CN113866208A - 一种测定石油产品凝点的方法和系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定石油产品凝点的方法和系统，该方法包括：将水浴的温度T1设定为低于待测石油产品的初始预期凝点W1；将待测石油产品置于透明样品管内并预热至起始温度T2，T2＞W1；将装有经预热后的待测石油产品的透明样品管置于水浴中，当待测石油产品的温度下降到初始预期凝点时，确定液面是否移动。本发明的方法可以较为准确、简便的测定石油产品的凝点，结果重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定石油产品凝点的方法和系统。
背景技术
随着原油资源的日益紧张，其替代能源的开发研究受到前所未有的重视。经间接煤液化生产燃料油的生产工艺(F-T合成法)是世界上较早开发并工业化的技术之一，也是中国目前重点开发的技术项目，中国石化在镇海炼化也建立了中试装置。该工艺生产燃料油的原料的主要成分是由水煤气合成的大分子直链烷烃。这些直链烷烃的凝点经常都在70℃以上，称为高凝蜡，而凝点又是蜡及油品的一项说明其低温流动性的重要指标，因此准确测定高凝蜡的凝点非常重要。
现有的石油产品凝点测定法主要是国家标准GB/T 510，测定方法是将试样装在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45度经过1分钟，观察液面是否移动。但是该方法的测定上限仅为50℃，对于高凝蜡的凝点无法测定。现在尚未有测定凝点高于50℃油品的凝点分析方法，因而需要建立新的适用于高凝点蜡及高凝油品的凝点的分析方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定石油产品凝点的方法和系统，该方法能够较为准确的测定石油产品的凝点，尤其是能够准确测定凝点高于50℃的高凝点石油产品，测试结果重复性好。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种测定石油产品凝点的方法，该方法包括：
将水浴的温度T1设定为低于待测石油产品的初始预期凝点W1；
将所述待测石油产品置于透明样品管内并预热至起始温度T2，T2＞W1；
将装有经预热后的所述待测石油产品的透明样品管置于所述水浴中，当所述待测石油产品的温度下降到所述初始预期凝点时，确定液面是否移动：
--如果液面不移动，对所述初始预期凝点做提高一个或多个第一固定温度间隔ΔT1的调整，并确定所述液面是否移动；若否，重复所述调整及所述确定步骤直至所述液面发生移动，将所述液面发生移动时的预期凝点记为N1；对所述预期凝点N1做降低半个所述第一固定温度间隔的调整，并确定所述液面是否移动：
----若所述液面不发生移动，所述凝点为N1-0.5ΔT1；
----若所述液面发生移动，所述凝点为N1-ΔT1；
--如果液面移动，对所述初始预期凝点做降低一个或多个第一固定温度间隔ΔT1的调整，并确定所述液面是否移动；若是，重复所述调整及确定步骤直至所述液面不发生移动，将所述液面不发生移动时的预期凝点记为N2；对所述预期凝点N2做提高半个所述第一固定温度间隔的调整，并确定所述液面是否移动：
----若所述液面不发生移动，所述凝点为N2+0.5ΔT1；
----若所述液面发生移动，所述凝点为N2；
其中，所述确定液面是否移动在所述水浴中进行。
可选地，所述确定液面是否移动包括：当所述待测石油产品的温度下降到所述初始预期凝点时，将所述透明样品管倾斜45°并保持倾斜状态60s，观察60s内所述液面是否发生移动。
可选地，所述第一固定温度间隔ΔT1为2-6℃。
可选地，所述水浴的温度T1较所述初始预期凝点W1低7-8℃；所述起始温度T2较所述初始预期凝点W1高10-16℃。
可选地，所述待测石油产品的凝点为50-100℃。
本发明第二方面提供一种用于测定石油产品凝点的系统，该系统包括透明夹套、透明样品管和测温装置；
所述透明样品管可拆卸地固定于所述透明夹套的内部，且所述透明样品管可在竖直平面内转动；所述透明样品管的管壁与所述透明夹套的内壁之间具有间隙以形成用于容纳水浴的空间；所述测温装置设置于所述透明样品管内。
