CN113860256A - 一种含氟化氢氯化氢气体的精馏分离提纯方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种含氟化氢氯化氢气体的精馏分离提纯方法及系统,所述方法包括:将含氟化氢氯化氢气体压缩冷却;将所述压缩冷却后的含氟化氢氯化氢气体进一步冷却,形成冷却后的气体和凝液;将所述冷却后的气体和凝液进行精馏提纯。氟化氢和氯化氢的回收率高,均可达到99.5%,大幅提高生产工艺中氟原子的利用率,降低生产成本,分离得到的氯化氢中氟化氢含量可低于100ppm,塔釜氟化氢中氯化氢含量可低于100ppm。
Description
技术领域
本申请涉及化工设备,特别是含氟化氢氯化氢气体的精馏分离提纯方法及系统。
背景技术
在氟化工领域,尤其是涉及含氟材料的新能源领域,常常产生氟化氢和氯化氢气体。目前主要应用回收方法为通过冷凝回收部分氟化氢或者直接去降膜吸收器副产含部分氟化氢的盐酸,其冷凝后氟化氢回收率近为50~80%,并且降膜吸收得到的副产盐酸中氟化氢含量在0.1~5%。虽然此方法可以处理工艺尾气,处理效果满足排放要求,但是无法得到高纯度组分,并且氟化氢回收率低,不能对尾气资源进行充分利用,因此需要一种安全连续的的氟化氢氯化氢气体分离提纯工艺。
发明内容
本申请旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种含氟化氢氯化氢气体的精馏分离提纯方法,对氟化氢回收率高,可以得到高纯度产品进行回用或作为副产。
为了解决上述技术问题,本申请采用如下技术方案:一种含氟化氢氯化氢气体的精馏分离提纯方法,所述方法包括:将含氟化氢氯化氢气体压缩冷却;将所述压缩冷却后的含氟化氢氯化氢气体进一步冷却,形成冷却后的气体和凝液;将所述冷却后的气体和凝液进行精馏提纯。
改进的,所述方法包括:将含氟化氢氯化氢气体通过压缩机压缩,所述含氟化氢氯化氢气体压缩后的压力为0.5~2.0Mpa且压缩后的温度为60~150℃;将所述压缩后的含氟化氢氯化氢气体通过冷却器冷却,形成冷却后的气体和凝液,所述冷却后的气体和凝液的温度为30~100℃;将所述冷却后的气体和凝液通过精馏设备精馏,所述精馏设备包括精馏塔、冷凝器和再沸器,所述精馏塔的操作压力控制为0.5~2.0MPa,所述精馏塔的塔顶温度控制为-50~-10℃,所述精馏塔的塔釜温度控制为70~130℃,所述精馏塔的塔顶回流比控制为0.2~5。
本申请还提供一种气体精馏分离提纯系统,包括压缩机、冷却器、液相缓冲罐及精馏设备,所述精馏设备包括精馏塔、冷凝器及再沸器,所述压缩机的出口与冷却器的进口相连通,所述冷却器的出口与液相缓冲罐的进口相连通,所述液相缓冲罐的出口与精馏塔的进口相连通,所述精馏塔包括气相出口及液相出口,所述精馏塔的气相出口与冷凝器相连通,所述精馏塔的液相出口与再沸器相连通。
改进的,所述冷凝器包括第一流道,所述精馏塔的气相出口与第一流道的进口相连通,所述第一流道设有第一回流口,所述精馏塔设有第二回流口,所述第一回流口与第二回流口相连通;和/或,所述再沸器包括第三流道,所述精馏塔的液相出口与第三流道的进口相连通,所述第三流道设有第三回流口,所述精馏塔设有第四回流口,所述第三回流口与第四回流口相连通。
改进的,所述冷凝器为釜式再沸U型管(BKU)类型的换热器。
改进的,所述冷凝器包括壳程与管程,所述管程包括所述第一流道,所述系统还包括调节壳程中介质液位的调节阀。
改进的,所述壳程中介质为液相制冷剂或液氮。
改进的,所述第一流道包括出口,所述第一流道的出口处设有挡板;和/或,所述第一回流口设有集液包。
