CN113834862B - 界面应力调控/增强自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法 - Google Patents

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Abstract

一种界面应力调控/增强自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法，涉及压电效应、光电效应、半导体特性、导电聚合物材料领域。所述自驱动柔性气体传感器包括自下而上依次设置的柔性基底、下电极、p型窄带隙半导体层、气敏层和上电极，通过弯曲使自驱动柔性气体传感器产生形变，进而调控气体传感器的灵敏度。本发明自驱动柔性气体传感器制备工艺简单，用于调控增强传感器灵敏度的形变条件易于实现，能够进一步拓展气体传感器在自然环境中高效利用太阳能转换成光电流以持续自主地检测目标气体。

Description

界面应力调控/增强自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法
技术领域
本发明涉及压电效应、光电效应、半导体特性、导电聚合物材料领域，具体涉及一种界面应力调控/增强自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法。
背景技术
随着社会需求和工业活动的增长，近年来空气污染的情况迅速加剧。其中，二氧化氮(NO2)是汽车排放和工业生产过程中产生的无色、易燃、有害气体，是酸雨和臭氧层空洞形成的主要因素之一，对环境危害严重。此外，NO2还可以导致许多肺部疾病甚至死亡。世界卫生组织报告，一小时内NO2气体的空气质量指数适当为106ppb，超过这一数值将导致严重的健康问题。因此，有必要制作高灵敏度的传感器来检测低浓度的NO2气体。为了实现这一目的，在过去的几十年中，基于金属氧化物半导体(MOS)的气体传感器，如GaN、In2O3、SnO2和Fe2O3等，由于其体积小、易于集成、成本低等显著优点，成为了学者们研究的热点。
现代社会中，越来越多的学者为了获得最佳的性能，均采用外加偏置电源的方法在复合材料的异质结中产生偏置电场，以阻止光生电子-空穴对的快速复合。到目前为止，研究者开始注意到压电-光电效应是由压电半导体异质结构中的压电效应、半导体特性和光激发组成的三重耦合效应，压电-光电效应的关键是在界面处使用应变产生的压电电荷来调节异质结上载流子的产生/分离和输运以及复合过程，但对于压电-光电效应用于调节气敏性能的研究还未见报道。本发明的界面应力调控/增强自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法，由于其输出信号可调谐、无需外加偏压电源、制造工艺简单和成本低等优点，在传感技术中具有巨大的潜力。
发明内容
为了解决目前气体传感器中的灵敏度调控问题，本发明提出了一种界面应力调控/增强自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法，实现了压电效应、光伏效应和半导体特性共同作用于气敏感应，对该传感器输出信号灵敏度的调控/增强不需要外加驱动电源。
本发明采用的技术方案如下：
一种界面应力调控/增强自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法，其特征在于，所述自驱动柔性气体传感器包括自下而上依次设置的柔性基底、下电极、p型窄带隙半导体层、气敏层和上电极，通过弯曲使自驱动柔性气体传感器产生形变，进而调控气体传感器的灵敏度。
进一步的，当自驱动柔性气体传感器向上弯曲时，如图2(a)所示，有效增强了自驱动柔性气体传感器探测氧化性气体的灵敏度；
当自驱动柔性气体传感器向下弯曲时，如图2(b)所示，有效增强了自驱动柔性气体传感器探测还原性气体的灵敏度。
