CN113854309A - 一种低温消毒剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及消毒剂技术领域，尤其涉及一种低温消毒剂及其制备方法。低温消毒剂按质量百分比计，其组分包括聚六亚甲基双胍0.1~1%、复合季铵盐0.05~0.1%、增效剂25~35%、防冻剂15~25%、pH调节剂0.1~1.5%、余量为去离子水。其制备方法包括如下步骤：将去离子水、聚六亚甲基双胍和增效剂加入烧杯中，搅拌混合均匀，分别加入复合季铵盐和防冻剂，搅拌溶解后，加入pH调节剂，调节混合液的pH值为7.5~8.0，制备得到低温消毒剂。本发明的低温消毒剂适用于最低在‑30℃的低温环境下使用，在物体表面作用10分钟后灭菌率可达到99.99%，45分钟后在物体表面形成一层灭菌保护膜，使灭菌时效长达15天，节约人工成本和灭菌剂成本，杜绝了消毒剂泛滥喷洒带来的环境影响。
Description
【技术领域】
本发明涉及消毒剂技术领域，尤其涉及一种低温消毒剂及其制备方法。
【背景技术】
在大型冷库、移动冷库、冷链航运、冰箱等环境下，都会用到消毒剂对内部环境进行消毒灭菌。常规的消毒剂在这类低温和超低温环境下使用时，会出现消毒剂冻结、灭菌效果降低甚至失效的问题。开发出一种适用于低温、超低温环境下使用，并具有安全、无毒、环保的消毒剂有效的低温消毒剂是是分必要的。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种低温消毒剂及其制备方法，用于克服现有技术中的缺陷。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种低温消毒剂，其特征在于：按质量百分比计，其组分包括聚六亚甲基双胍0.1～1％、复合季铵盐0.05～0.1％、增效剂25～35％、防冻剂15～25％、pH调节剂0.1～1.5％、余量为去离子水。
作为本发明的进一步改进，所述低温消毒剂的组分包括聚六亚甲基双胍0.3～0.5％、复合季铵盐0.06～0.08％、增效剂25～30％、防冻剂15～20％、pH调节剂0.5～1％、余量为去离子水。
作为本发明的进一步改进，所述低温消毒剂的组分包括聚六亚甲基双胍0.4％、复合季铵盐0.065％、增效剂26％、防冻剂18％、pH调节剂0.6％、余量为去离子水。
作为本发明的进一步改进，所述聚六亚甲基双胍的质量浓度为20～25％。
作为本发明的进一步改进，所述复合季铵盐为苯扎氯铵、苯扎溴铵、双癸基二甲基氯化铵、双癸基二甲基溴化铵、双癸基二甲基甲酸铵中的一种或几种的混合物。
作为本发明的进一步改进，所述增效剂为乙醇、异丙醇中的一种或两种的混合物。
作为本发明的进一步改进，所述防冻剂为氯化钠。
作为本发明的进一步改进，所述pH调节剂为柠檬酸和柠檬酸钠中的一种或两者的混合物。
一种低温消毒剂的制备方法，其特征在于：具体步骤为将去离子水、聚六亚甲基双胍和增效剂加入烧杯中，搅拌混合均匀，分别加入复合季铵盐和防冻剂，搅拌溶解后，加入pH调节剂，调节混合液的pH值为7.5～8.0，制备得到低温消毒剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、利用本发明方法制备得到的低温消毒剂适用于最低在-30℃的低温环境下使用，可满足冷链运输、冷库、冰箱等低温环境下的消毒灭菌的需求。
2、聚六亚甲基双胍是一种具有广谱杀菌作用的消毒剂，尤其对于一般消毒剂较难处理的革兰氏菌具有很好的杀菌效力。其在低浓度下也能具有很好的杀菌效果，并且不会使细菌产生耐药性。聚六亚甲基双胍在水中能产生电离，亲水基部分带有正电荷，会吸附在带负电荷的微生物表面，通过阻止其分裂繁殖，破坏细胞代谢，达到杀灭微生物的效果。聚六亚甲基双胍本身稳定性好、具有无挥发、对温度、光照不敏感的特点，可在pH值2～11的范围内使用，在弱碱性条件下，其灭菌效果最佳。复合季铵盐具有杀菌作用快、使用浓度低的优点。当聚六亚甲基双胍与复合季铵盐复配时，由于两者的结合具有协同增效的作用，使得灭菌效果比单独使用时有明显的提高。
3、本发明的低温消毒剂在物体表面作用10分钟后灭菌率可达到99.99％，45分钟后在物体表面形成一层灭菌保护膜，使灭菌时效长达15天，可以大大降低了灭菌操作的劳动强度，节约人工灭菌成本和消毒剂成本，杜绝了消毒剂泛滥喷洒带来的环境影响。
【具体实施方式】
下面将结合实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试剂，如无特殊说明，可以常规市售购得。
