CN113860948A

CN113860948A - 一种水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN113860948A
Application number: CN202111163962.5A
Authority: CN
Inventors: 张承林; 程凤娴; 邓兰生; 涂攀峰; 龚林; 杨依彬; 胡义熬; 胡克纬
Original assignee: Dongguan Yixiang Liquid Fertilizer Co ltd; South China Agricultural University
Current assignee: Dongguan Yixiang Liquid Fertilizer Co ltd; South China Agricultural University
Priority date: 2021-09-30
Filing date: 2021-09-30
Publication date: 2021-12-31
Anticipated expiration: 2041-09-30
Also published as: CN113860948B

Abstract

本发明属于肥料生产技术领域，涉及一种水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料及其制备方法和应用，所述液体肥料由以下重量份的各组分制备得到：硅元素32～47份、有机质6～16份、螯合剂0.5～4份、分散剂1～3、乳化剂0.1～2份、防冻剂0.1～3份、增稠剂0.5～3份和水34～43份。本发明利用纳米悬浮技术，在温度为55℃～65℃的条件下，生产出高含量水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料；该肥料为含中量元素的有机‑无机悬浮液体肥料，具有硅含量高、吸收效率好、制备工艺简单、生产成本低等优点，可迅速的为水稻补充硅营养，具有提高水稻秸秆抗倒伏能力，提高养分的利用率，促进水稻增产增收，对于水稻种植具有重要的应用价值。

Description

一种水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于肥料生产技术领域。更具体地，涉及一种水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料及其制备方法和应用。

背景技术

硅是植物正常生长发育所必需的中量营养元素之一也是地壳中含量最丰富的元素之一，占元素总量的26.4％，仅次于氧，但土壤中的硅大部分为无效态，不能被作物直接吸收利用。硅是植物细胞壁的组成成分，参与植物碳水化合物的合成与转运，对植物光合作用和蒸腾作用具有重要影响。水稻作为喜硅作物，有“硅酸植物的代表”之称，水稻体内存在着大量的硅元素。施用硅肥可以增加土壤中有效硅的含量，对根系活力、水稻光合作用、养分供应、还有水稻抗逆能力都有促进作用，从而提高水稻产量，改善品质。

硅肥在农业上的应用已受到国内外的日益重视。硅肥主要以硅酸化合物的形式进入土壤，被土壤水溶液溶解后形成单硅酸(H₄SiO₄)，单硅酸可聚合为多硅酸，分子增大后形成硅酸溶胶，在土壤中胶体态的二氧化硅主要以水合态单硅酸存在，这种形态硅较易溶解，易被水稻吸收利用。传统的硅肥一般为非水溶性硅肥，存在分解速度慢、溶解性小、很难被作物所吸收，利用率很低，使用效果差，而且使用量较大、成本较高等问题。现有技术关于水溶性硅肥的研究也有不少，比如，中国发明专利CN103304297A公开了一种水溶性硅肥，该水溶性硅肥为水玻璃溶液为主，是简单的混配，存在不稳定的问题；中国发明专利CN105237105A公开了一种硅肥的制备方法，该液体硅肥只有中量元素硅含量，没有同时补充植物所需的有机养分，营养价值有限(张敏，赵全利，王钊，等.外源硅和有机质对污染土壤中小麦砷！铅累积的影响[J].江苏农业科学，2017，45(24):285-288.)；中国发明专利CN102531711A公开了高浓度液体硅肥的制备方法，主要成分为硅粉，简单粉碎后加入带有搅拌的反应器中，使用氢氧化钾为催化剂，其加入量大，该体系存在不稳定的问题(何捍卫,赵世伟,贾守亚.影响二氧化硅溶胶粒径及粒度分布因素的研究[J].粉末冶金材料科学与工程,2011(02):266-271.)。

目前并未高含量的稳定的水溶性硅肥，因此，找到一种简单易行、水稻专用水溶性硅肥，有助于水稻增产增收的硅肥势在必行。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有硅肥的缺陷和不足，提供一种水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料及其制备方法和应用。

