、三嗪、拟除虫菊酯、噁二嗪和硫脲类化合物的组。

在一个实施例中，亲水性农用化学品活性成分选自包括吡啶有机化合物、有机磷化合物、新烟碱类、二硫代氨基甲酸酯、邻苯二甲酰亚胺、三嗪、它们的衍生物及其盐的组。

在一个实施例中，亲水性农用化学品活性成分选自包括吡啶有机化合物和有机磷化合物的组。

亲水性农用化学品活性成分的实例包括但不限于氟啶虫酰胺、草铵膦及其盐、草甘膦及其盐、高灭磷、氟锁草醚、双草醚钠、吡嘧磺隆、2,4-D钠盐、吡蚜酮、甲氨基阿维菌素-苯甲酸盐啶虫脒、吡虫啉、噻虫嗪多杀菌素敌菌丹、克菌丹代森锌、福美锌三苯锡醋酸三苯基氢氧化锡、敌菌丹、克菌丹代森锌、福美锌福美铁灭菌丹、三乙膦酸铝、三乙膦酸钠铜制剂诸如：氢氧化铜、环烷酸铜、氯化氧铜、硫酸铜、氧化铜、喹啉铜和波尔多混合物、代森锰铜、代森锰锌、代森锰、甲基代森锌及其盐。

在本发明的优选实施例中，亲水性农用化学品活性成分选自氟啶虫酰胺、草铵膦盐、草甘膦盐、吡蚜酮、高灭磷和克菌丹的组。

根据本发明的优选实施例，亲水性农用化学品活性成分是氟啶虫酰胺。

根据本发明的一个实施例，亲水性农用化学品活性成分是草铵膦、其盐及其衍生物。

根据本发明的一个实施例，亲水性农用化学品活性成分是吡蚜酮。

根据本发明的优选实施例，亲水性农用化学品活性成分是高灭磷。

在一个实施例中，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占稳定的农用化学品组合物总重量的约0.1％w/w至约90％w/w、优选约1％w/w至约80％w/w的亲水性农用化学品活性成分。

在本发明的一个优选实施例中，稳定的杀虫剂组合物包含占稳定的农用化学品组合物总重量的约5％w/w至约80％w/w的亲水性农用化学品活性成分。

根据本发明的一个实施例，稳定的杀虫剂组合物包含疏水性农用化学品活性成分。

根据本发明的一个实施例，所述稳定的杀虫剂组合物包含疏水性农用化学品活性成分，所述疏水性农用化学品活性成分选自包括苯基吡唑化合物、二酰胺、三嗪酮、拟除虫菊酯、噁二嗪、硫脲、它们的衍生物及其盐的组。

根据本发明的一个实施例，疏水性农用化学品活性成分选自以下组：氟虫腈、氟虫双酰胺、炔草酯、赛克津、diafenthiauron、茚虫威、联苯菊酯、氟佐隆、阿特拉津、溴氰菊酯、玉嘧磺隆、吡虫啉、氟磺胺草醚、氟锁草醚、阿扎康唑、嘧菌酯、苯霜灵、麦锈灵1、辛稀酉爱、benzamacryl-异丁基、双丙氨膦、乐杀螨、联苯、联苯三唑醇、杀稻瘟菌素-S、糠菌唑、乙嘧酚磺酸酯、buthiobat、多硫化钙、卡巴西霉素、多菌灵、萎锈灵、香芹酮、灭螨猛(quinomethionat)、克氯综、chlorfenazole、百菌清、乙菌利、clozylacon、硫杂灵、霜脲氰、环丙唑醇、嘧菌环胺、酯菌胺、咪菌威、二氯芬、苄氯三唑醇、diclofluanid、哒菌酮、氯硝胺、乙霉威、苯醚甲环唑、丁醚脲、甲菌定、二噻农、吗菌灵、多果定、敌菌酮、敌瘟磷、氟环唑、乙环唑、乙菌定、土菌灵、恶唑菌酮、咪菌腈、氯苯嘧啶醇、腈苯唑、甲呋酰胺、种衣酯、拌种咯、苯锈啶、丁苯吗啉、氟喹唑、呋嘧醇、氟硅唑、磺菌胺、氟酰胺、酰胺唑、双胍辛胺、双胍辛胺烷基苯磺酸盐、双胍辛胺、异菌脲、irumamycin、稻瘟灵、氯苯咪菌酮、春日霉素、醚菌酯、嘧菌腙、嘧菌胺、灭锈胺、甲霜灵、叶菌唑、磺菌威、呋菌胺、腈菌唑、戊菌唑、戊菌隆、氯攝憐、匹马菌素、粉病灵、多氧菌素、多氧霉素、噻菌灵、咪鲜胺、腐霉利、霜霉威、丙烷辛钠、丙环唑、甲基代森锌、定菌磷、啶斑肟、嘧霉胺、咯喹酮、氯吡呋醚、硫磺及硫磺制剂、戊唑醇、teclofialam、四氧硝基苯、四环唑、氟醚唑、噻苯咪唑、噻呋酰胺、甲基硫菌灵、三环唑、克啉菌、氟菌唑、嗪氨灵、灭菌唑、阿维菌素溴虫腈喹螨醚、唑螨酯、嘧螨醚、哒螨灵、吡螨胺、唑虫酰胺丁醚脲螺螨酯、螺甲螨酯磺胺螨酯、benclothiaz、苯螨特、联苯肼酯、溴螨酯、噻嗪酮、灭螨猛、杀虫脒、乙酯杀螨醇、三氯硝基甲烷、clothiazoben、cycloprene、地昔尼尔、嘧酰虫胺、氟硝二苯胺、氟螨噻、嘧虫胺、氟替阿嗪、棉红铃虫性诱剂、氟蚁腙、japonilure、恶虫酮、石油、增效醚、油酸钾、啶虫丙醚、氟虫胺、四氯杀螨砜、杀螨好、苯噻螨、氯虫苯甲酰胺、溴虫腈、噻虫胺、氰虫酰胺、丁醚脲、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、乙虫腈、氟吡呋喃酮、吡虫啉、茚虫威、高效氯氟氰菊酯、氯芬奴隆、甲氧虫酰肼、吡蚜酮、除虫菊、双三氟虫脲、定虫隆、二氟脲、氟佐隆、氟螨脲、氟虫脲、氟铃脲、氯芬奴隆、双苯氟脲、多氟脲、氟幼脲、伏虫隆环虫酰肼、氯虫酰肼、甲氧虫酰肼和虫酰肼。