可选地，该系统还包括底座；所述底座用于支撑所述透明夹套，并使所述系统具有可切换的第一工作位置和第二工作位置；在所述第一工作位置，所述透明夹套和所述透明样品管分别竖直放置，在所述第二工作位置，所述透明夹套和所述透明样品管分别与竖直方向成角度放置。
可选地，所述透明夹套形成为柱状且与所述透明样品管同轴设置；所述底座包括环形架和支撑面，所述支撑面与竖直方向成角度地延伸，所述环形架环绕并夹紧柱状的所述透明夹套，所述环形架的底端与所述支撑面的底边铰接，以通过转动所述环形架使所述系统具有所述第一工作位置和所述第二工作位置；或者，
所述透明夹套形成为柱状且所述透明夹套的侧壁具有底面和至少一个用于支撑的侧壁平面，所述透明夹套与所述透明样品管同轴设置；所述底座包括水平的置物面和固定支架；所述固定支架具有与竖直方向成角度的支撑面，在所述第二工作位置，所述侧壁平面抵靠所述支撑面，在所述第一工作位置，所述透明夹套的底面抵靠所述支撑面。
可选地，所述系统还包括恒温循环水装置；
所述恒温循环水装置包括进水口和出水口，所述透明夹套的底部设有水浴入口和水浴出口，透明夹套的顶部设有用于卡和固定所述透明样品管的开口；所述恒温循环水装置的出水口与所述透明夹套的水浴入口连通，所述恒温循环水装置的进水口与所述透明夹套的水浴出口连通。
可选地，所述透明样品管在所述第一工作位置与所述第二工作位置之间的角度为45°。
通过上述技术方案，本发明的方法中将可以直接在水浴中观察待测石油产品的液面变化情况，从而有效地避免传统方法中将样品拿出时由于样品温度与室温差别大而导致的样品降温凝固、无法准确测定凝点的问题。本发明的系统结构简单，测试结果较为准确、重复性好。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的用于测定石油产品凝点的系统一种具体实施方式的结构示意图。
附图标记说明
1测温装置 2透明样品管 3透明夹套
4底座 41置物面 42固定支架
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右”、“内、外”是指本发明的系统能够正常使用时的“上、下、左、右”、“内、外”。
本发明第一方面提供一种测定石油产品凝点的方法，该方法包括：
将水浴的温度T1设定为低于待测石油产品的初始预期凝点W1；
将待测石油产品置于透明样品管内并预热至起始温度T2，T2＞W1；
将装有经预热后的待测石油产品的透明样品管置于水浴中，当待测石油产品的温度下降到初始预期凝点时，确定液面是否移动；
--如果液面不移动，对初始预期凝点做提高一个或多个第一固定温度间隔ΔT1的调整，并确定液面是否移动；若否，重复调整及确定步骤直至液面发生移动，将液面发生移动时的预期凝点记为N1；对预期凝点N1做降低半个第一固定温度间隔的调整，并确定液面是否移动：
---若液面不发生移动，凝点为N1-0.5ΔT1；
---若液面发生移动，凝点为N1-ΔT1；
--如果液面移动，对初始预期凝点做降低一个或多个第一固定温度间隔ΔT1的调整，并确定液面是否移动；若是，重复调整及确定步骤直至液面不发生移动，将液面不发生移动时的预期凝点记为N2；对预期凝点N2做提高半个第一固定温度间隔的调整，并确定液面是否移动：
---若液面不发生移动，凝点为N2+0.5ΔT1；
---若液面发生移动，凝点为N2；
其中，确定液面是否移动在水浴中进行。
本发明的方法中将透明样品管置于水浴中，直接在水浴中观察待测石油产品的液面变化情况，可以有效地避免传统方法中将透明样品管拿出时由于样品温度与室温差别大而导致的样品降温凝固、无法准确测定凝点的问题。本发明的方法准确、简便、可操作性强、测试结果重复性好。
根据本发明，对初始预期凝点做提高一个或多个第一固定温度间隔ΔT1的调整的同时提高水浴的温度T1；优选地，水浴的温度T1的提高幅度与初始预期凝点提高的幅度一致。对初始预期凝点做降低一个或多个第一固定温度间隔ΔT1的调整的同时降低水浴的温度T1；优选地，水浴的温度T1的降低幅度与初始预期凝点降低的幅度一致。