改进的,所述再沸器包括第四流道,所述第四流道的介质为蒸汽或导热油。
改进的,所述冷凝器、再沸器及精馏塔塔体的材质为碳钢、S30408、S30403、S22053、S31603、蒙乃尔合金、Inconel合金或哈氏合金。
采用上述技术方案后,本申请具有如下优点:氟化氢和氯化氢的回收率高,均可达到99.5%,大幅提高生产工艺中氟原子的利用率,降低生产成本。分离得到的氯化氢中氟化氢含量可低于100ppm,塔釜氟化氢中氯化氢含量可低于100ppm。
附图说明
下面结合附图对本申请的具体实施方式作进一步说明:
图1为本申请所述的气体精馏分离提纯系统的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
需要说明的是,当元件被称为“固定于”、“设置于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件,特别的,当一个元件被认为是“固定连接”另一个元件,该“固定连接”的方式可以是不可拆卸的连接方式,如焊接、铆接等,也可以是可拆卸的连接方式,如螺纹连接、卡扣连接等。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的,并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本申请。
本申请中所述“第一”、“第二”不代表具体的数量及顺序,仅仅是用于名称的区分。
实施例一:
本申请提供一种含氟化氢氯化氢气体的精馏分离提纯方法,包括:将含氟化氢氯化氢气体压缩冷却;将所述压缩冷却后的含氟化氢氯化氢气体进一步冷却,形成冷却后的气体和凝液;将所述冷却后的气体和凝液进行精馏提纯。
具体地,将含氟化氢氯化氢气体通过压缩机1压缩冷却;将压缩冷却后的含氟化氢氯化氢气体通过冷却器2进一步冷却,形成冷却后的气体和凝液;将冷却后的气体和凝液通过精馏设备精馏。
在本实施例中,将含氟化氢氯化氢气体通过压缩机1压缩,含氟化氢氯化氢气体压缩后的压力为0.5~2.0Mpa,含氟化氢氯化氢气体压缩后的温度为60~150℃;将压缩后的含氟化氢氯化氢气体通过冷却器2冷却,形成冷却后的气体和凝液,冷却后的气体和凝液的温度为30~100℃;将冷却后的气体和凝液通过精馏设备精馏,精馏设备包括精馏塔4、冷凝器5和再沸器6,精馏塔4的操作压力控制为0.5~2.0MPa,精馏塔4的塔顶温度控制为-50~-10℃,精馏塔4的塔釜温度控制为70~130℃,精馏塔4的塔顶回流比控制为为0.2~5。
实施例二:
如图1所示,本申请提供一种气体精馏分离提纯系统,包括压缩机1、冷却器2、液相缓冲罐3及精馏设备,精馏设备包括精馏塔4、冷凝器5及再沸器6,压缩机1的出口与冷却器2的进口相连通,冷却器2的出口与液相缓冲罐3的进口相连通,液相缓冲罐3的出口与精馏塔4的进口相连通,精馏塔4包括气相出口及液相出口,精馏塔4的气相出口与冷凝器5相连通,精馏塔4的液相出口与再沸器6相连通。
冷凝器5包括第一流道与第二流道,第一流道包括进口及出口,精馏塔4的气相出口与第一流道的进口相连通,第一流道的出口处设有挡板,第一流道设有第一回流口,精馏塔4设有第二回流口,第一回流口与第二回流口相连通,第一回流口设有集液包。
冷凝器5包括壳程与管程,所述管程包括所述第一流道,所述壳程包括第二流道,系统还包括调节壳程中介质液位的调节阀,通过调节阀调节壳程中介质液位来控制第一回流口流体的回流流量,工作时,第一回流口流体的回流比控制为0.2~5,即精馏塔4的塔顶回流比控制为0.2~5,壳程中介质优选为液相制冷剂或液氮。
