CN113848221A - 原位x-射线吸收谱测试装置、方法 - Google Patents

原位x-射线吸收谱测试装置、方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种原位X‑射线吸收谱测试装置、方法，所述装置包括：电化学工作站、电化学反应池、差分电化学数据采集系统；所述电化学工作站与所述电化学反应池和差分电化学数据采集系统连接；所述电化学反应池与所述差分电化学数据采集系统连接。本申请通过交变电压的方式进行原位X‑射线吸收谱测试，能够同时检测催化剂在不同电压下的化学价态变化，反映催化剂的氧化还原反应历程，为探究催化剂的结构演变提供实时有效的信息，通过测试高电平和低电平时的差分X‑射线吸收谱，获取电化学调制X‑射线吸收谱，比现有技术分别测试高低电平下XAS再做差分的方法，获得更高信噪比的实验数据。

Description

原位X-射线吸收谱测试装置、方法
技术领域
本发明涉及X-射线测试技术领域，尤其涉及一种原位X-射线吸收谱测试装置、方法。
背景技术
金属纳米材料可以作为非均相热催化和电催化反应的催化剂，从而在当今的化学工业中扮演着重要的角色。因此，为了提高催化效率，催化剂的性质研究成为科研关注的重点。特别是反应过程中催化剂活性位点的化学性质直接影响催化反应的转化率。X射线吸收精细结构(XAFS)光谱可以获得金属氧化态以及配位体和金属-金属配位壳层中的金属-金属距离的信息，并进一步深入了解金属纳米材料-吸附质和金属纳米材料-载体的相互作用，是检测局部原子结构和电子结构的有力手段。
然而，由于X射线穿透深度大，所获得的光谱是特定样品中许多原子结构的平均值。但是在研究过程中真正令人感兴趣的只有金属纳米颗粒表面发挥催化作用的少数活性位点。而大多数情况下，金属纳米粒子催化过程中发生在复杂的非均相体系中，发挥催化作用的活性物种或活性位点的浓度通常较低，X射线探测表面活性位点的信号变化被大量的体相信号和噪声掩盖。测量样品在工作条件下的结构演化以及其结构性能关系，仍然是一个挑战性的技术难点。
因此，现有技术需要改进。
发明内容
本发明的目的在于提出一种原位X-射线吸收谱测试装置、方法，以解决现有技术的问题。
为实现上述目的，本申请第一方面提供了一种原位X-射线吸收谱测试装置，包括：
电化学工作站、电化学反应池、差分电化学数据采集系统；
所述电化学工作站与所述电化学反应池和差分电化学数据采集系统连接；
所述电化学工作站用于向所述电化学反应池和差分电化学数据采集系统提供不同频率的方波电压和/或不同电压差的交变电压；
所述电化学反应池与所述差分电化学数据采集系统连接，所述电化学反应池用于提供原位X-射线吸收谱测试的实验测试样品，所述差分电化学数据采集系统在所述电化学工作站提供的不同频率的方波电压和/或不同电压差的交变电压的控制下，采集高电压和/或低电压和/或静态的X-射线吸收谱。
在另一个实施例中，所述电化学工作站包括CHI700e通用双恒电位仪,用于同时控制同一电化学反应池中的两个工作电极的电位。
在另一个实施例中，所述电化学反应池包括：反应池本体、电解液、电极系统；
所述反应池本体内设置所述电解液及所述电极系统；
所述反应池本体为聚四氟乙烯材料，所述反应池本体的一侧设置圆形开孔并用mylar膜密封，用于实现所述电解液进行电化学反应过程中产生的原位X射线信号进行探测；
所述电极系统设置在所述电解液内，原位X-射线吸收谱测试的实验测试样品设置在所述电极系统上，所述电极系统用于通过原位X-射线吸收谱测试的实验测试样品产生原位X-射线吸收谱测试的信号。
在另一个实施例中，所述电极系统包括对电极、标准电极、工作电极；
所述对电极为碳棒，设置在所述电解液内部；
所述标准电极为Ag和/或AgCl，设置在所述电解液内部；
所述工作电极包括碳纸、碳布、基板、催化剂，所述碳纸和碳布设置在所述基板上，所述碳纸与所述碳布连接，所述催化剂设置在所述碳纸上，所述工作电极设置在所述反应池本体的圆形开孔上。
在另一个实施例中，所述差分电化学数据采集系统包括：第一电离室、第二电离室、第一信号采集器、第二信号采集器、VF转换器、方波信号发生装置；
所述第一电离室产生第一电压信号，所述第二电离室产生第二电压信号；