本发明的目的在于提供一种水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料。

本发明的目的还在于提供一种水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料的制备方法。

本发明的目的还在于提供一种水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料的应用。

本发明的上述目的通过以下技术手段实现：

一种水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料，由以下重量份的各组分制备得到：硅元素32～47份、有机质6份～16份、螯合剂0.5～4份、分散剂1～3、乳化剂0.1～2份、防冻剂0.1～3份、增稠剂0.5～3份和水34～43份。

本申请通过纳米悬浮技术将硅元素与有机质悬浮在一起，得到的有机纳米悬浮硅液体肥料，该液体肥料硅含量高，含量超过200g/L，可迅速地为水稻补充硅营养；同时该液体肥料含有有机质，可以快速补充植物生长需要的有机质营养，液体肥料养分的利用率高，有效提高水稻抗倒伏能力，促进水稻增产增收，该液体肥料流动性好，不易结块，稳定性高，对于水稻种植具有重要的应用价值。

纳米悬浮技术是以分散剂、乳化剂、增稠剂等助悬剂，通过粉碎研磨等手段，将纳米尺度的原料粒子分散在水中，形成稳定的纳米胶态分散体。

优选地，所述硅元素为硅酸钠、硅酸钾、偏硅酸钠中的一种或多种。

进一步优选地，所述硅元素为偏硅酸钠。

优选地，所述有机质为糖蜜液、酒精发酵液、酵母发酵液、腐植酸钾、生化黄腐酸、味精下脚料中的一种或多种。

进一步优选地，所述有机质为糖蜜液、酵母发酵液、腐植酸钾、生化黄腐酸中的一种或多种。

进一步优选地，所述有机质为糖蜜液。

优选地，所述螯合剂为三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠、羟乙基乙胺三乙酸、二乙烯三胺五乙酸中的一种或多种。

进一步优选地，所述螯合剂为多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠、羟乙基乙胺三乙酸、二乙烯三胺五乙酸中的一种或多种。

进一步优选地，所述螯合剂为羟乙基乙胺三乙酸。

优选地，所述分散剂为吐温-80、木质素磺酸钠、月桂酸胺丙基氧化胺、萘磺酸钠甲醛缩合物、三乙基己基磷酸、甲基戊醇、聚丙烯酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇、脂肪酸聚乙二醇脂、聚乙二醇、乙烯基双硬脂酰胺中的一种或多种。

进一步优选地，所述分散剂为吐温-80、木质素磺酸钠、月桂酸胺丙基氧化胺、聚丙烯酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。

进一步优选地，所述分散剂为吐温-80。

优选地，所述增稠剂为羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、黄原胶、硅藻土、凹凸棒土、硅凝胶、阿拉伯树胶、沙蒿胶、葫芦巴胶中的一种或多种。

进一步优选地，所述增稠剂为羧甲基纤维素、黄原胶、阿拉伯树胶、葫芦巴胶中的一种或多种。

进一步优选地，所述增稠剂为黄原胶。

优选地，所述防冻剂为丙二醇、二甘醇、乙二醇、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2一二氯乙烷、醋酸钠或氯化镁中的一种或多种。

进一步优选地，所述防冻剂为丙二醇、乙二醇、乙醇、二氯甲烷中的一种或多种。

进一步优选地，所述防冻剂为乙二醇。

优选地，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸硅、N-十二烷基二甲胺、对辛基苯酚聚氧乙烯醚、阿拉伯树胶、卵磷脂、羊毛脂、脂肪酸皂中的一种或多种。

进一步优选地，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、N-十二烷基二甲胺、阿拉伯树胶中的一种或多种。

进一步优选地，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。

进一步优选地，所述液体肥料由以下重量份的各组分制备得到：硅元素32～35份、有机质12～16份、螯合剂1～3份、分散剂1～2、乳化剂0.5～2份、防冻剂1～3份、增稠剂2～3份和水40～43份。

