CN113861486A - 一种中高气压微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的方法与装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了中高气压微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的方法与装置，所述的微波等离子体射流装置包括：微波源系统、波传输系统、进气系统、等离子体反应区、收集系统、真空系统；待处理材料从旋气头排出时即面对渐变波导中传输的微波，等离子体的化学作用和热作用对待处理材料或气体进行处理；本发明提供的这种中高气压微波等离子体射流的产生方法和装置增加了温区可控的热等离子体区域的范围和可控性，降低了等离子体弧源的产生难度，提高了可行性和灵活性。本发明涉及的方法和装置满足气压范围宽、温度范围宽、处理材料种类范围宽，并可用于远程等离子体实施材料表面处理技术。

Description

一种中高气压微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的方 法与装置

技术领域

本发明属于等离子体物理及应用科学研究领域，具体涉及一种中高气压微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的方法与装置。

背景技术

低温等离子体技术被广泛应用于材料制备和处理行业。低气压等离子体一般温度较低，具有极高的粒子效应和化学效应，在低温薄膜沉积、材料表面改性等方面具有很好的应用。电弧等离子体属于低温等离子体源的一个重要分类，是处于局部热平衡态的等离子体，具有电流密度高、气体温度高(3000K-30000K)、能量集中、维持电压低、工作气体种类广泛等特点，被广泛应用于金属切割、焊接、熔炼、喷涂、微粒球化、介电材料加工等很多常规方法无法完成的工艺过程。微波等离子体以其独有的特点：无电极、环境友好、工作气压范围宽、温度范围宽等，在高纯薄膜材料制备和高纯材料处理等方面得到了日益广泛的关注。一般来说微波等离子体按照工作气压可以分为极低气压(微波ECR等离子体，～0.1Pa)、低气压(微波等离子体，1～100Pa)、高气压(微波谐振腔等离子体，1000-10000Pa)、大气压(常压微波炬，1atm)、过大气压(微波炬、电弧等，>1atm)，其温度范围涵盖室温至数万度高温，其不需要电极可避免材料制备过程中杂质的引入，因此在高纯材料合成和处理中被广泛使用，如金刚石的制备、高纯合成石英粉的致密化和球化等。目前，极低气压或低气压低温等离子体的产生技术和方法已被广泛熟知，但对于高气压、大气压、过大气压微波等离子体的产生仍然在发展之中。CN106658934和CN206232643U公开了一种微波等离子体粉体处理装置，利用粉体自身的重量在垂直的介质管中下落，介质管中充满气体，在低气压条件下由微波馈入介质管内激发气体形成稳定的微波等离子体，当粉体在进入等离子体区进行粉体表面改性，但是该装置和方法无法实现高气压下的稳定运行和高熔点材料的致密化或球化处理。CN212441165U公开了一种大功率微波等离子体粉体处理装置，该专利提供的技术方案扩大了处理规模和承载能力，但主要集中在无机材料粉体的表面净化、活化和功能化等。CN110010436A公布了一种等离子体流化床粉体处理装置，通过微波加热使得变径流化床体内反应室的加热温度达到500度，而其主要作用也是对无机粉末材料进行表面改性，调控其表面的导电性、导热性、折射率、浸润性、硬度、化学活性等。泰克纳公司提出一种利用射频等离子体进行粉体处理的方法，射频耦合至等离子体的效率较低。在气压比较高的时候放电腔室需要的微波功率密度更大，以在腔体内产生足够高的强电场，设计微波谐振腔是产生高气压微波等离子体的常用方法，而谐振腔的设计要求高，对放电条件和处理材料敏感性高；在放电腔体内引入点火器，如特斯拉线圈，或是使用紫外线、激光对反应腔体内的气体进行预电离，以降低高气压下的击穿难度，但在反应腔内引入点火器可能会引入新的杂质，这对于微波等离子体的应用将产生阻碍；使用紫外线或激光进行预电离无疑会增加设备制造的难度和使用成本，都将不利于微波等离子体的应用推广。