实施例1
将549.35g去离子水、4g质量浓度为25％的聚六亚甲基双胍和260g乙醇加入烧杯中，搅拌混合均匀，加入0.3g苯扎氯铵、0.35g双癸基二甲基氯化铵和180g氯化钠，搅拌溶解后，加入6g柠檬酸和柠檬酸钠的混合溶液，调节混合液的pH值为7.6，制备得到成品。
实施例2
将549.7g去离子水、3.5g质量浓度为25％的聚六亚甲基双胍和280g乙醇加入烧杯中，搅拌混合均匀，加入0.5g苯扎氯铵、0.3g双癸基二甲基甲酸铵和160g氯化钠，搅拌溶解后，加入6g柠檬酸和柠檬酸钠的混合溶液，调节混合液的pH值为7.6，制备得到成品。
实施例3
将536.25g去离子水、5g质量浓度为25％的聚六亚甲基双胍和300g乙醇加入烧杯中，搅拌混合均匀，加入0.5g苯扎溴铵、0.25g双癸基二甲基溴化铵和150g氯化钠，搅拌溶解后，加入8g柠檬酸和柠檬酸钠的混合溶液，调节混合液的pH值为7.8，制备得到成品。
实施例4
将574.4g去离子水、6.5g质量浓度为20％的聚六亚甲基双胍和250g乙醇加入烧杯中，搅拌混合均匀，加入0.2g苯扎氯铵、0.2g双癸基二甲基氯化铵、0.2g双癸基二甲基甲酸铵和160g氯化钠，搅拌溶解后，加入10g柠檬酸和柠檬酸钠的混合溶液，调节混合液的pH值为7.8，制备得到成品。
实施例5
将442.1g去离子水、8g质量浓度为20％的聚六亚甲基双胍和320g异丙醇加入烧杯中，搅拌混合均匀，加入0.45g双癸基二甲基溴化铵、0.45g双癸基二甲基甲酸铵和220g氯化钠，搅拌溶解后，加入9.1g柠檬酸和柠檬酸钠的混合溶液，调节混合液的pH值为7.5，制备得到成品。
实施例6
将436g去离子水、8.5g质量浓度为20％的聚六亚甲基双胍和310g异丙醇加入烧杯中，搅拌混合均匀，加入0.5g双癸基二甲基甲酸铵和235g氯化钠，搅拌溶解后，加入10g柠檬酸和柠檬酸钠的混合溶液，调节混合液的pH值为7.5，制备得到成品。
实施例7
将490.5g去离子水、1.5g质量浓度为25％的聚六亚甲基双胍和255g异丙醇加入烧杯中，搅拌混合均匀，加入1g双癸基二甲基氯化铵和250g氯化钠，搅拌溶解后，加入2g柠檬酸钠，调节混合液的pH值为8.0，制备得到成品。
实施例8低温试验
依据《低温消毒剂卫生安全评价技术要求》，对本发明的低温消毒剂进行低温试验，试验的环境温度为-30℃。
试验内容：测试的低温消毒剂在-30℃环境中保持12小时，测试产品应保持液体状态、无析出、无结晶。
表1低温试验的检测结果
由试验结果可知，本发明实施例1～7的低温消毒剂符合《低温消毒剂卫生安全评价技术要求》要求。
实施例9消毒剂对微生物杀灭效果的评价试验
通过中和剂鉴定试验和细菌定量杀灭试验，对本发明方法制备的低温消毒剂进行消毒效果的评价，实验方法参照卫生部《消毒技术规范》(2002年版)“2.1.1.5.6中和剂载体定量鉴定试验操作程序”和“2.1.1.7细菌定量杀灭试验”。
a中和剂鉴定试验：
中和剂选用2％吐温80+2％卵磷脂+0.2％硫代硫酸钠的TSB溶液，试验菌为大肠杆菌。试验分组为⑴消毒剂+菌片；⑵(消毒剂+菌片)+中和剂；⑶中和剂+菌片；⑷(消毒剂+中和剂)+菌片；⑸稀释液+菌片；⑹同批次稀释液+同批次中和剂+同批次培养基。试验前，将实施例1的低温消毒剂与菌片置入-30℃低温环境下保持30分钟。实施例1的低温消毒剂在-30℃低温环境下，作用10分钟，试验重复3次。
表2中和剂鉴定试验(大肠杆菌)试验结果
由试验结果可知，2％吐温80+2％卵磷脂+0.2％硫代硫酸钠的TSB溶液能有效中和实施例1的低温消毒剂中的杀菌成分，该中和剂及中和产物对大肠杆菌及培养基无不良影响。由此表明，2％吐温80+2％卵磷脂+0.2％硫代硫酸钠的TSB溶液做为中和剂适用于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的定量杀灭试验。
b载体定量杀菌试验：
试验菌为金黄色葡萄球菌和大肠杆菌，试验前将低温消毒剂和菌片置入-30℃低温环境下保持30分钟。低温消毒剂在-30℃低温环境下分别作用10分钟、20分钟、30分钟，试验重复3次，培养温度为37.0℃。
表3低温消毒剂对大肠杆菌的杀灭效果
表4低温消毒剂对金黄色葡萄球菌的杀灭效果
试验结果表明：在-30℃低温环境下，实施例1的低温消毒剂对载体上的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作用10分钟、20分钟、30分钟的平均杀灭对数值均＞3.00，符合《消毒技术规范》(2002年版)的标准要求。