最优选地，所述液体肥料由以下重量份的各组分制备得到：硅元素33份、有机质16份、螯合剂2份、分散剂1份、乳化剂1份、防冻剂2份、增稠剂3份和水42份。

一种水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料的制备方法，包括如下步骤：

S1.将有机质放入高剪切反应釜a里，加入32％～36％的水，转速280～300r/min，搅拌10～20min得到A液；

S2.将硅元素原料加入反应釜a与A液混合，在55℃～65℃的条件下，转速1480～1520r/min，剪切20～40min，搅拌20～40min，得到B液；

S3.在高剪切反应釜b中加入剩余的水，转速280～300r/min，依次加入螯合剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、乳化剂，剪切10～30min，搅拌均匀得到C液；

S4.将C液与B液均匀混合在一起，搅拌10～20min形成D液；将D液研磨10～30min，调整pH值为8.0～10.0，搅拌10～20min得到水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料；所述有机纳米悬浮硅液体肥料按照上述液体肥料的重量份添加。

优选地，步骤S1所述搅拌时间为10～15min。

进一步优选地，步骤S1所述搅拌时间为15min。

优选地，步骤S2所述剪切和搅拌时间为20～30min。

进一步优选地，步骤S2所述剪切和搅拌时间为30min。

优选地，步骤S3的剪切时间为20～30min。

进一步优选地，步骤S3的剪切时间为20min。

优选地，步骤S4的搅拌时间为15～20min，研磨时间为25～30min，调整pH后，搅拌时间为10～15min。

进一步优选地，步骤S4的搅拌时间为15min，研磨时间为25min，调整pH后，搅拌时间为10min。

本发明通过特定顺序和特定反应条件的工艺，通过利用纳米悬浮技术，在反应温度为55℃～65℃的条件下，生产出高含量水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料，硅含量超过200g/L。

本发明还提供上述液体肥料在农业种植中的应用。

优选地，是所述液体肥料在水稻种植中的应用。

优选地，可以通过淋施、喷施或滴灌施用的方式给水稻施肥。

作为一种优选的淋施方式，本发明的液体肥料可在水稻苗期稀释300～800倍，其它生长期稀释200～500倍，直接淋于水稻根部，时间间隔为10～20天。

作为一种优选的喷施方式，本发明的液体肥料可在水稻苗期稀释800～1000倍，直接于叶片正反面进行喷施，喷至叶片刚好滴水为止。

作为一种优选的滴灌施用方式，本发明的液体肥料可在水稻苗期稀释200～300倍，中后期稀释100～200倍。

相比现有技术，本发明具有以下有益效果：

1、本发明水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料中的有效成分含量高，通过纳米悬浮技术，在温度为55℃～65℃的条件下，生产出高含量水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料，硅含量超过200g/L。可迅速的为水稻补充硅营养，能够提高硅养分的利用率，提高水稻的产量和品质。

2、本发明水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料总养分含量高，物理和化学性状稳定，在高温、低温和常温条件下无结晶、沉淀、分层等现象；可以叶面喷施、淋施，也可以用于喷灌和滴灌系统，使用方便，具有省时、省工、省肥、肥效快等优点，可明显提高施肥效率。

3、本发明水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料的原料纯净无毒无杂质，肥料粒子平均粒径少于1μm，在200～500nm之间，水溶性有机纳米悬浮硅容易吸收，快速补充硅营养。

附图说明

图1为实施例1水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料粒径分布图。

具体实施方式

以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。

酵母发酵液是酵母厂的下脚料。

实施例1不同组分的水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料

1、水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料

本实施例肥料由如下重量份数的各组分制备得到：

成分	硅元素	有机质	螯合剂	分散剂	乳化剂	防冻剂	增稠剂	水
									含量(份)	35	16	2	1	1	2	3	40

按照上述含量，不同组分的肥料配方如表1，其中配方4中偏硅酸钠23份，硅酸钾10份；配方5中偏硅酸钠26份，硅酸钠7份；

表1不同组分的肥料配方

2、制备方法

按照表1的配方和以下步骤配制各液体肥料，具体步骤如下：

S1.将有机质放入高剪切反应釜a里，加入1/3的水，转速300r/min，搅拌15min得到A液；

S2.将硅元素加入高剪切反应釜a中与A液混合，在温度为55℃的条件下，转速1500r/min，剪切30min，搅拌30min得到B液；

S3.高剪切反应釜b中加入剩余的水，转速300r/min，依次加入螯合剂、分散剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂，剪切20min，搅拌均匀得到悬浮分散体系C液；