发明内容

针对微波等离子体产生方法及其具体应用范围受限的不足之处，本发明提供了一种中高气压微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的方法与装置，采用本发明涉及的方法和装置可以满足气压范围10Pa-10atm、温度范围室温-30000K、多功能(薄膜材料制备和粉体处理功能，复合物及合金制造)，并可用于长距离实施材料表面处理技术，本发明的突出特点是装置工作气压范围宽(10Pa-10atm)、不借助点火器或紫外线、激光、等离子体预电离技术、材料制备空间纯度高、应用范围宽(薄膜材料制备和粉体处理功能，复合物及合金制造)、结构简单易推广、允许等离子体核心温度区间宽(室温-30000K)、处理材料种类范围宽(液体、气液混合物、介质材料或金属材料，复合材料或合金材料等)。

本发明采用的技术方案是：

一种中高气压微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的方法，包括：

安装系统，将系统中水冷部件通过水管串接；

开启真空系统，将介质管和收集室内气体压力抽至本底真空0.1-1000Pa；

通过侧进气法兰通入保护气体，通过中心进料端通入待处理材料及其载气，或者含待制备材料成分的气体，通过压力调节阀调节所述介质管和低端收集室等内气体压力到10Pa-2000Pa。优选地所述保护气体为氮气、氦气、氢气、甲烷，或其两种或三种或四种混合气。优选地待处理材料为如陶瓷粉体或金属粉体等高熔点粉体。所述含待制备材料的气体，例如所述气体为硅烷或甲烷。优选地待处理材料与载气共同作为反应气体在介质管内吸收电磁波形成等离子体。载气是惰性气体，或是氢气、氧气或空气等反应性气体。载气用于携带待处理材料进入等离子体环境。

开启冷却系统，调节冷却水温度及流速冷却微波电源、水负载及装置中的水冷部件。所述冷却系统包括：冷却水系统和强制风冷系统；

开启微波电源，调节三销钉、短路活塞及放电气压产生稳定的微波等离子体；

调节微波功率，并调节三销钉、短路活塞及放电气压、气体流量等放电参数使等离子体达到处理温度并维持至材料处理过程结束。

本发明实施例提供了一种中高气压微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的装置，所述的微波等离子体射流装置包括：微波电源、环形器、水负载、三销钉、渐变波导、短路活塞、介质管、中心进料端、内接管、上压板、进气转接件、旋气头、侧进气法兰、双卡套、上介质管密封座、上水冷腔体、上微波转接、下微波转接、下水冷腔、上水封环、上水冷座、收集腔室、下水封环、下水冷座、收集室过渡段、低端收集室、侧真空腔、上过滤系统、真空系统。

所述微波电源、环形器、水负载、三销钉串行紧密连接，所述渐变波导紧密连接三销钉的后端，所述短路活塞紧密连接在渐变波导的后端。

所述介质管从渐变波导穿过。优选地介质管由99陶瓷或95陶瓷或石英、氮化硼、氮化硅材料烧制而成。介质管与渐变波导宽边垂直，并位于渐变波导宽边方向中心位置，所述中心进料端与内接管通过上压板固定于介质管顶端。

优选地渐变波导的材质为高导电率金属。如所述渐变波导的材质为铝、铜或镀银铜。中心进料端、内接管的材质为硬质金属。如所述中心进料端、内接管的材质各自独立地选自铝、铜、镀银铜或不锈钢中的一种。

优选地进气转接件为金属。例如进气转接件为铜、铝、镀银铜或不锈钢。旋气头为耐高温陶瓷材料，例如旋气头为氧化铝陶瓷或二氧化硅陶瓷。或者处理金属材料时，旋气头材质与所述处理的金属材料为同种金属材质。

所述进气转接件与旋气头螺纹连接。旋气头通过螺纹连接至内接管共同置于介质管径向中心处，介质管末端方向的旋气头末端与渐变波导同侧金属端口同高，即令中心进料端所导入的待处理材料从旋气头排出时即面对渐变波导中传输的微波，并在微波的作用下产生放电等离子体，等离子体的化学作用和热作用对待处理材料或气体进行处理。所述侧进气法兰通过双卡套与内接管密封圈密封，并与上介质管密封座通过螺栓固定连接，并一同固定于上水冷腔体。优选地，所述的密封圈为O圈。

优选地，侧进气法兰、双卡套、介质管密封座、水冷腔体的材质各自独立地为金属，例如侧进气法兰、双卡套、介质管密封座、水冷腔体的材质各自独立地选自不锈钢、铜或铝中的一种。

