CN113860846B - 一种吸声材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种吸声材料的制备方法，包括：(1)在材质包括氧化物的无机填料本体的表面形成包含磷酸盐的活化层，得到活化的无机填料；活化层带有P‑OH活性基团；(2)将正硅酸酯、铝酸酯和钛酸酯中的至少一种与磷酸铝铬、磷酸、水和有机溶剂混合，将得到的混合溶液静置陈化，得到无机粘结剂；(3)将上述活化的无机填料与无机粘结剂混合均匀后，经固化成型，得到吸声材料。所得吸声材料的耐水解性好、抗压强度高，可在高湿高温环境长久使用。本发明还提供了一种吸声材料。

Description

一种吸声材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸声材料技术领域，具体涉及一种吸声材料及其制备方法。
背景技术
随着现代工业和交通运输事业的发展以及环保意识的增强，人们对声音环境的要求也越来越高，为降低噪声对周围环境及人类健康的影响，吸声、降噪材料的研发显得尤为重要。
目前市场上常用的吸声材料，通常不能兼顾良好吸声效果与强度、耐候性等，如CN106187050 A提供的多孔硅砂降噪板，是由不同粒径的砂粒与特定配比的硅酸盐及活化剂混合、固化而成，因该降噪板中采用大量的水溶性硅酸钠作粘结剂，其耐水解性不足，特别是在高湿高温环境下易发生水解，导致该降噪板的强度大大降低，不能满足工程十几年，甚至几十年的耐久性使用要求。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种可以在高湿高温环境长久使用、强度高的新型吸声材料及其制备方法。
具体地，本发明实施例第一方面提供了一种吸声材料的制备方法，包括：
(1)提供无机填料本体，在所述无机填料本体的表面形成活化层，得到活化的无机填料；其中，所述无机填料本体的材质包括氧化物；所述活化层含有磷酸盐，所述活化层带有P-OH活性基团；
(2)将正硅酸酯、铝酸酯和钛酸酯中的至少一种与磷酸铝铬、磷酸、水和有机溶剂混合，将得到的混合溶液静置陈化，得到无机粘结剂；
(3)将50-90重量份的所述活化的无机填料与10-50重量份的所述无机粘结剂混合均匀后，将得到的混合物料倒入成型模具，经固化成型，得到吸声材料。
本发明步骤(1)中，所述无机填料本体的粒径可以为0.2-5mm。采用该粒径范围的无机填料本体，可以使所述吸声材料具有合适的空隙尺寸，从而具有较优的吸声性能。
可选地，所述无机填料本体为规则球形颗粒。其中，所述无机填料本体为实心球和空心球中的至少一种。该无机填料本体的形状规则，可使形成的吸声材料中，无机填料之间的空隙规则，进而使得所述吸声材料的吸声效果较优。
具体地，所述无机填料本体的材质可以选自金属氧化物和非金属氧化物中的至少一种。其中，所述金属氧化物可以包括氧化铝、二氧化钛、氧化镁、氧化锆等中的至少一种；所述非金属氧化物可以包括二氧化硅。例如，所述无机填料本体为漂珠(材质为氧化铝和二氧化硅的空心球)、实心玻璃珠、空心氧化铝球、实心氧化铝球等。
本发明一实施方式中，步骤(1)中，所述在所述无机填料本体的表面形成活化层，包括：在所述无机填料本体表面涂覆磷酸盐，干燥后，得到活化的无机填料。此时，所述磷酸盐具体为磷酸氢盐，可以选自磷酸一氢铝、磷酸二氢铝、磷酸二氢镁、磷酸氢镁、磷酸氢钛、磷酸氢锆中的至少一种。此时，所述活化层中的P-OH活性基团由这些磷酸氢盐来提供。
本发明另一实施方式中，步骤(1)中，所述在所述无机填料本体的表面形成活化层，包括：采用磷酸溶液润湿所述无机填料本体的表面，对润湿后的无机填料本体烘干水分，之后在200-250℃的温度下进行加热处理。通过这种方式可以形成包含有磷酸盐的活化层，所述活化层带有P-OH活性基团。此时，所述磷酸盐可以是所述无机填料本体(即，上述氧化物)对应的磷酸盐。