进一步的，所述气敏层材料为GaN亚微米棒、ZnO纳米棒等，厚度为300-500nm；无需进行高浓度掺杂和贵金属修饰，有效降低了制备成本，简化了工艺。
进一步的，所述p型窄带隙半导体层的材料为p型掺杂的Si、聚-3已基噻吩(P3HT)、Cu2O、PbS等，厚度为150～350nm。
进一步的，所述下电极为金电极等。
进一步的，所述上电极为柔性ITO等。
进一步的，所述p型窄带隙半导体层采用磁控溅射、旋涂、喷涂、水热法或者原位聚合等方法制备得到；所述气敏层采用水热法结合磁控溅射、旋涂、喷涂、滴涂等在p型窄带隙半导体层上制备得到。
进一步的，通过调整固定于柔性基底两侧的夹具或者施加压力等方式使自驱动柔性气体传感器弯曲产生形变，进而调控气体传感器的灵敏度。
进一步的，在上电极侧入射的光可以为紫外光或太阳光，例如p型窄带隙半导体材料选用P3HT时需要光照波长包括有652nm以下的，同时，光照强度越低，形变调控灵敏度的效果越显著。
本发明提供的一种界面应力调控/增强自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法，该传感器灵敏度的调控机制是基于压电效应和光伏自驱动气敏反应的协同作用，即通过形变产生的GaN压电电荷对GaN/p型窄带隙半导体层异质结的能带结构和空间电荷区进行调节，以控制光生电子-空穴对在界面处的有效分离和传输过程，提升了气敏反应的载流子浓度，最终调控/提高了自驱动气体传感器的灵敏度。整个过程不需要任何外接电源或外置偏压源。
进一步的，所述自驱动柔性气体传感器的制备过程具体包括以下步骤：
步骤1、采用蒸镀或磁控溅射的方法，在柔性基底上形成图案化的下电极；
步骤2、将P3HT的氯仿溶液预热至45℃-70℃，然后采用旋涂的方法形成于步骤1得到的带下电极的柔性基底上，旋涂转速为1500-3500转/分，旋涂时间为50-70秒，完成后，在80-120℃的真空烘箱中退火30min以上，以提高P3HT的结晶度；
步骤3、将Ga(NO3)3·9H2O加入去离子水中，配制得到浓度为0.01g/ml的GaOOH前驱体溶液；在GaOOH前驱体溶液中加入氨水，使前驱体溶液的pH值固定在8-10之间，在120-150℃温度下进行水热反应5-6h；反应完成后，过滤，得到的产物先在空气气氛中、500-600℃温度下热处理1h，再在氨气气氛中、不低于1000℃温度下热处理1h，得到干燥的GaN粉末；
步骤4、将步骤3得到的GaN粉末加入无水乙醇中，配制得到浓度为0.1-5mg/ml的GaN亚微米棒悬浮液；然后将得到的GaN亚微米棒悬浮液旋涂于步骤2得到的带P3HT的柔性基底上，旋涂转速为500-1500转/分，旋涂时间为15-25秒，完成后，在70-80℃下干燥处理20min以上以固定气敏层，待自然冷却后进行下一次涂覆；多次重复上述“旋涂-干燥”过程，得到GaN亚微米棒气敏层；
步骤5、将柔性ITO和柔性基底贴合，使GaN亚微米棒气敏层和柔性ITO相接触，并从作为上电极的柔性ITO上引出导线。
本发明提供的一种界面应力调控/增强自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法，通过弯曲使传感器产生形变，GaN亚微米棒在p-n异质结界面处产生压电电荷，压电势出现在异质结会导致GaN能带结构和p型窄带隙半导体材料空间电荷区的改变。例如在压缩应力下传感器产生向上弯曲的形变，正压电电荷使p型窄带隙半导体材料空间电荷区的宽度增加，这会增加传感器中的光吸收体积，还会增强内建电场，使光生电子-空穴对有效分离，降低复合率以延长光生载流子寿命。同时，异质结能带结构中GaN的界面势垒随着正压电电荷的聚集而降低，增强了空间电荷区中自由电子的迁移运动，这会促进氧化性气体在材料表面的吸附，进一步提高气体传感器灵敏度。因此，通过耦合压电效应、光伏效应和半导体特性，能实现气体传感器实时自主的工作，提高了对光能的利用效率，同时能通过界面应力调控/增强自驱动柔性气体传感器的灵敏度。另一方面，GaN亚微米棒和异质结的特性同时会增强光电流与吸附气体分子量之间的相关性，最终在无外加驱动电源条件下输出的光电流会随环境中目标气体的化学性质和浓度的变化发生相应变化。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