根据本发明的一个实施例，疏水性农用化学品活性成分选自包括氟虫腈、氟虫双酰胺、赛克津、茚虫威、丁醚脲和联苯菊酯的组。

根据本发明的优选实施例，疏水性农用化学品活性成分是氟虫腈。

根据本发明的优选实施例，疏水性农用化学品活性成分是丁醚脲。

在一个实施例中，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占稳定的农用化学品组合物总重量的约0.1％w/w至约90％w/w且优选约1％w/w至约80％w/w的疏水性农用化学品活性成分。

在本发明的一个优选实施例中，稳定的杀虫剂组合物包含占稳定的农用化学品组合物总重量的约5％w/w至约80％w/w的疏水性农用化学品活性成分。

根据本发明的一个实施例，稳定的杀虫剂组合物包含崩解系统。

根据本发明的一个实施例，崩解系统包含聚合物基质和无机盐。

本文使用的术语“崩解系统”是指包含有效比率优选为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐的崩解系统。

根据本发明的一个实施例，聚合物基质选自包括聚脲、聚氯乙烯、聚氨酯、聚酰胺、聚乙烯吡咯烷、丙烯酸聚合物、聚异氰酸酯-环亚烷基、聚胺、聚亚胺、聚羧酸、天然存在的聚合物、它们的衍生物及其盐的组。

根据本发明的一个实施例，聚合物基质中天然存在的聚合物选自包括高岭土、粘土、膨润土、硅藻土、沸石、硅镁土、酸性粘土、滑石等的组。

根据本发明的优选实施例，聚合物基质是聚脲和聚氨酯。

根据本发明的优选实施例，聚合物基质是聚脲，也称为脲-甲醛共聚物(市售为BC-700^TM、

GripPro^TM)。

在一个实施例中，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占稳定的杀虫剂组合物总重量的约0.1％w/w至约50％w/w且优选约1％w/w至约30％w/w的聚合物基质。

在本发明的一个优选实施例中，稳定的杀虫剂组合物包含占稳定的杀虫剂组合物总重量的约0.5％w/w至约20％w/w的聚合物基质。

根据本发明的一个实施例，所述稳定的杀虫剂组合物的无机盐选自包括硫酸铵、硫酸钠、碳酸氢铵、碳酸氢钠、硫酸镁、碳酸氢盐、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸铵、乙酸钠膨润土、氯化铝、柠檬酸、琥珀酸等的组。

根据本发明的优选实施例，无机盐是碳酸氢铵。

根据本发明的优选实施例，无机盐是硫酸铵。

根据本发明的优选实施例，无机盐是柠檬酸钠。

在本发明的一个实施例中，一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占稳定的杀虫剂组合物总重量的约0.1％w/w至约30％w/w且优选约0.5％w/w至约30％w/w的无机盐。

在本发明的一个优选实施例中，稳定的杀虫剂组合物包含占稳定的杀虫剂组合物总重量的约1％w/w至约20％w/w的无机盐。

根据本发明的一个实施例，稳定的杀虫剂组合物包含：

至少一种选自包括吡啶有机化合物和有机磷化合物的组的亲水性农用化学品活性成分；

至少一种选自包括苯基吡唑化合物、二酰胺、三嗪、拟除虫菊酯、噁二嗪和硫脲类化合物的疏水性农用化学品活性成分；和

崩解系统；

其中崩解系统包含比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。

在一个实施例中，崩解系统包含比率为约1:1或约1:1.5或约1:2或约1:2.5或约1:3或约1:3.5或约1:4的聚合物基质和无机盐。

在优选的实施例中，崩解系统包含比率为约1:1的聚合物基质和无机盐。

在另一个实施例中，崩解系统包含比率为约1:4的聚合物基质和无机盐。

在另一个实施例中，根据本发明，控制所述农用化学品活性成分的降解。

在另一个实施例中，根据本发明，控制所述农用化学品活性成分的降解<5％。本发明的组合物中的所述农用化学品活性成分的降解优选控制在<3％，更优选<2％，且最优选<1％。本发明的稳定杀虫剂组合物还可包含一种或多种分散剂、润湿剂、填料、表面活性剂、抗结块剂、pH调节剂、防腐剂、杀生物剂、消泡剂、着色剂和其他配方助剂。

分散剂的实例可选自离子型和非离子型分散剂，以使颗粒在水中易于崩解，诸如聚苯乙烯磺酸的盐、聚乙烯磺酸的盐、萘磺酸/甲醛缩合物的盐、萘磺酸、酚磺酸和甲醛的缩合物的盐和木质素磺酸的盐，例如常用的分散剂是烷基萘磺酸盐，例如二异丙基萘磺酸钠和烷基萘磺酸钠，以及木质素磺酸盐，诸如木质素磺酸钠和改性木质素磺酸钠(Ufoxane3A)；聚环氧乙烷/聚环氧丙烷嵌段共聚物、直链醇的聚乙二醇醚、脂肪酸与环氧乙烷和/或环氧丙烷的反应产物，此外还有聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮的共聚物以及(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯酸酯的共聚物，此外还有烷基乙氧基化物和烷基芳基乙氧基化物乙氧基化的烷基芳基磷酸化酯和硫酸化酯。优选的分散剂包括植物油乙氧基化物的衍生物或这些的一种或多种的混合物；或苯乙烯丙烯酸聚合物或其混合物。

润湿剂的实例可选自肥皂；硅油、硬脂酸镁、硫酸的脂族单酯的盐，包括但不限于十二烷基硫酸钠；磺基烷基酰胺及其盐，包括但不限于N-甲基-N-油酰基牛磺酸钠盐；烷基芳基磺酸盐，包括但不限于烷基苯磺酸盐；烷基萘磺酸盐及其盐和木质素磺酸盐，例如二异丙基萘磺酸钠(Supragil WP)。

在一个实施例中，填料可选自不溶性填料和可溶性填料。

在一个实施例中，优选的填料选自沉淀二氧化硅和硅藻土高岭土。

在一个实施例中，合适的消泡剂可以优选是硅酮、长链醇和脂肪酸盐。

合适的着色剂(例如红色、蓝色和绿色)优选为微溶于水的颜料和水溶性染料。实例是无机着色剂(例如氧化铁、氧化钛和铁氰化铁)和有机着色剂(例如茜素、偶氮和酞菁着色剂)。

根据本发明的一个实施例，本发明的稳定的杀虫剂组合物优选被配制成固体组合物，包括但不限于粉尘、粉末、颗粒、小球、片剂、干燥的可流动、可湿性粉末或水分散颗粒(WDG)。

