CN113813379A - 一种碳量子点稳定的金纳米颗粒及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新材料技术领域，具体涉及碳量子点碳量子点稳定的金纳米颗粒及其制备方法与应用，柠檬酸和乙二胺水热反应得到的碳量子点，向得到的碳量子点原液中加入过量乙醇，离心收集油状大液滴，得到纯化浓缩的碳量子点溶液；将溶液烘干储存备用；取碳量子点溶液，在水浴预热和搅拌条件下加入四氯金酸水溶液，稳定后加入碱性试剂，稳定一定时间得到碳量子点稳定的金纳米颗粒；将金纳米颗粒离心、收集沉淀并重新溶于水中，得到纯化金纳米颗粒。以碳量子点为还原剂和稳定剂制备金纳米颗粒，合成的碳量子点不需要进一步加工或表面功能化，具有优异的还原性；金纳米颗粒尺寸较小且均一，表现出优异的光热转换效果，制备过程简单快捷。

Description

一种碳量子点稳定的金纳米颗粒及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种碳量子点稳定的金纳米颗粒及其制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
癌症严重威胁着人类的生命与健康，随着人们对恶性肿瘤研究的逐渐深入，提出了多种针对性的治疗方案。光热治疗(Photothermal therapy,PTT)作为一种新兴的癌症治疗方法，因具有极好的非侵入性优点引起了人们的广泛关注。光热治疗可利用光热转换剂将吸收的光子的能量转换为热能，在病灶部位产生热量诱导癌细胞凋亡。金纳米颗粒(Aunanoparticles,Au NPs)由于具备独特的表面等离子体共振效应(Surface plasmonresonance,SPR)，可作为优异的光热转换剂用于光热治疗。
碳量子点(Carbon dots,CDs)是一种新型的纳米材料，由石墨结构或非晶碳核和富含含氧基团的碳质表面构成。与由重金属组成的半导体量子点相比，碳量子点具有化学惰性，低毒性和良好的生物相容性等优点，在生物医学、电子器件以及催化等领域受到广泛关注。此外，碳量子点还可以作为优异的电子受体或电子供体，具有作为氧化剂或还原剂的潜力。在现有技术的报道中，通过使用激光烧灼的方法制备碳量子点，该碳量子点经表面聚乙二醇化后具有收集光子的能力，可在光照射条件下还原稳定金纳米颗粒，然而，在该报道中，需要提供额外的能量和表面官能团化才能使碳量子点具备还原能力。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种碳量子点稳定的金纳米颗粒及其制备方法与应用，本发明中金纳米颗粒的制备方法简单，能够得到平均粒径为5-10nm的球形金纳米颗粒，且制备得到的金纳米颗粒具有光热转换能力，可作为光热转换剂用于癌症光热治疗。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下所述：
在本发明的第一方面，提供一种碳量子点稳定的金纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)柠檬酸和乙二胺水热反应得到的碳量子点，向得到的碳量子点原液中加入过量乙醇，离心收集油状大液滴，得到纯化浓缩的碳量子点溶液；将溶液烘干储存备用；
(2)取碳量子点溶液，水浴预热，在搅拌条件下加入四氯金酸水溶液，稳定后加入NaOH，稳定一定时间得到碳量子点稳定的金纳米颗粒；将金纳米颗粒离心、收集沉淀并重新溶于水中，得到纯化金纳米颗粒。
在本发明的第二方面，提供一种第一方面所述碳量子点稳定的金纳米材料的制备方法制备得到的碳量子点稳定的金纳米材料。
在本发明的第三方面，提供一种上述碳量子点稳定的金纳米颗粒在癌症光热治疗中的应用。
本发明的具体实施方式具有以下有益效果：
(1)本发明以碳量子点为还原剂和稳定剂制备金纳米颗粒，合成的碳量子点不需要进一步加工或表面功能化，具有优异的还原性；且具有优异的生物相容性，对正常细胞和组织的毒副作用较小。
(2)本发明制备的碳量子点稳定的金纳米颗粒，尺寸较小且均一，简单的结构有利于生物体代谢，对机体产生较小的毒副作用。
(3)本发明制备的碳量子点稳定的金纳米颗粒，表现出优异的光热转换效果，制备过程简单快捷，不需要使用额外的还原剂、稳定剂，对仪器设备要求较小。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的碳量子点的水合动力学直径分布图。
图2为本发明实施例1制备的碳量子点稳定的金纳米颗粒的水合动力学直径图。
图3为本发明实施例1制备的碳量子点稳定的金纳米颗粒的形貌图。
图4为本发明实施例1制备的碳量子点的紫外-可见光谱图。
图5为本发明实施例1制备的碳量子点稳定的金纳米颗粒的光热效果图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明的一种实施方式中，提供了一种碳量子点稳定的金纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)柠檬酸和乙二胺水热反应得到的碳量子点，向得到的碳量子点原液中加入过量乙醇，离心收集油状大液滴，得到纯化浓缩的碳量子点溶液；将溶液烘干储存备用；