本发明一些实施方式中，当所述活化层包含的所述磷酸盐具体为金属元素(如铝、镁、钛、锆)的磷酸氢盐时(此时，所述无机填料本体的材质为金属氧化物)，所述活性层的P-OH活性基团可以由金属元素的磷酸氢盐提供。在一些实施例中，所述活化层还可以包含磷酸。此时，所述活化层中残留的磷酸也可以提供P-OH活性基团。本发明另一些实施方式中，当所述活化层包含的所述磷酸盐为非金属元素的磷酸盐(如磷酸硅)时(此时所述无机填料本体的材质为非金属元素的氧化物)，所述活性层的P-OH活性基团可以由所述活化层中包含的磷酸提供。
具体地，对于材质为氧化铝这一无机填料本体来说，其表面生成的活化层可以包括磷酸一氢铝和/或磷酸二氢铝，金属Al元素的这些磷酸氢盐可以提供P-OH活性基团。对于材质为氧化镁这一无机填料本体来说，其表面生成的活化层可以包括磷酸二氢镁和/或磷酸氢镁，金属Mg元素的这些磷酸氢盐可以提供P-OH活性基团。对于二氧化钛这一无机填料本体来说，其表面生成的活化层可以包括磷酸氢钛，其可以提供P-OH活性基团。对于二氧化锆这一无机填料本体来说，其表面生成的活化层可以包括磷酸氢锆，其可以提供P-OH活性基团。对于二氧化硅来说，其表面生成的活化层可以包括磷酸硅和磷酸，其中，磷酸可以提供P-OH活性基团。
进一步地，步骤(1)中，采用质量分数为0.5-20％的磷酸溶液来润湿所述无机填料本体，以使无机填料本体被均匀浸润。其中，所述磷酸溶液的溶剂为水、醇类溶剂中的至少一种。该醇类溶剂可以为甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇等碳原子数为1-8的脂肪醇中的至少一种。优选地，采用质量分数为0.5-10％的磷酸溶液来润湿无机填料本体。
进一步地，所述磷酸溶液与所述无机填料本体的质量比为(0.1-5)：1。优选为(0.1-3)：1。该质量比可使所述无机填料本体的表面充分被润湿甚至浸没，使其表面吸附上较薄的磷酸层，又可避免物料浪费。
本发明中，对润湿后的无机填料本体烘干水分后，在200-250℃的温度下进行加热处理，可使无机填料本体表面吸附的磷酸与无机填料本体发生反应，生成活化层。其中，所述加热处理的温度不能太高，以免使无机填料本体的结构坍塌。优选地，所述加热处理的温度为200-230℃，所述加热处理的时长为15-60min，优选为15-40min。可选地，在所述加热处理后，形成的所述活化层的厚度为0.01μm-1μm。
可选地，所述烘干水分的温度在60-100℃，进一步地可以为80-100℃、90-100℃。其中，在所述烘干水分后可将温度不降低至室温，直接升温在上述加热的温度。例如，在本发明一实施方式中，可以在烘箱中设置温度梯度，先从室温升至上述烘干水分的温度，保持一定时间；再升温至上述加热处理的温度，再保温一定时间。
本发明的步骤(2)中，所述正硅酸酯的通式为Si(OR)4，R为C1-6烷基。具体地，所述正硅酸酯可以选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸异丙酯、正硅酸丁酯等中的至少一种。所述铝酸酯可以具体为铝酸三异丙酯、铝酸三苄酯、铝酸三丁酯、铝酸三乙酯及偶联剂DL2411、DL2410等中的至少一种。所述钛酸酯可以具体为钛酸四丁酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酯)钛酸酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯等中的至少一种。所述有机溶剂可以为醇类溶剂，但不限于此。例如，所述有机溶剂可以为甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇等碳原子数为1-8的脂肪醇中的至少一种。
可选地，步骤(2)中，所述混合溶液中，所述磷酸铝铬的重量份数为0.0175-3.5份。优选为0.35-3.5份。其中，所述磷酸铝铬可以以其浓度为35wt％的磷酸铝铬水溶液的形式加入。
