CN113820363A - 铂负载的多孔氧化锡纳米球气敏材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子核心产业领域，涉及气敏陶瓷材料技术，具体涉及铂负载的多孔氧化锡纳米球气敏材料及其制备方法与应用。气敏材料由基体相和负载相组成，所述基体相为多孔氧化锡，其为单分散的多孔纳米球，所述多孔纳米球由具有孔道结构的颗粒组成；所述负载相为铂纳米颗粒，负载相以铂金属单质的形式沉积于基体相表面。其制备方法为：将基体材料、负载相原料和还原剂加入至溶剂中，经过分散及还原反应获得；其中，基体材料为单分散的多孔二氧化锡纳米球，负载相原料为铂盐。采用本发明提供的铂负载的多孔氧化锡气敏材料制备的气敏元件对包括低浓度在内的甲醛气体在低温下具有高的灵敏度、优异的选择性等优点，同时具有快的响应恢复速度。

Description

铂负载的多孔氧化锡纳米球气敏材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于电子核心产业领域，涉及气敏陶瓷材料技术，具体涉及铂负载的多孔氧化锡纳米球气敏材料及其制备方法与应用。
背景技术
本发明背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
甲醛是室内空气污染的首要污染物，已经被世界卫生组织确定为一级致癌物。甲醛污染对人们所造成的危害具有长期性、潜伏性和隐蔽性。长期接触甲醛会有恶心呕吐、胸闷气喘甚至肺气肿等症状。长期处于低浓度甲醛环境中会引起慢性呼吸道疾病、妊娠综合症等。儿童是室内甲醛污染的最大受害者，长期接触低浓度甲醛会引起新生儿染色体异常、肺癌和消化系统癌症的发生。可见，室内甲醛污染已经对人类的生命健康构成了严重威胁。然而由于甲醛污染来源广泛，很难彻底清除，在这种情况下，研制简单高效的甲醛检测器件对室内空气进行实时监测并提供预警具有十分重要的现实意义。
据发明人研究了解，多孔氧化锡材料由于具有可调的孔道结构、高的比表面积和较强的离子交换性能，有利于反应物在活性位点进行反应，在气体的检测领域显示了极大的应用前景，因此多孔氧化锡材料被广泛应用于气敏传感领域。然而，发明人经过大量研究发现，单一的SnO2气敏材料的气敏性能受控于材料的形貌、结构、晶型、比表面积、能带结构、表面催化活性位点少等因素，在气体检测时表现出对低浓度甲醛灵敏度低、选择性差等缺点，例如纯纯氧化锡气敏材料其工作温度高达330℃；当铝掺杂SnO2时，虽然能够提高SnO2对甲醛的气敏性能，但是仍然需要在240℃的高温下进行；同时对低浓度甲醛的响应时间较长、响应值低影响氧化锡材料在低浓度甲醛探测领域的实际应用，例如NiO和SnO2复合体系对100ppm的甲醛的响应时间仍然高达28s等。
发明内容
针对氧化锡对低浓度甲醛气体检测的灵敏度低、选择性差以及工作温度过高等方面的不足，本发明旨在提供铂负载的多孔氧化锡气敏材料及制备方法与应用，采用本发明提供的铂负载的多孔氧化锡气敏材料制备的气敏元件对包括低浓度在内的甲醛气体在低温下具有高的灵敏度、优异的选择性等优点，同时具有快的响应恢复速度。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术手段为：
一方面，一种铂负载的多孔氧化锡气敏材料，由基体相和负载相组成，所述基体相为多孔氧化锡，其为单分散的多孔纳米球，所述多孔纳米球由具有孔道结构的颗粒组成；所述负载相为铂纳米颗粒，负载相以铂金属单质的形式沉积于基体相表面。
本发明铂负载多孔氧化锡气敏材料的特点之一为：由于所述气敏材料为单分散的多孔纳米球，其具有高比表面积，同时通过负载铂纳米颗粒能够进一步提高比表面积；而高比表面积为气体在材料表面的吸附提供更多的活性位置，而多孔结构为气体在材料表面的扩散提供丰富的通道，这些有利于提高氧化锡(SnO2)材料对甲醛气体的灵敏度和响应/恢复速度。
本发明铂负载多孔氧化锡气敏材料的特点之二为：在铂负载的多孔氧化锡气敏材料中，金属铂(Pt)的表面负载一方面可以使电子富集到金属颗粒，增加材料表面在低温下可与甲醛分子反应的吸附氧数量；另一方面利用负载元素作为表面催化剂和吸附剂，提高材料在低温下的表面活性，增加了SnO2材料低温下对甲醛气体的灵敏度，从而实现了SnO2材料在低温下对低浓度甲醛气体的检测。
