CN113860315B - 一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为及一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法。一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法，包括：(1)浸泡清洗有机硅废渣浆提铜废弃物，得物料1；(2)向所述的物料1中加入水、纯碱、螯合剂，搅拌7‑10h后，过滤，得物料2；(3)清洗所述的物料2后，加入水、过量盐酸，搅拌至反应完全，固液分离，得物料3；(4)清洗所述的物料3后，加入含有盐酸、氢氟酸和螯合剂的混合溶液，搅拌8‑10h，固液分离，清洗至洗液为PH为6‑7，得物料4；(5)将所述的物料4烘干后，得硅粉。本发明所述的一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法，可以有效去除提铜废弃物中的硫、钙和铁等，从而提高硅含量，使其应用价值得到提升。

Description

一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法
技术领域
本发明属于有机硅废渣浆资源化利用领域，具体涉及一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法。
背景技术
随着环保压力的增大，工业固体废弃物资源化利用技术和理念不断提升。有机硅单体生产企业大多数采用直接法生产，生产过程中会有大量的废渣浆、废气体产生。这些废弃物中以铜粉和硅粉为主，很多企业通过氨浸法、还原法或者其他方式，将废渣浆中铜提取出来。
但这些工艺只能将废弃物内的10-15％的铜进行了提取，同时大量有回收利用价值的硅粉没有得到资源化利用。此类废弃物中还含有60-80％的硅粉、5-10％的铁、2-5％的硫和2-5％的钙，若将废弃物中的Fe、Ca和S降低至一定值，废弃物中的Si含量会提升，提纯后的物料可以应用到硅溶胶和脱氧剂行业，此方法有利于有机硅含硅废弃物实现资源化综合利用。
企业提取铜之后的废弃物处理方式大致分为两种方式，一种是直接填埋或者焚烧处理。但是，直接填埋或焚烧的处理方式都会对环境造成较大影响，焚烧会产生大量有毒气体造成二次污染。填埋会占用较大空间；析出添加剂污染土壤和地下水等。
另一种是通过对其进行大量的水清洗，然后进行筛分，提取粗颗粒(硅含量＞80％)进入市场以酸洗等外硅粉进行销售。虽然清洗、筛分的方式有一定的经济价值，但会产生大量的生产废水，加大水资源的浪费；并且大部分细粉则杂质较多，只能拿去掩埋或中和处理后给水泥厂，使得硅渣浆中大量硅的利用价值没有的充分利用。
有鉴于此，本发明提出一种新的有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法，可以有效去除提铜废弃物中的硫、钙和铁等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法，可以有效去除提铜废弃物中的硫、钙和铁等，从而提高硅含量，使其应用价值得到提升。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法，包括以下步骤：
(1)浸泡清洗有机硅废渣浆提铜废弃物，得物料1；
(2)向所述的物料1中加入水、纯碱、螯合剂，搅拌7-10h后，过滤，得物料2；
(3)清洗所述的物料2后，加入水、过量盐酸，搅拌至反应完全，固液分离，得物料3；
(4)清洗所述的物料3后，加入含有盐酸、氢氟酸和螯合剂的混合溶液，搅拌8-10h，固液分离，清洗至洗液为PH为6-7，得物料4；
(5)将所述的物料4烘干后，得硅粉。
进一步地，所述的步骤(1)中，浸泡清洗2-4h。
进一步地，所述的步骤(2)中，有机硅废渣浆提铜废弃物、水、纯碱、螯合剂的质量比为1000:1000-2000:100-200:20-80。
进一步地，所述的步骤(2)中，螯合剂为EDTA。
进一步地，所述的步骤(3)中，有机硅废渣浆提铜废弃物、水的质量比为1000:800-1500。
进一步地，所述的步骤(3)中，盐酸的质量分数为5-30％。
进一步地，所述的步骤(3)中，物料2清洗2-3次；盐酸分批加入。
进一步地，所述的步骤(3)中，固液分离前，溶液的PH值为3-4。
进一步地，所述的步骤(4)的混合溶液中，盐酸质量分数为10-15％，氢氟酸质量分数为3-5％，螯合剂的用量与所述的步骤(2)中的螯合剂的用量范围相同。
