CN113861350A - 一种可聚合树脂的制备方法、以及油墨和涂料 - Google Patents

一种可聚合树脂的制备方法、以及油墨和涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种可聚合树脂的其制备方法、以及油墨和涂料，该制备方法包括以下步骤：S10、将顺丁烯二酸酐与第一原料混匀，得到第一溶液；S20、向第一溶液中加入引发剂、有机溶剂并混匀，得到混合溶液，将混合溶液升温至80～120℃以发生聚合反应，反应完成后，得到预聚物溶液；S30、在80～120℃下，向预聚物溶液中加入丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、羟基硫杂蒽酮、光引发剂1173和光引发剂184，反应8～12h后，浓缩，得到可聚合树脂。通过添加成本较低的光引发剂，使可聚合树脂侧链含光引发基团，在紫外光照射下，可产生自由基，如此，在将可聚合树脂用于制备油墨时，无需再添加价格昂贵的光引发剂，使制得的水性光固化涂料及油墨的成本较低，易于推广。

Description

一种可聚合树脂的制备方法、以及油墨和涂料
技术领域
本发明涉及涂料或油墨技术领域，特别涉及一种可聚合树脂的制备方法、以及油墨和涂料。
背景技术
各种传统的溶剂型涂料及油墨中由于含有较多有机溶剂，会严重污染环境，而水性光固化涂料及油墨中VOC(挥发性有机化合物)含量很低，对环境友好，是涂料及油墨行业发展的必然趋势。
但是，水性光固化涂料及油墨中成膜树脂与光引发剂是单独组分，因此，用于水性体系的光引发剂需要水溶性好、且与成膜树脂的相容性好，而现成光引发剂能满足上述条件的非常少，且价格较高，导致水性光引发涂料及油墨目前很难普及。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种可聚合树脂的制备方法、以及油墨和涂料，旨在解决现有水性光引发涂料及油墨的成本较高，导致其难以普及的问题。
为实现上述目的，本发明提出一种可聚合树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S10、将顺丁烯二酸酐与第一原料混合均匀，得到第一溶液；
S20、向所述第一溶液中加入引发剂、有机溶剂并混合均匀，得到混合溶液，将所述混合溶液升温至80～120℃以发生聚合反应，反应完成后，得到预聚物溶液；
S30、在80～120℃下，向所述预聚物溶液中加入丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、羟基硫杂蒽酮、光引发剂1173和光引发剂184，反应8～12h后，浓缩，得到可聚合树脂；
其中，所述第一原料包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯中的至少一种。
可选地，步骤S10中，所述第一溶液中，所述顺丁烯二酸酐的质量分数为5～50％。
可选地，所述引发剂包括偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰中的任意一种。
可选地，所述引发剂的添加量为所述第一溶液质量的0.3～1％。
可选地，所述有机溶剂与所述第一溶液的体积之比为1～2：1。
可选地，所述有机溶剂包括丙酮、丁酮、二甲苯和丙二醇甲醚醋酸酯中的任意一种。
可选地，步骤S30中，所述丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、羟基硫杂蒽酮、光引发剂1173、光引发剂184与所述聚合物溶液的质量之比为5～25：5～25：1～5：1～5：1～5：100。
进一步地，本发明还提出一种油墨，所述油墨包括如上所述的可聚合树脂的制备方法制得的可聚合树脂。
本发明还提出一种涂料，所述涂料包括如上所述的可聚合树脂的制备方法制得的可聚合树脂。
本发明提供的技术方案中，通过第一原料的添加，使制得的可聚合树脂含有不饱和双键，同时通过来源易得、成本较低的光引发剂1173和光引发剂184的添加，使可聚合树脂含侧链光引发基团，在紫外光照射下，可产生自由基，如此，在将所述可聚合树脂用于制备水性光固化油墨及涂料时，无需再添加由于要求较高而价格昂贵的光引发剂，从而使最终制得的水性光固化涂料及油墨的成本较低，易于大规模推广；此外，通过顺丁烯二酸酐的添加，使制得的可聚合树脂含有大量亲水基团，大大提高了其水溶性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
目前，水性光固化涂料及油墨中成膜树脂与光引发剂是单独组分，因此，用于水性体系的光引发剂需要水溶性好、且与成膜树脂的相容性好，而现成光引发剂能满足上述条件的非常少，且价格较高，导致水性光引发涂料及油墨目前很难普及。
