CN113861427A - 一种高水泡牢度棉用亲水硅油的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅油二次加工技术领域，尤其涉及一种高水泡牢度亲水嵌段硅油的其制备方法，其制备方法包括如下步骤：将八甲基环四硅氧烷或二甲基硅氧烷混合体与1,3‑双(3‑缩水甘油醚氧基丙基)四甲基二硅氧烷混合均匀，在碱性催化剂的作用下反应得到大分子双端环氧硅油A；将所制得的A与高活性有机胺在有机溶剂作用下进行聚合反应，最后得到三元共聚嵌段硅油。其具有耐碱、耐电解质，耐高温的特性，能够显著提高硅油的水泡牢度，经该硅油整理过的棉织物柔软度和滑度好，亲水性强，经洗衣粉浸泡搓洗后脚水清晰，水泡牢度可以达到4级以上。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种用于纺织品后整理过程中的亲水手感的整理用剂，具体是一种高水泡牢度棉用亲水硅油的制备方法。
背景技术
目前，棉织物经亲水硅油整理后，手感滑软、亲水，提升了织物的服用性能，但是亲水硅油大多都是使用聚醚环氧硅油与聚醚胺共聚反应，过多的聚醚链段引入虽然解决了亲水的问题，与此同时也严重影响了硅油整理剂的整体手感效果。更为严重的是越来越多的实践表明硅油整理剂中聚醚链段越多，棉织物经过其整理后水泡牢度越差，而色牢度特别是常规家庭洗涤对纺织品颜色的影响即耐泡水色牢度，是评价纺织品质量优劣的一个重要指标。为了解决这个问题，各染整工厂只好纷纷在后整理定型加工时添加耐水泡牢度好的固色剂固色，增加了染厂成本，因此，开发一种性能优秀的高水泡牢度亲水硅油具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高水泡牢度棉用亲水硅油的制备方法，从而得到一种亲水硅油，使其具体优异的亲水柔滑手感，耐碱、耐电解质，耐高温的性能稳定，水泡牢度好，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高水泡牢度棉用亲水硅油的制备方法,包括如下步骤：
A.制备大分子双端环氧硅油中间体：
将八甲基环四硅氧烷或二甲基硅氧烷混合体与1,3-双(3-缩水甘油醚氧基丙基)四甲基二硅氧烷混合均匀，在碱性催化剂的作用下反应得到高固含量大分子双端环氧硅油中间体；
B.成品的制备：
将步骤A中所制得的大分子双端环氧硅油中间体与高活性有机胺在有机溶剂的作用下进行聚合反应，最后得到三元共聚嵌段改性硅油。
更进一步的方案：所述步骤A中所述的八甲基环四硅氧烷二甲基硅氧烷混合体与1,3-双(3-缩水甘油醚氧基丙基)四甲基二硅氧烷的质量比为100:1.2～100:1.8，反应时间为20～30h。
更进一步的方案：所述步骤A中所述的在碱性催化剂为氢氧化钾、碱胶、四甲基氢氧化胺中的一种或多种组合。
更进一步的方案：所述步骤A中的大分子双端环氧硅油中间体是一类主链为硅氧烷链段，末端为双端环氧活性基团，不含聚醚链段，分子量 20000～30000的一种或几种混合物。
更进一步的方案：所述步骤B中的高活性有机胺是一类主链为胺基聚醚结构，末端活性基团为胺基的聚合物，分子量300-500，结构式如下：
更进一步的方案：所述步骤B中的大分子双端环氧硅油中间体与高活性有机胺的摩尔比1:2～2:1。
更进一步的方案：所述步骤B中的有机溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单甲醚、二乙二醇、二丙二醇的一种或几种的混合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明制备的高水泡牢度棉用亲水硅油原料简单易购，工艺简单，在碱法合成大分子环氧硅油的基础上，优选合适的高活性有机胺共聚而成，反应转化率高，得到的亲水硅油具有优异的亲水性能、耐碱耐高温，并赋予织物极佳的柔滑效果及白度；
2.自乳化，大幅度减少聚醚链段的使用，显著的提升了棉织物整理加工的水泡牢度，经洗衣粉搓洗后脚水清晰，不掉色。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全 部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造 性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
第一步，将八甲基环四硅氧烷和1,3-双(3-缩水甘油醚氧基丙基) 四甲基二硅氧烷按质量比100:1.66投入反应釜中，加入总质量1％浓度为33％的氢氧化钾水溶液，搅拌升温，加热至110～115℃，保温20～25h，然后真空抽出低分子量物质，得到无色透明粘稠物，固含量98％以上，即为大分子端环氧硅油中间体；第二步，将大分子端环氧硅油中间体与高活性有机胺按摩尔比1:1.6投入反应釜中，加入总质量30％的异丙醇，加热至80～85℃，保温反应10～12h，得到黄色透明液体，即三元共聚改性硅油A。
实施例2
第一步，将二甲基硅氧烷混合体(DMC)和和1,3-双(3-缩水甘油醚氧基丙基)四甲基二硅氧烷按质量比100:1.5投入反应釜中，加入总质量 1％的四甲基氢氧化胺，搅拌升温，加热至110～115℃，保温20～25h，然后升温至140～145℃，分解催化剂，真空抽出低分子量物质，得到淡黄色透明粘稠物，固含量97％以上，即为大分子端环氧硅油中间体；第二步，将大分子端环氧硅油中间体与高活性有机胺按摩尔比1:1.8投入反应釜中，加入总质量30％的异丙醇，加热至80～85℃，保温反应10～12h，得到黄色透明液体，即三元共聚改性硅油B。
