CN113858651B - 纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法，包括：根据所需工艺试验的样品信息，将所有样品划分为不同层次的组，并进行排序；按照设计顺序设置纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置的各个结构单元的工作参数以制备样品。该纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法的目的是解决传统制备工艺试验效率低的问题。

Description

纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法

技术领域

本发明涉及复合材料基因组技术领域，具体涉及一种纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法。

背景技术

先进高分子基复合材料具有广泛的应用需求，纤维增强树脂基复合材料的结构和材料是同时成型的，因此材料成型工艺对结构性能有着十分重要的影响。针对不同纤维、树脂基体类型、铺层厚度、角度，需要采用不同的工艺。相同树脂基体不同纤维增强体的复合材料其成型工艺参数差异相对较小，工艺试验系中工艺参数仅需微调；不同种类的树脂基体成型工艺参数差异相对较大，工艺试验调整的幅度较大；若增强体和基体相同铺层结构不同，则复合材料成型工艺参数差异相对较小，工艺试验中工艺参数仅需微调。将复合材料的工艺周期分为升温、固化、后固化、降温几个阶段，同一种材料影响结构性能的成型工艺参数也有很多，包括温度、压力、加压点、升降温速率等。

申请号为201810754134.0的发明专利公开了“一种纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置”，包括加热平台、热压平台、传送装置、控制系统和真空系统，热压平台的数量根据所制备的复合材料层合板工艺的阶段数确定，所有热压平台布置在两个加热平台之间，平台之间等距分布，每相邻两个平台之间通过传送装置连接。预浸料在每一个加热平台或热压平台上的停留时间相同，即每个工艺阶段的时间相同，在每个工艺阶段结束时刻，控制系统控制所有热压平台释放压力，压力释放后控制系统控制传送装置带动所有进入加热平台或热压平台的预成型体移动一个热压平台的距离，进入下一热压平台进行下一个工艺阶段。

借鉴材料基因工程中高通量制备技术的概念，在这种纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置的基础上增加降温平台，即能实现复合材料成型工艺全流程。采用这种全流程装置进行预浸料的高通量制备以筛选出最优性能试样的工艺参数，是具有可行性的。但是，除了快速制备装置外，还需要对试验的流程进行设计，才能真正实现工艺试验的高通量。

因此，发明人提供了一种纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法。

发明内容

(1)要解决的技术问题

本发明实施例提供了一种纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法，解决了传统制备工艺试验效率低的技术问题。

(2)技术方案

本发明提供了一种纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法，包括以下步骤：

根据所需工艺试验的样品信息，将所有样品划分为不同层次的组，并进行排序；

按照设计顺序设置纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置的各个结构单元的工作参数以制备样品。

进一步地，所述根据所需工艺试验的样品信息，将所有样品划分为不同层次的组，并进行排序，具体包括如下步骤：

统计所需工艺试验样品的增强纤维种类、基体种类、后固化时间、后固化温度、升温时间、固化时间、固化温度、压力、铺层厚度及铺层角度；

将温度制度相同，仅压力不同或仅铺层厚度、铺层角度、纤维增强体、基体不同的样品合并为An组；

将固化时间相同，固化平台的温度差异在设定值内的样品组再次合并为Bn组，且组内按照温度由低到高的顺序排序；

列出每个样品所需的固化平台数量及在各个平台上所需的温度值，将同样基体的样品合并为Cn组；

C1组内由第一平台开始依次对比每个平台的温度，温度差异在所述设定值内的不进行区分，将固化温度高的排在后，温度低的排在前，当所述第一平台的温度相同时再对比第二平台，依次往后排序；再按照同样规则对其他Cn组内的样品进行排序；

其中，所述An组包括A1组、A2组、…，An组；所述Bn组包括B1组、B2组、…，Bn组；所述Cn组包括C1组、C2组、…，Cn组。

进一步地，所述增强纤维种类包括碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维、石英纤维及聚酰亚胺纤维。

进一步地，所述基体种类包括环氧树脂、双马树脂、聚酰亚胺树脂及聚氨酯树脂。

进一步地，所述后固化时间为在后固化温度恒温时间的总和。

进一步地，所述固化时间为在固化恒温时间的总和。

进一步地，所述升温时间为以固定或可变的速率由初始温度升至固化温度的时间。

进一步地，所述按照设计顺序设置纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置的各个结构单元的工作参数以制备样品，具体为：

