CN113860905A - 一种利用赤泥制备陶瓷复合微波吸收材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用赤泥制备陶瓷复合微波吸收材料的方法，属于微波吸收材料制备技术领域，解决因固废赤泥排放、堆积引起的污染问题，解决方案为：首先对赤泥浆进行压滤、分散处理，然后对还原剂进行破碎、球磨加工，混合机中缓慢加入一定含水量的赤泥团料和还原剂粉体，混合均匀后形成赤泥基复合小球，接着将复合小球经干燥、碳热还原即可获得负载Fe3O4、Fe或者FeC的陶瓷复合微波吸收材料。本发明以固废赤泥为原料制备陶瓷复合吸波材料，不仅实现了赤泥的有效回收，而且可以降低微波吸收材料的成本，适合于规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明属于微波吸收材料制备技术领域，具体涉及一种利用赤泥制备陶瓷复合微波吸收材料的方法。
背景技术
随着现代电子信息技术的迅猛发展，越来越多的电子设备成为了我们生活和工作中必不可少的重要工具，它们广泛地应用在军事领域(雷达)和民用领域(计算机、导航、通讯、电器设备)，为社会的进步和发展作出了巨大贡献。与此同时，人们也面临着日益严重的电子设备干扰和辐射问题，无声、无味、无色的电磁波存在于人类生活的空间里，不仅会对通讯进行干扰，而且严重危害人类的健康，是继水污染、空气污染、噪声污染之后的第四大污染源。
赤泥是氧化铝厂产生的固体废渣，通常为颗粒细小泥糊状粉体物质，据统计，每生产1吨氧化铝，就会排放1～1.5吨赤泥，我国每年赤泥的平均排放量高达6000万吨以上。由于氧化铝厂铝土矿的来源广泛，造成赤泥的化学成分复杂，尤其是具有强碱性、含有重金属离子和放射性物质的特性，使得赤泥易于向地下渗透，引起土壤碱化、地下水源污染等环保问题。因此，赤泥的综合利用引起了社会的广泛关注，如何实现赤泥的有效资源化利用将对我国氧化铝行业的绿色、可持续发展具有十分重要的意义。
随着循环经济理念的不断完善，传统的固体废弃物也被称为“放错了地方的资源”。对于赤泥的回收利用，一方面，科研工作者开始转向其内的重金属元素，通过各种手段提取有价值的微量元素(例如镓)并加以利用；另一方面，以“转缺为优”的思路合理开发赤泥的强碱性特点，例如作为烟气脱硫剂等。
鉴于上述，如果能够合理开发利用赤泥的高碱性特点，将会突破赤泥的大规模资源化利用瓶颈，不仅可以缓解因赤泥大量排放、堆积引起的各类生态环境压力，而且能够真正实现固体废弃物赤泥的综合利用。
发明内容
本发明的目的在于克服背景技术部分所述的不足，解决因固废赤泥排放、堆积引起的污染问题，达到“以废治污”的效果，将赤泥回收利用制备微波吸收材料，本发明提供一种利用赤泥制备陶瓷复合微波吸收材料的方法。
本发明具体通过以下技术方案予以实现。
一种利用赤泥制备陶瓷复合微波吸收材料的方法，依次包括以下步骤：
S1、将赤泥浆进行压滤处理，直至赤泥浆的含水量为20～25wt％，然后对赤泥进行分散，得到赤泥料团；
S2、对还原剂进行破碎及球磨处理，然后经50～200目标准筛进行筛分，筛选出的还原剂粉备用；所述还原剂为碳粉、煤粉、煤矸石、煤气化残渣或者城市污泥中的一种或多种；
S3、将步骤S2制得的还原剂粉置于爱立许强力混合机内，启动混合机，同时向混合机中缓慢加入步骤S1得到的赤泥料团，开始造粒成球，制得赤泥基复合微球；其中，还原剂粉与赤泥料团的质量比为(0.15～1)：1；
在造粒成球工艺过程中，赤泥料团内部的水分会将还原剂粉体紧紧吸附于赤泥颗粒上形成小料球，在混合机的强力搅拌作用下小料球做圆周和往复运动，同时浸润更多的还原剂微粉而且继续长大，如此循环完成造粒。因此，步骤S1在对赤泥压滤过程中，要保证赤泥料团内部含有一定量的水分，一方面可以降低压滤成本，另外有助于提高步骤S3中的成球率；
S4、将步骤S3制得的赤泥基复合微球置于烘箱中，在30～50℃条件下干燥12小时，再在惰性气体气氛下经600～1100℃恒温烧结1～3小时，最后随炉冷却至室温，制得陶瓷复合微波吸收材料；
烧结过程中，还原剂可以将赤泥内的Fe3+还原为Fe3O4、Fe或者FeC，起到磁损耗的作用；同时，赤泥中存在的大量碱能够有效活化还原剂内剩余的C成分，不仅有效消耗了赤泥中的OH–，重要的是经过活化处理C的比表面积会显著增加，从而降低复合材料整体的密度，另外也会增加复合材料的界面，引起界面损耗，最终消耗电磁波，保证了材料具有良好的吸波性能。