(2)取碳量子点溶液，水浴预热，在搅拌条件下加入四氯金酸水溶液，稳定后加入NaOH，稳定一定时间得到碳量子点稳定的金纳米颗粒；将金纳米颗粒离心、收集沉淀并重新溶于水中，得到纯化金纳米颗粒。
在一种或多种的实施例中，步骤(1)中水热反应的条件为160-170℃下水热反应4-4.5h；
在一种或多种实施例中，乙二胺和柠檬酸的物质的量之比为1：3-3.1，稀释至18-21mL。
在一种或多种的实施例中，步骤(1)中5000-6000rpm离心10-20min，收集底部油状大液滴。
在一种或多种实施例中，步骤(1)中烘干温度60-65℃。
在一种或多种实施例中，步骤(2)中碳量子点浓度为10mg/mL，四氯金酸水溶液的浓度为10mM，碳量子点水溶液和四氯金酸水溶液的体积比1：30-2：30。
在一种或多种实施例中，步骤(2)中水浴加热，预热温度为68-72℃。
在一种或多种实施例中，步骤(2)中搅拌速率为700～800rpm。
在一种或多种实施例中，步骤(2)中，加入NaOH调节溶液pH＝12，5-8min后形成稳定的碳量子点稳定的金纳米颗粒。
在一种或多种实施例中，步骤(2)中，8000-10000rpm离心20-30min，用于纯化金纳米颗粒。
本发明的实施方式中制备得到的碳量子点的尺寸为0.5-2nm，表面含有丰富的-OH，-COOH，-NH2等官能团；本发明以碳量子点为还原剂和稳定剂制备金纳米颗粒，合成的碳量子点不需要进一步加工或表面功能化，具有优异的还原性；且具有优异的生物相容性，对正常细胞和组织的毒副作用较小。
本发明通过调节碳量子点和四氯金酸水溶液混合液的温度和pH值，可以诱导碳量子点的还原能力，形成平均粒径为5-10nm的球形金纳米颗粒，形成的碳量子点稳定的金纳米颗粒具有优异光热转换能力。
本发明中步骤(1)制备的碳量子点作为还原剂和稳定剂，所述金纳米颗粒为球状颗粒，所述球状颗粒的平均粒径为5-10nm，0.68g/mL浓度的金纳米颗粒溶液在808nm频率激光的照射下，在10min内温度升高到85℃，具有很高的光热转换效率。
本发明制备的碳量子点稳定的金纳米颗粒的制备过程简单快捷，不需要使用额外的还原剂、稳定剂，对仪器设备要求较小。
本发明的一种实施方式中，提供了一种上述碳量子点稳定的金纳米材料的制备方法制备得到的碳量子点稳定的金纳米材料。
所述碳量子点稳定的金纳米材料为平均粒径为5-10nm的球形金纳米颗粒，具有优异光热转换能力；尺寸较小且均一，简单的结构有利于生物体代谢，对机体产生较小的毒副作用。
本发明的一种实施方式中，提供了一种上述碳量子点稳定的金纳米颗粒在癌症光热治疗中的应用。
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1
一种碳量子点稳定的金纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)称量0.8g柠檬酸和0.75g乙二胺，溶于20mL纯水中，超声至完全溶解，加入至反应釜中，完全密封并检查气密性，在160℃下水热反应4h。当反应釜温度完全降至室温后，向得到的碳量子点原液中加入过量乙醇，在5000rpm下离心10min，收集油状大液滴，得到纯化浓缩的碳量子点溶液。将溶液在60℃温度下进行烘干后，研磨并储存在-4℃下备用。
(2)取300μL碳量子点溶液(10mg/mL)，在水浴环境中预热至70℃；在750rpm搅拌速率下，加入3mL四氯金酸水溶液(10mM)，稳定2min后加入500μLNaOH(0.5M)；稳定5min后得到碳量子点稳定的金纳米颗粒；将金纳米颗粒在8000rpm条件下离心20min，收集沉淀并重新溶于水中，得到纯化金纳米颗粒。
实施例2
一种碳量子点稳定的金纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)称量0.8g柠檬酸和0.75g乙二胺，溶于20mL纯水中，超声至完全溶解，加入至反应釜中，完全密封并检查气密性，在160℃下水热反应4.5h。当反应釜温度完全降至室温后，向得到的碳量子点原液中加入过量乙醇，在5000rpm下离心10min，收集油状大液滴，得到纯化浓缩的碳量子点溶液。将溶液在60℃温度下进行烘干后，研磨并储存在-4℃下备用。
(2)取300μL碳量子点溶液(10mg/mL)，在水浴环境中预热至72℃；在750rpm搅拌速率下，加入3mL四氯金酸水溶液(10mM)，稳定2min后加入500μLNaOH(0.5M)；稳定5min后得到碳量子点稳定的金纳米颗粒；将金纳米颗粒在8000rpm条件下离心20min，收集沉淀并重新溶于水中，得到纯化金纳米颗粒。
实施例3