列出进样顺序和设置各平台温度，统计总的制造周期。

进一步地，当所需调节的温度与当前温度的差值大于所述设定值时，需要间隔一个空白样品，额外增加一个平台时间。

进一步地，样品在每个平台上停留的时间固定，在高通量制备过程中保持不变。

(3)有益效果

综上，本发明基于纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置来进行预浸料的高通量工艺试验，通过合理安排样品制备的顺序，能够提高工艺试验效率，降低材料工艺设计成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的一种纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述和附图用于示例性地说明本发明的原理，但不能用来限制本发明的范围，即本发明不限于所描述的实施例，在不脱离本发明的精神的前提下覆盖了零件、部件和连接方式的任何修改、替换和改进。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参照附图并结合实施例来详细说明本申请。

图1是本发明实施例提供的一种纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法，包括以下步骤：

S100、根据所需工艺试验的样品信息，将所有样品划分为不同层次的组，并进行排序；

S200、按照设计顺序设置纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置的各个结构单元的工作参数以制备样品。

在上述实施方式中，通过合理安排样品制备的顺序，能够提高工艺试验效率，降低材料工艺设计成本。该装置由一系列的加热平台和热压平台通过传送装置串联而成，配有控制系统和附属的真空系统在必要时提供真空。该装置可实现物料线性连续运行，并且可以在线调整温度、压力，从而实现批量、快速制备具有不同工艺制度的复合材料。

在一些可选的实施例中，步骤S100中，根据所需工艺试验的样品信息，将所有样品划分为不同层次的组，并进行排序，具体包括如下步骤：

S101、统计所需工艺试验样品的增强纤维种类、基体种类、后固化时间、后固化温度、升温时间、固化时间、固化温度、压力、铺层厚度及铺层角度；

S102、将温度制度相同，仅压力不同或仅铺层厚度、铺层角度、纤维增强体、基体不同的样品合并为An组；

S103、将固化时间相同，固化平台的温度差异在设定值内的样品组再次合并为Bn组，且组内按照温度由低到高的顺序排序；

S104、列出每个样品所需的固化平台数量及在各个平台上所需的温度值，将同样基体的样品合并为Cn组；

S105、C1组内由第一平台开始依次对比每个平台的温度，温度差异在设定值内的不进行区分，将固化温度高的排在后，温度低的排在前，当第一平台的温度相同时再对比第二平台，依次往后排序；再按照同样规则对其他Cn组内的样品进行排序；

其中，An组包括A1组、A2组、…，An组；Bn组包括B1组、B2组、…，Bn组；Cn组包括C1组、C2组、…，Cn组。

在上述实施方式中，温度制度包括了升温时间、固化温度、固化时间和后固化温度、后固化时间，即与温度相关的工艺参数。给出了对样品进行分组排序的具体方式，其中设定值不做具体限定，可根据实际需要进行设置，在实施例1中设定值选取为10℃。

下面以具体实施例进行说明

实施例1

成型制备表1中50个样品，平均升温速率为0.4～5℃/min，固化及后固化温度不大于300℃，包含了1～2个固化平台和1～2个后固化平台。表1中50个复合材料样品的基体材料包括2种环氧树脂和1种聚酰亚胺树脂，增强体材料包括碳纤维、芳纶纤维、玻璃纤维、石英纤维4种。

一般固化工艺的确定主要取决于基体树脂。以环氧树脂1为基体的样品1#～20#中，参考的固化工艺为1#样品的工艺，在1#碳纤维增强环氧树脂1样品的工艺参数基础上调整进行工艺试验。2#～4#样品调整了升温速率，5#、6#样品调整了固化时间，7#～9#样品调整了固化压力，10#～13#样品调整了固化温度，14～16#样品调整了铺层；17～22#样品采用了2个固化平台，23～27#样品增加了1个后固化平台；28～30#样品改变了纤维增强体。环氧树脂2为中温固化树脂，其参考的固化工艺为31#样品的工艺。32、33#样品调整了升温速率，34#、35#样品调整了固化压力，36#、37#样品调整了固化温度；38#～40#样品调整了固化时间和后固化时间。聚酰亚胺树脂参考的固化工艺为41#样品的工艺。42#、43#样品调整了升温速率，44～46#样品采用了2个固化平台，47#～50#样品采用了1～2个后固化平台。使用纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置进行样品的制备，假设所有样品均从30℃开始升温，样品在每个平台上的停留时间为30min，制备表1中的样品需要16个平台。