所述上微波转接与上水冷腔体通过螺栓固定于渐变波导宽边，与介质管同心；所述下微波转接与下水冷腔通过螺栓固定连接，并一同固定在渐变波导另一侧宽边外部，与介质管同心。

优选地，下微波转接、下水冷腔的材质为金属，例如下微波转接、下水冷腔的材质各自独立地选自不锈钢、铜、镀银铜或铝中的一种。

所述下水冷腔与上水封环和上水冷座固定于收集腔室上端，与介质管同心。下水冷座与下水封环固定于收集腔室下端，与介质管同心。

优选地，上水封环、上水冷座、下水封环、下水冷座的材质均为硬度高、导电率高的金属。例如，上水封环、上水冷座、下水封环、下水冷座的材质各自独立地选自不锈钢、铜、镀银铜或铝中的一种。

所述收集腔室通过收集室过渡段与低端收集室连接；所述侧真空腔连接在收集腔室外侧中部区域，上过滤系统的下端与侧真空腔连接，所述上过滤系统上端与真空系统连接。经过上过滤系统通过重力作用将粉尘进一步滤清。

本发明中，所述的紧密连接是指紧密连接间隙距离不超过0.2mm。

进一步地，所述中心进料端的一端伸入到内接管中。中心进料端伸入到内接管中的部分与所述内接管09之间焊接。焊接后的中心进料端08和内接管09形成进料通路。

所述冷却系统包括：冷却水系统和强制风冷系统。

所述冷却水系统可以是自来水或冷气机产生的冷却水。

所述强制风冷系统可以是风扇或空调机产生的冷却空气。

所述真空系统可以是液环真空泵、往复式真空泵、油封机械泵、罗茨真空泵、干式真空泵。

所述中高气压微波等离子体射流装置通过调节反应条件实现多功能材料处理或制备。

所述反应条件包括微波放电功率、工作气体种类、气体压力、气体流量等。

所述多功能材料处理或制备包括介质材料合成、材料表面改性、合金或复合材料合成、尺寸可调纳米或微米粒子制备、介质或金属颗粒物的表面球化和致密化、功能材料的合成或改性。

所述高纯材料为粉体、液体、气液混合物或薄膜材料。

所述工作气体可以是惰性气体氩气、氦气、氖气、氪气、氡气，或是反应性气体CH₄、C₂H₆、C₂H₄，或是混合气体空气、惰性气体与反应性气体混合气。

所述旋气头可以是单孔进气、双孔进气、三孔进气、四孔进气、五孔进气或六孔进气，可以是直式进气或环向切线进气。

所述微波电源的频率为2.45GHz、915MHz，或1GHz-30GHz中的单个频点或带有一定带宽的微波频率段。

所述渐变波导为单端变窄结构，或双边变窄结构，或E-H交叉结构。

所述旋气头材质为耐高温陶瓷，处理金属材料时或为同类金属材质。

所述中高气压微波等离子体射流装置通过调节反应条件实现多功能材料处理或制备，利用中高气压微波等离子体射流装置低中气压化学效应和高气压热效应实现功能薄膜材料的处理或同步制造，如多晶硅薄膜的沉积与再结晶。

所述高纯材料为粉体、液体或薄膜材料，所述粉体或薄膜材料可以是介质材料或金属材料、合金或复合物。

所述中高气压可为10Pa至10000Pa，或常压(1atm)、过常压(1-10atm)。

本发明的工作原理是：

本发明通过使用真空技术、微波局部增强技术、高温流体控制与冷却技术、等离子体增强化学气相沉积技术、微纳米粉体快速传热技术，无需调整电极结构和位置、无需使用导电性液体、无需点火器或额外预电离设备即获得中高气压微波等离子体射流，并将其应用于高纯材料制备或处理。本发明利用帕邢定律调节pd值以大幅降低工作气体击穿电压的原理、设计特殊形状的波导结构以增强局部电场，同时在常规微波电源的基础上叠加同轴线谐振设计，以上三个方面协同作用进而实现了中高气压微波等离子体射流的启弧，在启弧之后通过逐渐增加工作气压和放电功率的方式逐渐将放电等离子体由辉光工作模式过渡到弧光放电模式。通过对进气方式的优化调节放电腔体内气体流动状态保持在层流或紊流状态，通过调节放电腔体内放电气压或放电功率或工作气体种类实现等离子体的不同作用与功能。在实现高纯粉体材料处理功能时，使用载气将高纯粉体进入等离子体区间进行处理时，充分利用微波等离子体的高纯度和高焓值对高纯粉体材料进行热处理，通过载气与粉体的流动控制、放电参数的设置、气体流动状态的设置调节等离子体与粉体材料的接触时间，增加微波等离子体热处理粉体的效果。