实施例3
将八甲基环四硅氧烷和1,3-双(3-缩水甘油醚氧基丙基)四甲基二硅氧烷按质量比100:1.2投入反应釜中，加入总质量4％的碱胶，搅拌升温，加热至110～115℃，保温20～25h，然后真空抽出低分子量物质，得到无色透明粘稠物，固含量98％以上，即为大分子端环氧硅油中间体；第二步，将大分子端环氧硅油中间体与高活性有机胺按摩尔比1：2投入反应釜中，加入总质量30％的异丙醇，加热至80～85℃，保温反应10～ 12h，得到黄色透明液体，即三元共聚改性硅油C。
对实施例1、实施例2和实施例3所制取产品三元共聚改性硅油A、B 和C进行应用效果的对比和水泡牢度的检测。
1.整理剂的配制
三元共聚改性硅油A、B和C自乳化成25％浓度的有机硅水溶液，产品外观为淡黄色透明液体。
2.整理剂的应用工艺
织物：大红纯棉针织布
工艺：用量50g/L，常温一浸一轧(轧余率70-75％)→160℃×2 min定性烘干；充分回潮后，进行性能评价；
耐水泡牢度测定：汰渍洗衣粉1克/L，浴比1:50,加热至90℃，放入整理剂处理后布样，振荡器中震荡5min，取出布样后的工作液颜色深浅，按照《GB/T250-2008纺织品色牢度试验评定变色用灰色样卡》评定。
手感测定：采用多人触摸法，经5位有经验的手感专家从滑度、弹性和柔软度等方面综合评价，手感最好的为5分，原布手感为1分，最后取平均值来确定评价结果。
亲水性能测定：滴定管尖端距离布面约1.0处滴一滴蒸馏水或去离子水到织物表面上，用秒表记录水滴镜面反射消失所需时间。
各实施例的应用效果与市售亲水整理剂应用效果对比，如下表1所示。
表1应用效果对比表
通过表1数据可以看出，采用高水泡牢度亲水硅油整理后的棉织物超柔滑嵌段硅油处理的织物，具有优异的亲水柔软平滑手感，水泡牢度尤其突，有广泛的的应用前景，可以彻底解决染整加工单位固色不好，水泡差痛点问题。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节， 而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实 现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且 是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨 在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方 式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以 经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种高水泡牢度棉用亲水硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.制备大分子双端环氧硅油中间体：
将八甲基环四硅氧烷或二甲基硅氧烷混合体与1,3-双(3-缩水甘油醚氧基丙基)四甲基二硅氧烷混合均匀，在碱性催化剂的作用下反应得到高固含量大分子双端环氧硅油中间体；
B.成品的制备：
将步骤A中所制得的大分子双端环氧硅油中间体与高活性有机胺在有机溶剂的作用下进行聚合反应，最后得到三元共聚嵌段改性硅油。
2.根据权利要求1所述的高水泡牢度棉用亲水硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤A中所述的八甲基环四硅氧烷二甲基硅氧烷混合体与1,3-双(3-缩水甘油醚氧基丙基)四甲基二硅氧烷的质量比为100:1.2～100:1.8，反应时间为20～30h。
3.根据权利要求1所述的高水泡牢度棉用亲水硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤A中所述的在碱性催化剂为氢氧化钾、碱胶、四甲基氢氧化胺中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的高水泡牢度棉用亲水硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤A中的大分子双端环氧硅油中间体是一类主链为硅氧烷链段，末端为双端环氧活性基团，不含聚醚链段，分子量20000～30000的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的高水泡牢度棉用亲水硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤B中的高活性有机胺是一类主链为胺基聚醚结构，末端活性基团为胺基的聚合物，分子量300-500，结构式如下：
6.根据权利要求1所述的高水泡牢度棉用亲水硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤B中的大分子双端环氧硅油中间体与高活性有机胺的摩尔比1:2～2:1。
7.根据权利要求1所述的高水泡牢度棉用亲水硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤B中的有机溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单甲醚、二乙二醇、二丙二醇的一种或几种的混合物。
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