所述第一电离室、第二电离室与所述VF转换器连接，所述第一电压信号、第二电压信号经过所述VF转换器转换后，所述第一电压信号输出为与所述第一电压信号相同的第三电压信号、第四电压信号；所述第二电压信号输出为与所述第二电压信号相同的第五电压信号、第六电压信号；
所述VF转换器与所述第一信号采集器、第二信号采集器连接，所述第一信号采集器接收所述VF转换器输出的第三电压信号、第五电压信号，所述第二信号采集器接收所述VF转换器输出的第四电压信号、第六电压信号；
所述方波信号发生装置与所述第一信号采集器、第二信号采集器连接，所述方波信号发生装置用于产生与触发信号同步的任意延迟和宽度的方波信号，控制所述第一信号采集器、第二信号采集器对接收的电压信号进行采样。
在另一个实施例中，所述方波信号发生装置与所述电化学工作站连接，所述电化学工作站用于向所述方波信号发生装置触发信号，控制所述方波信号发生装置输出的方波信号与所述电化学工作站输出的交变电压信号同步；
在所述电化学工作站输出高电平时，所述方波信号发生装置输出信号控制所述第一信号采集器工作；
在所述电化学工作站输出低电平时，所述方波信号发生装置输出信号控制所述第二信号采集器工作。
在另一个实施例中，所述第二电离室通过采样器与所述电化学工作站连接，所述第二电离室输出的第二电压信号为所述电化学工作站输出的高低电平信号的后半段信号的差分信号。
在另一个实施例中，所述第一信号采集器的采样信号减去所述第二信号采集器的采样信号，得到高电平和低电平时的差分实验信号。
在另一个实施例中，所述原位X-射线吸收谱测试的实验测试样品为Pt/C电催化剂。
为实现上述目的，本申请第二方面提供了一种原位X-射线吸收谱测试方法，所述原位X-射线吸收谱测试方法使用本发明各实施例提供的原位X-射线吸收谱测试装置，所述原位X-射线吸收谱测试方法包括：
通过电化学工作站提供交变电压，控制差分电化学数据采集系统在交变电压下测量所述电化学反应池提供的原位X-射线吸收谱测试的实验测试样品在不同电压下结构演化信息；
对所述实验测试样品施加相同频率、不同电压差的交变电压，在交变电压变化的实时状态下，同时采集高电压和低电压的X-射线吸收谱；
对所述实验测试样品施加固定电压差，改变交变电压频率，在交变电压变化的实时状态下，采集高电压和低电压的X-射线吸收谱；
对所实验测试样品施加不同的恒定电压的情况下，进行X-射线吸收谱测试，得到所述实验测试样品在不同电压下的静态的X-射线吸收谱。
具体的，本申请可以实现包括如下的技术效果：
(1)通过交变电压的方式进行原位X-射线吸收谱测试，能够同时检测催化剂在不同电压下的化学价态变化，反映催化剂的氧化还原反应历程，为探究催化剂的结构演变提供实时有效的信息；
(2)能提供催化剂随电压突然改变时的配位结构和化学价态转变，揭示其催化效率与结构相关性；
(3)通过测试高电平和低电平时的差分X-射线吸收谱，获取电化学调制X-射线吸收谱，可以得到比分别测试高低电平下XAS再做差分更高信噪比的实验数据。
附图说明
图1为本发明实施例中提供的一种原位X-射线吸收谱测试装置的结构示意图；
图2为本发明实施例中提供的电化学工作站输出的方波电压波形图；
图3为本发明实施例中提供的差分电化学数据采集系统结构示意图；
图4为本发明实施例中提供的一种原位X-射线吸收谱测试方法的流程图；
图5为本发明实施例中提供的一种原位X-射线吸收谱测试方法输出结果的差分谱图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例
本申请提供的原位X-射线吸收谱测试装置，如图1所示，本申请所述的原位X-射线吸收谱测试装置，包括：
电化学工作站100、电化学反应池200、差分电化学数据采集系统300；
所述电化学工作站100与所述电化学反应池200和差分电化学数据采集系统300连接；
所述电化学工作站100用于向所述电化学反应池200和差分电化学数据采集系统300提供不同频率的方波电压和/或不同电压差的交变电压；
所述电化学反应池200与所述差分电化学数据采集系统300连接，所述电化学反应池200用于提供原位X-射线吸收谱测试的实验测试样品，所述差分电化学数据采集系统300在所述电化学工作站100提供的不同频率的方波电压和/或不同电压差的交变电压的控制下，采集高电压和/或低电压和/或静态的X-射线吸收谱。