可选地，步骤(2)中，所述混合溶液中，所述磷酸的重量份数为0.01-0.1份。优选为0.01-0.05份。其中，所述磷酸可以以浓度为10wt％的磷酸水溶液的形式加入。
本发明一实施方式中，所述混合溶液中，同时含有所述正硅酸酯、铝酸酯和钛酸酯。此时，所得无机粘结剂对所述活化的无机填料的粘结力较强。
可选地，所述混合溶液中，所述正硅酸酯的重量份数为1-40份，优选为10-30份。可选地，所述铝酸酯的重量份数为1-20份，优选为5-10份。可选地，所述钛酸酯的重量份数为0.05-10份，优选为0.1-5份。
可选地，步骤(2)中，相对于100重量份的所述有机溶剂，所述正硅酸酯的重量份数为1-40份，所述铝酸酯的重量份数为1-20份，所述钛酸酯的重量份数为0.05-10份，所述磷酸铝铬的重量份数为0.0175-3.5份，所述磷酸的重量份数为0.01-0.1份，所述水的重量份数为1.1225-22.4份。
本发明的步骤(2)中，在配置所述混合溶液时，每加入一种组分，均需搅拌一段时间(如5-30min)再加入下一组分。本申请一具体实施例中，步骤(2)中，所述混合溶液通过以下方法制备得到：在搅拌状态下，向100份的有机溶剂中，缓慢加入1-40份的正硅酸乙酯，密闭搅拌5-10min；之后再缓慢加入1-20份的铝酸酯，密闭搅拌5-10min；之后再缓慢加入0.05-10份的钛酸酯，密闭搅拌5-10min；之后再缓慢加入0.05-10份的35wt％磷酸铝铬水溶液，密闭搅拌5-10min；之后再缓慢加入0.1-1份的10wt％磷酸水溶液，密闭搅拌5-10min；最后加入1-15份的去离子水，在25-60℃的温度下密闭搅拌30-60min，得到所述混合溶液。
可选地，步骤(2)中，所述静置陈化的时间可以为24-72h。所述静置陈化的温度是25-60℃。
所述静置陈化的目的是使所述混合溶液中的部分组分(如正硅酸酯、铝酸酯、钛酸酯中的至少一种)缓慢、充分地进行水解及发生部分缩合反应(例如钛酸酯的酯基可水解产生Ti-OH羟基、铝酸酯水解可产生Al-OH羟基、正硅酸酯水解可产生Si-OH羟基)，而磷酸铝铬提供P-OH、Cr-OH，磷酸可提供P-OH，所形成的无机粘结剂为至少包含有Al-OH、P-OH和Cr-OH活性基团的凝胶体系。所述无机粘结剂的化学通式可表示为n1SiO2·n2TiO2·n3Al2O3·n4Cr2O3·n5P2O5·n6H2O，其中，所述n1至n2独立地选自0-100的数值，所述n3至n6独立地选自1-100的数值。其中，n1为0时代表“在制备所述无机粘结剂时，未使用正硅酸酯原料”；n2为0时代表“在制备所述无机粘结剂时，未使用钛酸酯原料”。
含有上述活性基团的无机粘结剂可以与上述表面活化的无机填料在进行固化成型时，与无机填料本体上活化层中的P-OH至少形成Al-O-P、P-O-P和Cr-O-P等化学键，得到粘结力较牢固的吸声材料。其中，所述无机粘结剂原料中的磷酸还可调整体系pH值在合适范围，磷酸铝铬还可辅助提高该无机粘结剂的粘结强度。
其中，步骤(3)中，所述活化的无机填料与所述无机粘结剂的质量比可以为(1.8-9)：1。可选地，该质量比为(2-7)：1，优选地，该质量比为(4-7)：1。
可选地，步骤(3)中，所述固化成型具体包括：先在100-150℃下预固化10-20min，再在250-400℃下固化30-60min。预固化可以使所述混合物料中的水、醇类等溶剂及夹杂的空气等先挥发掉，避免产生气泡；较高的固化温度，可使所述表面活化的无机填料与无机粘结剂之间的粘结强度较高，提高所述吸声材料的耐久性。
本发明一具体实施方式中，所述固化成型具体为：先在100-120℃下预固化10-15min，再在280-400℃下固化30-50min。
本发明中，所述吸声材料的形状、厚度可根据在所述固化成型时所选择的成型模具来确定。例如，所述吸声材料为板状。可选地，所述吸声材料的厚度为5-30mm。优选为15-25mm。该厚度可使最终吸声材料对低频噪声的吸收能力也较强，且成本较低。