鉴于此，本发明提出一种可聚合树脂的制备方法，旨在降低现有水性光引发涂料及油墨的成本，使其能够大规模推广。在一实施例中，所述可聚合树脂的制备方法包括以下步骤：
步骤S10、将顺丁烯二酸酐与第一原料混合均匀，得到第一溶液；
在本实施例中，所述第一原料包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯中的至少一种。也即，所述第一原料可以为上述5种物质中的任意一种或多种的混合。
其中，所述第一溶液中，所述顺丁烯二酸酐的质量分数为5～50％。也即，所述第一原料的质量分数为50～95％。本发明不限制所述第一原料的具体组分和配比，其根据最终所要制得的油墨的性能需求来调配，如：需要硬度高的油墨，则第一原料的添加量为所述第一溶液质量的80％(即顺丁烯二酸酐的添加量为20％)，第一原料为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯和苯乙烯的混合物，其中，苯乙烯的添加量为所述第一溶液质量的35％。
步骤S20、向所述第一溶液中加入引发剂、有机溶剂并混合均匀，得到混合溶液，将所述混合溶液升温至80～120℃以发生聚合反应，反应完成后，得到预聚物溶液；
所述引发剂包括偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰中的任意一种。所述有机溶剂包括丙酮、丁酮、二甲苯和丙二醇甲醚醋酸酯中的任意一种。如此，在80～120℃下，在自由基引发剂的作用下，顺丁烯二酸酐与第一原料发生聚合反应，其中，顺丁烯二酸酐提供水溶性的酸酐基团，第一原料提供高分子链，得到了含有酸酐基团的预聚物。
进一步地，所述引发剂的添加量为所述第一溶液质量的0.3～1％。所述有机溶剂与所述第一溶液的体积之比为1～2：1。
本发明不限制所述引发剂、有机溶剂与第一溶液混合的具体操作，只要混合均匀即可，在一具体实施例中，步骤S20包括：
向所述第一溶液中加入引发剂，混合均匀，得到第二溶液，边搅拌边将所述第二溶液滴加至有机溶剂中，得到混合溶液。
步骤S30、在80～120℃下，向所述预聚物溶液中加入丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、羟基硫杂蒽酮、光引发剂1173和光引发剂184，反应8～12h后，浓缩，得到可聚合树脂。
其中，反应8～12h后，得到了含有较多有机溶剂的可聚合树脂溶液，因为水性光固化涂料及油墨中也需要少量的有机溶剂，因此此处浓缩的目的是为了去除多余的有机溶剂，在本实施例中，通过减压抽去有机溶剂以起到浓缩的作用。
进一步地，所述丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、羟基硫杂蒽酮、光引发剂1173、光引发剂184与所述聚合物溶液的质量之比为5～25：5～25：1～5：1～5：1～5：100。在80～120℃下，在引发剂的作用下，预聚物溶液中的预聚物与丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、羟基硫杂蒽酮、光引发剂1173和光引发剂184发生反应，反应结束后，减压以去除多余的有机溶剂，得到可聚合树脂。
需要说明的是，光引发剂1173和光引发剂184来源易得，成本较低，但其水溶性较差，目前只能作为溶剂型光固化涂料的光引发剂使用。此外，本发明不限制减压具体除去多少有机溶剂，只要最终制得的油墨及涂料中，去离子水与有机溶剂的质量比为1～2.5：1即可。
具体地，甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、羟基硫杂蒽酮提供羟基，光引发剂1173和光引发剂184提供光引发基团，使最终制得的可聚合树脂具有以下特性：(1)含羧基、羟基等亲水基团；(2)含侧脸(甲基)丙烯酸酯类基团，含不饱和双键；(3)含侧链光引发基团，在紫外光照射下，可产生自由基。
本发明提供的技术方案中，通过第一原料的添加，使制得的可聚合树脂含有不饱和双键，同时通过来源易得、成本较低的光引发剂1173和光引发剂184，使可聚合树脂含侧链光引发基团，在紫外光照射下，可产生自由基，如此，在将所述可聚合树脂用于制备水性光固化油墨及涂料时，无需再添加由于要求较高而价格昂贵的光引发剂，从而使最终制得的水性光固化涂料及油墨的成本较低，易于大规模推广；此外，通过顺丁烯二酸酐的添加，使制得的可聚合树脂含有大量亲水基团，大大提高了其水溶性。
基于上述目的，本发明还提出一种油墨，所述油墨包括如上所述的可聚合树脂的制备方法制得的可聚合树脂。在一具体实施例中，所述油墨由以下步骤制得：
步骤A1、向可聚合树脂中加入去离子水，配制成粘度为2000～5000CPS的树脂溶液；
步骤A2、向所述树脂溶液中加入助剂，并搅拌、研磨、过滤，得到油墨。