所述电化学工作站100包括CHI700e通用双恒电位仪,用于同时控制同一电化学反应池200中的两个工作电极的电位。具体的，CHI700e通用双恒电位仪采用Step Functions功能，输入不同频率的方波电压。如图2所示，比如输入0.5HZ的方波电压，其输出的电压曲线为图2所示。
所述电化学反应池200包括：反应池本体201、电解液202、电极系统203；具体的，化学反应池200是为了方便X射线的照射和吸收谱的探测。
所述反应池本体201内设置所述电解液202及所述电极系统203；
所述反应池本体201为聚四氟乙烯材料，聚四氟乙烯材料能够满足电化学反应过程中酸碱的兼容性，提升设备的耐腐蚀性。所述反应池本体201的一侧设置圆形开孔并用mylar膜密封，由于Mylar具有很高X射线透过率，保证X射线可以顺利入射和出射，可用于实现所述电解液202进行电化学反应过程中产生的原位X射线信号进行探测；
所述电极系统203设置在所述电解液202内，原位X-射线吸收谱测试的实验测试样品设置在所述电极系统203上，所述电极系统203用于通过原位X-射线吸收谱测试的实验测试样品产生原位X-射线吸收谱测试的信号。在本申请的一个实施例中，原位X-射线吸收谱测试的实验测试样品为Pt/C电催化剂。
所述电极系统203包括对电极、标准电极、工作电极；
所述对电极为碳棒，设置在所述电解液202内部；
所述标准电极为Ag和/或AgCl，设置在所述电解液202内部；
所述工作电极包括碳纸、碳布、基板、催化剂，所述碳纸和碳布设置在所述基板上，所述碳纸与所述碳布连接，所述催化剂设置在所述碳纸上，所述工作电极设置在所述反应池本体201的圆形开孔上。
为了实现交变电场的X-射线吸收谱测试的数据采集，需要对电离室信号根据电化学工作站100所加高电平和低电平信号进行区分并各自进行积分，如图3所示，所述差分电化学数据采集系统300包括：第一电离室301、第二电离室302、第一信号采集器303、第二信号采集器304、VF转换器305、方波信号发生装置306；
所述第一电离室301产生第一电压信号，所述第二电离室302产生第二电压信号；
所述第一电离室301、第二电离室302与所述VF转换器305连接，所述第一电压信号、第二电压信号经过所述VF转换器305转换后，所述第一电压信号输出为与所述第一电压信号相同的第三电压信号、第四电压信号；所述第二电压信号输出为与所述第二电压信号相同的第五电压信号、第六电压信号；
所述VF转换器305与所述第一信号采集器303、第二信号采集器304连接，所述第一信号采集器303接收所述VF转换器305输出的第三电压信号、第五电压信号，所述第二信号采集器304接收所述VF转换器305输出的第四电压信号、第六电压信号；在本申请的实施例中，所述第一信号采集器303、第二信号采集器304包括AD974数据采集芯片，AD974数据采集芯片分别对高电平和低电平进行信号采集；
所述方波信号发生装置306与所述第一信号采集器303、第二信号采集器304连接，所述方波信号发生装置306用于产生与触发信号同步的任意延迟和宽度的方波信号，控制所述第一信号采集器303、第二信号采集器304对接收的电压信号进行采样。在本申请的一个实施例中，所述方波信号发生装置306为DG645数字延时/脉冲发生器。
所述方波信号发生装置306与所述电化学工作站100连接，所述电化学工作站100用于向所述方波信号发生装置306触发信号，控制所述方波信号发生装置306输出的方波信号与所述电化学工作站100输出的交变电压信号同步；
在所述电化学工作站100输出高电平时，所述方波信号发生装置306输出信号控制所述第一信号采集器303工作；
在所述电化学工作站100输出低电平时，所述方波信号发生装置306输出信号控制所述第二信号采集器304工作。
所述第二电离室302通过采样器与所述电化学工作站100连接，所述第二电离室302输出的第二电压信号为所述电化学工作站100输出的高低电平信号的后半段信号的差分信号。