本发明的优点是：

本发明采用多重启弧手段协同作用，避免了使用点火器或预电离设备引起的等离子体放电空间的纯度和装置的复杂程度，极大降低了中高气压微波等离子体电弧启弧阶段的难度；同时通过调节工作气压、工作气体种类、微波功率、放电腔体外冷却方式和冷却强度获得放电腔体内等离子体长度、气体温度及其空间分布可控的微波等离子体源，工作气体种类的调整可以实现微波等离子体的不同作用与功能，便于将其应用于材料制备或表面处理等应用，同时也便于提供相对较纯净的热等离子体处理区。这种中高气压微波等离子体射流的产生方法和装置降低了电弧启动过程中的难度、进一步增加了温区可控的热等离子体区域的范围和可控性，降低了中高压微波热等离子体弧源的产生难度，提高了满足更多应用环境的可行性和灵活性。本发明涉及的方法和装置可以满足气压范围宽、温度范围宽、处理材料种类范围宽(液体、气液混合物、介质材料或金属材料，复合材料或合金材料等)、多功能(薄膜材料制备和粉体处理功能，复合物及合金制造)，并可用于远程等离子体实施材料表面处理技术。

附图说明

图1是本发明提供的中高气压微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的方法实施例流程示意图。

图2是本发明提供的中高气压微波等离子体射流产生装置的实施例系统结构示意图。

图3是本发明提供的中高气压微波等离子体射流产生装置实验照片。

图中，01微波电源、02环形器、03水负载、04三销钉、05渐变波导、06短路活塞、07介质管、08中心进料端、09内接管、10上压板、11进气转接件、12旋气头、13侧进气法兰、14双卡套、15上介质管密封座、16上水冷腔体、17上微波转接、18下微波转接、19下水冷腔、20上水封环、21上水冷座、22收集腔室、23下水封环、24下水冷座、25收集室过渡段、26低端收集室、27侧真空腔、28上过滤系统、29真空系统。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，均属于本项发明的保护范围。

实施例1

图1为本发明提供的中高气压微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的方法实施例流程示意图，如图1所示：

在步骤S100，安装系统，将系统中水冷部件通过水管串接；

在步骤S101，开启真空系统，将介质管和收集室内气体压力抽至本底真空0.1-1000Pa；

在步骤S102，通过侧进气法兰通入保护气体，通过中心进料端通入待处理材料及其载气，也可以是含待制备材料的气体；通过压力调节阀调节介质管内和低端收集室等腔体内气体压力到10Pa-2000Pa。所述保护气体为氮气、氦气、氢气、甲烷，或其两种或三种或四种混合气。待处理材料为如陶瓷粉体或金属粉体等高熔点粉体。所述含待制备材料的气体，如所述气体为硅烷或甲烷。待处理材料与载气共同作为反应气体在介质管内吸收电磁波形成等离子体，载气可以是惰性气体，或是氢气、氧气或空气等反应性气体。

在步骤S103，开启冷却系统，调节冷却水温度及流速便于有效冷却微波电源、水负载及装置中的水冷部件，所述冷却系统包括：冷却水系统和强制风冷系统；

在步骤S104，开启微波电源，调节三销钉、短路活塞及放电气压产生稳定的微波等离子体；

在步骤S105，调节微波功率，并调节三销钉、短路活塞及放电气压、气体流量等放电参数使等离子体达到理想的处理温度并维持至材料处理过程结束。

所述冷却系统包括：冷却水系统和强制风冷系统。

所述冷却水系统可以是自来水或冷气机产生的冷却水。

所述强制风冷系统可以是风扇或空调机产生的冷却空气。

所述真空系统可以是液环真空泵、往复式真空泵、油封机械泵、罗茨真空泵、干式真空泵。

所述中高气压微波等离子体射流装置通过调节反应条件实现多功能材料处理或制备；

所述反应条件包括微波放电功率、工作气体种类、气体压力、气体流量等；

所述多功能材料处理或制备包括介质材料合成、材料表面改性、合金或复合材料合成、尺寸可调纳米或微米粒子制备、介质或金属颗粒物的表面球化和致密化、功能材料的合成或改性；