需要说明的是，步骤A1中的所述可聚合树脂中包括少量有机溶剂。其中，去离子水的添加量为所述油墨总质量的10～20％，且所述油墨中，所述去离子水与所述有机溶剂的质量比为1～2.5：1。
步骤A2中，所述助剂包括滑石粉、碳酸钙、消泡剂、流平剂和颜料中的至少一种。其中，滑石粉是作为填料使用。所述滑石粉、碳酸钙、消泡剂、流平剂和颜料的添加量分别对应为所述油墨总质量的10～25％、5～10％、0.1～1％、0.1～1％、1～2％。在一具体实施例中，所述助剂包括滑石粉、消泡剂和流平剂。
此外，本发明还提出一种涂料，所述涂料包括如上所述的可聚合树脂的制备方法制得的可聚合树脂。可以理解的是，所述涂料的制备方法与所述油墨类似，在此不做赘述。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。需要说明的是，以下均为质量份。
实施例1
(1)将顺丁烯二酸酐与苯乙烯混合均匀，得到第一溶液(其中，顺丁烯二酸酐的质量分数为5％)；
(2)向所述第一溶液中加入偶氮二异丁腈，混合均匀，得到第二溶液，边搅拌边将所述第二溶液滴加至丙酮中，得到混合溶液，将所述混合溶液升温至100℃以发生聚合反应，反应完成后，得到预聚物溶液，其中，引发剂的添加量为第一溶液的质量的0.3％，有机溶剂与第一溶液的体积之比为2：1；
(3)在100℃下，向所述预聚物溶液中加入丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、羟基硫杂蒽酮、光引发剂1173和光引发剂184，其中，所述丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、羟基硫杂蒽酮、光引发剂1173、光引发剂184与所述聚合物溶液的质量之比为20：5：3：2：1：100，反应12h后，减压除去多余有机溶剂，以得到可聚合树脂(其中，有机溶剂与固体树脂的质量比为13:55)。
实施例2
(1)将顺丁烯二酸酐与甲基丙烯酸甲酯混合均匀，得到第一溶液(其中，顺丁烯二酸酐的质量分数为20％)；
(2)向所述第一溶液中加入过氧化二苯甲酰，混合均匀，得到第二溶液，边搅拌边将所述第二溶液滴加至丙二醇甲醚醋酸酯溶液中，得到混合溶液，将所述混合溶液升温至80℃以发生聚合反应，反应完成后，得到预聚物溶液，其中，引发剂的添加量为第一溶液的质量的1％，有机溶剂与第一溶液的体积之比为1.5：1；
(3)在80℃下，向所述预聚物溶液中加入丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、羟基硫杂蒽酮、光引发剂1173和光引发剂184，其中，所述丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、羟基硫杂蒽酮、光引发剂1173、光引发剂184与所述聚合物溶液的质量之比为25：10：1：1：5：100，反应8h后，减压以除去多余有机溶剂，以得到可聚合树脂(其中，有机溶剂与固体树脂的质量比为6:42.5)。
实施例3
(1)将顺丁烯二酸酐与第一原料(丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸丁酯的混合物)混合均匀，得到第一溶液(其中，顺丁烯二酸酐的质量分数为50％)；
(2)向所述第一溶液中加入偶氮二异丁腈，混合均匀，得到第二溶液，边搅拌边将所述第二溶液滴加至二甲苯中，得到混合溶液，将所述混合溶液升温至120℃以发生聚合反应，反应完成后，得到预聚物溶液，其中，引发剂的添加量为第一溶液的质量的0.5％，有机溶剂与第一溶液的体积之比为1：1；
(3)在120℃下，向所述预聚物溶液中加入丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、羟基硫杂蒽酮、光引发剂1173和光引发剂184，其中，所述丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、羟基硫杂蒽酮、光引发剂1173、光引发剂184与所述聚合物溶液的质量之比为5：25：5：5：3：100，反应10h后，减压以除去多余有机溶剂，以得到可聚合树脂(其中，有机溶剂与固体树脂的质量比为10:63.8)。
应用实施例1
(1)向实施例1制得的可聚合树脂中加入去离子水(其中，去离子水与有机溶剂的质量比为1.5：1)，配制成粘度为2000～5000CPS的树脂溶液；
(2)向所述树脂溶液中加入滑石粉、流平剂和消泡剂，并搅拌、研磨、过滤，得到油墨(油墨中，去离子水、滑石粉、流平剂、消泡剂与可聚合树脂的质量比为20：10：1：1：68)。
应用实施例2
(1)向实施例2制得的可聚合树脂中加入去离子水(其中，去离子水与有机溶剂的质量比为2.5：1)，配制成粘度为2000～5000CPS的树脂溶液；