在一个优选的实施例中，本发明的稳定的杀虫剂组合物是水分散颗粒(WDG)。

在一个实施例中，本发明提供了一种水分散颗粒配方，所述水分散颗粒配方包含：

至少一种选自包括吡啶有机化合物和有机磷化合物的组的亲水性农用化学品活性成分；

至少一种选自包括苯基吡唑化合物、二酰胺、三嗪、拟除虫菊酯、噁二嗪和硫脲类化合物的疏水性农用化学品活性成分；和

崩解系统；

其中崩解系统包含聚合物基质和无机盐。

本发明的发明人使用包含聚合物基质和无机盐的崩解系统成功地制备了农用化学品活性成分以及具有不同溶解度曲线的农用化学品活性成分的组合的杀虫组合物。令人惊讶地发现，亲水性农用化学品活性成分、疏水性农用化学品活性成分以及崩解系统的组合物保持稳定，具有期望的悬浮性和分散性。此外，在根据本发明开发的各种组合物中，农用化学品活性成分保持相当稳定，而活性物质没有任何显著降解。本发明组合物还显示出降低的耗用率以及减少的粉尘危害。

根据本发明的一个实施例，稳定的杀虫剂组合物包含氟啶虫酰胺和崩解系统，所述崩解系统包含比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。

根据本发明的一个实施例，稳定的杀虫剂组合物包含氟虫腈和崩解系统，所述崩解系统包含比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。

根据本发明的一个实施例，稳定的杀虫剂组合物包含氟虫腈、氟啶虫酰胺和崩解系统，所述崩解系统包含比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。根据本发明的一个实施例，稳定的杀虫剂组合物包含丁醚脲、氟啶虫酰胺和崩解系统，所述崩解系统包含比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。

根据本发明的一个实施例，稳定的杀虫剂组合物包含氟虫腈、吡蚜酮和崩解系统，所述崩解系统包含比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。

在优选的实施例中，水分散颗粒配方包含：

至少一种选自包括吡啶有机化合物和有机磷化合物的组的亲水性农用化学品活性成分；

至少一种选自包括苯基吡唑化合物、二酰胺、三嗪、拟除虫菊酯、噁二嗪和硫脲类化合物的疏水性农用化学品活性成分；和

崩解系统；

其中崩解系统包含比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。

在优选的实施例中，本发明提供了一种水分散颗粒配方，所述水分散颗粒配方包含：

i)氟啶虫酰胺和

ii)崩解系统，所述崩解系统包含比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。

在优选的实施例中，本发明提供了一种水分散颗粒配方，所述水分散颗粒配方包含：

i)氟虫腈和

ii)崩解系统，所述崩解系统包含比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。

在另一个优选的实施例中，本发明提供了一种水分散颗粒配方，所述水分散颗粒配方包含：

i)氟啶虫酰胺；

ii)氟虫腈和

iii)崩解系统，所述崩解系统包含比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。

在另一个优选的实施例中，本发明提供了一种水分散颗粒配方，所述水分散颗粒配方包含：

i)氟啶虫酰胺；

ii)Difenthiuron和

iii)崩解系统，所述崩解系统包含比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。

在另一个优选的实施例中，本发明提供了一种水分散颗粒配方，所述水分散颗粒配方包含：

i)吡蚜酮；

ii)氟虫腈和

iii)崩解系统，所述崩解系统包含比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。

在一个实施例中，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占组合物总重量的约0.1％w/w至约90％w/w的亲水性农用化学品活性成分和约0.1％w/w至约30％w/w的崩解系统，该崩解系统具有比率为1:1至1:4的聚合物基质和无机盐。

在一个实施例中，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占组合物总重量的约0.1％w/w至约80％w/w的亲水性农用化学品活性成分和约0.1％w/w至约30％w/w的崩解系统，该崩解系统具有比率为1:1至1:4的聚合物基质和无机盐。

在一个优选的实施例中，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占组合物总重量的约50％w/w至约90％w/w的氟啶虫酰胺、约0.1％w/w至约20％w/w的硫酸铵和约0.1％w/w至20％w/w的脲-甲醛共聚物。

在一个实施例中，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占组合物总重量的约0.1％w/w至约90％w/w的疏水性农用化学品活性成分和约0.1％w/w至约30％w/w的崩解系统，该崩解系统具有比率为1:1至1:4的聚合物基质和无机盐。

在一个实施例中，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占组合物总重量的约0.1％w/w至约80％w/w的疏水性农用化学品活性成分和约0.1％w/w至约30％w/w的崩解系统，该崩解系统具有比率为1:1至1:4的聚合物基质和无机盐。

在一个优选的实施例中，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占组合物总重量的约50％w/w至约90％w/w的氟虫腈、约0.1％w/w至约20％w/w的硫酸铵和约0.1％w/w至20％w/w的脲-甲醛共聚物。

在一个实施例中，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占组合物总重量的约0.1％w/w至约90％w/w的亲水性农用化学品活性成分、约0.1％w/w至约90％w/w的疏水性农用化学品活性成分和约0.1％w/w至约30％w/w的崩解系统，该崩解系统具有比率为1:1至1:4的聚合物基质和无机盐。

在一个优选的实施例中，本发明提供一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占组合物总重量的约5％w/w至约80％w/w的亲水性农用化学品活性成分、约5％w/w至约80％w/w的疏水性农用化学品活性成分和约0.1％w/w至约30％w/w的崩解系统，该崩解系统具有比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。

在一个优选的实施例中，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占组合物总重量的约5％w/w至约80％w/w的氟啶虫酰胺、约5％w/w至约80％w/w的氟虫腈、约1％w/w至约20％w/w的硫酸铵和约1％w/w至约20％w/w的脲-甲醛共聚物。

在一个优选的实施例中，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占组合物总重量的约5％w/w至约30％w/w的氟啶虫酰胺、约5％w/w至约30％w/w的氟虫腈、约0.1％w/w至约20％w/w的硫酸铵和约0.1％w/w至20％w/w的脲-甲醛共聚物。

在一个优选的实施例中，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占组合物总重量的约5％w/w至约30％w/w的氟啶虫酰胺、约5％w/w至约70％w/w的丁醚脲、约0.1％w/w至约20％w/w的硫酸铵和约0.1％w/w至20％w/w的脲-甲醛共聚物。