另一方面，一种铂负载的多孔氧化锡气敏材料的制备方法，将基体材料、负载相原料和还原剂加入至溶剂中，经过分散及还原反应获得；其中，基体材料为单分散的多孔二氧化锡纳米球，负载相原料为铂盐。
第三方面，一种气敏元件，包括陶瓷基片和气敏层，气敏层附着在陶瓷基片表面，所述气敏层的材料为上述铂负载的多孔氧化锡气敏材料。
第四方面，一种气敏传感器，包括上述气敏元件，气敏层设置测试电极，位于气敏层相对的陶瓷基片的另一面设置加热电极。
第五方面，一种上述铂负载的多孔氧化锡气敏材料、气敏元件或气敏传感器在检测甲醛气体中的应用。
第六方面，一种检测甲醛气体的方法，提供上述气敏元件或气敏传感器，在200～210℃的条件下，对待测气体进行检测。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
(1)本发明的铂负载多孔氧化锡气敏材料有效提高了纯氧化锡作为气敏材料对低浓度甲醛灵敏度低、选择性差和响应恢复时间长的问题。经过测试，采用本发明气敏材料制备的气敏元件针对甲醛气体有优异的选择性，对低浓度甲醛气体具有高的灵敏度，而且工作温度在200℃，显著降低了对仪器设备的功率要求。
(2)本发明所描述的铂负载多孔氧化锡气敏材料为单一分散的多孔纳米球，分散性好，能够避免气敏元件的制备过程中因团聚而造成涂抹不均匀的问题。
(3)本发明提供了一种安全有效的方法，制备的针对甲醛气体的铂负载多孔氧化锡气敏元件，制备方法安全有效，以及所需设备简单，易操作，工艺参数便于控制，原料及仪器设备使用成本低等。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例1制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是本发明实施例1制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
图3是本发明实施例1制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料的BET比表面积谱图。
图4是本发明实施例1制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料和对比例制备的未负载铁的多孔氧化锡的XRD图谱。
图5是本发明实施例1制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料的X射线光电子衍射的Pt4f峰能谱图。
图6是本发明实施例1制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料的X射线光电子衍射的O1s峰能谱图。
图7是本发明对比例所制备的未负载铂的多孔氧化锡的X射线光电子衍射的O1s峰能谱图。
图8是本发明实施例中旁热式传感器的示意图。图中，1代表氧化铝陶瓷基片；2代表测试的金电极；3、4代表测试的铂电极；5代表加热电极；6，7代表Ni-Cr电极；8代表气敏材料层。
图9是本发明实施例1～5制备的铂负载多孔氧化锡纳米球和对比例所制备的铂负载多孔氧化锡在200℃下对1ppm甲醛气体的响应值。
图10是本发明实施例1制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料针对不同浓度下甲醛气体在200℃下的气敏性能测试图。
图11是本发明实施例1制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料及对比例制备的未负载铂的多孔氧化锡在200℃下对1ppm不同气体的响应值柱状图(甲醇和乙醇为10ppm)。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如前文所述，单一的SnO2气敏材料的气敏性能受控于材料的形貌、结构、晶型、比表面积、能带结构等因素，在低浓度甲醛气体检测时表现出灵敏度低、选择性差等缺点。同时，现有的一些多孔SnO2气敏材料的工作所需的温度过高。为此，本发明提出了铂负载的多孔氧化锡气敏材料及制备方法与应用。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种铂负载的多孔氧化锡气敏材料，由基体相和负载相组成，所述基体相为多孔氧化锡，其为单分散的多孔纳米球，所述多孔纳米球由具有孔道结构的颗粒组成；所述负载相为铂纳米颗粒，负载相以铂金属单质的形式沉积于基体相表面。
