CN113804656A

CN113804656A - 一种多方向固相沉积激光测定装置和方法

Info

Publication number: CN113804656A
Application number: CN202111096195.0A
Authority: CN
Inventors: 王烁石; 胡邝浩祥; 郭平; 汪周华; 刘煌; 胡义生
Original assignee: Southwest Petroleum University
Current assignee: Southwest Petroleum University
Priority date: 2021-09-15
Filing date: 2021-09-15
Publication date: 2021-12-17
Anticipated expiration: 2041-09-15
Also published as: CN113804656B

Abstract

本发明涉及一种多方向固相沉积激光测定装置和方法。该装置包括高压腔体、端面封盖、调距螺杆、蓝宝石镜片、蓝宝石玻璃筒、密封圈、铜片、外力环、恒温烘箱、气体中间容器、地层水中间容器、配样器、驱替泵、氦氖激光发射器、聚光器、光电信号转化器和数字万用电压表。该方法步骤如下：向高压腔体中注入地层水，加压至地层压力；将原油样品缓慢注入腔体中；用地层水驱替腔体中的原油样品；向配样器中注入气体，使配样器中原油体积与注入气体体积之比达到设计值；将气体充分接触的油样注入腔体，读取万用电压表数值，绘制水平和垂直方向激光光强变化曲线。本发明从水平、垂直方向发射激光测定固相沉积，抗污能力强，密封性高，测试结果准确可靠。

Description

一种多方向固相沉积激光测定装置和方法

技术领域

本发明属于油气藏开发技术领域，尤其涉及一种固相沉积的多角度激光测定装置及测定方法。

背景技术

油藏在气驱过程中，随着气体与地层原油的不断接触，轻组分不断被抽提，中间烃含量逐渐减少，重组分含量逐渐增加，使地层中原油密度不断增大，以石蜡和沥青质为代表性的重质组分可能会出现聚集和沉积，造成储层渗透性降低，影响原油的高效生产，同时增加开采成本。

因此，研究原油在气驱过程中固相的沉积规律，分析原油组分、温度、压力等因素对固相沉积的影响，能够促进油气田的高效开发。目前，对原油固相沉积条件测定的方法包括：激光法、超声波法、黏度法、电导率法、压差法和热量法等。其中一些方法对油品条件要求颇高，实验中受外界因素影响较大，而激光透过率法可以通过调节端面调距螺杆调节腔体内距离(CN111879736A)，以适应不同油品在不同压力、温度条件下进行实验，但仍存在一些缺点：(1)该装置中调距螺杆中心圆孔孔隙处裸露在外部，异物易进入对光强造成干扰；(2)该装置中，激光穿过样品中部，受固相沉积微粒的电性和大小影响，其形成的分散系稳定性不同，如析出固相微粒稳定均匀悬浮，则现有样品中部测试的方法不受影响。但在沉积量较大时，测试期间有可能发生固相沉积的沉降，仅从垂直于重力方向测试样品中部光强，可能忽略沉降至底部的固相沉积。所以由于样品腔内的固相沉积并非均匀分布，单一方向单一位置测试光强的结果不能适用于所有类型的固相沉积实验。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多方向固相沉积激光测定装置，该装置结构合理，操作灵活，从水平、垂直两个方向发射激光测定固相沉积，两个方向样品厚度相同，与重力方向夹角不同，可以避免因重力作用造成大颗粒固相沉积在重力方向上分布不均匀，忽略测试结果析出变化的固相沉积，同时其抗污能力强、密封性高，测试结果准确可靠。

本发明的另一目的还在于提供利用上述装置进行多方向固相沉积激光测定的方法，该方法从水平和垂直方向测量气体接触导致的油样固相沉积量，提供横向和纵向上的光强变化数据，提高实验准确性和普适性，从而具备研究固相沉积微粒分散系稳定性的能力。

为达到以上技术目的，本发明采用以下技术方案。

一种多方向固相沉积激光测定装置，包括高压腔体、端面封盖、调距螺杆、蓝宝石镜片、蓝宝石玻璃筒、铜片、密封胶圈、外力环、恒温烘箱、氦氖激光发射器、光纤、聚光器、光电信号转化器和数字万用电压表。