所述高纯材料为粉体、液体、气液混合物或薄膜材料。

所述工作气体可以是惰性气体氩气、氦气、氖气、氪气、氡气，或是反应性气体CH₄、C₂H₆、C₂H₄，或是混合气体空气、惰性气体与反应性气体混合气。

所述旋气头可以是单孔进气、双孔进气、三孔进气、四孔进气、五孔进气或六孔进气，可以是直式进气或环向切线进气；

所述微波电源的频率为2.45GHz、915MHz，或1GHz-30GHz中的单个频点或带有一定带宽的微波频率段；

所述渐变波导为单端变窄结构，或双边变窄结构，或E-H交叉结构；

所述旋气头材质为耐高温陶瓷，处理金属材料时或为同类金属材质；

所述中高气压微波等离子体射流装置通过调节反应条件实现多功能材料处理或制备，充分利用中高气压微波等离子体射流装置低中气压化学效应和高气压热效应实现功能薄膜材料的处理或同步制造，如多晶硅薄膜的沉积与再结晶；

所述高纯材料为粉体、液体或薄膜材料，所述粉体或薄膜材料可以是介质材料或金属材料、合金或复合物；

所述中高气压可为10Pa至10000Pa，或常压(1atm)、过常压(1-10atm)。

图2为本发明提供的中高气压微波等离子体射流产生装置的实施例系统结构示意图，如图2所示，该微波等离子体射流装置包括：微波电源01、环形器02、水负载03、三销钉04、渐变波导05、短路活塞06、介质管07、中心进料端08、内接管09、上压板10、进气转接件11、旋气头12、侧进气法兰13、双卡套14、上介质管密封座15、上水冷腔体16、上微波转接17、下微波转接18、下水冷腔19、上水封环20、上水冷座21、收集腔室22、下水封环23、下水冷座24、收集室过渡段25、低端收集室26、侧真空腔27、上过滤系统28、真空系统29；

所述微波电源01、环形器02、水负载03、三销钉04端口串行紧密连接以防止微波泄露，紧密连接间隙距离不超过0.2mm。

所述渐变波导05紧密连接三销钉04的后端，紧密连接间隙距离不超过0.2mm。

所述短路活塞06紧密连接在渐变波导05的后端，紧密连接间隙距离不超过0.2mm。

所述介质管07从渐变波导05穿过，由99陶瓷或95陶瓷或石英、氮化硼、氮化硅材料烧制而成，介质管与渐变波导05宽边垂直，并位于渐变波导05宽边方向中心位置。

所述中心进料端08与内接管09通过上压板10固定于介质管07顶端，渐变波导05的材质为高导电率金属，如铝、铜、镀银铜。中心进料端08、内接管09的材质为硬质金属，如铝、铜、镀银铜、不锈钢。所述中心进料端08的一端伸入到内接管09中。中心进料端08伸入到内接管09中的部分与所述内接管09之间焊接。焊接后的中心进料端08和内接管09形成进料通路。

所述进气转接件11与旋气头12螺纹连接，进气转接件11为金属，如铜、铝、镀银铜、不锈钢。旋气头12为耐高温陶瓷材料，如氧化铝陶瓷、二氧化硅陶瓷，并通过螺纹连接至内接管09，内接管09与旋气头12共同置于介质管07径向中心处，介质管07末端方向的旋气头12末端与渐变波导05同侧金属端口同高，即令中心进料端08所导入的待处理材料从旋气头12排出时即面对渐变波导05中传输的微波，并在微波的作用下产生放电等离子体，等离子体的化学作用和热作用对待处理材料或气体进行处理。所述旋气头材质为耐高温陶瓷，处理金属材料时或为同类金属材质。

所述侧进气法兰13通过双卡套14与内接管09密封圈密封，并与上介质管密封座15通过螺栓固定连接，并一同固定于上水冷腔体16。侧进气法兰13、双卡套14、上介质管密封座15、上水冷腔体16的材质为金属，如不锈钢、铜、铝。