所述第一信号采集器303的采样信号减去所述第二信号采集器304的采样信号，得到高电平和低电平时的差分实验信号。
由于第一电压信号分别接入第一信号采集器303、第二信号采集器304，第一电压信号和第二电压信号积分时间保持一致，可以进消除第一信号采集器303、第二信号采集器304因为积分时间而产生的微小差异，进一步提高差分信号信噪比。
具体的，实际差分数据采集应用中，由于第二电压信号变化随交变电压信号的响应较慢，呈现出三角波响应，为了避免高低电平时的第二电压信号相减相互抵消，因此，只采集高低电平后半段的信号来做差分。在实际运用时，可以根据样品吸收系数对高低电平的响应，灵活的调节第二信号采集器304的使能信号，选择合适延迟的信号进行积分，以获得最优的差分信号。
所述原位X-射线吸收谱测试的实验测试样品为Pt/C电催化剂。
如图4所示，本申请公开了一种原位X-射线吸收谱测试方法，所述原位X-射线吸收谱测试方法使用本发明各实施例提供的原位X-射线吸收谱测试装置，所述原位X-射线吸收谱测试方法包括：
步骤10，通过电化学工作站100提供交变电压，控制差分电化学数据采集系统300在交变电压下测量所述电化学反应池200提供的原位X-射线吸收谱测试的实验测试样品的在不同电压下结构演化信息；
步骤20，对所述实验测试样品施加相同频率、不同电压差的交变电压，在交变电压变化的实时状态下，同时采集高电压和低电压的X-射线吸收谱；
步骤30，对所述实验测试样品施加固定电压差，改变交变电压频率，在交变电压变化的实时状态下，采集高电压和低电压的X-射线吸收谱；
步骤40，对所述实验测试样品施加不同的恒定电压的情况下，进行X-射线吸收谱测试，得到所述实验测试样品在不同电压下的静态的X-射线吸收谱。
具体的，在本申请的一个实施例中，所述实验测试样品为Pt/C电催化剂。
上述步骤共得到三组不同条件的谱，进行归一化处理后，将低电压X-射线吸收谱与高电压X-射线吸收谱数据相减，进行比较，其结果如图5所示。
从图5可以看出，X-射线吸收谱中，原位差分谱显示在电压差为0.4-1.0V时，氧在Pt的表面吸附过程的差分谱就已经出现，如图5中(d)中横轴坐标为11564eV时的纵坐标锋线值；而在静态谱直接相减的结果中氧在Pt的表面吸附过程的差分谱在0.4-1.2V时才能观测到，如图5中(f)所示。类似的，原位差分谱边前信号更强，比如，在横轴坐标为11560eV时，代表氧进入Pt内部，并表现出明显的随着电压差增高而增强的规律。这代表着随着电压的增高，进入Pt内部的氧原子明显增加。此外，控制电压差为0.4-1.6V的原位差分谱显示，如图5中(e)所示，随着频率的增加，反应时间缩短，参与反应的氧原子明显降低。
从上的分析，可以得到的结论是原位差分谱信噪比明显提升，也验证了该方法对催化剂价态结构敏感，更清晰地反映了催化剂结构演化的动态过程。
在本说明书的描述中，参考术语“在一实施例中”、“在又一实施例中”、“示例性的”或“在具体的实施例中”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种原位X-射线吸收谱测试装置，其特征在于，所述装置包括：
电化学工作站、电化学反应池、差分电化学数据采集系统；
所述电化学工作站与所述电化学反应池和差分电化学数据采集系统连接；
所述电化学工作站用于向所述电化学反应池和差分电化学数据采集系统提供不同频率的方波电压和/或不同电压差的交变电压；
所述电化学反应池与所述差分电化学数据采集系统连接，所述电化学反应池用于提供原位X-射线吸收谱测试的实验测试样品，所述差分电化学数据采集系统在所述电化学工作站提供的不同频率的方波电压和/或不同电压差的交变电压的控制下，采集高电压和/或低电压和/或静态的X-射线吸收谱。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述电化学工作站包括CHI700e通用双恒电位仪,用于同时控制同一电化学反应池中的两个工作电极的电位。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述电化学反应池包括：反应池本体、电解液、电极系统；
所述反应池本体内设置所述电解液及所述电极系统；