本发明实施例第一方面提供的吸声材料的制备方法，工艺简单，先制备活化的无机填料，再制备无机粘结剂，由于活化后的无机填料上具有一定厚度的活化层，可以与自制的、不含亲水性Na+的无机粘结剂通过强化学键结合，固化成型后得到抗压强度高、耐水解性好、吸声效果优的吸声材料。
具体地，本发明实施例第二方面提供了一种吸声材料，所述吸声材料的原料包括：活化的无机填料：50-90重量份，无机粘结剂：10-50重量份；
其中，所述活化的无机填料包括无机填料本体和设置在所述无机填料本体表面的活化层，所述无机填料本体的材质包括氧化物，所述活化层含有磷酸盐，所述活化层带有P-OH活性基团；
所述无机粘结剂为至少包含有P-OH、Al-OH和Cr-OH活性基团的凝胶物，所述无机粘结剂的化学通式为n1SiO2·n2TiO2·n3Al2O3·n4Cr2O3·n5P2O5·n6H2O，其中，所述n1至n2独立地选自0-100的数值，所述n3至n6独立地选自1-100的数值。
可选地，所述活化的无机填料是将所述无机填料本体经磷酸溶液润湿、干燥处理得到。具体地，所述干燥处理依次包括在第一温度(80-100℃)下烘干30-60min(以除去水分)，在第二温度(200-250℃)下加热15-60min(以使表面吸附的磷酸与无机填料本体反应生成一定厚度的活化层)。
可选地，所述无机粘结剂由包括正硅酸酯、铝酸酯和钛酸酯中的至少一种，以及磷酸铝铬、磷酸、水及有机溶剂的混合溶液经静置陈化得到。其中，所述无机粘结剂不含亲水性Na+。
其中，在所述无机粘结剂的原料包括正硅酸酯时，所述n1不为0。此时，生成的无机粘结剂还包含有Si-OH活性基团。在所述无机粘结剂的原料包括钛酸酯时，所述n2不为0，此时，生成的无机粘结剂还包含有Ti-OH活性基团。
本发明一实施方式中，所述无机粘结剂的原料同时含有所述正硅酸酯、铝酸酯和钛酸酯。所形成的无机粘结剂为包含有Si-OH、Ti-OH、Al-OH、P-OH和Cr-OH活性基团的凝胶物，所述无机粘结剂的化学通式为n1SiO2·n2TiO2·n3Al2O3·n4Cr2O3·n5P2O5·n6H2O，此时，所述n1至n6独立地选自1-100的数值。在固化成型时，所述无机填料本体与所述无机粘结剂通过Si-O-P、Ti-O-P、Al-O-P、P-O-P和Cr-O-P化学键相键合。
可选地，所述无机粘结剂的原料包括：100重量份的有机溶剂，1-40重量份的正硅酸酯，1-20重量份的铝酸酯，0.05-10重量份的钛酸酯，0.0175-3.5份的磷酸铝铬，0.01-0.1重量份的磷酸及1.1225-22.4重量份的水。进一步可选地，所述无机粘结剂的原料包括：100重量份的有机溶剂，1-40重量份的正硅酸酯，1-20重量份的铝酸酯，0.05-10重量份的钛酸酯，0.05-10重量份的35wt％磷酸铝铬水溶液、0.1-1重量份的10wt％磷酸水溶液及1-15重量份的水。
本发明实施方式中，所述吸声材料由包含所述活化的无机填料、所述无机粘结剂的混合物料倒入成型模具、固化得到。其中，所述表面活化的无机填料与所述无机粘结剂的质量比为(1.8-9)：1。可选地，该质量比为(2-7)：1，优选地，该质量比为(4-7)：1。
可选地，所述吸声材料的厚度为5-30mm。优选为15-25mm。
本发明实施例第二方面提供的吸声材料，由活化的无机填料及自制的无机粘结剂制备得到，该无机粘结剂不含亲水性Na+，并可与活化的无机填料上的活化层至少通过Al-O-P、P-O-P和Cr-O-P化学键结合，二者的粘结强度高，活化的无机填料颗粒之间像焊接一样粘聚成坚硬的吸声材料，使得所述吸声材料的抗压强度高、耐水解性好。此外，在颗粒的粘聚过程中，颗粒之间存在空隙，这些相互连通的空隙结构对声波具有粘滞效应和热传导作用，最终能耗散声波能量，起到吸声作用。所述吸声材料特别适用于在高温高湿环境下长久进行吸声，耐用性好。