所述上微波转接17与上水冷腔体16通过螺栓固定于渐变波导05宽边，与介质管07同心；所述下微波转接18与下水冷腔19通过螺栓固定连接，并一同固定在渐变波导05另一侧宽边外部，与介质管07同心，下微波转接18、下水冷腔19的材质为硬度高、导电率高的金属，如不锈钢、铜、镀银铜、铝。

所述下水冷腔19与上水封环20和上水冷座21固定于收集腔室22上端，与介质管07同心。下水封环23、下水冷座24固定于收集腔室22下端，与介质管07同心。上水封环20、上水冷座21、下水封环23、下水冷座24的材质为硬度高、导电率高的金属，如不锈钢、铜、镀银铜、铝。

所述收集腔室22通过收集室过渡段25与低端收集室26连接。

所述侧真空腔27连接在收集腔室22外侧中部区域，上过滤系统28的下端与侧真空腔27连接。经过上过滤系统28通过重力作用将粉尘进一步滤清。

所述上过滤系统28上端与真空系统29连接。

图3给出本发明提出的中高气压微波等离子体射流产生装置实验照片。

实施例2

在步骤S100，安装系统，将系统中水冷部件通过水管串接；

在步骤S101，开启真空系统，将介质管和收集室内气体压力抽至本底真空10Pa；

在步骤S102，通过侧进气法兰通入保护气体，通过中心进料端通入200目大小石英粉及其载气氮气；通过压力调节阀调节介质管内和低端收集室等腔体100Pa。所述保护气体为氮气。待处理材料为石英粉体。

在步骤S103，开启冷却系统，调节冷却水温度及流速便于有效冷却微波电源、水负载及装置中的水冷部件；

在步骤S104，开启微波电源，调节三销钉、短路活塞及放电气压产生稳定的微波等离子体；

在步骤S105，调节微波功率，并调节三销钉、短路活塞及放电气压、气体流量等放电参数使等离子体达到理想的处理温度并维持至材料处理过程结束。

所述冷却系统包括：冷却水系统和强制风冷系统。

所述冷却水系统可以是自来水或冷气机产生的冷却水。

所述强制风冷系统可以是风扇或空调机产生的冷却空气。

所述真空系统是油封机械泵。

所述旋气头是四孔进气，环向切线进气；

所述微波电源的频率为2.45GHz；

所述渐变波导为单端变窄结构；

所述旋气头材质为99氧化铝陶瓷材料；

所述中高气压可为10000Pa。

图2为本发明提供的中高气压微波等离子体射流产生装置的实施例系统结构示意图，如图2所示，该微波等离子体射流装置包括：微波电源01、环形器02、水负载03、三销钉04、渐变波导05、短路活塞06、介质管07、中心进料端08、内接管09、上压板10、进气转接件11、旋气头12、侧进气法兰13、双卡套14、上介质管密封座15、上水冷腔体16、上微波转接17、下微波转接18、下水冷腔19、上水封环20、上水冷座21、收集腔室22、下水封环23、下水冷座24、收集室过渡段25、低端收集室26、侧真空腔27、上过滤系统28、真空系统29。

中心进料端08为圆管，中心进料端08外径小于内接管09内径。所述中心进料端08的一端伸入到内接管09中。中心进料端08伸入到内接管09中的部分与所述内接管09之间焊接。焊接后的中心进料端08和内接管09形成通入200目大小石英粉及其载气氮气的通路。

所述微波电源01、环形器02、水负载03、三销钉04端口串行紧密连接以防止微波泄露，紧密连接间隙距离不超过0.2mm。

所述渐变波导05紧密连接三销钉04的后端，紧密连接间隙距离不超过0.2mm。

所述短路活塞06紧密连接在渐变波导05的后端，紧密连接间隙距离不超过0.2mm。

所述介质管07从渐变波导05穿过，介质管是高纯石英，介质管与渐变波导05宽边垂直，并位于渐变波导05宽边方向中心位置。

所述中心进料端08与内接管09通过上压板10固定于介质管07顶端，渐变波导05的材质为铝。中心进料端08、内接管09的材质为不锈钢。

所述进气转接件11与旋气头12螺纹连接，进气转接件11为铝。旋气头12为氧化铝陶瓷，并通过螺纹连接至内接管09，内接管09与旋气头12共同置于介质管07径向中心处，介质管07末端方向的旋气头12末端与渐变波导05同侧金属端口同高，即令中心进料端08所导入的待处理材料从旋气头12排出时即面对渐变波导05中传输的微波，并在微波的作用下产生放电等离子体，等离子体的化学作用和热作用对待处理材料或气体进行处理。所述旋气头材质为99氧化铝陶瓷。