实施例10长效抑菌效果的评价试验
实验步骤：取5个菌片，分别用实施例1～5的低温消毒剂对菌片作用20分钟，分别在消毒灭菌后的第1、3、5、10、15、20天检测菌片上的菌落数，经计算得出杀灭率。
表5长效抑菌效果的实验结果
由实验结果可知，利用本发明的低温消毒剂对菌片进行消毒灭菌后，其抑菌效果可维持15天以上。
实施例11低温消毒剂对硬质物体表面低温消毒模拟现场鉴定试验
通过消毒剂对硬质物体表面低温消毒模拟现场鉴定试验，对本发明的低温消毒剂进行消毒效果的评价，实验方法参照卫生部《消毒技术规范》(2002年版)“2.1.2.9消毒剂对其它表面消毒模拟现场鉴定试验”。
试验步骤：
(1)试验在设定为-30℃低温恒温槽中进行，用无菌规格板在载体上标出染菌区(5.0cm×5.0cm)。用无菌棉拭沾以菌悬液均匀涂抹载体上的60个区块(各为25cm2)，将其置-30℃低温恒温槽20min后进行试验，30个区块作为阳性对照组，30个区块为试验组；样品同样置于-30℃低温恒温槽中放置20min后备用。
(2)试验组：待载体温度达到-30℃后，使用样品原液对载体进行喷洒消毒20min，作用20min后，将无菌棉拭于含10mL中和剂试管中浸湿，分别对30个消毒区块进行涂抹采样，每区块横竖往返各8次。采样后，以无菌操作方式将棉拭采样端剪入原中和剂试管内，充分振打后适当稀释，并吸取1.0mL接种培养基进行培养。
(3)阳性对照组：将无菌棉拭于含10mL稀释液试管中沾湿，对30个对照区块涂抹采样，每个区块横竖往返各8次。采样后，以无菌操作方式将棉拭采样端剪入原中和剂试管内，充分振打后适当稀释，并吸取1.0mL接种培养基进行培养。
(4)阴性对照组：待试验组与阳性对照组试验结束后，将未用过的同批次中和剂、稀释液各1.0mL接种培养基进行培养。
表6低温消毒剂对硬质物体表面低温消毒模拟现场鉴定试验(金黄色葡萄球菌、不锈钢片载体)结果
表7低温消毒剂对硬质物体表面低温消毒模拟现场鉴定试验(大肠杆菌、不锈钢片载体)结果
实验结果表明：在-30℃低温环境下，本发明的低温消毒剂作用20分钟对所有不锈钢片载体上的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的杀灭对数值均＞3.00，符合《消毒技术规范》(2002年版)的标准要求。
Claims (9)
1.一种低温消毒剂，其特征在于：按质量百分比计，其组分包括聚六亚甲基双胍0.1~1%、复合季铵盐0.05~0.1%、增效剂25~35%、防冻剂15~25%、pH调节剂0.1~1.5%、余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种低温消毒剂，其特征在于：所述低温消毒剂的组分包括聚六亚甲基双胍0.3~0.5%、复合季铵盐0.06~0.08%、增效剂25~30%、防冻剂15~20%、pH调节剂0.5~1%、余量为去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种低温消毒剂，其特征在于：所述低温消毒剂的组分包括聚六亚甲基双胍0.4%、复合季铵盐0.065%、增效剂26%、防冻剂18%、pH调节剂0.6%、余量为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种低温消毒剂，其特征在于：所述聚六亚甲基双胍的质量浓度为20~25%。
5.根据权利要求1所述的一种低温消毒剂，其特征在于：所述复合季铵盐为苯扎氯铵、苯扎溴铵、双癸基二甲基氯化铵、双癸基二甲基溴化铵、双癸基二甲基甲酸铵中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种低温消毒剂，其特征在于：所述增效剂为乙醇、异丙醇中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种低温消毒剂，其特征在于：所述防冻剂为氯化钠。
8.根据权利要求1所述的一种低温消毒剂，其特征在于：所述pH调节剂为柠檬酸和柠檬酸钠中的一种或两者的混合物。
9.一种低温消毒剂的制备方法，其特征在于：具体步骤为将去离子水、聚六亚甲基双胍和增效剂加入烧杯中，搅拌混合均匀，分别加入复合季铵盐和防冻剂，搅拌溶解后，加入pH调节剂，调节混合液的pH值为7.5~8.0，制备得到低温消毒剂。
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