在一个优选的实施例中，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占组合物总重量的约5％w/w至约30％w/w的氟虫腈、约5％w/w至约40％w/w的吡蚜酮、约0.1％w/w至约20％w/w的硫酸铵和约0.1％w/w至20％w/w的脲-甲醛共聚物。

在本发明的一个优选实施例中，稳定的杀虫剂组合物包含占稳定的杀虫剂组合物总重量的约50％w/w至约90％w/w的氟啶虫酰胺、约0.1％w/w至约20％w/w的硫酸铵和约0.1％w/w至20％w/w的脲-甲醛共聚物，并且其中所述组合物是水分散颗粒的形式。

在本发明的一个实施例中，所述稳定的杀虫剂组合物包含占所述稳定的杀虫剂组合物总重量的约50％w/w至约90％w/w的氟虫腈、约0.1％w/w至约20％w/w的硫酸铵和约0.1％w/w至20％w/w的脲-甲醛共聚物，并且其中所述稳定的杀虫剂组合物是水分散颗粒的形式。

在本发明的另一个优选实施例中，稳定的杀虫剂组合物包含占稳定的杀虫剂组合物总重量的约5％w/w至约30％w/w的氟啶虫酰胺、约5％w/w至约30％w/w的氟虫腈、约0.1％w/w至约20％w/w的硫酸铵和约0.1％w/w至20％w/w的脲-甲醛共聚物，并且其中所述稳定的杀虫剂组合物是水分散颗粒的形式。

在一个优选的实施例中，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占组合物总重量的约5％w/w至约30％w/w的氟啶虫酰胺、约5％w/w至约70％w/w的丁醚脲、约0.1％w/w至约20％w/w的硫酸铵和约0.1％w/w至20％w/w的脲-甲醛共聚物。

在一个优选的实施例中，本发明提供了一种稳定的杀虫剂组合物，其包含占组合物总重量的约5％w/w至约30％w/w的氟虫腈、约5％w/w至约40％w/w的吡蚜酮、约0.1％w/w至约20％w/w的硫酸铵和约0.1％w/w至20％w/w的脲-甲醛共聚物。

在另一个实施例中，根据本发明的杀虫剂组合物可以包含选自以下组的另一种杀虫剂：乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制剂、GABA门控氯离子通道阻断剂、钠通道调节剂、烟碱型乙酰胆碱受体(nAChR)竞争性调节剂、烟碱型乙酰胆碱受体(nAChR)别构调节剂、谷氨酸门控氯离子通道(GluCl)别构调节剂、保幼激素模拟物、弦音器TRPV通道调节剂、螨生长抑制剂、昆虫中肠膜的微生物破坏剂、线粒体ATP合酶的抑制剂、通过破坏质子梯度氧化磷酸化的解偶联剂、烟碱型乙酰胆碱受体(nAChR)通道阻断剂、几丁质生物合成抑制剂、蜕皮干扰物、蜕皮激素受体激动剂、章鱼胺受体激动剂、线粒体复合电子传递抑制剂、电压依赖性钠通道阻断剂、乙酰辅酶A羧化酶抑制剂、弦音器调节剂、多位点杂类杀虫剂、生物杀虫剂及其混合物。

根据本发明的一个实施例，一种制备稳定的杀虫剂组合物的工艺，所述工艺包括以下步骤：

i)将农用化学品活性成分、聚合物基质和无机盐混合并共混以获得共混物；

ii)研磨所述共混物以获得期望粒径的研磨混合体；

iii)将所述研磨的混合体共混，得到均匀混合物；

iv)由所述均匀混合物制备面团并进行造粒；以及

v)对颗粒进行干燥。

根据本发明的一个实施例，一种制备稳定的杀虫剂组合物的工艺，所述工艺包括以下步骤：

i)添加亲水性农用化学品活性成分、疏水性农用化学品活性成分、聚合物基质和无机盐，并将其共混得到共混物；

ii)研磨所述共混物以获得期望粒径的研磨混合体；

iii)将所述研磨的混合体共混，得到均匀混合物；

iv)由所述均匀混合物制备面团并进行造粒；

v)对颗粒进行干燥。

根据本发明的一个实施例，提供了一种制备包含氟啶虫酰胺和氟虫腈的水分散颗粒配方的工艺。

根据本发明的一个实施例，制备水分散颗粒配方的工艺包括以下步骤：

i)添加氟啶虫酰胺、氟虫腈、硫酸铵、脲-甲醛共聚物及其他辅助成分，并将其共混，得到共混物；

ii)研磨所述共混物以获得期望粒径的研磨混合体；

iii)将所述研磨的混合体共混，得到均匀混合物；

iv)通过添加水并挤出颗粒，由所述均匀混合物制备面团；

v)对挤出的颗粒进行干燥。

根据本发明的一个实施例，颗粒成分的添加和混合的顺序不是严格关键的。例如，在一个实施例中，将干成分共混，然后在添加水的同时混合组合物。

根据本发明的一个实施例，水可以作为细喷雾添加以由组合物制备面团从而获得颗粒。

根据本发明的一个实施例，将一种或多种配方助剂添加到水中以制备水溶液，并且添加所述水溶液以由所述组合物制备面团从而获得颗粒。

根据本发明的一个实施例，使用合适的搅拌机诸如带式搅拌机、V型搅拌机、高强度犁式混合器等获得上述成分的共混物。

根据本发明的一个实施例，研磨可以在相关领域技术人员已知的合适装置诸如气流磨机、空气分级磨机、锤磨机、滚柱盘磨机等中进行。气流磨机是剪切或磨粉机器，其中待磨碎的颗粒通过气流加速，并通过碰撞进行粉碎。有许多不同类型的气流磨机设计，诸如双逆流(反向射流)和螺旋(扁平)流体能量磨机。

根据本发明的一个实施例，水分散颗粒通常通过挤出工艺或盘式造粒工艺来制备。

根据本发明的一个实施例，颗粒的干燥可以在合适的干燥设备诸如喷雾干燥器或流化床喷雾干燥器或流化床喷雾造粒机中进行。

根据本发明的一个实施例，挤出颗粒的干燥在不超过90℃-100℃的温度下进行。

根据本发明的优选实施例，颗粒的干燥在50℃-70℃的温度范围内进行。

干燥工艺将优选除去尽可能多的水，以减轻重量并在颗粒仍处于干燥可流动状态时为颗粒提供良好的稳定性。优选地，将颗粒干燥至完全干燥时重量损失小于2％，且最优选干燥至完全干燥时重量损失小于0.5％。