所述侧进气法兰13通过双卡套14与内接管09密封圈密封，并与上介质管密封座15通过螺栓固定连接，并一同固定于上水冷腔体16。侧进气法兰13、双卡套14、上介质管密封座15、上水冷腔体16的材质为不锈钢。其中，所述的密封圈为O圈。

所述上微波转接17与上水冷腔体16通过螺栓固定于渐变波导05宽边，与介质管07同心；所述下微波转接18与下水冷腔19通过螺栓固定连接，并一同固定在渐变波导05另一侧宽边外部，与介质管07同心，下微波转接18、下水冷腔19的材质为不锈钢。

所述下水冷腔19与上水封环20和上水冷座21固定于收集腔室22上端，与介质管07同心。下水封环23、下水冷座24固定于收集腔室22下端，与介质管07同心。上水封环20、上水冷座21、下水封环23、下水冷座24的材质为不锈钢。

所述收集腔室22通过收集室过渡段25与低端收集室26连接。

所述侧真空腔27连接在收集腔室22外侧中部区域，上过滤系统28的下端与侧真空腔27连接。经过上过滤系统28通过重力作用将粉尘进一步滤清。

所述上过滤系统28上端与真空系统29连接。

本发明未详细阐述部分属于本领域技术人员的公知技术。以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种中高气压微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的装置，其特征在于，所述的微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的装置包括：微波电源(01)、环形器(02)、水负载(03)、三销钉(04)、渐变波导(05)、短路活塞(06)、介质管(07)、中心进料端(08)、内接管(09)、上压板(10)、进气转接件(11)、旋气头(12)、侧进气法兰(13)、双卡套(14)、上介质管密封座(15)、上水冷腔体(16)、上微波转接(17)、下微波转接(18)、下水冷腔(19)、上水封环(20)、上水冷座(21)、收集腔室(22)、下水封环(23)、下水冷座(24)、收集室过渡段(25)、低端收集室(26)、侧真空腔(27)、上过滤系统(28)、真空系统(29)；

所述微波电源(01)、环形器(02)、水负载(03)、三销钉(04)串行紧密连接，所述渐变波导(05)紧密连接三销钉(04)的后端，所述短路活塞(06)紧密连接在渐变波导(05)的后端；

所述介质管(07)从渐变波导(05)穿过，介质管(07)与渐变波导(05)宽边垂直，并位于渐变波导(05)宽边方向中心位置，所述中心进料端(08)与内接管(09)通过上压板(10)固定于介质管(07)顶端；

所述进气转接件(11)与旋气头(12)螺纹连接；旋气头(12)通过螺纹连接至内接管(09)共同置于介质管(07)径向中心处，介质管(07)末端方向的旋气头(12)末端与渐变波导(05)同侧金属端口同高，即令中心进料端(08)所导入的待处理材料从旋气头排出时即面对渐变波导(05)中传输的微波，并在微波的作用下产生放电等离子体，等离子体的化学作用和热作用对待处理材料或中心进料端(08)和进气转接件(11)通入的气体进行处理；

所述侧进气法兰(13)通过双卡套(14)与内接管(09)密封圈密封，并与上介质管密封座(15)通过螺栓固定连接，并一同固定于上水冷腔体(16)；

所述上微波转接(17)与上水冷腔体(16)通过螺栓固定于渐变波导(05)宽边，与介质管(07)同心；所述下微波转接(18)与下水冷腔(19)通过螺栓固定连接，并一同固定在渐变波导(05)另一侧宽边外部，与介质管(07)同心；