进一步地，在所述步骤S1中，赤泥浆为氧化铝厂排放的物料。
进一步地，在所述步骤S1中，赤泥的组成及其配比为：SiO2：15～20份，CaO：5～30份，Al2O3：7～25份，Fe2O3：5～50份，Na2O：2～9份，TiO2：3～10份，烧损：8～15份。
进一步地，在所述步骤S2中，还原剂中C的含量为10～95wt％。
进一步地，在所述步骤S3中，制得的产物中主物相为FeAl2O4、NaAlSiO4、SiO2或者C中的一种或多种。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
1、赤泥无需经过复杂工艺处理，压滤后去除多余碱份，返厂继续使用，而滤饼则经过分散后直接使用，不受地域、产地限制，真正实现了赤泥的资源化利用；
2、本发明所使用的原料赤泥为固体废弃物，其内部含有大量的Fe3+，经过与还原剂发生碳热还原反应可将Fe3+转化为Fe3O4、Fe或者FeC，进而作为陶瓷复合材料的磁损耗组分耗散电磁波；
3、还原剂来源广泛，只要求其内含有一定比例的C即可，在惰性气氛下高温反应过程中，还原剂一方面能够将赤泥内的Fe3+逐步原位还原为磁性组分并均匀分散于最终的材料中，同时赤泥中的OH–可以与C发生反应，即削弱了赤泥强碱性特点；另外，剩余的C还可充当介电组分，与磁性组分协同对电磁波进行损耗。
附图说明
图1为实施例1中制得陶瓷复合材料的X射线衍射谱图；
图2为实施例4中制得陶瓷复合材料在1.0-5.5mm涂层厚度下的微波吸收曲线。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例均按照常规实验条件。另外，对于本领域技术人员而言，在不偏离本发明的实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
实施例1
一种利用赤泥制备陶瓷复合微波吸收材料的方法，依次包括以下步骤：
S1、赤泥浆为氧化铝厂排放的物料，将赤泥浆进行压滤处理，直至赤泥浆的含水量为20wt％，然后对赤泥进行分散，得到赤泥料团；其中，赤泥的组成及其配比为：SiO2：15份，CaO：5份，Al2O3：25份，Fe2O3：30份，Na2O：5份，TiO2：10份，烧损：10份；
S2、对还原剂进行破碎及球磨处理，然后经100目标准筛进行筛分，筛选出的还原剂粉备用；所述还原剂为煤粉，还原剂中C的含量为90wt％；
S3、将步骤S2制得的还原剂粉(煤粉)置于爱立许强力混合机内，启动混合机，同时向混合机中缓慢加入步骤S1得到的赤泥料团，开始造粒成球，制得赤泥基复合微球；其中，还原剂粉(煤粉)与赤泥料团的质量比为0.5：1；
S4、将步骤S3制得的赤泥基复合微球置于烘箱中，在50℃条件下干燥12小时，再在惰性气体气氛下经700℃恒温烧结2小时，最后随炉冷却至室温，制得陶瓷复合微波吸收材料。
由图1可知，本实施例1制得的产物中主物相为C和SiO2，磁性组分为Fe3O4，其余衍射峰则对应为赤泥基体，即经过700℃条件下碳热还原反应2小时，可以将赤泥内的Fe3+还原为Fe3O4。
实施例二
一种利用赤泥制备陶瓷复合微波吸收材料的方法，依次包括以下步骤：
S1、赤泥浆为氧化铝厂排放的物料，将赤泥浆进行压滤处理，直至赤泥浆的含水量为25wt％，然后对赤泥进行分散，得到赤泥料团；其中，赤泥的组成及其配比为：SiO2：15份，CaO：5份，Al2O3：25份，Fe2O3：30份，Na2O：5份，TiO2：10份，烧损：10份；
S2、对还原剂进行破碎及球磨处理，然后经100目标准筛进行筛分，筛选出的还原剂粉备用；所述还原剂为碳粉，还原剂中C的含量为95wt％；
S3、将步骤S2制得的还原剂粉(碳粉)置于爱立许强力混合机内，启动混合机，同时向混合机中缓慢加入步骤S1得到的赤泥料团，开始造粒成球，制得赤泥基复合微球；其中，还原剂粉(碳粉)与赤泥料团的质量比为0.4：1；
S4、将步骤S3制得的赤泥基复合微球置于烘箱中，在40℃条件下干燥12小时，再在惰性气体气氛下经900℃恒温烧结1.5小时，最后随炉冷却至室温，制得负载Fe的陶瓷复合微波吸收材料，其中陶瓷基体的主要物相为NaAlSiO4、SiO2和C。
实施例3
一种利用赤泥制备陶瓷复合微波吸收材料的方法，依次包括以下步骤：