根据本发明的一个实施例，本发明工艺中使用的材料可以是细碎的形式，优选为气流粉碎的形式，其通常是由制造商提供的工业级化学品的形式。

在充分混合或以其他方式将混合体制成适合挤出的形式后，通过合适的孔口进行挤出。颗粒的尺寸将取决于孔口的尺寸，因此挤出机可以装配有选择的网或模头，以提供期望尺寸的颗粒。优选地，将选择挤出孔口以提供直径在300和1000微米之间的挤出物。挤出物的长度可以有很大变化，例如长达0.5cm或更长。

在本发明的一个实施例中，稳定的杀虫剂组合物的pH被调节在5至8之间。

在本发明的一个实施例中，制备稳定的杀虫剂组合物的工艺包括以下步骤：

i)添加亲水性农用化学品活性成分、疏水性农用化学品活性成分、聚合物基质和无机盐，并将其共混得到共混物；

ii)研磨所述共混物以获得期望粒径的研磨混合体；

iii)将所述研磨的混合体共混，得到均匀混合物；以及

iv)由所述均匀混合物制备面团并进行造粒以获得组合物。

将由此通过造粒获得的颗粒在低于100℃的温度下干燥，以将水分含量降低至低于0.5％，从而获得成品组合物。

对本领域技术人员显而易见的是，本发明工艺的一个显著优点是，当挤出物离开挤出机时，挤出物没有减缩(例如通过切割)成颗粒。这意味着挤出速度不受挤出物可以分解成颗粒的速度的限制，并且可采用高挤出速度。这使得本发明的工艺明显比生产水分散颗粒的现有技术挤出工艺更具成本效益。

本发明的工艺大大减少了必须回收的尺寸过大和过小的材料的量。因此，颗粒组合物基本上是无尘的。

根据本发明的一个实施例，所述稳定的杀虫剂组合物用作农药以防治农业领域中的昆虫。

根据本发明的一个实施例，所述稳定的杀虫剂组合物可有效用作农药，例如杀虫剂、杀螨剂、杀线虫剂和土壤农药。例如，所述稳定的杀虫剂组合物是针对植物寄生螨的，诸如棉红蜘蛛(二斑叶螨)、棉叶螨(朱砂叶螨)或柑橘红蜘蛛(桔全爪螨)或皖贝母(刺足根螨)；蚜虫，诸如桃蚜(烟蚜)或棉蚜(瓜蚜)；农业害虫，诸如钻背蛾(小菜蛾)、甘蓝夜蛾(菜青虫)、小地老虎(斜纹夜蛾)、黄地老虎(斜纹夜蛾)、马铃薯甲虫(科罗拉多金花虫)、苹果蠹蛾(苹果食心虫)、螟蛉虫(玉米穗虫)、烟草夜蛾幼虫(绿棉铃虫)、棉子象鼻虫(棉铃象甲)、舞毒蛾(gypsy moth/Lymantria dispar)、黄萤(黄守瓜)、飞虱、叶蝉、鳞翅目昆虫、臭虫、粉虱、蓟马、蝗虫、花蝇、金龟子、小地老虎(小地虎)、糖蛾(黄地老虎)或蚂蚁；卫生害虫，诸如柏氏禽刺螨(Omithonyssus bacoti)、蟑螂、苍蝇或室内蚊(家蝇)；储粮害虫，诸如麦蛾(Sitotroga cerealella)、小豆象甲(绿豆象)、杂拟谷盗(拟谷盗)或粉虱；家用物品害虫，诸如衣蛾(袋谷蛾)、黑地毯甲虫(地毯圆皮蠹(Anthrenus scrophularidae))或地下白蚁；以及家畜上的其他寄生虫，诸如跳蚤、虱子或苍蝇。此外，所述组合物对害虫诸如对有机磷、氨基甲酸酯和/或合成拟除虫菊酯杀虫剂具有获得性抗性的蚜虫有效。此外，本发明的农用化学品活性成分具有优异的系统性质，并且通过将本发明的化合物应用于土壤处理，不仅可以防治土壤中的有害昆虫、有害螨虫、有害线虫、有害腹足类和有害等足类，而且可以防治叶害虫。

本发明的组合物可用于农田诸如田地、稻田、草坪和果园或非农田。本发明可用于防治用于培养植物的农业用地中的疾病，而对植物没有任何植物毒性。

可以使用本发明组合物的作物的实例包括但不限于玉米、水稻、小麦、大麦、黑麦、燕麦、高粱、棉花、大豆、花生、荞麦、甜菜、油菜籽、向日葵、甘蔗、烟草等；蔬菜：茄类蔬菜，诸如茄子、番茄、甜椒、胡椒、马铃薯等，瓜类蔬菜诸如黄瓜、南瓜、西葫芦、西瓜、甜瓜、南瓜等，十字花科蔬菜诸如萝卜、白萝卜、辣根、大头菜、白菜、甘蓝、芥菜、花椰菜、菜花等，菊科蔬菜诸如牛蒡、筒篙、朝鲜蓟、莴苣等，百合科蔬菜诸如绿洋葱、洋葱、大蒜和芦笋，亚米科蔬菜诸如胡萝卜、欧芹、芹菜、防风草等，藜科蔬菜诸如菠菜、唐莴苣等，唇形科蔬菜诸如白苏、薄荷、罗勒等，草莓、红薯、薯蓣、芋等，花卉、观叶植物、草坪草、水果：仁果诸如苹果、梨、榅桲等，核果类水果诸如桃、李、油桃、梅、樱桃、杏、梅干等，柑橘类水果诸如柑桔、柠檬、雾凇、葡萄柚等，坚果诸如栗子、核桃、榛子、杏仁、开心果、腰果、夏威夷果等，浆果诸如蓝莓、蔓越橘、黑莓、覆盆子等，葡萄、柿子、橄榄、李子、香蕉、咖啡、椰枣、椰子等，果树以外的树木；茶树、桑树、开花植物、树木诸如白蜡树、桦树、山茱萸、桉树、银杏、丁香、枫树、栎树、杨树、犹大树、南欧紫荆、枫香树、悬铃树、榉树、日本侧柏、冷杉木、铁杉、松树、云杉和东北红豆杉等。