根据本发明，对将待测石油产品进行预热的方法不做具体限制，可以为本领域的技术人员所常规采用的，例如可以将装有待测石油产品的透明样品管置于油浴中进行预热。优选地，先对透明样品管进行预热，将待测石油产品转移至预热后的透明样品管中，再将装有待测石油产品的透明样品管进行预热。
根据本发明，确定液面是否移动可以包括：将装有经预热后的待测石油产品的透明样品管竖直地置于水浴中，当待测石油产品的温度下降到初始预期凝点时，将透明样品管倾斜并保持稳定，确定液面是否移动；优选地，当待测石油产品的温度下降到初始预期凝点时，立即将透明样品管倾斜并保持稳定。其中，检测待测石油产品的温度的方法为本领域的技术人员所常规采用的，例如可以采用温度检测装置检测待测石油产品的温度是否下降到初始预期凝点，优选地，将温度检测装置置于透明样品管内以检测待测石油产品的温度。
在一种优选的具体实施方式中，确定液面是否移动包括：当待测石油产品的温度下降到初始预期凝点时，将透明样品管倾斜45°并保持倾斜状态60s，观察60s内液面是否发生移动。
根据本发明，水浴的温度T1可以较初始预期凝点W1低7-8℃；起始温度T2可以较初始预期凝点W1高10-16℃，优选为高10-12℃。
在一种具体实施方式中，测定石油产品凝点的方法包括：
将水浴的温度T1设定为低于待测石油产品的初始预期凝点W1；
将待测石油产品置于透明样品管内并预热至起始温度T2，T2＞W1；
将装有经预热后的待测石油产品的透明样品管置于水浴中，当待测石油产品的温度下降到初始预期凝点时，在水浴中确定液面是否移动；
液面不移动，将初始预期凝点提高ΔT1得到预期凝点W1+ΔT1，再次将装有经预热后的待测石油产品的透明样品管置于水浴中，当待测石油产品的温度下降到预期凝点W1+ΔT1时，确定液面是否移动；液面不移动，将预期凝点提高为W1+2ΔT1，第三次将装有经预热后的待测石油产品的透明样品置于水浴中，当待测石油产品的温度下降到预期凝点W1+2ΔT1时，确定液面是否移动；液面不移动，将预期凝点提高为W1+3ΔT1，第四次将装有经预热后的待测石油产品的透明样品置于水浴中，当待测石油产品的温度下降到预期凝点W1+3ΔT1时，确定液面是否移动；……，第n次，液面不移动，将预期凝点提高为W1+nΔT1，第(n+1)次将装有经预热后的待测石油产品的透明样品置于水浴中，当待测石油产品的温度下降到预期凝点W1+nΔT1时，确定液面是否移动；液面移动，将第一次液面不发生移动至第一次液面发生移动时的预期凝点W1+nΔT1记为N1；将预期凝点降低为N1-0.5ΔT1℃，并确定液面是否移动；若液面不发生移动，凝点为N1-0.5ΔT1℃；若液面发生移动，凝点为N1-ΔT1℃。
在另一种具体实施方式中，测定石油产品凝点的方法包括：
将水浴的温度T1设定为低于待测石油产品的初始预期凝点W1；
将待测石油产品置于透明样品管内并预热至起始温度T2，T2＞W1；
将装有经预热后的待测石油产品的透明样品管置于水浴中，当待测石油产品的温度下降到初始预期凝点时，在水浴中确定液面是否移动；
液面移动，将初始预期凝点降低ΔT1得到预期凝点W1-ΔT1，再次将装有经预热后的待测石油产品的透明样品管置于水浴中，当待测石油产品的温度下降到预期凝点W1-ΔT1时，确定液面是否移动；液面移动，将预期凝点降低为W1-2ΔT1，第三次将装有经预热后的待测石油产品的透明样品置于水浴中，当待测石油产品的温度下降到预期凝点W1-2ΔT1时，确定液面是否移动；液面移动，将预期凝点降低为W1-3ΔT1，第四次将装有经预热后的待测石油产品的透明样品置于水浴中，当待测石油产品的温度下降到预期凝点W1-3ΔT1时，确定液面是否移动；……；第m次，将预期凝点降低为W1-mΔT1，第(m+1)次将装有经预热后的待测石油产品的透明样品置于水浴中，当待测石油产品的温度下降到预期凝点W1-mΔT1时，确定液面是否移动；液面不移动，将第一次液面发生移动至第一次液面不发生移动时的预期凝点W1-mΔT1记为N2；将预期凝点提高为N2+0.5ΔT1℃，并确定液面是否移动；若所述液面不发生移动，凝点为N2+0.5ΔT1℃；若所述液面发生移动，凝点为N2。