所述反应池本体为聚四氟乙烯材料，所述反应池本体的一侧设置圆形开孔并用mylar膜密封，用于实现所述电解液进行电化学反应过程中产生的原位X射线信号进行探测；
所述电极系统设置在所述电解液内，原位X-射线吸收谱测试的实验测试样品设置在所述电极系统上，所述电极系统用于通过原位X-射线吸收谱测试的实验测试样品产生原位X-射线吸收谱测试的信号。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述电极系统包括对电极、标准电极、工作电极；
所述对电极为碳棒，设置在所述电解液内部；
所述标准电极为Ag和/或AgCl，设置在所述电解液内部；
所述工作电极包括碳纸、碳布、基板、催化剂，所述碳纸和碳布设置在所述基板上，所述碳纸与所述碳布连接，所述催化剂设置在所述碳纸上，所述工作电极设置在所述反应池本体的圆形开孔上。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述差分电化学数据采集系统包括：第一电离室、第二电离室、第一信号采集器、第二信号采集器、VF转换器、方波信号发生装置；
所述第一电离室产生第一电压信号，所述第二电离室产生第二电压信号；
所述第一电离室、第二电离室与所述VF转换器连接，所述第一电压信号、第二电压信号经过所述VF转换器转换后，所述第一电压信号输出为与所述第一电压信号相同的第三电压信号、第四电压信号；所述第二电压信号输出为与所述第二电压信号相同的第五电压信号、第六电压信号；
所述VF转换器与所述第一信号采集器、第二信号采集器连接，所述第一信号采集器接收所述VF转换器输出的第三电压信号、第五电压信号，所述第二信号采集器接收所述VF转换器输出的第四电压信号、第六电压信号；
所述方波信号发生装置与所述第一信号采集器、第二信号采集器连接，所述方波信号发生装置用于产生与触发信号同步的任意延迟和宽度的方波信号，控制所述第一信号采集器、第二信号采集器对接收的电压信号进行采样。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述方波信号发生装置与所述电化学工作站连接，所述电化学工作站用于向所述方波信号发生装置触发信号，控制所述方波信号发生装置输出的方波信号与所述电化学工作站输出的交变电压信号同步；
在所述电化学工作站输出高电平时，所述方波信号发生装置输出信号控制所述第一信号采集器工作；
在所述电化学工作站输出低电平时，所述方波信号发生装置输出信号控制所述第二信号采集器工作。
7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述第二电离室通过采样器与所述电化学工作站连接，所述第二电离室输出的第二电压信号为所述电化学工作站输出的高低电平信号的后半段信号的差分信号。
8.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述第一信号采集器的采样信号减去所述第二信号采集器的采样信号，得到高电平和低电平时的差分实验信号。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述原位X-射线吸收谱测试的实验测试样品为Pt/C电催化剂。
10.一种原位X-射线吸收谱测试方法，其特征在于，所述原位X-射线吸收谱测试方法使用权利要求1至8任一项所述的原位X-射线吸收谱测试装置，所述原位X-射线吸收谱测试方法包括：
通过电化学工作站提供交变电压，控制差分电化学数据采集系统在交变电压下测量所述电化学反应池提供的原位X-射线吸收谱测试的实验测试样品在不同电压下结构演化信息；
对实验测试样品施加相同频率、不同电压差的交变电压，在交变电压变化的实时状态下，同时采集高电压和低电压的X-射线吸收谱；
对所述实验测试样品施加固定电压差，改变交变电压频率，在交变电压变化的实时状态下，采集高电压和低电压的X-射线吸收谱；
对所述实验测试样品施加不同的恒定电压的情况下，进行X-射线吸收谱测试，得到所述实验测试样品在不同电压下的静态的X-射线吸收谱。
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