与传统的气体传感器相比，本发明提供的一种界面应力调控的自驱动柔性气体传感器，利用压电效应的压电电荷调控增强输出传感器的灵敏度。本发明自驱动柔性气体传感器制备工艺简单，用于调控增强传感器灵敏度的形变条件易于实现，能够进一步拓展气体传感器在自然环境中高效利用太阳能转换成光电流以持续自主地检测目标气体。
附图说明
图1为本发明的界面应力调控/增强自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法中，自驱动柔性气体传感器的结构示意图；
图2为本发明的界面应力调控/增强自驱动柔性气体传感器灵敏度的工作机理图；其中，(a)代表传感器向上弯曲，(b)代表传感器向下弯曲；
图3为自驱动柔性气体传感器在氧化性气体(NO2)环境的气敏机理图。
具体实施方式
以下结合特定的具体实例和附图说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明提供了一种界面应力调控/增强自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法，该气体传感器构造了一个受压电效应和光伏效应协同作用的异质结，即通过应变导致的压电效应调节异质结的能带结构和空间电荷区来有效的控制光生电子-空穴对在界面处的有效分离和传输过程，以此促进更多的目标气体吸附在气敏材料表面，从而实现界面应力调控气体传感器灵敏度。GaN亚微米棒表面会与吸附的气体分子发生反应影响氧物种耗尽层变宽或变窄，导致导电通道相应变宽或变窄，最终在无外加驱动电源的测试条件下体现为输出的光电流发生相应变化。
实施例
如图1所示，为本发明的界面应力调控/增强自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法中，自驱动柔性气体传感器的结构示意图；结构上将GaN亚微米棒(气敏薄膜)与p型窄带隙半导体材料结合以形成受应变调节的异质结。GaN亚微米棒的上方电极为柔性ITO，并从此侧入射太阳光。p型窄带隙半导体材料的基底为制备有金属电极图案的柔性基底，通过夹具或简单地施加压力使传感器弯曲，产生形变。通过耦合压电效应、光伏效应和半导体特性，共同作用于气敏感应，即通过应变导致的压电效应调节异质结的能带结构和空间电荷区来有效的控制光生电子-空穴对在界面处的有效分离和传输过程，以此促进更多的目标气体吸附在气敏材料表面，从而实现界面应力调控/增强气体传感器灵敏度。GaN亚微米棒表面会与吸附的气体分子发生反应影响氧物种耗尽层变宽或变窄，导致导电通道相应变宽或变窄，最终在无外加驱动电源的测试条件下体现为输出的光电流发生相应变化。
本实施例自驱动柔性气体传感器结构中，气敏材料为GaN亚微米棒，厚度为300nm，无需进行高浓度掺杂和贵金属修饰，以降低制备成本和简化工艺。p型窄带隙半导体层材料为聚-3已基噻吩(P3HT)，厚度为150nm。本实施例中，在上电极侧入射的光选用光照波长包括有652nm以下的太阳光，光照强度越低，形变调控灵敏度的效果越显著。
实施例自驱动柔性气体传感器的制备过程具体包括以下步骤：
步骤1、柔性有机材料用激光切割机分成方形基底，通过蒸镀或磁控溅射制备金属电极图案，作为图案化的下电极；
步骤2、将P3HT的氯仿溶液预热至50℃，然后采用旋涂的方法形成于步骤1得到的带下电极的柔性基底上，旋涂转速为2000转/分，旋涂时间为60秒，完成后，在120℃的真空烘箱中退火30min以上，以提高P3HT的结晶度；