本发明实施例还提供了一种吸声材料，包括粘结剂和无机填料，其中，所述无机填料之间通过所述粘结剂粘接起来，所述无机填料与所述粘结剂至少通过Al-O-P、P-O-P和Cr-O-P化学键相键合；其中，所述无机填料的材质包括氧化物；所述粘结剂的化学通式为n1SiO2·n2TiO2·n3Al2O3·n4Cr2O3·n5P2O5，其中，所述n1至n2独立地选自0-100的数值，所述n3至n5独立地选自1-100的数值。
本发明实施例提供的吸声材料的抗压强度高、耐水解性好，可以在高湿高温环境长久使用。
本发明实施例的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本发明实施例的实施而获知。
具体实施方式
下面分多个具体实施例对本申请实施例进行进一步的说明。其中，本申请实施例不限定于以下的具体实施例。
原料制备例1—无机粘结剂A1制备
在搅拌状态下，向100份的乙醇溶剂中缓慢加入25份的正硅酸乙酯，密闭搅拌5min；搅拌状态下缓慢加入10份的铝酸三异丙酯，密闭搅拌5min；搅拌状态下缓慢加入3份的钛酸四丁酯，密闭搅拌5min；搅拌状态下缓慢加入5份35％的磷酸铝铬的水溶液，密闭搅拌5min；搅拌状态下缓慢加入0.3份的10％磷酸水溶液，密闭搅拌5min；最后在搅拌状态下滴加8份的去离子水，升温至60℃，搅拌30min，得到混合溶液；将该混合溶液在室温25℃下静置陈化36h，得到自制无机粘结剂A1。
原料制备例2—无机粘结剂A2制备
在搅拌状态下，向100份的异丙醇溶剂中缓慢加入30份正硅酸丁酯，密闭搅拌10min；搅拌状态下缓慢加入5份的铝酸三苄酯，密闭搅拌10min；搅拌状态下缓慢加入5份的钛酸四乙酯，密闭搅拌10min；搅拌状态下缓慢加入10份的磷酸铝，密闭搅拌10min；搅拌状态下缓慢加入0.5份的10％磷酸水溶液，密闭搅拌10min；最后在搅拌状态下滴加10份的去离子水，升温至40℃，搅拌60min，得到混合溶液；将该混合溶液在室温25℃下静置陈化反应36h，得到自制无机粘结剂A2。
原料制备例3—无机填料表面活化
一种表面活化的无机填料的制备，包括：称取不同粒径的球形氧化铝陶瓷颗粒(粒径1mm的Al2O3球与粒径3mm的Al2O3球的质量比为3:1)100g；配置质量浓度为5wt％的磷酸水溶液50g，将其加入到上述氧化铝陶瓷颗粒中，搅拌以使各颗粒表面润湿均匀，过滤掉多余溶液，将润湿后的各颗粒在100℃下烘干30min，以除去水分，之后在200℃下加热处理30min，在氧化铝陶瓷颗粒的表面形成厚度为0.05μm的磷酸铝活化层，得到表面活化的无机填料，记为颗粒B1。
原料制备例4—无机填料表面活化
一种表面活化的无机填料的制备，包括：称取不同粒径的玻璃珠(粒径1mm、粒径2mm、粒径3mm的玻璃珠的质量比为2：2：1)100g；配置质量浓度为1wt％的磷酸水溶液200g，将其加入到上述玻璃珠中，搅拌以使各玻璃珠表面润湿均匀，过滤掉多余溶液，将润湿后的各玻璃珠在90℃下烘干30min，以除去水分，之后在230℃下加热处理20min，在玻璃珠的表面形成厚度为0.1μm的活化层，得到表面活化的无机填料，记为颗粒B2。
实施例1
一种板状吸声材料(即，吸声板)的制备，包括：
将上述表面活化的球形颗粒B1和上述无机粘结剂A1按质量比4：1混合搅拌均匀，将得到的混合物料倒入成型模具中，在该成型模具中的充填厚度为20mm，然后在150℃下预固化10min，再在300℃固化50min，得到吸声板C1。
实施例2
一种板状吸声材料的制备，包括：
将上述表面活化的球形颗粒B2和上述无机粘结剂A2按质量比5：1混合搅拌均匀，将得到的混合物料倒入成型模具中，在该成型模具中的充填厚度为20mm，然后在100℃下预固化20min，再在350℃固化30min，得到吸声板C2。
实施例3
一种板状吸声材料的制备，包括：