根据本发明的一个实施例，稳定的杀虫剂组合物包含：

至少一种农用化学品活性成分；和

崩解系统

其中所述崩解系统包含聚合物基质和无机盐，并且所述组合物可用于对抗昆虫，诸如蝇、螨、桃小食心虫和幼虫。

根据本发明的一个实施例，一种防治有害害虫的方法，所述方法包括向害虫或其位点施用农用化学有效量的稳定的农用化学品组合物，所述组合物包含：

至少一种农用化学品活性成分；和

崩解系统，

其中所述崩解系统包含聚合物基质和无机盐。

根据本发明的一个实施例，一种防治有害害虫的方法，所述方法包括施用农用化学有效量的稳定的农用化学品组合物，所述组合物包含

至少一种亲水性农用化学品活性成分；

至少一种疏水性农用化学品活性成分；和

崩解系统，

其中崩解系统包含比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。

根据本发明的一个实施例，一种防治有害害虫的方法，所述方法包括向害虫或其位点施用农用化学有效量的稳定的农用化学品组合物，所述组合物包含氟啶虫酰胺、氟虫腈以及包含脲-甲醛共聚物和硫酸铵的崩解系统。

根据一个实施例，本发明的组合物可以是多包装产品的形式或作为用于防治昆虫的具有多个部分的试剂盒。

根据本发明的一个实施例，所述试剂盒包含：

至少一种农用化学品活性成分；和

崩解系统，

其中所述崩解系统包含聚合物基质和无机盐。在本发明的一个实施例中，试剂盒可包含一种或多种(包括所有)可用于制备稳定的杀虫剂组合物的组分。例如，试剂盒可包含亲水性农用化学品活性成分、疏水性农用化学品活性成分和/或崩解系统。一种或多种组分可能已经组合在一起或预先配制好。在试剂盒中提供多于两种组分的那些实施例中，组分可能已经组合在一起，并且因此包装在单个容器诸如小瓶、瓶、罐、小袋、包或筒中。

在其他实施例中，试剂盒的两种或更多种组分可以分开包装，即，不预先配制。因此，试剂盒可包括一个或多个单独的容器，诸如小瓶、罐、瓶、小袋、包或筒，每个容器包含用于稳定的杀虫剂组合物的单独组分。

在两种形式中，试剂盒的一种组分可与其他组分分开施用或一起施用，或作为根据本发明的组合组合物的一种组分施用，以制备根据本发明的稳定的杀虫剂组合物。

在本发明的一个实施例中，包含(a)至少一种农用化学品活性成分和(b)崩解系统的稳定杀虫剂是具有单包装或多包装的试剂盒形式。

在本发明的一个实施例中，包含(a)至少一种亲水性农用化学品活性成分、(b)至少一种疏水性活性成分和(c)崩解系统的稳定的杀虫剂组合物是具有单包装或多包装的试剂盒形式。

在一个实施例中，多包除草产品包括包装，该包装装有包含至少一种选自疏水性和亲水性农用化学品活性成分的农用化学品活性成分的组合物；和崩解系统，其中所述崩解系统包含聚合物基质和无机盐。

应当理解，说明书和实例是说明性的，而不是对本发明的限制，并且本发明精神和范围内的其他实施例对本领域技术人员来说将是显而易见的。也可以实施在本发明范围内的其他实施例。以下实例说明了本发明，但决不旨在限制权利要求的范围。

实例1：制备氟啶虫酰胺50％WDG

#	成分	量(％)
			1	氟啶虫酰胺	50
2	改性木质素磺酸钠	6
			3	木质素磺酸钠	10
4	异丙基萘磺酸钠	6
			5	硫酸铵	5
6	脲-甲醛共聚物	5
			7	有机硅消泡剂	0.5
8	高岭土	17.5
				总计	100

改性木质素磺酸钠(Ufoxane 3A)；异丙基萘磺酸钠(Supragil WP)；脲-甲醛共聚物(BC-700)；有机硅消泡剂(SAG 1572)。

添加指定量的上述成分，并在带式搅拌机中共混20-30分钟，以获得共混物。将共混物在气流磨机中进一步研磨，以获得粒径D₁₀₀低于30微米的研磨混合体。然后将研磨的混合体共混40-50分钟，得到均匀混合物。使用水喷雾将均匀混合物用于制备面团。然后在筛眼孔径为0.8至1.2毫米的造粒机中挤出颗粒。将挤出的颗粒在流化床干燥器上于50℃至70℃的温度下干燥。将干燥的颗粒通过筛，得到大小均匀的颗粒。回收尺寸过小和过大的颗粒。将成品颗粒包装在合适的包装中。

根据实例1所述的工艺制备以下实例中的配方。

实例2：制备氟啶虫酰胺50％WDG

实例3：制备氟啶虫酰胺50％WDG(比较例)

#	成分	量(％)
			1	氟啶虫酰胺	50
2	改性木质素磺酸钠	6
			3	木质素磺酸钠	10
4	异丙基萘磺酸钠	6
			5	脲-甲醛共聚物	5
6	有机硅消泡剂	0.5
			7	高岭土	22.5
	总计	100

实例4：制备氟啶虫酰胺50％WDG(比较例)

#	成分	量(％)
			1	氟啶虫酰胺	50
2	改性木质素磺酸钠	6
			3	木质素磺酸钠	10
4	异丙基萘磺酸钠	6
			5	硫酸铵	20
6	SAG 1572	0.5
			7	高岭土	7.5
	总计	100

实例5：制备氟啶虫酰胺50％WDG(比较例)

#	成分	量(％)
			1	氟啶虫酰胺	50
2	改性木质素磺酸钠	6
			3	木质素磺酸钠	10
4	异丙基萘磺酸钠	6
			5	有机硅消泡剂	0
6	高岭土	27.5
				总计	100

实例6：制备氟虫腈80％WDG

实例7：制备氟虫腈80％WDG

#	成分	量(％)
			1	氟虫腈	80
2	改性木质素磺酸钠	3
			3	木质素磺酸钠	8
4	异丙基萘磺酸钠	2
			5	硫酸铵	5
6	脲-甲醛共聚物	2
				总计	100

实例8：制备氟虫腈80％WDG(比较例)

#	成分	量(％)
			1	氟虫腈	80
2	改性木质素磺酸钠	3
			3	木质素磺酸钠	8
4	异丙基萘磺酸钠	2
			5	脲-甲醛共聚物	2
6	高岭土	5
				总计	100

实例9：制备氟虫腈80％WDG(比较例)

#	成分	量(％)
			1	氟虫腈	80
2	改性木质素磺酸钠	3
			3	木质素磺酸钠	8
4	异丙基萘磺酸钠	2
			5	硫酸铵	5
6	高岭土	2
				总计	100

实例10：制备氟虫腈80％WDG(比较例)