所述高压腔体固定于恒温烘箱内；流体进样口和出样口分别位于腔体的两侧；蓝宝石玻璃镜片位于顶部和正面的调距螺栓中心圆孔表面，防止外部异物进入调距螺栓环空中，干扰激光光强；紧固螺栓分别位于顶部、底部、正面和背面的端面封盖四周，用于紧固端面封盖；从外向内依次为端面封盖、蓝宝石镜片、调距螺栓、外力环、铜片、蓝宝石玻璃筒、密封胶圈；调距螺栓、铜片、蓝宝石玻璃筒外径一致；铜片位于蓝宝石玻璃筒和外力环之间，避免高压条件时调距螺杆损坏蓝宝石玻璃筒；通过调节顶部和底部端密封盖中心位置的调距螺杆可调节腔体中蓝宝石玻璃筒位置，从而改变腔体体积大小；氦氖激光发射器通过顶部和正面的蓝宝石镜片射入腔体中；腔体底部和背面调距螺杆中心装有聚光器，用于接收发出的氦氖激光；聚光器与光电信号转化器和数字万用电压表通过光纤连接；接收的光强越大，数字万用电压表上的示数越大。

利用上述装置进行多方向固相沉积激光测定的方法，依次包括以下步骤：

(1)启动恒温烘箱，调节温度至实验预设温度，旋转调距螺杆使蓝宝石玻璃筒至实验所需位置，校准氦氖激光发射器，读取数字万用电压表上的初始示数；

(2)打开流体出样口以及地层水中间容器的一端阀门，启动驱替泵向腔体空腔中缓慢注入地层水，并加压至实验要求的地层压力，恒定压力30mins；

(3)打开配样器上端阀门、三通阀和流体进样口，使用双泵法，启动连接配样器的驱替泵将预先配置的原油样品缓慢注入腔体中替代腔体中地层水，同时地层水中间容器连接的驱替泵以相同速度退泵，直至腔体中的地层水完全回退至中间容器中停止，记录注入原油体积；

(4)关闭流体进出样口、三通阀，打开氦氖激光发射器、光电信号转化器、数字万用电压表，旋转调距螺杆使电压表示数在合理区间，记录基准光强的电压示数；

(5)打开流体进出样口、三通阀，使用双泵法，用中间容器中地层水驱替腔体中的原油样品，直至油样完全回退至配样器中；

(6)打开配样器上端阀门、气体中间容器上端阀门以及三通阀，开启与气体中间容器相连的驱替泵以恒速模式向配样器中注入气体，同时启动与配样器相连的驱替泵确保配样器压力维持在地层压力，注入气体直至配样器中原油体积与注入气体体积之比达到设计值，并记录驱替泵上体积变化示数；

(7)关闭配样器上端阀门、气体中间容器上端阀门以及三通阀，开启配样器搅拌开关搅拌60mins后静置30mins，竖置配样器，排空平衡气后关闭该阀门，并将配样器倒置30mins；

(8)打开配样器阀门、地层水中间容器与腔体间阀门、流体进出样口、配样器端三通阀，打开与配样器连接的驱替泵以恒速模式将气体充分接触后的油样注入腔体，同时中间容器连接的驱替泵以同样的恒定速度退泵，使油样充满腔体直至腔体中的地层水完全回退至中间容器，记录注入油样体积；

(9)读取万用电压表上稳定数值并记录(随着实验气体注入次数增加，对原油的抽提效果更加明显，原油密度增加、透光率减小、原油沉积量增加，电压表读数降低)；

(10)重复步骤(2)～(9)，测试每级注气后原油的光强，若发现某一级光强明显变弱，说明有固相沉积产生，分别绘制水平和垂直方向激光光强变化曲线。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)使激光从不同方位透过腔体内油样，并得到不同位置的光强，避免因重力原因导致原油固相沉积沉降至容器底部造成的干扰；