将上述表面活化的球形颗粒B1和上述无机粘结剂A2按质量比7：1混合搅拌均匀，将得到的混合物料倒入成型模具中，在该成型模具中的充填厚度为20mm，然后在150℃下预固化15min，再在400℃固化30min，得到吸声板C3。
实施例4
一种板状吸声材料的制备，包括：
将上述表面活化的球形颗粒B2和上述无机粘结剂A1按质量比6：1混合搅拌均匀，将得到的混合物料倒入成型模具中，在该成型模具中的充填厚度为20mm，然后在100℃下预固化20min，再在300℃固化40min，得到吸声板C4。
实施例5
一种吸声板C5，其与吸声板C1相比，在制备时所采用的粘结剂与实施例1采用的上述无机粘结剂A1相比，不含铝酸酯，其他条件相同。
实施例6
一种吸声板C6，其与吸声板C1相比，在制备时所采用的粘结剂与实施例1采用的上述无机粘结剂A1相比，不含钛酸酯，其他条件相同。
为突出本发明的有益效果，设置以下对比例：
对比例1
一种现有吸声板，其采用4模数的硅酸钠15份、硅酸镁3份、硅酸锂2份、活化剂0.2份(铜粉50wt％、氧化镁25wt％、铝粉16wt％、玻璃粉9wt％)来粘合80份粒径为1-2mm的砂粒，制备得到对比样板D1。
具体制备过程如下：
(1)、将上述重量份数的硅酸钠、硅酸镁、硅酸锂加入40重量份的水中，在6～8个大气压进行压蒸反应，制得水玻璃；
(2)、将步骤(1)得到的水玻璃与上述砂粒及上述配比的活化剂混合，将搅拌均匀后的浆料倒入成型模具中，浆料在该成型模具中的充填厚度为20mm，于200℃～250℃加热固化40min～80min，得到成型的吸声板。
对比例2的吸声板与吸声板C1相比，在制备时所采用的粘结剂与实施例1采用的上述无机粘结剂A1相比，不含磷酸铝铬，其他条件相同。对比例2的吸声板可记作D2。
对比例3的吸声板与吸声板C1相比，在制备时所采用的粘结剂与实施例1采用的上述无机粘结剂A1相比，不含磷酸，其他条件相同。对比例3的吸声板可记作D3。
对比例4的吸声板与吸声板C1相比，在制备时所采用的填料与实施例1相比，其未经表面活化，其他条件相同。对比例4的吸声板可记作D4。
将以上实施例1-4的吸声板C1-C4及对比例1的吸声板D1-D6进行在高温高湿环境中放置前后的吸声性能、抗压强度测试，结果汇总在下表1-2中。其中，借鉴ASTM E1050《管子、双扩音器和数字频率分析系统用传声材料的试验方法》，采用驻波管测试各吸声板的垂直入射吸声性能。借鉴GB/T50081《普通混凝土力学性能试验方法》，测试各吸声板的耐水解测试前后的抗压强度。其中，采用高温高湿存储方法(温度85℃，湿度85％，2000H)加速测试各吸声板的耐水解性能。
表1各吸声板在耐水解测试前的吸声指数、抗压强度汇总
Figure BDA0002563259450000121
表2各吸声板在耐水解测试后的吸声指数、抗压强度汇总
Figure BDA0002563259450000122
Figure BDA0002563259450000131
从以上结果可以看出，本发明实施例提供的吸声板对高频声音、低频声音的系数效果均较好，即使在高温高湿环境下长久放置，其吸声性能所受影响较小。此外，本发明实施例提供的吸声板在高温高湿环境下放置前后，其抗压强度基本不下降，而对比例1的吸声板的抗压强度则大大下降。此外，由实施例1与实施例5-6及对比例2-4的对比可知，在制备无机粘结时，同时采用正硅酸酯、铝酸酯、钛酸酯、磷酸铝铬和磷酸的实施例1的吸声板，具有最优的抗压强度。以上对比表明，本发明实施例提供的吸声板可以在高湿高温环境长久使用、强度高、吸声效果较优。