在一种具体实施方式中，第一固定温度间隔ΔT1可以为2-6℃，优选为2-4℃，更优选为4℃。
根据本发明，待测石油产品的凝点可以为50-100℃。本发明的方法尤其适用于测定高凝点石油产品，可以避免因室温与待测石油产品温差大而造成凝点测试不准确的问题。
如图1所示，本发明第二方面提供一种用于测定石油产品凝点的系统，该系统包括透明夹套3、透明样品管2和测温装置1；透明样品管2可拆卸地固定于透明夹套3的内部，且所述透明样品管2可在竖直平面内转动；透明样品管2的管壁与透明夹套3的内壁之间具有间隙以形成有用于容纳水浴的空间；测温装置1设置于透明样品管2内。
本发明的系统可以较为准确、方便地测定石油产品的凝点，尤其是适用于测定高凝点石油产品。
根据本发明，对透明夹套3的材料不做具体限制，材料例如可以为塑料、耐热玻璃等，对透明夹套3的尺寸和形状也不做具体限制，只要是能够将透明样品管2置于其中即可，例如可以为圆柱形透明夹套、长方形透明夹套、正方形透明夹套。
根据本发明，对透明样品管2的材料不做具体限制，材料例如可以为塑料、耐热玻璃等，对透明样品管2的尺寸和形状也不做具体限制，可以为圆底透明试管。在一种具体实施方式中，在距透明样品管2管底的30mm处标注有环形标线，可以实现对石油产品凝固情况的原位观察。
根据本发明，测温装置1可以为任意的可以测量石油产品温度的装置，例如可以为温度计或温度探头，优选地，温度计的量程可以为50-120℃，最小分度值为1℃。在一种具体实施方式中，采用弹性固定件将测温装置固定于透明样品管内，弹性固定件例如可以为软木塞、橡胶塞、棉花球等。
根据本发明，对透明样品管2和透明夹套3的连接方式不做具体限制，例如可以采用卡和固定的方式将二者可拆卸地连接。
如图1所示，根据本发明，该系统还可以包括底座4；底座可以用于支撑所述透明夹套，并使系统具有可切换的第一工作位置和第二工作位置；在第一工作位置，透明夹套3和透明样品管2分别竖直放置，在第二工作位置，透明夹套3和透明样品管2分别与竖直方向成角度放置。
在一种具体实施方式中，透明夹套3形成为柱状且与透明样品管2同轴设置；底座4包括环形架和支撑面，支撑面与竖直方向成角度地延伸，环形架环绕并夹紧柱状的透明夹套3，环形架的底端与支撑面的底边铰接，以通过转动环形架使系统具有第一工作位置和第二工作位置。
在另一种具体实施方式中，透明夹套3形成为柱状且透明夹套3的侧壁具有底面和至少一个用于支撑的侧壁平面，透明夹套3与透明样品管2同轴设置；底座4包括水平的置物面41和固定支架42；固定支架42具有与竖直方向成角度的支撑面，在第二工作位置，侧壁平面抵靠支撑面，在第一工作位置，透明夹套的底面抵靠支撑面。
根据本发明，对固定支架42与置物面41连接的方式不做具体限制，例如可以为粘接、焊接、螺纹连接等方式。置物面41、固定支架42、环形架和支撑面的材料可以为本领域的技术人员所常规采用的，例如可以为不锈钢、硬性塑料、铁等。
根据本发明，透明样品管2在第一工作位置与第二工作位置之间的角度可以为45°。
根据本发明，该系统还包括恒温循环水装置；恒温循环水装置可以包括进水口和出水口，透明夹套3的底部设有水浴入口和水浴出口，透明夹套3的顶部设有用于卡和固定透明样品管2的开口；恒温循环水装置的出水口与透明夹套3的水浴入口连通，恒温循环水装置的进水口与透明夹套3的水浴出口连通。
在一种具体实施方式中，透明夹套3的水浴入口和水浴出口设置于透明夹套3的底部，水入口的出水端低于水出口的入水端，用于卡和固定透明样品管的开口设置于透明夹套3的顶部。
下面通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。
实施例1
如图1所示，本实施例的用于测定石油产品凝点的系统包括：透明夹套3、试管、温度计、底座4和恒温循环水装置，试管的管壁与透明夹套的内壁之间具有间隙以形成容纳水浴的腔体。