所述下水冷腔(19)与上水封环(20)和上水冷座(21)固定于收集腔室上端，与介质管同心；

所述下水封环(23)和下水冷座(24)固定于收集腔室(22)下端，与介质管(07)同心；

所述收集腔室(22)通过收集室过渡段(25)与低端收集室(26)连接；所述侧真空腔(27)连接在收集腔室(22)外侧中部区域，上过滤系统(28)的下端与侧真空腔(27)连接，所述上过滤系统(28)上端与真空系统(29)连接。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，介质管由99陶瓷或95陶瓷或石英、氮化硼、氮化硅材料烧制而成；优选地渐变波导(05)的材质为金属，例如所述的金属为铝、铜或镀银铜；优选地中心进料端(08)和内接管(09)的材质各自独立地选自铝、铜、镀银铜或不锈钢中的一种；

优选地进气转接件(11)为金属，例如所述金属为铜、铝、镀银铜或不锈钢；优选地侧进气法兰(13)、双卡套(14)、介质管密封座(15)、水冷腔体(16)的材质为金属，例如所述金属为不锈钢、铜或铝；优选地下微波转接(18)、下水冷腔(19)的材质各自独立地选自不锈钢、铜、镀银铜或铝中的一种；

优选地上水封环(20)、上水冷座(21)、下水封环(23)、下水冷座(24)的材质为金属，例如所述金属为不锈钢、铜、镀银铜或铝。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述微波电源(01)的频率为2.45GHz、915MHz，或1GHz-30GHz中的单个频点或微波频率段。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述渐变波导(05)为单端变窄结构，或双边变窄结构，或E-H交叉结构。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述旋气头材质是氧化铝陶瓷或二氧化硅陶瓷，或者处理金属材料时与所述处理的金属材料为同种金属材质。

6.一种中高气压微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的方法，其特征在于，所述微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的方法是基于权利要求1所述的装置，包括以下步骤：

步骤S100，安装系统，将系统中水冷部件通过水管串接；

步骤S101，开启真空系统，将介质管和收集室内气体压力抽至本底真空0.1-1000Pa；

步骤S102，通过侧进气法兰通入保护气体，通过中心进料端通入待处理材料及其载气，或者含待制备材料成分的气体，通过压力调节阀调节所述介质管和低端收集室等腔体内气体压力到10Pa-2000Pa；优选地所述保护气为氮气、氦气、氢气、甲烷，或其两种或三种或四种混合气；优选地待处理材料为陶瓷粉体或金属粉体；优选地所述含待制备材料成分的气体，例如所述气体为硅烷或甲烷；优选地待处理材料与其载气共同作为反应气体在介质管内吸收电磁波形成等离子体，载气是惰性气体，或是氢气、氧气或空气等反应性气体；

步骤S103，开启冷却系统，调节冷却水温度及流速冷却微波电源、水负载及装置中的水冷部件；

步骤S104，开启微波电源，调节三销钉、短路活塞及放电气压产生稳定的微波等离子体；

步骤S105，调节微波功率，并调节三销钉、短路活塞及放电气压、气体流量等放电参数使等离子体达到处理温度并维持至材料处理过程结束。

7.根据权利要求6所述的一种中高气压微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的方法，其特征在于，所述中高气压微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的装置通过调节反应条件实现多功能材料处理或制备，所述反应条件包括微波放电功率、工作气体种类、气体压力和气体流量，所述多功能材料处理或制备包括介质材料合成、材料表面改性、合金或复合材料合成、尺寸可调纳米或微米粒子制备、介质或金属颗粒物的表面球化和致密化、功能材料的合成或改性；所述高纯材料为粉体、液体、气液混合物或薄膜材料。

8.根据权利要求6所述的一种中高气压微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的方法，其特征在于，所述中高气压微波等离子体射流装置通过调节反应条件实现多功能材料处理或制备，利用中高气压微波等离子体射流装置低中气压化学效应和高气压热效应实现功能薄膜材料的处理或同步制造，如多晶硅薄膜的沉积与再结晶。

9.根据权利要求6所述的一种中高气压微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的方法，其特征在于，所述高纯材料为粉体、液体或薄膜材料，所述粉体或薄膜材料是介质材料或金属材料、合金或复合物，吸波材料或非吸波材料。

10.根据权利要求6所述的一种中高气压微波等离子体射流热处理/制备高纯材料的方法，其特征在于，所述中高气压为10Pa至10000Pa，或常压(1atm)、过常压(1-10atm)。

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