CN113861654A - 一种玻纤增强聚碳酸酯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玻纤增强聚碳酸酯复合材料，按重量份计，包括以下组分：聚碳酸酯80份；玻璃纤维50‑100份；玻璃纤维总重量的0.01‑0.3倍的PBAT和/或PBSA。本发明通过添加一定量的PBAT和/或PBSA，改善了由于聚碳酸酯流动性差、高填充玻璃纤维的玻纤增强聚碳酸酯复合材料浮纤严重、易出现银纹的技术缺陷，同时改善了聚碳酸酯耐溶剂性差的缺陷，力学性能也能够得到良好的保持。

Description

一种玻纤增强聚碳酸酯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种玻纤增强聚碳酸酯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚碳酸酯PC产品具有良好的透明度，高抗冲，高耐热的特性，同时尺寸稳定性好，有良好的阻燃性能等优点，被广泛应用于汽车、IT，电子电器、家电等领域。
但是，由于PC本身的熔体粘度较高，在加入大量的玻璃纤维的情况下通常会导致PC的流动性进一步变差，从而在后续的注塑成型过程中产生较多的表面问题，如表面光泽度不良，各种纹路的出现等。这些表面缺陷即使通过注塑温度和压力等工艺的调整也很难解决。
现有技术主要通过添加表面处理剂进行改善高填充聚碳酸酯的表面性能。比如专利申请201910574628.5通过加入1-15wt%的聚酮和0.5-5wt%的硅酮进行表面改性。但是，高含量玻纤的分散并没有得到实际的改善，因此力学性能有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高玻璃纤维填充的聚碳酸酯复合材料，具有良好的表面观感、耐溶剂效果好的优点。
本发明的另一目的在于，提供上述玻纤增强聚碳酸酯复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种玻纤增强聚碳酸酯复合材料，按重量份计，包括以下组分：
聚碳酸酯 80份；
玻璃纤维 50-100份；
玻璃纤维总重量的0.05-0.3倍的PBAT和/或PBSA；
PBAT链段重复单元中，对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为50-70wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为30-50wt%；
PBSA链段重复单元中，丁二酸丁二醇酯单元的重量含量为60-80wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为20-40wt%。
本发明的聚碳酸酯树脂可为由二羟基化合物或其和少量的多羟基化合物与光气或碳酸二酯的反应获得。本发明不特别限制聚碳酸酯树脂的生产方法，并且可使用由迄今为止已知的光气法(界面聚合法)或熔融法(酯交换法)生产的聚碳酸酯树脂。二羟基化合物可示例为2,2-双(4-羟苯基)丙烷(即双酚A)、四甲基双酚A、双(4-羟苯基)-对-二异丙基苯、对苯二酚、间苯二酚、4,4-二羟基二苯等，其中优选双酚A。还可使用其中至少一个四烷基磺酸膦结合至前述二羟基化合物的化合物。聚碳酸酯树脂还可以是链段的主要组成为芳族单体的共聚物，例如，与含硅氧烷结构的聚合物或低聚物的共聚物。
优选的，PBAT和/或PBSA的添加量为玻璃纤维重量份的0.1-0.25倍；更优选的，PBAT和/或PBSA的添加量为玻璃纤维重量份的0.15-0.18倍。
优选PBSA。PBSA对于浮纤的改善、耐溶剂性更好，但力学性能要略差于PBAT。
优选的，PBAT链段重复单元中，对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为55-65wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为35-45wt%。
优选的，PBSA中丁二酸丁二醇酯单元的重量含量为65-75wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为25-35wt%。
所述的PBAT的特性粘度为1-3.5dL/g，测试条件25℃；所述的PBSA的相对粘度为1-30dL/g，测试条件25℃。
PBAT、PBSA的来源可以是自制或者市售。
其中，PBAT和PBSA的制备方法与特性粘度的测试方法如下：
第一步，先将1,4-丁二醇、己二酸、对苯二甲酸（或丁二酸）、催化剂钛酸四丁酯按计量投入反应容器中，将温度提升至160-180℃，持续4-5小时，此过程通入氮气，直到无水被蒸馏出来。
第二步，将温度升高至220-240℃，并保持真空度20-30Pa。当粘度达到设定值时停止反应，得到设计的PBAT（或PBSA）。
特性粘度测试：以苯酚-四氯乙烷1:1混合为溶剂，配制质量浓度为2.5g/L的PBAT或PBSA溶液后静置24h，用乌氏粘度计在25℃下测定。
所述的玻璃纤维的平均直径为9-22um，优选12-18um所述的聚碳酸酯的平均分子量为12000-35000；优选的，所述的聚碳酸酯的平均分子量为16000-20000。
按重量份计，还包括0-0.3份酯交换抑制剂；所述的酯交换抑制剂选自磷酸二氢钠、十八烷基磷酸酯或磷酸三苯酯中的至少一种中的至少一种；