进一步地，所述的步骤(4)中，物料2清洗1-2次。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的技术方案，基于有机硅废渣浆提铜后产生的废弃物，其铁、硫酸钙及少量二氧化硅等固体杂质均混合或附着于硅粉表面，此方法能够使其溶解进入溶液并稳定于溶液中，再通过固液分离起到提纯硅粉的作用，从而提高产品价值。经过浸泡、搅拌、分离、干燥工艺，去除废弃物中的S、Ca和Fe等，可以将S、Ca和Fe含量分别降至0.2％、0.5％和2.0％以下，处理后的物料应用方面广且价值得到一定的提升，达到废弃物资源化利用的目的。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体的实施例，对本发明一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法做进一步的详细介绍：
本发明的技术方案为：
一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法，包括以下步骤：
(1)浸泡清洗有机硅废渣浆提铜废弃物，得物料1；
(2)向所述的物料1中加入水、纯碱、螯合剂，搅拌7-10h后，过滤，得物料2；
(3)清洗所述的物料2后，加入水、过量盐酸，搅拌至反应完全，固液分离，得物料3；
(4)清洗所述的物料3后，加入含有盐酸、氢氟酸和螯合剂的混合溶液，搅拌8-10h，固液分离，清洗至洗液为PH为6-7，得物料4；
(5)将所述的物料4烘干后，得硅粉。
优选地，所述的步骤(1)中，浸泡清洗2-4h。
优选地，所述的步骤(2)中，有机硅废渣浆提铜废弃物、水、纯碱、螯合剂的质量比为1000:1000-2000:100-200:20-80。
优选地，所述的步骤(2)中，螯合剂为EDTA。
优选地，所述的步骤(3)中，有机硅废渣浆提铜废弃物、水的质量比为1000:800-1500。
优选地，所述的步骤(3)中，盐酸的质量分数为5-30％。
优选地，所述的步骤(3)中，物料2清洗2-3次；盐酸分批加入。
优选地，所述的步骤(3)中，固液分离前，溶液的PH值为3-4。
优选地，所述的步骤(4)的混合溶液中，盐酸质量分数为10-15％，氢氟酸质量分数为3-5％，螯合剂的用量与所述的步骤(2)中的螯合剂的用量范围相同。
优选地，所述的步骤(4)中，物料2清洗1-2次。
实施例1.
具体操作步骤如下：
(1)将1000g有机硅废渣浆提铜废弃物(含水分20％左右)放入装有自来水的搅拌容器中，浸泡2.5h后，将废弃物表面液体抽走，得物料1。
(2)向物料1中1500ml自来水、140g纯碱和30gEDTA，搅拌8小时后，过滤，得物料2。
(3)物料2用自来水清洗2遍后，置入带搅拌的5升容器中，加入1000ml自来水，启动搅拌后逐步加入工业盐酸(质量分数为5-30％)，当反应停止后，再加入适当过量的一点盐酸，再搅拌1小时左右，保持溶液PH值为3，固液分离，得物料3。
(4)物料3用自来水清洗2遍后，再置入刚才的反应器中，加入盐酸浓度为10％、氢氟酸浓度3％、30gEDTA的混合溶液中，搅拌8小时，进行固液分离。然后清洗至洗液PH为6左右，取出物料，得物料4。
(5)物料4为含水26％的暗灰色粉料，共950g，置于烘箱烘干，得硅粉。
经检测，产品硅粉成分如下：硅≥91.1％、硫≤0.07％、钙≤0.4％，铁≤1.6％、铜≤0.1％。
实施例2.
具体操作步骤如下：
(1)将1000g有机硅废渣浆提铜废弃物(含水分20％左右)放入装有自来水的搅拌容器中，浸泡3h后，将废弃物表面液体抽走，得物料1；
(2)向物料1中加入1000ml自来水、160g纯碱和35gEDTA，搅拌9小时后，过滤，得物料2；
(3)滤饼用自来水清洗3遍，滤饼再置入带搅拌的5升容器中，加入1000ml自来水，启动搅拌后逐步加入工业盐酸，当反应停止后，适当过量一点盐酸，再搅拌1小时左右，保持溶液PH值3.5；固液分离，得物料3。
(4)物料3用自来水清洗3遍后，再置入刚才的反应器中，加入盐酸浓度为12％、氢氟酸浓度3.5％、35gEDTA的混合溶液，搅拌9小时，进行固液分离。然后清洗至洗液PH为6.5左右，取出物料，得物料4。
(5)物料4为含水28.1％的暗灰色粉料，共932g，置于烘箱烘干，得硅粉。
经检测，产品硅粉成分如下：硅≥92.4％、硫≤0.08％、钙≤0.3％，铁≤1.4％、铜≤0.1％。
实施例3.