S1、赤泥浆为氧化铝厂排放的物料，将赤泥浆进行压滤处理，直至赤泥浆的含水量为20wt％，然后对赤泥进行分散，得到赤泥料团；其中，赤泥的组成及其配比为：SiO2：20份，CaO：10份，Al2O3：10份，Fe2O3：40份，Na2O：5份，TiO2：5份，烧损：10份；
S2、对还原剂进行破碎及球磨处理，然后经200目标准筛进行筛分，筛选出的还原剂粉备用；所述还原剂为煤矸石，还原剂中C的含量为25wt％；
S3、将步骤S2制得的还原剂粉(煤矸石)置于爱立许强力混合机内，启动混合机，同时向混合机中缓慢加入步骤S1得到的赤泥料团，开始造粒成球，制得赤泥基复合微球；其中，还原剂粉(煤矸石)与赤泥料团的质量比为1：1；
S4、将步骤S3制得的赤泥基复合微球置于烘箱中，在30℃条件下干燥12小时，再在惰性气体气氛下经800℃恒温烧结3小时，最后随炉冷却至室温，制得负载Fe的陶瓷复合微波吸收材料，其中陶瓷基体的主要物相为FeAl2O4、NaAlSiO4、SiO2和C。
实施例4
一种利用赤泥制备陶瓷复合微波吸收材料的方法，依次包括以下步骤：
S1、赤泥浆为氧化铝厂排放的物料，将赤泥浆进行压滤处理，直至赤泥浆的含水量为20wt％，然后对赤泥进行分散，得到赤泥料团；其中，赤泥的组成及其配比为：SiO2：15份，CaO：10份，Al2O3：15份，Fe2O3：40份，Na2O：5份，TiO2：5份，烧损：10份；
S2、对还原剂进行破碎及球磨处理，然后经50目标准筛进行筛分，筛选出的还原剂粉备用；所述还原剂为煤气化残渣，还原剂中C的含量为85wt％；
S3、将步骤S2制得的还原剂粉(煤气化残渣)置于爱立许强力混合机内，启动混合机，同时向混合机中缓慢加入步骤S1得到的赤泥料团，开始造粒成球，制得赤泥基复合微球；其中，还原剂粉(煤气化残渣)与赤泥料团的质量比为0.8：1；
S4、将步骤S3制得的赤泥基复合微球置于烘箱中，在50℃条件下干燥12小时，再在惰性气体气氛下经1000℃恒温烧结1.5小时，最后随炉冷却至室温，制得负载Fe和FeC的陶瓷复合微波吸收材料，其中陶瓷基体的主要物相为FeAl2O4、NaAlSiO4、SiO2和C。
由图2可知，本实施例4制得的陶瓷复合材料的反射损耗曲线上(2-18GHz)，通过调节吸波材料的涂层厚度(1.5-5.5mm)，可实现在3-18GHz范围内最低反射损耗值低于-10dB。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种利用赤泥制备陶瓷复合微波吸收材料的方法，其特征在于依次包括以下步骤：
S1、将赤泥浆进行压滤处理，直至赤泥浆的含水量为20～25wt％，然后对赤泥进行分散，得到赤泥料团；
S2、对还原剂进行破碎及球磨处理，然后经50～200目标准筛进行筛分，筛选出的还原剂粉备用；所述还原剂为碳粉、煤粉、煤矸石、煤气化残渣或者城市污泥中的一种或多种；
S3、将步骤S2制得的还原剂粉置于混合机内，启动混合机，同时向混合机中缓慢加入步骤S1得到的赤泥料团，开始造粒成球，制得赤泥基复合微球；其中，还原剂粉与赤泥料团的质量比为(0.15～1)：1；
S4、将步骤S3制得的赤泥基复合微球置于烘箱中，在30～50℃条件下干燥12小时，再在惰性气体气氛下经600～1100℃恒温烧结1～3小时，最后随炉冷却至室温，制得陶瓷复合微波吸收材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用赤泥制备陶瓷复合微波吸收材料的方法，其特征在于：在所述步骤S1中，赤泥浆为氧化铝厂排放的物料。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用赤泥制备陶瓷复合微波吸收材料的方法，其特征在于：在所述步骤S1中，赤泥的组成及其配比为：SiO2：15～20份，CaO：5～30份，Al2O3：7～25份，Fe2O3：5～50份，Na2O：2～9份，TiO2：3～10份，烧损：8～15份。
4.根据权利要求1所述的一种利用赤泥制备陶瓷复合微波吸收材料的方法，其特征在于：在所述步骤S2中，还原剂中C的含量为10～95wt％。
5.根据权利要求1所述的一种利用赤泥制备陶瓷复合微波吸收材料的方法，其特征在于：在所述步骤S3中，制得的产物中主物相为FeAl2O4、NaAlSiO4、SiO2或者C中的一种或多种。
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