S4.将C液与B液混合，搅拌15min，搅拌均匀后形成浓稠的浆料D液；将D液经JM系列的胶体磨研磨两次，研磨时间均为25min；将研磨后的液体调整pH值为8.0～10.0，搅拌10min均匀，即得到水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料。经质量检查合格后，将成品密封装至25L的储液桶内。

实施例2水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料

1、水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料

制备肥料的配方的组分和含量如实施例1配方1。

2、制备方法

制备方法同实施例1，区别仅在于，步骤S1搅拌时间为20min；步骤S2剪切时间为40min；步骤S3的剪切时间为30min；步骤S4的搅拌时间均为20min，研磨时间均为30min。

实施例3水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料

1、水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料

制备肥料的配方的组分和含量如实施例1配方1。

2、制备方法

制备方法同实施例1，区别仅在于，步骤S2中温度为60℃。

实施例4不同含量的组分制备的水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料

1、水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料

制备肥料的不同含量(重量份数)的组分信息如表2所示，组分同实施例1配方1。

表2不同含量(重量份数)肥料信息

2、制备方法同实施例1。

实施例5水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料性能测试

采用中华人民共和国农业行业标准(NY 2266-2012)测定实施例1～4制备的肥料，相关指标见表3。

表3水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料质量指标

由表3实验结果可知：本发明提供的有机纳米悬浮硅液体肥料中Si≥200g/L，有机质≥50g/L，其养分含量满足“中量元素肥料”液体产品质量指标，为肥料产出企业在液体肥料的灵活生产和销售提供了极佳的便利条件。

本发明通过纳米悬浮技术将硅元素与有机质悬浮在一起，得到的有机纳米悬浮硅液体肥料，该液体肥料硅含量高，含量高于200g/L，可迅速地为水稻补充硅营养；同时该液体肥料含有有机质，有机质含量高于50g/L可以快速补充植物生长需要的有机质营养，液体肥料养分的利用率高，有效提高水稻抗倒伏能力，促进水稻增产增收，本发明硅肥制备工艺简单，生产成本低，效果好，对于水稻种植具有重要的应用价值。

实施例6水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料应用试验

试验地点：广东省惠州市博罗县公庄镇益农水稻种植专业合作社

试验时间：2020年2月-2020年7月

试验作物：水稻

试验土壤：壤土

试验方案：本试验选取本申请水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料样和对照组两个处理。

对组照采用河北绿色农华作物科技有限公司生产的肥料(中量元素肥料)，Si≥100g/L。

实验组：本发明实施例1～4制备得到肥料；

于2020年2月25日播种，2020年3月20日机插秧，插秧密度：30cm*14cm。7月3日收获，试验结束。各处理肥料分别于2020年4月20日、2020年5月10日、2020年5月30日各喷施一次，喷施浓度为500倍。对照组以同样的喷施浓度和时间进行喷施。

(2)试验结果如表4所示。

表4本发明液体肥料与市售液体肥比较结果

表4结果表明，和市售液体肥相比，喷施本发明水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料均在一定程度上增加了水稻的产量，与市售液体肥相比，亩产量增加11.0～35.4kg。其中配方1的增产效果显著，与对照组相比亩产量增加35.4kg，增产率为8.9％；同时，喷施本发明的水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料显著提高了水稻的有效穗数，配方1的单株有效穗数分别比对照组高4.0％；喷施本发明的水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料显著提高了水稻的每穗粒数，配方1的每穗粒数分别比对照组高7.3％。