具体操作步骤如下：
(1)将1000g有机硅废渣浆提铜废弃物(含水分20％左右)放入装有自来水的搅拌容器中，浸泡4h后，将废弃物表面液体抽走，得物料1。
(2)向物料1中2000ml自来水、100g纯碱和80gEDTA，搅拌10小时后，过滤，得物料2。
(3)物料2用自来水清洗2遍后，置入带搅拌的5升容器中，加入800ml自来水，启动搅拌后逐步加入工业盐酸(质量分数为5-30％)，当反应停止后，再加入适当过量的一点盐酸，再搅拌1.5小时左右，保持溶液PH值为4，固液分离，得物料3。
(4)物料3用自来水清洗2遍后，再置入刚才的反应器中，加入盐酸浓度为15％、氢氟酸浓度3％、50gEDTA的混合溶液中，搅拌10小时，进行固液分离。然后清洗至洗液PH为6左右，取出物料，得物料4。
(5)物料4置于烘箱烘干，得硅粉(硅粉纯度大于92％，S、Ca和Fe含量分别在0.2％、0.5％和2.0％以下)。
实施例4.
具体操作步骤如下：
(1)将1000g有机硅废渣浆提铜废弃物(含水分20％左右)放入装有自来水的搅拌容器中，浸泡2h后，将废弃物表面液体抽走，得物料1。
(2)向物料1中1800ml自来水、200g纯碱和20gEDTA，搅拌7小时后，过滤，得物料2。
(3)物料2用自来水清洗3遍后，置入带搅拌的5升容器中，加入1500ml自来水，启动搅拌后逐步加入工业盐酸(质量分数为5-30％)，当反应停止后，再加入适当过量的一点盐酸，再搅拌1小时左右，保持溶液PH值为3.5，固液分离，得物料3。
(4)物料3用自来水清洗2遍后，再置入刚才的反应器中，加入盐酸浓度为12％、氢氟酸浓度5％、60gEDTA的混合溶液中，搅拌10小时，进行固液分离。然后清洗至洗液PH为7左右，取出物料，得物料4。
(5)物料4置于烘箱烘干，得硅粉(硅粉纯度大于92％，S、Ca和Fe含量分别在0.2％、0.5％和2.0％以下)。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浸泡清洗有机硅废渣浆提铜废弃物，得物料1；所述的有机硅废渣浆提铜废弃物中包含：硅、铁、硫酸钙及二氧化硅；
(2)向所述的物料1中加入水、纯碱、螯合剂，搅拌7-10h后，过滤，得物料2；
所述的有机硅废渣浆提铜废弃物、水、纯碱、螯合剂的质量比为1000:1000-2000:100-200:20-80；
所述的螯合剂为EDTA；
(3)清洗所述的物料2后，加入水、过量盐酸，搅拌至反应完全，固液分离，得物料3；
(4)清洗所述的物料3后，加入含有盐酸、氢氟酸和螯合剂的混合溶液，搅拌8-10h，固液分离，清洗至洗液为pH 为6-7，得物料4；
所述的盐酸质量分数为10-15％，氢氟酸质量分数为3-5％，螯合剂的用量与所述的步骤(2)中的螯合剂的用量范围相同；
所述的螯合剂为EDTA；
(5)将所述的物料4烘干后，得硅粉。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，
所述的步骤(1)中，浸泡清洗2-4h。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，
所述的步骤(3)中，有机硅废渣浆提铜废弃物、水的质量比为1000:800-1500。
4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，
所述的步骤(3)中，盐酸的质量分数为5-30％。
5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，
所述的步骤(3)中，物料2清洗2-3次；盐酸分批加入。
6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，
所述的步骤(3)中，固液分离前，溶液的pH 值为3-4。
7.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，
所述的步骤(4)中，物料2清洗1-2次。
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