步骤3、将6g的Ga(NO3)3·9H2O加入600mL去离子水中，配制得到GaOOH前驱体溶液；在GaOOH前驱体溶液中加入氨水，使前驱体溶液的pH值固定在9左右，在150℃温度下进行水热反应5h；反应完成后，过滤，得到的产物先在空气气氛中、500℃温度下热处理1h，再在氨气气氛中、1000℃温度下热处理1h，得到干燥的GaN粉末；
步骤4、将步骤3得到的GaN粉末加入无水乙醇中，配制得到浓度为0.1mg/ml的GaN亚微米棒悬浮液；然后将得到的GaN亚微米棒悬浮液旋涂于步骤2得到的带P3HT的柔性基底上，旋涂转速为1500转/分，旋涂时间为15秒，完成后，在80℃下干燥处理20min以固定气敏层，待自然冷却后进行下一次涂覆；重复三次上述“旋涂-干燥”过程，得到GaN亚微米棒气敏层；
步骤5：将柔性ITO和柔性基底贴合，使GaN亚微米棒气敏层和柔性ITO相接触，并从作为上电极的柔性ITO上引出导线。
如图2所示，为本发明的界面应力调控/增强自驱动柔性气体传感器灵敏度的工作机理图。根据电子亲和力和带隙，建立P3HT和GaN的能带结构图。在太阳光照射下，界面处GaN和P3HT导带之间的能带差是分离光生电子-空穴对的动力，电荷通过势垒进行迁移的临界驱动力由P3HT空间电荷区中的内建电场提供，即光伏效应主要受到该部分电场大小和强度的影响。当在压缩应力下柔性器件产生向上弯曲的形变时，使得GaN亚微米棒在p-n结界面处产生正压电势，如图2(a)。
Figure BDA0003267583500000061
Figure BDA0003267583500000062
式中，
Figure BDA0003267583500000063
为无应变时P3HT中的内建电势，/>
Figure BDA0003267583500000064
为应变下P3HT中的内建电势，δpz,P3HT为应变下P3HT侧空间电荷区宽度，NP3HT为P3HT侧迁移的自由载流子浓度。由公式(1)和(2)可得，正压电势/>
Figure BDA0003267583500000065
使有机材料中的空间电荷区δpz,P3HT变宽以及内建电场增强，增加了传感器结构中的光吸收体积，使光生电子-空穴对在低光照强度的太阳光下更有效地分离。在异质结的另一侧，正压电电荷使GaN亚微米棒的界面势垒降低，空间电荷区变窄且空间电荷区的自由电子漂移运动增大，导致氧化性气体的吸附量增大，即目标气体浓度变化对应的输出电流的变化量进一步增大，最终提高气体传感器的灵敏度。相反，柔性器件产生向下弯曲的形变，如图2(b)。此时，GaN亚微米棒的空间电荷区变宽且空间电荷区的自由电子漂移运动减弱，使得空穴数量增加，有利于更多还原性气体作为电子给体吸附在材料表面，最终提高气体传感器的灵敏度。需要注意的是NP3HT受到掺杂浓度、界面缺陷和表面态等多方面的影响。因此，界面应力能在低光照强度下调控/增强气体传感器的灵敏度，这意味着在光照较弱的阴天也可以保证传感器对目标气体的高灵敏检测。同理，在材料方面也没有了高掺杂的需求，有利于降低成本和简化工艺。
本发明自驱动柔性气体传感器在氧化性气体(NO2)环境的气敏机理图如图3所示。图3以氧化性气体二氧化氮(NO2)为例。在空气环境中，氧分子吸附在GaN亚微米棒表面捕获电子形成离子形态的氧物种(O2 -)，导致在界面处形成耗尽层。这会使得传感器输出光电流减小，在达到平稳后输出的Ilight即为反映空气气氛的输出信号大小。一方面，具有比氧分子更高亲电性的气体分子可以通过竞争吸附的方式吸附在GaN亚微米棒表面，从敏感材料中捕获电子，扩大了原本由氧物种所形成的耗尽层。另一方面，氧化性气体分子NO2直接吸附在GaN亚微米棒表面捕获电子并发生反应
Figure BDA0003267583500000071