在一些实施例中，所述铂纳米颗粒的负载量为0.1～20wt％；优选为0.1～10wt％，更优选为0.25～1.25wt％。对于铂负载多孔氧化锡多孔气敏材料而言，随着铂负载含量的增加，促使气敏材料表面吸附氧数量的增加，利于甲醛气体在材料表面的吸附并参与气敏反应，提高材料对甲醛气体的灵敏度，然而，过量的铂负载，造成铂金属颗粒的团聚，不利于表面反应的进行，抑制其气敏性能的提高。
在一些实施例中，所述多孔纳米球的直径为30～50nm。
在一些实施例中，铂纳米颗粒尺寸为3.5～4.5nm。
在一些实施例中，比表面积为85.0000～90.0000m2/g。
本发明的另一种实施方式，提供了一种铂负载的多孔氧化锡气敏材料的制备方法，将基体材料、负载相原料和还原剂加入至溶剂中，经过分散及还原反应获得；其中，基体材料为单分散的多孔二氧化锡纳米球，负载相原料为铂盐。
本发明所述的铂盐为含有铂的化合物，例如氯铂酸、乙酰丙酮铂、氯化铂等，各种铂盐可以单独使用，也可以混合使用。
在一些实施例中，所述还原剂为钠盐。例如硼氢化钠、碘化钠、溴化钠等，各种钠盐可以单独使用，也可以混合使用。
在一些实施例中，负载相原料为基体材料质量的0.1～20wt％；优选为0.25～1.25wt％。测试结果显示，当选择上述范围内的铂金属颗粒负载量时，得到的气敏材料对低浓度甲醛具有更好的灵敏度。
在一些实施例中，基体材料由锡盐与pH调节剂经过水热反应获得。
所述锡盐为含有锡的化合物，例如氯化锡、氯化亚锡、硫酸锡、锡酸钠等，各种锡盐可以单独使用，也可以混合使用。
在一种或多种实施例中，所述pH调节剂为三羟甲基氨基甲烷，在水热的反应过程中，在一定的酸碱环境下，锡盐经过水解、分解自组装形成多孔SnO2球。
在一种或多种实施例中，所述pH调节剂是锡盐摩尔量的0.5～4倍。
在一种或多种实施例中，所述水热反应的温度为80～160℃，反应时间为10～16h。
本发明的第三种实施方式，提供了一种气敏元件，包括陶瓷基片和气敏层，气敏层附着在陶瓷基片表面，所述气敏层的材料为上述铂负载的多孔氧化锡气敏材料。
在一些实施例中，陶瓷基片的材质为氧化铝或氧化硅。
本发明的第四种实施方式，提供了一种气敏传感器，包括上述气敏元件，气敏层设置测试电极，位于气敏层相对的陶瓷基片的另一面设置加热电极。
在一些实施例中，测试电极为金电极。
在一些实施例中，加热电极为金电极。
在一些实施例中，测试电极连接铂丝。
在一些实施例中，加热电极连接Ni-Cr电极。
本发明的第五种实施方式，提供了一种上述铂负载的多孔氧化锡气敏材料、气敏元件或气敏传感器在检测甲醛气体中的应用。
本发明的第六种实施方式，提供了一种检测甲醛气体的方法，提供上述气敏元件或气敏传感器，在200～210℃的条件下，对待测气体进行检测。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种铂负载多孔氧化锡气敏材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.57g前驱体材料Na2SnO3、0.485g pH调节剂四甲基氢氧化铵(THAM)加入到60ml去离子水搅拌至溶解。
(2)将步骤(1)搅拌后的澄清液转移到反应釜中，120℃水热12h，得到SnO2多孔纳米球，然后将该产物经离心分离出，乙醇和去离子水清洗，70℃烘箱烘干。
(3)将干燥好的0.148gSnO2多孔纳米球与0.2mL浓度为0.038mol/L的氯铂酸溶液溶解到去离子水中，搅拌，然后加入4mL浓度为0.00037g/mL的硼氢化钠(NaBH4)溶液继续搅拌，然后将产物经离心分离出，去离子水洗涤，70℃烘箱烘干。
实施例2