作为其中一种可选的实施方式,冷凝器5为釜式再沸U型管(BKU)类型的换热器。
再沸器6包括第三流道与第四流道,第三流道包括进口与出口,精馏塔4的液相出口与第三流道的进口相连通,第三流道设有第三回流口,精馏塔4设有第四回流口,第三回流口与第四回流口相连通。
第四流道的介质为蒸汽或导热油。
系统还包括调节第三流道中液相流体液位的调节阀,通过调节调节阀开度控制液位稳定,高液位时通过压力出料至氟化氢储罐。
冷凝器5、再沸器6及精馏塔4塔体的材质为碳钢、S30408、S30403、S22053、S31603、蒙乃尔合金、Inconel合金或哈氏合金。作为其中一种实施方式,冷凝器5、再沸器6及精馏塔4塔体钢衬碳钢、S30408、S30403、S22053、S31603、蒙乃尔合金、Inconel合金和哈氏合金。
工作时,将含氟化氢和氯化氢气体输送至压缩机1压缩,含氟化氢氯化氢气体压缩后的压力为0.5~2.0Mpa且压缩后的温度为60~150℃;含氟化氢和氯化氢气体经压缩机1压缩后输入冷却器2冷却,形成冷却后的气体和凝液,冷却后的气体和凝液的温度为30~100℃;冷却后的气体和凝液输入至液相缓冲罐3,经液相缓冲罐3的缓冲后从液相缓冲罐3的出口输入至精馏塔4,气体在精馏塔中向上流通从精馏塔4的气相出口输入至冷凝器5的第一流道,第一流道中的气体与第二流道中的介质换热,进一步分离成气体和凝液,分离出的气体从第一流道的出口流出,分离出的凝液从第一回流口回流至精馏塔4,而凝液在精馏塔中向下流通从精馏塔4的液相出口输入至再沸器6的第三流道,第三流道中的凝液与第四流道中的介质换热,进一步分离成气体和凝液,分离出的凝液从第三流道的出口流出,分离出的气体从第三流道的第三回流口回流至精馏塔4,精馏塔4的操作压力控制为0.5~2.0MPa,精馏塔4的塔顶温度经冷凝器5控制为-50~-10℃,精馏塔4的塔釜温度经再沸器6控制为70~130℃,精馏塔4的塔顶回流比控制为0.2~5。
与现有技术相比本申请具有以下有益效果:氟化氢和氯化氢的回收率高,均可达到99.5%,大幅提高生产工艺中氟原子的利用率,降低生产成本。分离得到的氯化氢中氟化氢含量可低于100ppm,塔釜氟化氢中氯化氢含量可低于100ppm。本发明利用液氮或者液相制冷剂制冷,可以采用成套制冷机组供应制冷剂循环使用,也可利用厂区公用工程站中的液氮进行冷能回收利用,具有优良的节能效果。
本申请除了分离主体成分氟化氢或氯化氢外,还可用于分离含少量其余轻重组分的混合气体。
实施例三:
流量为1400Nm3/h的含氟化氢和氯化氢的混合气体,尾气中氟化氢含量为25%(v/v,余同),氯化氢含量为70%,其余为氮气和工艺气体等不凝气。将此混合气体通过压缩机1压缩至1.5Mpa后,用冷却器2降温至70℃后进入精馏塔4加料段。
精馏塔4压力控制在1.5MPa。精馏塔4通过0.6MPa蒸汽加热,控制塔釜物料温度为120℃。塔顶冷凝器5通过R22进行蒸发制冷,塔顶温度控制在-19℃,塔顶缓慢建立全回流,排放部分不凝气稳定塔压。待全回流、塔底和塔釜温度均稳定后,塔顶取样检测氟化氢含量合格后,通过调节气相出料稳定塔压。塔釜通过调节调节阀开度控制液位稳定,高液位时通过压力出料至氟化氢储罐。稳定运行时塔顶可得到氟化氢含量低于100ppm的含不凝气的氯化氢气体,去下一工段进一步分离或去降膜吸收副产盐酸,塔釜可得到氯化氢含量低于100ppm的液相氟化氢,可去生产段回用。
除上述优选实施例外,本申请还有其他的实施方式,本领域技术人员可以根据本申请作出各种改变和变形,只要不脱离本申请的精神,均应属于本申请所附权利要求所定义的范围。
Claims (10)