(2)向所述树脂溶液中加入滑石粉、碳酸钙、流平剂、消泡剂和颜料，并搅拌、研磨、过滤，得到油墨(油墨中，去离子水、滑石粉、碳酸钙、流平剂、消泡剂、颜料与可聚合树脂的质量比为15：25：8：0.8：0.7：2：48.5)。
应用实施例3
(1)向实施例3制得的可聚合树脂中加入去离子水(其中，去离子水与有机溶剂的质量比为1：1)，配制成粘度为2000～5000CPS的树脂溶液；
(2)向所述树脂溶液中加入滑石粉、流平剂和消泡剂，并搅拌、研磨、过滤，得到油墨(油墨中，去离子水：滑石粉、流平剂、消泡剂与可聚合树脂的质量比为10：16：0.1：0.1：73.8)。
应用对比例1
(1)水性光固化油墨包括以下质量分数的组分：39％光固化树脂(聚氨酯丙烯酸酯)、3.5％水溶性乳化819光引发剂、25％滑石粉、15％去离子水、8％碳酸钙、6％丙二醇甲醚醋酸酯、0.8％流平剂、0.7％消泡剂和2％颜料。
(2)将上述原料搅拌以混合均匀，然后研磨、过滤，得到油墨。
将上述应用实施例1-3及应用对比例1(现有水性光固化油墨的常规制备方法)制得的油墨进行物性测试，其结果如表1所示：
表1物性测试结果
项目 应用实施例1 应用实施例2 应用实施例3 应用对比例1
涂层形貌 光滑平整 光滑平整 光滑平整 光滑平整
硬度 ≥3H ≥3H ≥3H ≥2H
附着力 5B 5B 5B 5B
耐水性 一般 优 优 一般
耐酸碱性 优 优 一般 优
由表1可以看出，应用实施例1-3与应用对比例1制得的油墨的性能差不多。
需要说明的是，由于涂料和油墨的制备方法类似，因此制得的涂料与油墨的性能也差不多，在此不做赘述。
也即，本发明通过对原料、制备步骤、工艺条件的设计，用成本较低的常规光引发剂(其中，光引发剂1173和光引发剂184为50元左右1公斤)制得了含侧链光引发基团的可聚合树脂，将其用于制备水性光固化油墨及涂料时，无需再额外添加由于要求较高而价格昂贵的光引发剂(其中，水溶性乳化819光引发剂为250元左右1公斤)，从而使制得的水性光固化涂料及油墨的成本较低，易于大规模推广，且制得的水性光固化涂料及油墨的性能与现有的价格较高的水性光固化油墨及涂料差不多。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种可聚合树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、将顺丁烯二酸酐与第一原料混合均匀，得到第一溶液；
S20、向所述第一溶液中加入引发剂、有机溶剂并混合均匀，得到混合溶液，将所述混合溶液升温至80～120℃以发生聚合反应，反应完成后，得到预聚物溶液；
S30、在80～120℃下，向所述预聚物溶液中加入丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、羟基硫杂蒽酮、光引发剂1173和光引发剂184，反应8～12h后，浓缩，得到可聚合树脂；
其中，所述第一原料包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯中的至少一种。
2.如权利要求1所述的可聚合树脂的制备方法，其特征在于，步骤S10中，所述第一溶液中，所述顺丁烯二酸酐的质量分数为5～50％。
3.如权利要求1所述的可聚合树脂的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰中的任意一种。
4.如权利要求1所述的可聚合树脂的制备方法，其特征在于，所述引发剂的添加量为所述第一溶液质量的0.3～1％。
5.如权利要求1所述的可聚合树脂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂与所述第一溶液的体积之比为1～2：1。
6.如权利要求1所述的可聚合树脂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括丙酮、丁酮、二甲苯和丙二醇甲醚醋酸酯中的任意一种。
7.如权利要求1所述的可聚合树脂的制备方法，其特征在于，步骤S30中，所述丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、羟基硫杂蒽酮、光引发剂1173、光引发剂184与所述聚合物溶液的质量之比为5～25：5～25：1～5：1～5：1～5：100。
8.一种油墨，其特征在于，包括如权利要求1至7任意一项所述的可聚合树脂的制备方法制得的可聚合树脂。
9.一种涂料，其特征在于，包括如权利要求1至7任意一项所述的可聚合树脂的制备方法制得的可聚合树脂。
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