其中，底座4包括水平的置物面41和三角形的固定支架42；固定支架42包括竖直的支撑杆和倾斜的支撑面，支撑杆的一端与置物面41焊接，支撑面的一端与支撑杆远离置物面的一端焊接，另一端与置物面41焊接，支撑面与置物面之间为45°。透明夹套3的底部有水浴入口、水浴出口，顶部设置有用于卡和固定所述透明样品管的开口，透明夹套3底部的水入口通过橡胶管与恒温循环水装置出水口连通，透明夹套3底部的水出口通过橡胶管与恒温循环水装置出水口连通。
采用如下方法对石油产品的凝点进行测试：
将透明夹套3和恒温循环水装置用软管连接好，调节水浴的温度T1为70℃；
将熔化的SML蜡试样(初始预期凝点W1为78℃)注入干燥、清洁并预热过的圆底的试管中，使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球底部距管底9mm。将试管放入100℃油浴中预热10min左右，此时待测石油产品的起始温度T2为100℃；
将装有经预热后的SML蜡试样的试管取出擦干并迅速安放在透明夹套内的水浴中，试管与透明夹套通过卡和固定连接，使试管保持垂直状态并观察试样的降温情况：
当试样温度下降到78℃时，立即将透明夹套倾斜置于固定支架上，固定支架的支撑面与底座的置物面成45°角，保持此倾斜状态60s，观察试管里面的液面位置有移动；取出试管重新预热样品并同时调节水浴的温度到66℃，将预期凝点降低到74℃，将试管取出擦干并迅速安放在透明夹套内的水浴中，试管保持垂直状态并观察试样的降温情况，当试样温度下降到74℃时，立即将透明夹套倾斜成45°角，并保持此倾斜状态60s，观察试管里面的液面位置没有移动；取出试管重新预热样品，并同时调节水浴的温度到68℃，将预期凝点提高到76℃，将试管取出擦干并迅速安放在透明夹套内的水浴中，试管保持垂直状态并观察试样的降温情况，当试样温度下降到76℃时，立即将透明夹套倾斜成45°角，并保持此倾斜状态60s，观察试管里面的液面位置没有移动。故76℃为SML蜡试样的凝点。
采用本实施例的方法重复测定SML蜡试样的凝点两次，测试结果见表1。
实施例2
采用实施例1的系统测试石油产品的凝点，具体方法如下：
将透明夹套3和恒温循环水装置用软管连接好，调节水浴的温度T1为74℃；
将熔化的07-0071蜡试样(初始预期凝点W1为82℃)注入干燥、清洁并预热过的圆底的试管中，使液面满到环形标线处。用硅橡胶塞将温度计固定在圆底试管中央，使水银球底部距管底8mm。将试管放入100℃油浴中预热10min左右，此时待测石油产品的起始温度T2为100℃；
将装有经预热后的07-0071蜡试样的试管取出擦干并迅速安放在透明夹套内的水浴中，使试管保持垂直状态并观察试样的降温情况：
当试样温度下降到82℃时，立即将透明夹套倾斜置于固定支架上，固定支架的支撑面与底座的置物面成45°角，并保持此倾斜状态60s，观察试管里面的液面位置没有移动；取出试管重新预热样品并同时调节水浴的温度到78℃，将预期凝点提高至86℃，将试管取出擦干并迅速安放在透明夹套内的水浴中，试管保持垂直状态并观察试样的降温情况，当试样温度下降到86℃时，立即将透明夹套倾斜成45°角，并保持此倾斜状态60s，观察试管里面的液面位置有移动；取出试管重新预热样品，并同时调节水浴的温度到76℃，将预期凝点降低至84℃。将试管取出擦干并迅速安放在透明夹套内的水浴中，试管保持垂直状态并观察试样的降温情况，当试样温度下降到84℃时，立即将透明夹套倾斜成45°角，并保持此倾斜状态60s，观察试管里面的液面位置有移动。故82℃为07-0071蜡试样的凝点。
采用本实施例的方法重复测定07-0071蜡试样的凝点两次，测试结果见表1。
实施例3
采用实施例1的系统测试石油产品的凝点，具体方法如下：
将透明夹套3和恒温循环水装置用软管连接好，调节水浴的温度T1为82℃；
将熔化的塔河(AD-12)>540℃减压渣油试样(初始预期凝点W1为88℃)注入干燥、清洁并预热过的圆底的试管中，使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在圆底试管中央，使水银球底部距管底10mm。将试管放入100℃油浴中预热10min左右，此时待测石油产品的起始温度T2为100℃；