首先，将温度制度相同，仅压力不同或仅厚度、铺层、纤维增强体、树脂不同的样品合为一组，顺序相邻，组内顺序可以随机安排。这是因为子装置的压力调整比较方便，厚度、铺层、纤维增强体或树脂不同的样品只要温度制度相同，子装置的设置不需要更改，这些因素的差异在排序时可以忽略。调整以后的顺序见表2，7#、8#、9#、14#、15#、16#、28#、29#、30#样品与1#样品合为一组，记为A1；34#、35#样品与31#样品合为一组，记为A2。

将固化时间相同，固化平台温度相近的样品组(温度差异在10℃内)合作为一个大组，按照温度由低到高的顺序排序。这是因为当下一个样品所需温度与当前温度不一致时，装置中平台的温度需要调节；温度差异不大于10℃的平台可以很快完成温度的调整，升温比降温快且更容易实现。调整以后的顺序见表3，10#、11#、12#、13#样品与A1组样品合并记为B1，并根据温度由低到高将10#排在11#之前，11#排在A1组样品之前、13#排在A1之后、14#排在13#之后；36#、37#样品与A2组样品合并记为B2，并根据温度由低到高将36#排在A2组样品之前，37#排在A2之后。

列出每个样品所需的固化平台数量及在各个平台上所需的温度值，如表4所示；由于基体相同时固化及后固化温度的基本上在一定范围内变化，但不同种类树脂固化温度常常差异较大，因此将同样基体的样品合并作为一组；1#～30#为C1组，31#～40#样品为C2组，41#～50#样品为C3组；将固化温度高的组排在后，固化温度低的组排在前。

C1组内由平台1开始依次对比每个平台的温度，温度差异在10℃内的不进行区分，将固化温度高的排在后，温度低的排在前，平台1温度相同的再对比平台2，依次往后排序；再按照同样规则对C2、C3组内的样品进行排序；排完序的样品顺序如表5所示。

按照排好的顺序设置纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置的各个结构单元的工作参数制备样品；列出进样顺序和各平台温度设置，如表6所示；当下一个样品所需温度与当前温度不一致时，装置中平台的温度需要调节，表中以箭头表示升温或降温；温度差异不大于10℃的平台可以很快完成温度的调整，当所需调节的温度与当前温度差异较大时需要间隔一个空白样品，额外增加一个平台时间。

若不采用纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置来进行预浸料的工艺试验，制备表1中的50种样品，需要的制备时间为12420min；14-16#、28-30#样品的工艺制度与1#样品相同，即使将工艺制度相同的样品同时制备，所需的制备时间也需要11340min。

采用纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置按照初始的表1顺序进行样品的制备，进样顺序和各平台温度设置，如表7所示(表中“↑”代表升温，“↓”代表降温)。加上调整温度所需的空白试样间隔时间，总的制备时间为2610min(87*30min)；包含了升温及降温过程106个，其余为恒温或温度仅有±10℃以内的调整。

采用本方法对制备流程进行设计后应按照表6中的顺序进行制备，加上调整温度所需的空白试样间隔时间，总的制备时间为2370min(79*30min)；包含了升温及降温过程82个，其余均为恒温或温度仅有±10℃以内的调整。

采用纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置制备样品能够大大缩短制备时间，比起未对流程进行设计就按照表1顺序制备样品，本方法能节省制备周期，且无需频繁调整平台参数，还节省了制造工艺成本。如果样品数量更大，则采用本方法的效果将更好。

在一些可选的实施例中，增强纤维种类包括碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维、石英纤维及聚酰亚胺纤维。上述给出了增强纤维的具体种类。

在一些可选的实施例中，基体种类包括环氧树脂、双马树脂、聚酰亚胺树脂及聚氨酯树脂。上述给出了基体的具体种类，当然基体的种类包括但不限于上述材质。

在一些可选的实施例中，后固化时间为在后固化温度恒温时间的总和。上述给出了后固化时间的具体定义，定义固化或后固化时间是为了对应传统工艺方法中固化温度对应的恒温时间和后固化温度对应的恒温时间，并得到使用“纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置”进行高通量制备时固化或后固化所需的平台数量，因为所需平台数量是通过恒温时间来确定的。