该实施例与实施例1相同，区别在于，加入的氯铂酸(下同)的质量为SnO2多孔纳米球质量的0.25wt％。
实施例3
该实施例与实施例1相同，区别在于，加入的氯铂酸的质量为SnO2多孔纳米球质量的0.50wt％。
实施例4
该实施例与实施例1相同，区别在于，加入的氯铂酸的质量为SnO2多孔纳米球质量的0.75wt％。
实施例5
该实施例与实施例1相同，区别在于，加入的氯铂酸的质量为SnO2多孔纳米球质量的1.25wt％。
对比例
未负载相的多孔氧化锡气敏材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.57g基体材料Na2SnO3、0.485g pH调节剂THAM加入到60ml去离子水搅拌至溶解；
(2)将步骤(1)搅拌后的澄清液转移到反应釜中，120℃水热12h，得到SnO2多孔纳米球，然后将该产物经离心分离出，乙醇和去离子水清洗，70℃烘箱烘干。
性能测试：
图1为实施例1制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料的SEM图像，可以看出，铂负载后的气敏材料为单分散的纳米球，纳米球的直径大约在30-50nm之间。
图2为实施例1制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料的TEM图像，从可以看出，所述铂负载多孔氧化锡纳米棒是由小颗粒组成的多孔纳米球,表现出丰富的孔道结构，更高倍率的TEM结果表明Pt成功负载到SnO2表面，且Pt纳米颗粒的尺寸为4nm。
图3为实施例1制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料的BET比表面结果，表明铂负载多孔氧化锡的比表面积高达89.7907m2/g。相较于块体的氧化锡气敏材料而言，大的比表面积，为气体的吸附与脱附提供了有利通道和活性表面，利于材料灵敏度及响应恢复速度的提高。
图4是实施例1所制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料和对比例所制备的多孔氧化锡纳米球的X射线图谱，由图可见，在对多孔氧化锡表面负载处理之后，并没有出现其他的晶相，这是由于Pt的含量较少。
图5是本发明实施例1制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料的X射线光电子衍射的Pt4f峰能谱图，可以看出表面的铂存在形式只有Pt0，说明表面负载的只有金属单质Pt。
图6、7分别为实施例1制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料和对比例制备的未负载铂的多孔氧化锡X射线光电子衍射的O1s峰能谱图，可以看出，对纯的多孔氧化锡进行金属铂负载后，其表面也产生了氧空位，这也会促进甲醛气体分子在气敏材料表面的吸附，能够提高气敏材料对甲醛气体的灵敏度。
将实施例1、2制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料制备成气敏元件，制备方法如下：
1、气敏元件制备：
(1)将按照实施例1方法制备的粉末状铂负载多孔氧化锡气敏材料加入到去离子水，搅拌均匀，得到的气敏材料浆料。
(2)将步骤(1)的气敏材料浆料涂抹在氧化铝陶瓷基片1的表面形成亲气敏材料层8，干燥后得到气敏元件。
2、旁热式传感器制备：其结构示意图如图8所示，其中，右图为左图的背面，以氧化铝陶瓷基片1为载体，其两面敷有金电极分别为测试电极2和加热电极5，并引出测试的铂电极3、4和加热的Ni-Cr电极6、7，氧化铝陶瓷基片1敷有测试电极2的一面涂覆有气敏材料层8。
同时，按照上述方法将对比例制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料也制成气敏元件，将得到的五组气敏元件组装成旁热式传感器，并于200℃、1ppm甲醛气体条件下测试其气敏性能，检测结果如图9所示，可以看出，改变负载相浓度后，铂负载多孔氧化锡气敏材料的气敏性能有一定的变化，但相较于纯的氧化锡仍表现出高的灵敏度，尤其是负载相为1wt％时，其响应值达到负载相为零的4倍。