将装有经预热后的塔河(AD-12)>540℃减压渣油试样的试管取出擦干并迅速安放在透明夹套内的水浴中，使试管保持垂直状态并观察试样的降温情况：
当试样温度下降到88℃时，立即将试管倾斜置于固定支架上，固定支架的支撑面与底座的置物面成45°角，并保持此倾斜状态60s，观察试管里面的液面位置有移动；取出试管重新预热样品并同时调节水浴的温度到78℃，将预期凝点降低到84℃，将试管取出擦干并迅速安放在透明夹套内的水浴中，试管保持垂直状态并观察试样的降温情况，当试样温度下降到84℃时，立即将试管倾斜成45°角，并保持此倾斜状态60s。观察试管里面的液面位置没有移动；取出试管重新预热样品，并同时调节水浴的温度到80℃，将预期凝点调高到86℃，将试管取出擦干并迅速安放在透明夹套内的水浴中，试管保持垂直状态并观察试样的降温情况，当试样温度下降到86℃时，立即将试管倾斜成45°角，并保持此倾斜状态60s，观察试管里面的液面位置有移动。故84℃为塔河(AD-12)>540℃减压渣油试样的凝点。
采用本实施例的方法重复测定塔河(AD-12)>540℃减压渣油试样的凝点两次，测试结果见表1。
实施例4
采用实施例1的系统测试石油产品的凝点，具体方法如下：
将透明夹套3和恒温循环水装置用软管连接好，调节水浴的温度T1为36℃；
将熔化的苯酚试样(初始预期凝点W1为44℃)注入干燥、清洁并预热过的圆底的试管中，使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在圆底试管中央，使水银球底部距管底10mm。将试管放入55℃油浴中预热10min左右，此时待测石油产品的起始温度T2为55℃；
将装有经预热后的苯酚试样的试管取出擦干并迅速安放在透明夹套内的水浴中，使试管保持垂直状态并观察试样的降温情况：
当试样温度下降到44℃时，立即将试管倾斜置于固定支架上，固定支架的支撑面与底座的置物面成45°角，并保持此倾斜状态60s，观察试管里面的液面位置有移动；取出试管重新预热样品并同时调节水浴的温度到34℃，将预期凝点降低到42℃，将试管取出擦干并迅速安放在透明夹套内的水浴中，试管保持垂直状态并观察试样的降温情况，当试样温度下降到42℃时，立即将试管倾斜成45°角，并保持此倾斜状态60s。观察试管里面的液面位置没有移动。取出试管重新预热样品，并同时调节水浴的温度到35℃，将预期凝点提高到43℃，将试管取出擦干并迅速安放在透明夹套内的水浴中，试管保持垂直状态并观察试样的降温情况，当试样温度下降到43℃时，立即将透明夹套倾斜成45°角，并保持此倾斜状态60s，观察试管里面的液面位置有移动。故42℃为苯酚试样的凝点。
采用本发明的方法重复测定纯苯酚(已知凝点为41℃)的凝点三次，测试结果见表1。
对比例1
采用GB/T 510的方法重复测定纯苯酚的凝点三次，测试结果见表1。
对比例2
采用GB/T 510的方法重复测定实施例1中SML蜡试样的凝点三次，测试结果见表1。
表1
| 第一次测试的凝点/℃ | 第二次测试的凝点/℃ | 第三次测试的凝点/℃ | |
| 实施例1 | 76 | 74 | 76 |
| 实施例2 | 82 | 82 | 82 |
| 实施例3 | 84 | 82 | 84 |
| 实施例4 | 42 | 42 | 42 |
| 对比例1 | 42 | 42 | 42 |
| 对比例2 | / | / | / |
由表1可知，对比例为采用国标方法测定样品凝点的例子，国标的方法适于测定凝点低于50℃的样品(对比例1)而无法准确测定凝点高于50℃的样品(对比例2)，实施例为采用本发明的方法测定样品的例子，本发明的方法能够准确、简便地测定石油产品的凝点且测试结果重复性好。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种测定石油产品凝点的方法，该方法包括：
将水浴的温度T1设定为低于待测石油产品的初始预期凝点W1；
将所述待测石油产品置于透明样品管内并预热至起始温度T2，T2＞W1；
将装有经预热后的所述待测石油产品的透明样品管置于所述水浴中，当所述待测石油产品的温度下降到所述初始预期凝点时，确定液面是否移动：