可见，本发明提供的水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料促进了水稻生长和硅营养的吸收，提高了水稻的有效穗数和每穗粒数，有效防止缺硅等缺素现象，明显提高了水稻的产量和品质。

实施例7

本发明实施例1～4制备的水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料通过微纳米粒度测定仪测定，肥料的平均粒径均少于1μm，在200～500nm之间，水溶性有机纳米悬浮硅容易吸收，快速补充硅营养。实施例1水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料粒径分布图结果如图1所示。

对比例1～6

对比例1～6制备的水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料的各组分含量如表5所示，并按照实施例1的制备方法制备肥料。

表5对比例1～6制备的水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料的各组分含量

对比例7

对比例7同实施例1配方1，区别仅在于制备方法中步骤S1搅拌时间为5min；步骤S2剪切时间为10min；步骤S3的剪切时间为5min；步骤S4的搅拌时间均为5min，研磨时间均为5min。

对比例8

对比例8同实施例1配方1，区别仅在于制备方法中步骤S1搅拌时间为30min；步骤S2剪切时间为50min；步骤S3的剪切时间为40min；步骤S4的搅拌时间均为30min，研磨时间均为40min。

对比例9

对比例9同实施例1配方1，区别仅在于制备方法中步骤S2反应温度为40℃。

对比例10

对比例10同实施例1配方1，区别仅在于制备方法中步骤S2反应温度为75℃。

采用中华人民共和国农业行业标准(NY 2266-2012)测定对比例1～10制备的肥料相关指标见表6。

表6对比例1～10的水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料质量指标

3、按照实施例6的试验方法对对比例1～10液体肥料与市售液体肥的肥效进行比较，试验结果如表7所示。

表7对比例液体肥料与对照组比较结果

可见，本发明的硅元素、有机质、螯合剂、分散剂、乳化剂、增稠剂只有在硅元素32～47份、有机质6～16份、螯合剂0.5～4份、分散剂1～3、乳化剂0.1～2份和增稠剂0.5～3份的范围内并按照本发明的制备条件才能制备得到高效、稳定的水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料，其特征在于，由以下重量份的各组分制备得到：硅元素32～47份、有机质6份～16份、螯合剂0.5～4份、分散剂1～3、乳化剂0.1～2份、防冻剂0.1～3份、增稠剂0.5～3份和水34～43份。

2.根据权利要求1所述液体肥料，其特征在于，所述硅元素为硅酸钠、硅酸钾、偏硅酸钠中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述液体肥料，其特征在于，所述有机质为糖蜜液、酒精发酵液、酵母发酵液、腐植酸钾、生化黄腐酸、味精下脚料中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述液体肥料，其特征在于，所述有机质为糖蜜液、酵母发酵液、腐植酸钾、生化黄腐酸中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述液体肥料，其特征在于，所述螯合剂为三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠、羟乙基乙胺三乙酸、二乙烯三胺五乙酸中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述液体肥料，其特征在于，所述分散剂为吐温-80、木质素磺酸钠、月桂酸胺丙基氧化胺、萘磺酸钠甲醛缩合物、三乙基己基磷酸、甲基戊醇、聚丙烯酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇、脂肪酸聚乙二醇脂、聚乙二醇、乙烯基双硬脂酰胺中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述液体肥料，其特征在于，优选地，所述增稠剂为：羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、黄原胶、硅藻土、凹凸棒土、硅凝胶、阿拉伯树胶、沙蒿胶、葫芦巴胶中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述液体肥料，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸硅、N-十二烷基二甲胺、对辛基苯酚聚氧乙烯醚、阿拉伯树胶、卵磷脂、羊毛脂、脂肪酸皂中的一种或多种。

9.一种水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S4.将C液与B液均匀混合在一起，搅拌10～20min形成D液；将D液研磨10～30min，调整pH值为8.0～10.0，搅拌10～20min得到水溶性有机纳米悬浮硅液体肥料；

所述有机纳米悬浮硅液体肥料按照权利要求1所述液体肥料的重量份添加。

10.权利要求1～8任一所述液体肥料在农业种植中的应用。