还可以根据实际需要添加0-5份的助剂，助剂选自耐水解剂、抗氧剂、润滑剂、偶联剂或无机填料中的一种或多种。
本发明的玻纤增强聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比将除玻璃纤维外各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出，玻璃纤维通过侧喂加入，螺杆的温度范围是220-260℃，转速范围是300- 600rpm，得到玻纤增强聚碳酸酯复合材料。
本发明玻纤增强聚碳酸酯复合材料的应用，用于制备家电外壳。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果
现有技术中，改善表面性（减少浮纤、提升耐溶剂性）的主要方法在于添加一定量的表面改性剂，但是该方法无法提升材料的力学性能，甚至会降低力学性能。本发明通过添加一定量的PBAT和/或PBSA，以明显改善聚碳酸酯流动性差的技术缺陷，能够明显改善高填充玻璃纤维的玻纤增强聚碳酸酯复合材料浮纤严重、易出现银纹的技术缺陷。同时，由于树脂基体中的玻纤得到良好的梳理和分散，也进一步提高了玻纤增强聚碳酸酯复合材料的耐溶剂性，力学性能也能够得到很好的保持。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明实施例和对比例所用原材料如下：
聚碳酸酯A：平均分子量1.5万，出光 FN1500；
聚碳酸酯B：平均分子量1.7万，三菱 H-3000F；
聚碳酸酯C：平均分子量2万，三菱 H-2000F；
聚碳酸酯D：平均分子量3.5万，三菱 E-1000F。
玻璃纤维A：ECS11-3.0-T435N，平均直径10微米，购于中国巨石；
玻璃纤维B：ECS13-4.5-534A，平均直径13微米，购于中国巨石；
玻璃纤维C：EDR17-2400-988A，平均直径17微米，购于中国巨石；
玻璃纤维D：CR21-2400，平均直径21微米，购于白云玻纤；
PBAT-A：对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为55wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为45wt%，特性粘度2.0dL/g，25℃，购自AFC Ecoplastics，牌号ANBIO BG1000；
PBAT-B：对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为65wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为35wt%，特性粘度2.1dL/g，25℃，自制；
PBAT-C：对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为50wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为50wt%，特性粘度1.9dL/g，25℃，自制；
PBAT-D：对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为70wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为30wt%，特性粘度1.95dL/g，25℃，购自KMI，牌号KM801；
PBAT-E：对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为45wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为55wt%，特性粘度1.8dL/g，25℃，购自KMI，牌号KM801T；
PBAT-F：对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为75wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为25wt%，特性粘度2.1dL/g，25℃，自制；
PBSA-A：丁二酸丁二醇酯单元的重量含量为65wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为35wt%，特性粘度1.6dL/g，25℃，购自AFC Ecoplastics，牌号BG5000M；
PBSA-B：丁二酸丁二醇酯单元的重量含量为75wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为25wt%，特性粘度1.8dL/g，25℃，自制；
PBSA-C：丁二酸丁二醇酯单元的重量含量为60wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为40wt%，特性粘度1.76dL/g，25℃，自制；
PBSA-D：丁二酸丁二醇酯单元的重量含量为80wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为20wt%，特性粘度1.8dL/g，25℃，自制；
PBSA-E：丁二酸丁二醇酯单元的重量含量为55wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为45wt%，特性粘度1.5dL/g，25℃，自制；