(2)调距螺杆中心圆孔处加装蓝宝石玻璃镜片，避免异物进入调距螺杆中心空腔干扰激光强度；

(3)使用地层水作为转样、建压介质，严格避免以往方法使用氦气造成的气体接触形成固相沉积的可能。

综上所述，不同于以往方法使用氦气，本发明使用地层水作为建压介质，严格避免了建压介质气体与原油接触导致的沉淀被错误记录。本发明原理可靠，操作简便，适用于不同储层条件、不同类型油品原油的固相沉积测定，具有广阔的市场应用前景。

附图说明

图1是一种多方向固相沉积激光测试装置的结构示意图。

图2是一种多方向固相沉积激光测试装置的剖面图。

图3是一种多方向固相沉积激光测试装置的俯视图。

图4是一种多方向固相沉积激光测试装置的仰视图。

图中：1、23、38-驱替泵；2、22、37-驱替泵阀门；3-地层水中间容器；4、24-氦氖激光发射器；5-紧固螺栓；6-端面封盖；7、26-调距螺杆；8、25-蓝宝石玻璃镜片；9、33-外力环；10、34-铜片；11、27-密封圈；12、28-蓝宝石玻璃筒；13-高压腔体；14、29-聚光器；15-恒温烘箱；16-流体进样口；17-流体出样口；18、30-光纤；19、31-光电信号转化器；20、32-数字万用电压表；21-配样器；35-三通阀；36-气体中间容器；39、40、41、42、43、44-阀门。

图5是实施例1中纵向与横向光强的强度曲线图。

图6是实施例2中纵向与横向光强的强度曲线图。

具体实施方式

下面根据附图和实例进一步说明本发明，以便于本技术领域的技术人员理解本发明。但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，均在保护之列。

参看图1、图2、图3、图4。

一种多方向固相沉积激光测定装置，包括高压腔体、端面封盖、调距螺杆、蓝宝石镜片、蓝宝石玻璃筒、密封圈、铜片、外力环、恒温烘箱、气体中间容器、地层水中间容器、配样器、驱替泵、氦氖激光发射器、聚光器、光电信号转化器和数字万用电压表。

所述高压腔体13位于恒温烘箱15内，其左端通过进样口16、三通阀35分别连接配样器21、气体中间容器36，其右端通过出样口17连接地层水中间容器3，地层水中间容器3、配样器21、气体中间容器36分别连接驱替泵1、23、38。

所述高压腔体顶部、底部、正面、背面均通过端面封盖6密封，每个端面封盖通过紧固螺栓5固定，端面封盖的中心圆孔有调距螺杆7、26；高压腔体内有四个蓝宝石玻璃筒12、28，每个蓝宝石玻璃筒分别正对一个端面封盖，蓝宝石玻璃筒与高压腔体内壁之间设置密封圈11、27，密封圈连接外力环9、33，外力环延伸至高压腔体与端面封盖的空隙间，蓝宝石玻璃筒与调距螺杆之间设置铜片10、34，调距螺杆与铜片均有内径相同的中心圆孔，所述调距螺杆、铜片、蓝宝石玻璃筒外径一致；四个蓝宝石玻璃筒之间形成一个空腔，所述空腔分别与进样口、出样口连通。

所述高压腔体顶部和正面的调距螺杆的中心圆孔表面镶嵌蓝宝石玻璃镜片8、25，该中心圆孔正对着氦氖激光发射器4、24，底部和背面的调距螺杆的中心圆孔处安装聚光器14、29，分别通过光纤18、30连接光电信号转化器19、31，光电信号转化器分别连接数字万用电压表20、32。

所述调距螺杆通过铜片向蓝宝石玻璃筒施加压力，调节空腔的体积大小。

所述外力环为中空的带帽沿圆环，圆环压紧密封圈，帽沿位于高压腔体与端面封盖的空隙间，通过给蓝宝石玻璃筒与腔体内壁之间的密封圈施加外力，使得单级软密封达到200MPa甚至更高。

所述激光发射器发射的激光分别透过蓝宝石玻璃镜片，经过调距螺杆和铜片的中心圆孔、蓝宝石玻璃筒，再透过测试流体，由聚光器接收，经光纤传输到光电信号转化器转换为电信号，从数字电压万用表中输出示数。