图10是实施例1制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料制备的传感器在200℃下对不同浓度甲醛气体的响应值。由图可见，在200℃的工作温度下，材料的响应值随气体浓度的提高呈稳步升高的趋势。当甲醛气体浓度为1ppm时，铂负载多孔氧化锡纳米球表现出高的响应值(16)和快的响应时间(9s)，所述响应值为材料处于气体环境中的电阻与其在空气中的电阻的比值；同时，也说明了本发明的铂负载多孔氧化锡气敏材料能够将传感器工作温度降至300℃，仍然对低浓度甲醛气体有优异的灵敏度；另外，其他的试验测试结果显示，本发明方法制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料在低至200℃的工作温度下仍然能够实现对国标规定的甲醛安全浓度进行检测。
图11是实施例1制备的铂负载多孔氧化锡气敏材料和对比例制备未负载铂的多孔氧化锡制成的传感器在200℃下对1ppm不同气体的响应值(甲醇和乙醇为10ppm)；可以看出，相对于对未负载铂的多孔氧化锡，铂负载的多孔氧化锡气敏材料对甲醛气体表现出更高的响应值(16),其响应值是纯多孔氧化铟纳米球对1ppm NO2气体响应值(4)的4倍。而对其他气体的响应值接近于1，也意味着几乎没有响应，这说明铂负载多孔氧化锡气敏材料显著提高了纯多孔氧化锡纳米球对甲醛气体优异的灵敏度，并表现出优异的选择性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铂负载的多孔氧化锡气敏材料，其特征是，由基体相和负载相组成，所述基体相为多孔氧化锡，其为单分散的多孔纳米球，所述多孔纳米球由具有孔道结构的颗粒组成；所述负载相为铂纳米颗粒，负载相以铂金属单质的形式沉积于基体相表面。
2.如权利要求1所述的铂负载的多孔氧化锡气敏材料，其特征是，所述铂纳米颗粒的负载量为0.1～20wt％；优选为0.1～10wt％，更优选为0.25～1.25wt％；
或，所述多孔纳米球的直径为30～50nm；
或，铂纳米颗粒尺寸为3.5～4.5nm；
或，比表面积为85.0000～90.0000m2/g。
3.一种铂负载的多孔氧化锡气敏材料的制备方法，其特征是，将基体材料、负载相原料和还原剂加入至溶剂中，经过分散及还原反应获得；其中，基体材料为单分散的多孔二氧化锡纳米球，负载相原料为铂盐。
4.如权利要求3述的铂负载的多孔氧化锡气敏材料的制备方法，其特征是，所述还原剂为钠盐；
或，负载相原料为基体材料质量的0.1～20wt％；优选为0.25～1.25wt％；
或，基体材料由锡盐与pH调节剂经过水热反应获得；
优选地，所述pH调节剂为三羟甲基氨基甲烷；
优选地，所述pH调节剂是锡盐摩尔量的0.5～4倍；
优选地，所述水热反应的温度为80～160℃，反应时间为10～16h。
5.一种气敏元件，其特征是，包括陶瓷基片和气敏层，气敏层附着在陶瓷基片表面，所述气敏层的材料为权利要求1或2所述的铂负载的多孔氧化锡气敏材料或权利要求3或4所述的制备方法获得的铂负载的多孔氧化锡气敏材料。
6.如权利要求5所述的气敏元件，其特征是，陶瓷基片的材质为氧化铝或氧化硅。
7.一种气敏传感器，其特征是，包括权利要求5或6所述的气敏元件，气敏层设置测试电极，位于气敏层相对的陶瓷基片的另一面设置加热电极。
8.如权利要求7所述的气敏传感器，其特征是，测试电极为金电极；
或，加热电极为金电极；
或，测试电极连接铂丝；
或，加热电极连接Ni-Cr电极。
9.一种权利要求1或2所述的铂负载的多孔氧化锡气敏材料、权利要求3或4所述的制备方法获得的铂负载的多孔氧化锡气敏材料、权利要求5或6所述的气敏元件或权利要求7或8所述的气敏传感器在检测甲醛气体中的应用。
10.一种检测甲醛气体的方法，其特征是，提供权利要求5或6所述的气敏元件或权利要求7或8所述的气敏传感器，在200～210℃的条件下，对待测气体进行检测。
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