1.一种含氟化氢氯化氢气体的精馏分离提纯方法,其特征在于,所述方法包括:将含氟化氢氯化氢气体压缩冷却;将所述压缩冷却后的含氟化氢氯化氢气体进一步冷却,形成冷却后的气体和凝液;将所述冷却后的气体和凝液进行精馏提纯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括:将含氟化氢氯化氢气体通过压缩机压缩,所述含氟化氢氯化氢气体压缩后的压力为0.5~2.0Mpa且压缩后的温度为60~150℃;将所述压缩后的含氟化氢氯化氢气体通过冷却器冷却,形成冷却后的气体和凝液,所述冷却后的气体和凝液的温度为30~100℃;将所述冷却后的气体和凝液通过精馏设备精馏,所述精馏设备包括精馏塔、冷凝器和再沸器,所述精馏塔的操作压力控制为0.5~2.0MPa,所述精馏塔的塔顶温度控制为-50~-10℃,所述精馏塔的塔釜温度控制为70~130℃,所述精馏塔的塔顶回流比控制为0.2~5。
3.一种气体精馏分离提纯系统,其特征在于:包括压缩机、冷却器、液相缓冲罐及精馏设备,所述精馏设备包括精馏塔、冷凝器及再沸器,所述压缩机的出口与冷却器的进口相连通,所述冷却器的出口与液相缓冲罐的进口相连通,所述液相缓冲罐的出口与精馏塔的进口相连通,所述精馏塔包括气相出口及液相出口,所述精馏塔的气相出口与冷凝器相连通,所述精馏塔的液相出口与再沸器相连通。
4.根据权利要求3所述的气体精馏分离提纯系统,其特征在于,所述冷凝器包括第一流道,所述精馏塔的气相出口与第一流道的进口相连通,所述第一流道设有第一回流口,所述精馏塔设有第二回流口,所述第一回流口与第二回流口相连通;和/或,所述再沸器包括第三流道,所述精馏塔的液相出口与第三流道的进口相连通,所述第三流道设有第三回流口,所述精馏塔设有第四回流口,所述第三回流口与第四回流口相连通。
5.根据权利要求3所述的气体精馏分离提纯系统,其特征在于,所述冷凝器为釜式再沸U型管(BKU)类型的换热器。
6.根据权利要求4所述的气体精馏分离提纯系统,其特征在于,所述冷凝器包括壳程与管程,所述管程包括所述第一流道,所述系统还包括调节壳程中介质液位的调节阀。
7.根据权利要求6所述的气体精馏分离提纯系统,其特征在于,所述壳程中介质为液相制冷剂或液氮。
8.根据权利要求4所述的气体精馏分离提纯系统,其特征在于,所述第一流道包括出口,所述第一流道的出口处设有挡板;和/或,所述第一回流口设有集液包。
9.根据权利要求4所述的气体精馏分离提纯系统,其特征在于,所述再沸器包括第四流道,所述第四流道的介质为蒸汽或导热油。
10.根据权利要求3至9任一所述的气体精馏分离提纯系统,其特征在于,所述冷凝器、再沸器及精馏塔塔体的材质为碳钢、S30408、S30403、S22053、S31603、蒙乃尔合金、Inconel合金或哈氏合金。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Deng Zhijun Inventor after: Zhao Chongjian Inventor after: Wang Hongsheng Inventor after: Yang Yuyu Inventor before: Deng Zhijun Inventor before: Zhao Chongjian Inventor before: Wang Hongsheng |
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CB03 | Change of inventor or designer information |