实例11：制备氟虫腈15％和氟啶虫酰胺15％WDG

#	成分	量(％)
			1	氟虫腈	16.05
2	氟啶虫酰胺	16
			3	改性木质素磺酸钠	6
4	木质素磺酸钠	10
			5	异丙基萘磺酸钠	6
6	硫酸铵	7
			7	脲-甲醛共聚物	2
8	有机硅消泡剂	0.5
			9	高岭土	36.45
	总计	100

实例12：制备氟虫腈15％和氟啶虫酰胺15％WDG

#	成分	量(％)
			1	氟虫腈	16.05
2	氟啶虫酰胺	16
			3	改性木质素磺酸钠	6
4	木质素磺酸钠	10
			5	异丙基萘磺酸钠	6
6	硫酸铵	2
			7	有机硅消泡剂	0.5
8	脲-甲醛共聚物	2
			10	高岭土	41.45
	总计	100

实例13：制备氟虫腈15％和氟啶虫酰胺15％WDG(比较例)

实例14：制备氟虫腈15％和氟啶虫酰胺15％WDG(比较例)

#	成分	量(％)
			1	氟虫腈	16.05
2	氟啶虫酰胺	16
			3	改性木质素磺酸钠	6
4	木质素磺酸钠	10
			5	异丙基萘磺酸钠	6
6	硫酸铵	7
			8	有机硅消泡剂	0.5
9	高岭土	38.45
				总计	100

实例15：制备氟虫腈15％和氟啶虫酰胺15％WDG(比较例)

#	成分	量(％)
			1	氟虫腈	16.05
2	氟啶虫酰胺	16
			3	改性木质素磺酸钠	6
4	木质素磺酸钠	9
			5	异丙基萘磺酸钠	6
6	硫酸铵	2
			7	有机硅消泡剂	0.5
8	脲-甲醛共聚物	7
			9	高岭土	40.45
	总计	100

实例16：氟虫腈30％和氟啶虫酰胺30％w/w WDG

烷基萘磺酸钠共混物(MorwetD425)

实例17：氟虫腈10％和氟啶虫酰胺10％w/w WDG

#	成分	量(％)
			1	氟虫腈	10.5
2	氟啶虫酰胺	10.4
			3	烷基萘磺酸盐(ANS)浓缩物	6
4	木质素磺酸钠	12
			5	十二烷基硫酸钠	7
6	硫酸铵	7
			7	有机硅消泡剂	0.5
8	脲-甲醛共聚物	4
			9	高岭土	42.6
	总计	100

实例18：丁醚脲60％和氟啶虫酰胺20％w/w WDG

#	成分	量(％)
			1	丁醚脲	62
2	氟啶虫酰胺	21
			3	改性苯乙烯丙烯酸聚合物	8.5
4	异丙基萘磺酸钠	6
			5	硫酸铵	1
6	脲-甲醛共聚物	1
			7	有机硅消泡剂	0.5
	总计	100

实例19：吡蚜酮35％和氟虫腈8％w/w WDG

聚羧酸钾(GeroponSC/213)

实例20

稳定性数据

分散性测试：

测试根据本发明制备的组合物(如以上实例1-10中所述)的稳定性。使用下表(表1)中所列的不同量的活性成分和其他成分制备样品。按照实例1中给出的工艺制备样品。通过观察达到活性成分完全分散所需的倒置次数，测试样品的分散性。

表1

A：氟啶虫酰胺，B：氟虫腈，C：BC-700，D：硫酸铵，E：Ufoxane 3A，F：木质素磺酸钠，G：Supragil WP，H：SAG 1572，I：高岭土。

通过以下程序确定达到颗粒完全分散所需的倒置次数：取250ml的标有刻度的量筒，且向量筒中添加2gm的样品。将其浸泡2min。然后通过放置塞子密闭量筒，并倾斜至180℃，在2秒内回到原始位置。

据观察，发现包含崩解系统(即硫酸铵和BC-700)的组合物具有良好的崩解曲线，因为在约10-12次倒置时实现分散，且分散体非常适合最终使用。根据本发明的组合物在硫酸铵和BC-700的比率范围为1:1至1:4时效果更好。不具有根据本发明的崩解系统的实例3、4、5、8、9和10的组合物甚至在19-26次倒置时也不能得到期望的分散体，因此被发现是不合适的。

类似地，通过掺入两种农用化学品活性成分即根据本发明的氟虫腈(疏水性农用化学品活性成分)和氟啶虫酰胺(亲水性农用化学品活性成分)制备组合物(实例11-15)，并测试其稳定性。使用下表(表2)中所列的不同量的活性成分和其他成分制备样品。按照实例1中给出的工艺制备样品。通过观察达到活性成分完全分散所需的倒置次数，测试样品的分散性。

表2

通过以下程序确定达到颗粒完全分散所需的倒置次数：取250ml的标有刻度的量筒，且向量筒中添加2gm的样品。将其浸泡2min。然后通过放置塞子密闭量筒，并倾斜至180℃，在2秒内回到原始位置。

据观察，发现包含崩解系统(即硫酸铵和BC-700)的组合物具有良好的崩解曲线，因为在约11-15次倒置时实现分散，且分散体非常适合最终使用。根据本发明的组合物在硫酸铵和BC-700两者的比率范围为1:1至1:4时效果更好。缺少根据本发明的崩解系统的实例13、14和15的组合物甚至在19-26次倒置时也不能得到期望的分散体。

实例21

测试活性成分的悬浮性和稳定性

研究了根据本发明制备的实例1和实例6的WDG组合物的悬浮性、活性成分的降解及其对组合物稳定性的影响。为期零天、在54±2℃14天AHS(加速热稳定性)以及30个月RT(实时)进行稳定性研究。分别对诸如悬浮性、湿筛分析和活性成分降解等参数进行了0、14、30个月的测试。结果汇总于表3中。

表3

从表3中清楚地看出，当保持在常温(室温下0天)、AHS(54±2℃下14天)和RT(30个月)下时，未观察到相应WDG组合物中活性氟啶虫酰胺和活性氟虫腈的降解。该组合物的悬浮性无明显变化。根据物理化学参数，根据本发明的组合物保持稳定。这意味着使用崩解系统制备的氟啶虫酰胺的WDG组合物和氟虫腈的WDG组合物不仅具有活性成分的优异稳定性，而且保持了分散性，因此保持了活性成分用于预期用途的可用性。实例1和实例6的组合物在30个月的实时研究中被发现是稳定的，该研究涉及组合物的2年贮存期限。