以上所述是本发明的示例性实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对其做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种吸声材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）提供无机填料本体，采用磷酸溶液润湿所述无机填料本体的表面，对润湿后的无机填料本体烘干水分，之后在200-250℃的温度下进行加热处理，以在所述无机填料本体的表面形成活化层，得到活化的无机填料；其中，所述无机填料本体的材质包括氧化物；所述活化层含有磷酸盐，所述活化层带有P-OH活性基团；
（2）将正硅酸酯、铝酸酯和钛酸酯中的至少一种与磷酸铝铬、磷酸、水和有机溶剂混合，将得到的混合溶液静置陈化，得到无机粘结剂；
（3）将50-90重量份的所述活化的无机填料与10-50重量份的所述无机粘结剂混合均匀后，经固化成型，得到吸声材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用质量分数为0.5-20%的磷酸溶液来润湿所述无机填料本体；所述无机填料本体为规则球形颗粒。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸溶液与所述无机填料本体的质量比为（0.1-5）：1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，相对于100重量份的所述有机溶剂，所述正硅酸酯的重量份数为1-40份，所述铝酸酯的重量份数为1-20份，所述钛酸酯的重量份数为0.05-10份，所述磷酸铝铬的重量份数为0.0175-3.5份，所述磷酸的重量份数为0.01-0.1份，所述水的重量份数为1.1225-22.4份。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化成型具体包括：先在100-150℃下预固化10-20min，再在250-400℃下固化30-60min。
6.一种吸声材料，其特征在于，所述吸声材料的原料包括：活化的无机填料：50-90重量份，无机粘结剂：10-50重量份；
其中，所述活化的无机填料包括无机填料本体和设置在所述无机填料本体表面的活化层，所述活化的无机填料通过将所述无机填料本体经磷酸溶液润湿、润湿后的无机填料本体经烘干水分后再在200-250℃的温度下进行热处理得到，所述无机填料本体的材质包括氧化物，所述活化层含有磷酸盐，所述活化层带有P-OH活性基团；
所述无机粘结剂为至少包含有P-OH、Al-OH和Cr-OH活性基团的凝胶物，所述无机粘结剂的化学通式为n1SiO2•n2TiO2•n3Al2O3•n4Cr2O3•n5P2O5•n6H2O，其中，所述n1至n2独立地选自0-100的数值，所述n3至n6独立地选自1-100的数值。
7.如权利要求6所述的吸声材料，其特征在于，所述无机填料本体的粒径为0.2-5mm，所述无机填料本体为实心球和空心球中的至少一种。
8.如权利要求6所述的吸声材料，其特征在于，所述无机填料本体的材质选自氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、氧化镁和氧化锆中的至少一种；所述活化层的厚度为0.01μm-1μm。
9.如权利要求6-8任一项所述的吸声材料，其特征在于，所述活化的无机填料与所述无机粘结剂的质量比为（2-7）：1。
10.一种吸声材料，其特征在于，采用如权利要求1-5任一项所述的制备方法制得，所述吸声材料包括无机粘结剂和无机填料，其中，所述无机填料之间通过所述无机粘结剂粘接起来，所述无机填料与所述无机粘结剂至少通过Al-O-P、P-O-P和Cr-O-P化学键键合；其中，所述无机填料的材质包括氧化物；所述无机粘结剂的化学通式为n1SiO2•n2TiO2•n3Al2O3•n4Cr2O3•n5P2O5•n6H2O，其中，所述n1至n2独立地选自0-100的数值，所述n3至n6独立地选自1-100的数值。
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