PBSA-F：丁二酸丁二醇酯单元的重量含量为85wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为15wt%，特性粘度2.0dL/g，25℃，自制；
十八烷基磷酸酯：C18P，阿切斯，酯交换抑制剂。
实施例和对比例玻纤增强聚碳酸酯复合材料的制备方法：按照配比将聚碳酸酯、酯交换抑制剂、PBAT和/或PBSA混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出，玻璃纤维通过侧喂加入，螺杆的温度范围是第一区120-140℃，第二区是160-180℃，第三区是220-240℃，第四区是240-260℃，第五区是240-260℃，4，第六区是220-240℃，第七区是220-240℃，第八区是220-240℃，第九区是200-220℃，第十区是240-260℃，转速范围是450rpm，得到玻纤增强聚碳酸酯复合材料。
各项测试方法：
（1）表面浮纤：将玻纤增强聚碳酸酯复合材料注塑为100*100*3mm的方板，用肉眼观察表面是浮纤的程度，分级标准，基本上看不到浮纤为1级，有轻微浮纤但不影响光泽度为2级，有浮纤对光泽度有轻微影响为3级，浮纤比较明显对光泽度又明显降低为4级，表面浮纤非常严重，又明显表面发白为5级。，浮纤最少为1级，浮纤最多为5级。
（2）耐溶剂性：扭曲实验，将拉伸样条(按照ISO 527-2-2012，哑铃型，长度为175mm)扭曲服1.5%，表面涂抹化学试剂（切削油）观察出现断裂的时间，出现断裂的时间越长，耐溶剂性能越好；
（3）力学性能：通用ISO力学，拉伸强度按照ISO527-2-2012。
表1：实施例1-7玻纤增强聚碳酸酯复合材料各组分配比（重量份）及测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
聚碳酸酯A 80
聚碳酸酯B 80
聚碳酸酯C 80 80 80 80
聚碳酸酯D 80
PBAT-A 7.5 7.5 7.5 7.5 8 10 5
玻璃纤维B 50 50 50 50 80 100 50
酯交换抑制剂 0.03 0.03 0.03 0.03 0.04 0.05
表面浮纤 2级 1级 1级 2级 2级 3级 2级
耐溶剂性（断裂时间min） 12 23 27 29 25 31 18
拉伸强度，MPa 122.7 120.8 121.7 124.6 135.7 142.4 120.5
由实施例1-4可知，优选聚碳酸酯的平均分子量下表面浮纤最少，而耐溶剂性也达到了20min以上。
表2：实施例8-12玻纤增强聚碳酸酯复合材料各组分配比（重量份）及测试结果
实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
聚碳酸酯B 80 80 80 80 80
PBAT-A 2.5 5 9 12.5 15
玻璃纤维B 50 50 50 50 50
酯交换抑制剂 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03
表面浮纤 3级 2级 1级 1级 2级
耐溶剂性（开裂时间min） 10 18 28 30 27
拉伸强度，MPa 122.7 121.8 121.4 116.8 113.4
由实施例2/8-12可知，当PBAT的重量为玻璃纤维0.05-0.3倍时，表面浮纤达到3级及以上，耐溶剂性大于10min，拉伸强度大于113.4；优选的，当PBAT的重量为玻璃纤维0.1-0.25倍时，表面浮纤、耐溶剂性显著上升，虽然拉伸强度较实施例8具有一定的下降，但是综合性能更好；当PBAT的重量为玻璃纤维0.15-0.18被时，表面浮纤、耐溶剂性进一步提升，并且拉伸强度也能保持在120MPa以上，因此综合性能最好，最具有应用价值。
表3：实施例13-19玻纤增强聚碳酸酯复合材料各组分配比（重量份）及测试结果
实施例13 实施例14 实施例15 实施例16 实施例17 实施例18 实施例19
聚碳酸酯B 80 80 80 80 80 80 80
PBAT-B 5
PBAT-C 5
PBAT-D 5
PBSA-A 5
PBSA-B 5
PBSA-C 5
PBSA-D 5
玻璃纤维B 50 50 50 50 50 50 50
酯交换抑制剂 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03
表面浮纤 1级 2级 3级 1级 1级 2级 2级
耐溶剂性（断裂时间min） 16 14 13 24 27 17 20
拉伸强度，MPa 120.5 122.3 120.0 117.4 116.9 118.8 115.3
由实施例9/13-15和对比例5/6可知，对苯二甲酸丁二醇单元重量含量明显影响PBAT对浮纤的改善、耐溶剂性，也影响力学性能保持性：当对苯二甲酸丁二醇单元重量含量过低或过高，都会导致浮纤严重、耐溶剂性得不到改善，并且拉伸强度较低。
由实施例16-19和对比例7/8可知，丁二酸丁二醇酯单元的重量含量明显影响PBSA对浮纤的改善、耐溶剂性、力学性能保持性：当丁二酸丁二醇酯单元的重量含量过低时，虽然拉伸强度较高，但是对于表面浮纤的改善性和耐溶剂性的改善不足；当丁二酸丁二醇酯单元的重量含量过高时，表面浮纤也只能达到3级，但是力学性能下降过多。
由表3可知，PBSA对于浮纤的改善、耐溶剂性更好。
表4：实施例20-22玻纤增强聚碳酸酯复合材料各组分配比（重量份）及测试结果