--如果液面不移动，对所述初始预期凝点做提高一个或多个第一固定温度间隔ΔT1的调整，并确定所述液面是否移动；若否，重复所述调整及所述确定步骤直至所述液面发生移动，将所述液面发生移动时的预期凝点记为N1；对所述预期凝点N1做降低半个所述第一固定温度间隔的调整，并确定所述液面是否移动：
----若所述液面不发生移动，所述凝点为N1-0.5ΔT1；
----若所述液面发生移动，所述凝点为N1-ΔT1；
--如果液面移动，对所述初始预期凝点做降低一个或多个第一固定温度间隔ΔT1的调整，并确定所述液面是否移动；若是，重复所述调整及确定步骤直至所述液面不发生移动，将所述液面不发生移动时的预期凝点记为N2；对所述预期凝点N2做提高半个所述第一固定温度间隔的调整，并确定所述液面是否移动：
----若所述液面不发生移动，所述凝点为N2+0.5ΔT1；
----若所述液面发生移动，所述凝点为N2；
其中，所述确定液面是否移动在所述水浴中进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述确定液面是否移动包括：当所述待测石油产品的温度下降到所述初始预期凝点时，将所述透明样品管倾斜45°并保持倾斜状态60s，观察60s内所述液面是否发生移动。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一固定温度间隔ΔT1为2-6℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述水浴的温度T1较所述初始预期凝点W1低7-8℃；所述起始温度T2较所述初始预期凝点W1高10-16℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述待测石油产品的凝点为50-100℃。
6.一种用于测定石油产品凝点的系统，该系统包括透明夹套(3)、透明样品管(2)和测温装置(1)；
所述透明样品管(2)可拆卸地固定于所述透明夹套(3)的内部，且所述透明样品管(2)可在竖直平面内转动；所述透明样品管(2)的管壁与所述透明夹套(3)的内壁之间具有间隙以形成用于容纳水浴的空间；所述测温装置(1)设置于所述透明样品管(2)内。
7.根据权利要求6所述的系统，其中，该系统还包括底座(4)；所述底座(4)用于支撑所述透明夹套(3)，并使所述系统具有可切换的第一工作位置和第二工作位置；在所述第一工作位置，所述透明夹套(3)和所述透明样品管(2)分别竖直放置，在所述第二工作位置，所述透明夹套(3)和所述透明样品管(2)分别与竖直方向成角度放置。
8.根据权利要求7所述的系统，其中，所述透明夹套(3)形成为柱状且与所述透明样品管(2)同轴设置；所述底座(4)包括环形架和支撑面，所述支撑面与竖直方向成角度地延伸，所述环形架环绕并夹紧柱状的所述透明夹套(3)，所述环形架的底端与所述支撑面的底边铰接，以通过转动所述环形架使所述系统具有所述第一工作位置和所述第二工作位置；或者，
所述透明夹套(3)形成为柱状且所述透明夹套(3)的侧壁具有底面和至少一个用于支撑的侧壁平面，所述透明夹套(3)与所述透明样品管(2)同轴设置；所述底座(4)包括水平的置物面(41)和固定支架(42)；所述固定支架(42)具有与竖直方向成角度的支撑面，在所述第二工作位置，所述侧壁平面抵靠所述支撑面，在所述第一工作位置，所述透明夹套(3)的底面抵靠所述支撑面。
9.根据权利要求6所述的系统，其中，所述系统还包括恒温循环水装置；
所述恒温循环水装置包括进水口和出水口，所述透明夹套(3)的底部设有水浴入口和水浴出口，透明夹套(3)的顶部设有用于卡和固定所述透明样品管(2)的开口；所述恒温循环水装置的出水口与所述透明夹套(3)的水浴入口连通，所述恒温循环水装置的进水口与所述透明夹套(3)的水浴出口连通。
10.根据权利要求7所述的系统，其中，所述透明样品管(2)在所述第一工作位置与所述第二工作位置之间的角度为45°。
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