该装置具体操作步骤如下：

S1，调节调距螺杆，使腔体内竖直方向的蓝宝石玻璃筒和水平方向的蓝宝石玻璃筒之间间距为0.4cm，打开氦氖激光发射器并校准位置，待其对准聚光器后分别读取数字万用电压表上的初始电压示数并记录；

S2，打开恒温烘箱电源，调节至实验预设温度46℃；

S3，打开腔体流体出样口17，关闭腔体的流体进样口16，打开装有地层水的中间容器3两端的阀门39、40，打开驱替泵阀门2和驱替泵1，以恒压模式驱替使腔体中充满地层水至地层压力11.4MPa，并保持恒压30mins以上；

S4，打开腔体流体进样口16，关闭三通阀门35与阀门41连接处开关并打开与阀门43连接处开关，打开驱替泵23及其阀门22，打开阀门44，将倒置0.5h的配样器21中预先配置好的地层压力下油样恒速模式驱替至腔体13中，同时驱替泵1以相同的驱替速度恒速退泵，直至地层水完全回退至中间容器3中，关闭腔体流体出样口17使油样充满腔体13并加压至地层压力11.4MPa，然后关闭驱替泵1、23，阀门39、43，关闭腔体流体进样口16、腔体流体出样口17，并记录驱替油样体积；

S5，恒温1h后，分别读取数字万用电压表上的电压示数，并记录多组电压示数；

S6，缓慢打开腔体流体进、出样口16、17，打开配样器21两端阀门43、44，装有地层水的中间容器3两端阀门39、40，驱替泵1以恒速模式驱替地层水至腔体13中，同时驱替泵23以相同速度恒速退泵，直至油样完全退回至配样器21中，关闭腔体流体进样口16使地层水充满腔体13；

S7，关闭三通阀门35与腔体流体进样口16连接处开关，并打开三通阀门35与阀门41、43连接处开关，打开装有CH₄的中间容器36(11.4MPa)两端的阀门41、42，打开配样器两端阀门43、44，打开驱替泵38及其阀门37，以恒速模式驱替CH₄，同时驱替泵23以相同的速度恒速退泵，当油样和注入的CH₄体积为9：1时，关闭阀门41、43，三通阀门35，摇摆配样器21充分搅拌4h以上，使CH₄与油样实现充分的物质交换。随着CH₄的溶解，配样器中压力会降低，此时通过推动配样器中活塞让体系压力一直维持在实验压力11.4MPa。当泵压力不再变化时，系统达到平衡，拆卸阀门43与高压管线连接处并缓慢打开阀门43放掉平衡气直至彻底排空，倒立配样器21并静止0.5小时；

重复步骤S3至S7，直至注CH₄次数20次或不再观察到额外的固相析出时(数字万用电压表中示数基本不再变化)停止实验。

实例：

在油样与CH₄的多次接触过程中，测试每级注气后原油的光强，如果发现到某一级时光强明显变弱，说明有固相沉积，从该级起可以测试固相沉积量，具体作法如下：

将高压过滤器与配样器21相连，将配样器21中平衡原油在恒压条件下进行过滤，而得到固相。用正戊烷冲洗各仪器部件以确保析出的固相全部进入过滤器；然后用正戊烷冲洗管线中的地层原油，确保将所有原油都洗出并经过过滤器。并取出存有固相物质的过滤器，在56℃温度下烘干，称重；实验前后过滤器重量之差即为固相含量。计算固相沉积量，了解原始原油样品是否有固相沉淀物。

表1为实验过程中注CH₄气次数和数字万用电压表接收电压的数据。从表中可以看出，随着向配样器中注入数的增加，CH₄对油样的抽提效果越来越明显，随着平衡气的排出，油样中轻组分的占比逐渐降低，油样密度增加、透光率降低、横向和纵向的数字万用电压表的示数分别降低并最终稳定在一定的数值左右，且稳定后的横向光强高于纵向光强，光强差别较大，说明发生了对应的固相沉积情况。

表1注CH₄次数与数字万用电压表示数

表2为实验过程中注CH₄气次数和数字万用电压表接收电压的数据。从表中可以看出，横向和纵向的数字万用电压表的示数分别降低明显并最终稳定在一定的数值左右，其中横向光强略高于纵向光强，说明没有明显的固相沉积沉降，微粒均匀分布。