实施例20 实施例21 实施例22
聚碳酸酯B 80 80 80
PBAT-A 7.5 7.5 7.5
玻璃纤维A 50
玻璃纤维C 50
玻璃纤维D 50
酯交换抑制剂 0.03 0.03 0.03
表面浮纤 1级 1级 2级
耐溶剂性（断裂时间min） 25 19 13
拉伸强度，MPa 114.3 128.8 136.7
由实施例2/20/21/22可知，玻璃纤维在12-18微米时，浮纤能够维持1级水平，并且耐溶剂性与拉伸强度处于中位水平，综合性能较好。当玻璃纤维的直径较大时，虽然拉伸强度更高，但是耐溶剂性和浮纤性能变差。
表5：对比例玻纤增强聚碳酸酯复合材料各组分配比（重量份）及测试结果
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7 对比例8
聚碳酸酯B 80 80 80 80 80 80 80 80
PBAT-A 1 20
PBAT-E 5
PBAT-F 5
PBSA-A 1 20
PBSA-E 5
PBSA-F 5
玻璃纤维B 50 50 50 50 50 50 50 50
酯交换抑制剂 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03
表面浮纤 4级 4级 3级 3级 4级 4级 4级 3级
耐溶剂性（断裂时间min） 3 7 21 25 6 3 10 16
拉伸强度，MPa 124.8 123.3 102.1 101.5 122.5 115.7 120.1 111.2
由对比例1-4可知，PBAT/PBSA的添加量过高会导致拉伸强度过度降低，添加量过低起不到改善浮纤、提升耐溶剂性的技术效果。

Claims (11)

1.一种玻纤增强聚碳酸酯复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
聚碳酸酯 80份；
玻璃纤维 50-100份；
玻璃纤维总重量的0.05-0.3倍的PBAT和/或PBSA；
PBAT链段重复单元中，对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为50-70wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为30-50wt%；
PBSA链段重复单元中，丁二酸丁二醇酯单元的重量含量为60-80wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为20-40wt%。
2.根据权利要求1所述的玻纤增强聚碳酸酯复合材料，其特征在于，PBAT和/或PBSA的添加量为玻璃纤维重量份的0.1-0.25倍；更优选的，PBAT和/或PBSA的添加量为玻璃纤维重量份的0.15-0.18倍。
3.根据权利要求1所述的玻纤增强聚碳酸酯复合材料，其特征在于， PBAT链段重复单元中，对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为55-65wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为35-45wt%。
4.根据权利要求1所述的玻纤增强聚碳酸酯复合材料，其特征在于，PBSA中丁二酸丁二醇酯单元的重量含量为65-75wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为25-35wt%。
5.根据权利要求1所述的玻纤增强聚碳酸酯复合材料，其特征在于，PBAT和PBSA中选自PBSA。
6.根据权利要求1所述的玻纤增强聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的PBAT的特性粘度为1-3.5dL/g，测试条件25℃；所述的PBSA的相对粘度为1-30 dL/g，测试条件25℃。
7.根据权利要求1所述的玻纤增强聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的聚碳酸酯的平均分子量为12000-35000；优选的，所述的聚碳酸酯的平均分子量为16000-20000。
8.根据权利要求1所述的玻纤增强聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的玻璃纤维的平均直径为9-22um，优选12-18um。
9.根据权利要求1所述的玻纤增强聚碳酸酯复合材料，其特征在于，按重量份计，还包括0-0.3份酯交换抑制剂；所述的酯交换抑制剂选自磷酸二氢钠、十八烷基磷酸酯、磷酸三苯酯中的至少一种；还包括0-5份助剂，助剂选自耐水解剂、抗氧剂、润滑剂、偶联剂或无机填料中的一种或多种。
10.权利要求1-9任一项所述的玻纤增强聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比将除玻璃纤维之外各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出，玻璃纤维通过侧喂加入，螺杆的温度范围是220-260℃，转速范围是300-600rpm，得到玻纤增强聚碳酸酯复合材料。
11.权利要求1-9任一项所述的玻纤增强聚碳酸酯复合材料的应用，其特征在于，用于制备家电外壳。
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