在一些可选的实施例中，固化时间为在固化温度恒温时间的总和。上述给出了固化时间的具体定义。

在一些可选的实施例中，升温时间为以固定或可变的速率由初始温度升至固化温度的时间。上述给出了升温时间的具体定义，定义升温时间是为了对应传统工艺方法中的升温速率，并得到使用“纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置”进行高通量制备时升温阶段所需的平台数量，因为所需平台数量是通过升温时间来确定的。

在一些可选的实施例中，步骤S200中，按照设计顺序设置纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置的各个结构单元的工作参数以制备样品，具体为：

列出进样顺序和设置各平台温度，统计总的制造周期。

在一些可选的实施例中，当所需调节的温度与当前温度的差值大于设定值时，需要间隔一个空白样品，额外增加一个平台时间。

在一些可选的实施例中，样品在每个平台上停留的时间固定，在高通量制备过程中保持不变。其中，这样设置的原因及好处是：“纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置”装置每个平台都是通过传送装置串联在一起，所有平台都打开才能通过传送装置带动样品移动到下一个平台，因此每个样品在平台上停留的时间相同；样品在每个平台停留的时间在高通量制备过程中保持不变，便于在软件的控制下实现自动化制备大批量样品；而且，如果在同一批次样品的制备过程中调整这个时间，意味着此时仍在制备过程中的样品都会受到影响，必须等前一个样品固化完毕移出装置后才能调整，降低制备效率。

需要明确的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同或相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。本发明并不局限于上文所描述并在图中示出的特定步骤和结构。并且，为了简明起见，这里省略对已知方法技术的详细描述。

以上仅为本申请的实施例而已，并不限制于本申请。在不脱离本发明的范围的情况下对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围内。

Claims (9)

1.一种纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

根据所需工艺试验的样品信息，将所有样品划分为不同层次的组，并进行排序；

按照设计顺序设置纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置的各个结构单元的工作参数以制备样品；

所述根据所需工艺试验的样品信息，将所有样品划分为不同层次的组，并进行排序，具体包括如下步骤：

统计所需工艺试验样品的增强纤维种类、基体种类、后固化时间、后固化温度、升温时间、固化时间、固化温度、压力、铺层厚度及铺层角度；

将温度制度相同，仅压力不同或仅铺层厚度、铺层角度、纤维增强体、基体不同的样品合并为An组；

将固化时间相同，固化平台的温度差异在设定值内的样品组再次合并为Bn组，且组内按照温度由低到高的顺序排序；

列出每个样品所需的固化平台数量及在各个平台上所需的温度值，将同样基体的样品合并为Cn组；

C1组内由第一平台开始依次对比每个平台的温度，温度差异在所述设定值内的不进行区分，将固化温度高的排在后，温度低的排在前，当所述第一平台的温度相同时再对比第二平台，依次往后排序；再按照同样规则对其他Cn组内的样品进行排序；

其中，所述An组包括A1组、A2组、…，An组；所述Bn组包括B1组、B2组、…，Bn组；所述Cn组包括C1组、C2组、…，Cn组。

2.根据权利要求1所述的纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法，其特征在于，所述增强纤维种类包括碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维、石英纤维及聚酰亚胺纤维。

3.根据权利要求1所述的纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法，其特征在于，所述基体种类包括环氧树脂、双马树脂、聚酰亚胺树脂及聚氨酯树脂。

4.根据权利要求1所述的纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法，其特征在于，所述后固化时间为在后固化温度恒温时间的总和。

5.根据权利要求1所述的纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法，其特征在于，所述固化时间为在固化温度恒温时间的总和。

6.根据权利要求1所述的纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法，其特征在于，所述升温时间为以固定或可变的速率由初始温度升至固化温度的时间。

7.根据权利要求1所述的纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法，其特征在于，所述按照设计顺序设置纤维增强树脂基复合材料层合板快速制备装置的各个结构单元的工作参数以制备样品，具体为：

列出进样顺序和设置各平台温度，统计总的制造周期。

8.根据权利要求7所述的纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法，其特征在于，当所需调节的温度与当前温度的差值大于所述设定值时，需要间隔一个空白样品，额外增加一个平台时间。

9.根据权利要求1所述的纤维增强树脂基复合材料高通量工艺试验流程的设计方法，其特征在于，样品在每个平台上停留的时间固定，在高通量制备过程中保持不变。

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