一种碳量子点稳定的金纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)称量0.8g柠檬酸和0.75g乙二胺，溶于20mL纯水中，超声至完全溶解，加入至反应釜中，完全密封并检查气密性，在170℃下水热反应4h。当反应釜温度完全降至室温后，向得到的碳量子点原液中加入过量乙醇，在5000rpm下离心10min，收集油状大液滴，得到纯化浓缩的碳量子点溶液。将溶液在60℃温度下进行烘干后，研磨并储存在-4℃下备用。
(2)取300μL碳量子点溶液(10mg/mL)，在水浴环境中预热至70℃。在750rpm搅拌速率下，加入3mL四氯金酸水溶液(10mM)，稳定2min后加入500μLNaOH(0.5M)；稳定5min后得到碳量子点稳定的金纳米颗粒；将金纳米颗粒在8000rpm条件下离心20min，收集沉淀并重新溶于水中，得到纯化金纳米颗粒。
如图1、图2和图3所示，分别为实施例1制备的碳量子点的水合动力学直径分布图，碳量子点稳定的金纳米颗粒的水合动力学直径和电镜形貌图。图1中，碳量子点的水合动力学直径约为0.7nm左右，PDI为0.432，尺寸分布较均一；图2中，碳量子点稳定的金纳米颗粒的水合动力学直径为13.54nm左右，PDI为0.247，表明制备的颗粒尺寸集中分布；图3为碳量子点稳定的金纳米颗粒的尺寸形貌图，金纳米颗粒的为圆球形，且尺寸约为5nm左右；
以实施例1制备的碳量子点和碳量子点稳定的金纳米颗粒为测试对象，对其进行结构和光热性能表征。首先配制2mg/mL碳量子点溶液，并进行多次稀释测量，在200-800nm的范围内得到样品的紫外可见吸收光谱，结果如图4所示。配制0.68g/mL的碳量子点稳定的金纳米颗粒溶液，取1.0mL于离心管中，在808nm频率激光的照射下，测量一定时间内的光热曲线，如图5所示。图4中，碳量子在340nm处存在明显的吸收峰，这些吸收带与C＝C和C＝O的π-π*和n-π*的电子跃迁有关；图5为碳量子点稳定的金纳米颗粒的光热效果图，0.68g/mL浓度的金纳米颗粒溶液在808nm频率激光的照射下，在10min内温度升高到85℃，具有很高的光热转换效率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳量子点稳定的金纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)柠檬酸和乙二胺水热反应得到的碳量子点，向得到的碳量子点原液中加入过量乙醇，离心收集油状大液滴，得到纯化浓缩的碳量子点溶液；将溶液烘干储存备用；
(2)取碳量子点溶液，在水浴预热和搅拌条件下加入四氯金酸水溶液，稳定后加入碱性试剂，稳定一定时间得到碳量子点稳定的金纳米颗粒；将金纳米颗粒离心、收集沉淀并重新溶于水中，得到纯化金纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的碳量子点稳定的金纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中水热反应的条件为160-170℃下水热反应4-4.5h。
3.如权利要求1所述的碳量子点稳定的金纳米材料的制备方法，其特征在于，乙二胺和柠檬酸的物质的量之比为1：3-3.1。
4.如权利要求1所述的碳量子点稳定的金纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中5000-6000rpm离心10-20min，收集底部油状大液滴；
或者，步骤(1)中烘干温度60-65℃。
5.如权利要求1所述的碳量子点稳定的金纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中碳量子点浓度为10mg/mL，四氯金酸水溶液的浓度为10mM，碳量子点水溶液和四氯金酸水溶液的体积比1：30-2：30。
6.如权利要求1所述的碳量子点稳定的金纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水浴加热，预热温度为68-72℃；
或者，步骤(2)中搅拌速率为700～800rpm。
7.如权利要求1所述的碳量子点稳定的金纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱性试剂选择NaOH；优选地，加入NaOH调节溶液pH＝12，5-8min后形成稳定的碳量子点稳定的金纳米颗粒；
或者，步骤(2)中，8000-10000rpm离心20-30min。
8.一种权利要求1-7任一权利要求所述碳量子点稳定的金纳米材料的制备方法制备得到的碳量子点稳定的金纳米材料。
9.如权利要求8所述的碳量子点稳定的金纳米材料，其特征在于，所述碳量子点稳定的金纳米材料是平均粒径为5-10nm的球形颗粒。
10.一种权利要求9所述碳量子点稳定的金纳米颗粒在癌症光热治疗中的应用。
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