类似地，研究了根据本发明制备的实例11和实例12的WDG组合物的悬浮性、活性成分的降解及其对组合物稳定性的影响。稳定性研究是在常温(零天)、AHS(14天)和RT(12个月)条件下进行的。分别对诸如悬浮性、湿筛分析和活性成分降解等参数进行了0天、14天、12个月的测试。结果汇总于表4中。

表4

因此，从上表4可以看出，即使在54±2℃下保持14天，也未观察到WDG组合物中活性化合物、氟虫腈和氟啶虫酰胺的降解。此外，发现实例11和实例12的组合物在保持12个月的实时稳定性时保持相当稳定，降解可忽略不计。该组合物的悬浮性无明显变化。

这意味着如此获得的氟虫腈和氟啶虫酰胺的WDG组合物不仅具有优异的活性成分稳定性，而且保持了分散性，且因此保持了活性成分用于预期用途的可用性。

总之，证明了根据物理化学参数，根据本发明的组合物保持稳定。在本发明的组合物中活性物质和崩解系统的组合得到稳定的WDG组合物，其在储存时不经历任何化学和物理变化并且也易于处理以进一步使用。

Claims (22)

1.一种稳定的杀虫剂组合物，所述稳定的杀虫剂组合物包含：

至少一种农用化学品活性成分，和

崩解系统，

其中所述崩解系统包含聚合物基质和无机盐。

2.根据权利要求1所述的稳定的杀虫剂组合物，其中所述农用化学品活性成分选自亲水性农用化学品活性成分和疏水性农用化学品活性成分。

3.根据权利要求2所述的稳定的杀虫剂组合物，其中所述亲水性农用化学品活性成分选自包括吡啶有机化合物、三嗪、有机磷化合物、新烟碱类、邻苯二甲酰亚胺、它们的衍生物及其盐的组。

4.根据权利要求3所述的稳定的杀虫剂组合物，其中所述亲水性农用化学品活性成分选自包括氟啶虫酰胺、吡蚜酮、高灭磷、草铵膦、啶虫脒、克菌丹和灭菌丹的组。

5.根据权利要求2所述的稳定的杀虫剂组合物，其中所述疏水性农用化学品活性成分选自包括苯基吡唑化合物、二酰胺、三嗪酮、拟除虫菊酯、噁二嗪和硫脲类化合物、它们的衍生物及其盐的组。

6.根据权利要求5所述的稳定的杀虫剂组合物，其中所述疏水性农用化学品活性成分选自包括氟虫腈、氟虫双酰胺、赛克津、茚虫威、丁醚脲和联苯菊酯的组。

7.根据权利要求1所述的稳定的杀虫剂组合物，其中所述聚合物基质选自包括聚脲、聚氯乙烯、聚氨酯、聚酰胺、聚乙烯吡咯烷、丙烯酸聚合物、聚异氰酸酯-环亚烷基、聚胺、聚亚胺、聚羧酸、天然存在的聚合物、它们的衍生物、混合物及其盐的组。

8.根据权利要求1所述的稳定的杀虫剂组合物，其中所述崩解系统的所述聚合物基质是脲-甲醛共聚物。

9.根据权利要求1所述的稳定的杀虫剂组合物，其中所述无机盐选自硫酸铵、硫酸钠、碳酸氢铵、碳酸氢钠、硫酸镁、碳酸氢盐、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸铵、乙酸钠膨润土、氯化铝、柠檬酸、琥珀酸及其混合物的组。

10.根据权利要求1所述的稳定的杀虫剂组合物，其中所述无机盐是硫酸铵。

11.根据权利要求1所述的稳定的杀虫剂组合物，其中所述崩解系统包含比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。

12.一种稳定的杀虫剂组合物，所述稳定的杀虫剂组合物包含：

i)至少一种亲水性农用化学品活性成分，

ii)至少一种疏水性农用化学品活性成分，和

iii)崩解系统；其中所述崩解系统包含聚合物基质和无机盐。

13.根据权利要求13所述的稳定的杀虫剂组合物，其中所述亲水性农用化学品活性成分选自包括氟啶虫酰胺、吡蚜酮、高灭磷、草铵膦、啶虫脒、克菌丹和灭菌丹的组，并且所述疏水性农用化学品活性成分选自包括氟虫腈、氟虫双酰胺、赛克津、茚虫威、丁醚脲和联苯菊酯的组。

14.根据权利要求13所述的稳定的杀虫剂组合物，其中所述崩解系统包含比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。

15.一种稳定的杀虫剂组合物，所述稳定的杀虫剂组合物包含：

i)氟啶虫酰胺，

ii)氟虫腈，和

iii)崩解系统；其中所述崩解系统包含聚合物基质和无机盐。

16.一种稳定的杀虫剂组合物，所述稳定的杀虫剂组合物包含：

i)丁醚脲，

ii)氟虫腈和

iii)崩解系统；其中所述崩解系统包含聚合物基质和无机盐。

17.一种稳定的杀虫剂组合物，所述稳定的杀虫剂组合物包含：

i)吡蚜酮，

ii)氟虫腈，和

iii)崩解系统；其中所述崩解系统包含聚合物基质和无机盐。

18.根据权利要求15-17所述的组合物，其中所述崩解系统包含比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。

19.根据权利要求1所述的组合物，其中所述组合物是水分散颗粒配方的形式。

20.一种水分散颗粒配方，所述水分散颗粒配方包含：

至少一种选自包括吡啶有机化合物和有机磷化合物的组的亲水性农用化学品活性成分；

至少一种选自包括苯基吡唑化合物、二酰胺、三嗪、拟除虫菊酯、噁二嗪和硫脲类化合物的疏水性农用化学品活性成分；和

崩解系统；

其中崩解系统包含聚合物基质和无机盐。

21.一种制备稳定的杀虫剂组合物的工艺，其中所述工艺包括以下步骤：

i)将农用化学品活性成分、包含聚合物基质和无机盐的崩解系统的混合物共混以获得共混物；

ii)研磨所述共混物以获得研磨混合体；以及

iii)由均匀混合物制备面团并进行造粒以获得颗粒组合物。

22.一种防治昆虫的方法，所述方法包括向害虫或向其位点施用有效量的稳定的杀虫剂组合物，所述稳定的杀虫剂组合物包含：

至少一种亲水性农用化学品活性成分；

至少一种疏水性农用化学品活性成分；和

崩解系统，

其中崩解系统包含比率为约1:1至约1:4的聚合物基质和无机盐。