形成额外的耗尽层。同时，氧化性气体捕获GaN亚微米棒中的多数载流子(电子)，会降低异质结中的载流子浓度，使得异质结界面耗尽层变宽进一步减小光电流，从而提高气体传感器的灵敏度。最终在无外加驱动电源条件下测试，二氧化氮(NO2)气氛中气体传感器输出的光电流比在空气中会减少。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种界面应力调控自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法，其特征在于，所述自驱动柔性气体传感器包括自下而上依次设置的柔性基底、下电极、p型窄带隙半导体层、气敏层和上电极，通过弯曲使自驱动柔性气体传感器产生形变，进而调控气体传感器的灵敏度；其中所述气敏层材料为GaN亚微米棒或ZnO纳米棒。
2.根据权利要求1所述的界面应力调控自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法，其特征在于，当自驱动柔性气体传感器向上弯曲时，增强了自驱动柔性气体传感器探测氧化性气体的灵敏度；当自驱动柔性气体传感器向下弯曲时，增强了自驱动柔性气体传感器探测还原性气体的灵敏度。
3.根据权利要求1所述的界面应力调控自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法，其特征在于，所述气敏层的厚度为300-500nm。
4.根据权利要求1所述的界面应力调控自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法，其特征在于，所述p型窄带隙半导体层的材料为p型掺杂的Si、聚-3已基噻吩、Cu2O或PbS，厚度为150～350nm。
5.根据权利要求1所述的界面应力调控自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法，其特征在于，所述p型窄带隙半导体层采用磁控溅射、旋涂、喷涂、水热法或者原位聚合法制备得到；所述气敏层采用水热法结合磁控溅射、旋涂、喷涂或滴涂在p型窄带隙半导体层上制备得到。
6.根据权利要求1所述的界面应力调控自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法，其特征在于，通过调整固定于柔性基底两侧的夹具或者施加压力的方式使自驱动柔性气体传感器弯曲产生形变，进而调控气体传感器的灵敏度。
7.根据权利要求1所述的界面应力调控自驱动柔性气体传感器灵敏度的方法，其特征在于，所述自驱动柔性气体传感器的制备过程为：
步骤1、采用蒸镀或磁控溅射的方法，在柔性基底上形成图案化的下电极；
步骤2、将P3HT的氯仿溶液预热至45℃-70℃，然后采用旋涂的方法形成于步骤1得到的带下电极的柔性基底上，旋涂转速为1500-3500转/分，旋涂时间为50-70秒，完成后，在80-120℃的真空烘箱中退火30min以上；
步骤3、将Ga(NO3)3·9H2O加入去离子水中，配制得到浓度为0.01g/ml的GaOOH前驱体溶液；在GaOOH前驱体溶液中加入氨水，使前驱体溶液的pH值固定在8-10之间，在120-150℃温度下进行水热反应5-6h；反应完成后，过滤，得到的产物先在空气气氛中、500-600℃温度下热处理1h，再在氨气气氛中、不低于1000℃温度下热处理1h，得到GaN粉末；
步骤4、将步骤3得到的GaN粉末加入无水乙醇中，配制得到浓度为0.1-5mg/ml的GaN亚微米棒悬浮液；然后将得到的GaN亚微米棒悬浮液旋涂于步骤2得到的带P3HT的柔性基底上，旋涂转速为500-1500转/分，旋涂时间为15-25秒，完成后，在70-80℃下干燥处理20min以上，待自然冷却后进行下一次涂覆；多次重复上述GaN亚微米棒悬浮液的旋涂-干燥过程，得到GaN亚微米棒气敏层；
步骤5、将柔性ITO和柔性基底贴合，得到所述自驱动柔性气体传感器。
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