表2注CH₄次数与数字万用电压表示数

Claims

1.一种多方向固相沉积激光测定装置，包括高压腔体、端面封盖、调距螺杆、蓝宝石镜片、蓝宝石玻璃筒、密封圈、铜片、外力环、恒温烘箱、气体中间容器、地层水中间容器、配样器、驱替泵、氦氖激光发射器、聚光器、光电信号转化器和数字万用电压表，其特征在于，所述高压腔体（13）位于恒温烘箱（15）内，其左端通过进样口（16）分别连接配样器（21）、气体中间容器（36），其右端通过出样口（17）连接地层水中间容器（3），地层水中间容器、配样器、气体中间容器分别连接驱替泵；所述高压腔体顶部、底部、正面、背面均通过端面封盖（6）密封，每个端面封盖通过紧固螺栓固定，端面封盖的中心圆孔有调距螺杆（7、26）；高压腔体内有四个蓝宝石玻璃筒（12、28），每个蓝宝石玻璃筒分别正对一个端面封盖，蓝宝石玻璃筒与高压腔体内壁之间设置密封圈（11、27），密封圈连接外力环（9、33），外力环延伸至高压腔体与端面封盖的空隙间，蓝宝石玻璃筒与调距螺杆之间设置铜片（10、34），调距螺杆与铜片均有内径相同的中心圆孔，所述调距螺杆、铜片、蓝宝石玻璃筒外径一致；四个蓝宝石玻璃筒之间形成一个空腔，所述空腔分别与进样口、出样口连通；所述高压腔体顶部和正面的调距螺杆的中心圆孔表面镶嵌蓝宝石玻璃镜片（8、25），该中心圆孔正对着氦氖激光发射器（4、24），底部和背面的调距螺杆的中心圆孔处安装聚光器（14、29），分别通过光纤（18、30）连接光电信号转化器（19、31），光电信号转化器分别连接数字万用电压表（20、32）。

2.如权利要求1所述的一种多方向固相沉积激光测定装置，其特征在于，所述调距螺杆通过铜片向蓝宝石玻璃筒施加压力，调节空腔的体积大小。

3.如权利要求1所述的一种多方向固相沉积激光测定装置，其特征在于，所述外力环为中空的带帽沿圆环，圆环压紧密封圈，帽沿位于高压腔体与端面封盖的空隙间，通过给蓝宝石玻璃筒与腔体内壁之间的密封圈施加外力，使得单级软密封达到200MPa甚至更高。

4.利用权利要求1、2或3所述的装置进行多方向固相沉积激光测定的方法，依次包括以下步骤：

（1）启动恒温烘箱，调节温度至预设温度，旋转调距螺杆使蓝宝石玻璃筒至所需位置；

（2）启动驱替泵向腔体空腔中缓慢注入地层水，并加压至地层压力；

（3）启动连接配样器的驱替泵将预先配置的原油样品缓慢注入腔体中替代腔体中地层水，同时地层水中间容器连接的驱替泵以相同速度退泵，直至腔体中的地层水完全回退至中间容器中停止，记录注入原油体积；

（4）打开氦氖激光发射器、光电信号转化器、数字万用电压表，记录基准光强的电压示数；

（5）用地层水驱替腔体中的原油样品，直至油样完全回退至配样器中；

（6）开启与气体中间容器相连的驱替泵，以恒速模式向配样器中注入气体，确保配样器压力维持在地层压力，直至配样器中原油体积与注入气体体积之比达到设计值；

（7）开启配样器搅拌开关搅拌60mins后静置，排空配样器中的平衡气；

（8）打开与配样器连接的驱替泵以恒速模式将气体充分接触后的油样注入腔体，同时地层水中间容器连接的驱替泵以同样的恒定速度退泵，使油样充满腔体，腔体中的地层水完全回退至中间容器，记录注入油样体积；

（9）读取万用电压表上的稳定数值并记录；

（10）重复步骤（2）～（9），测试每级注气后原油的光强，若发现某一级光强明显变弱，说明有固相沉积产生，分别绘制水平和垂直方向激光光强变化曲线。