CN108414385B - 评价页岩油二氧化碳吞吐采收率的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种评价页岩油二氧化碳吞吐采收率的装置及方法，包括径向岩心夹持器、围压泵和第一压力传感器均与第一三通接头相连，模拟油饱和泵、第三压力传感器和径向岩心夹持器均与第四三通接头相连，岩心夹持器、油气分离器和真空泵均与第三三通接头相连，油气分离器连通外界，岩心夹持器与可视容器相连，可视容器、第二压力传感器和微量注射泵通过第二三通接头相连；CO₂储气罐与可视容器相连；整个装置通过一个恒温箱控制温度。本发明可以分别得到微裂缝和基质的采收率，能够分析有机质中吸附溶解态的原油对采收率的贡献，对于现场开发方案的设计有着重要的指导意义。

Description

评价页岩油二氧化碳吞吐采收率的装置及方法

技术领域

本发明涉及石油工程领域，尤其是一种评价页岩油二氧化碳吞吐采收率的装置及方法。

背景技术

随着常规油气资源的不断开发和消耗，世界石油工业正在从常规油气向非常规油气跨越。非常规油气主要为页岩系统油气，包括致密油和气、页岩油和气。致密油和气是储集在致密砂岩或灰岩等储集层中的石油和天然气，油气经历了短距离运移。页岩油和气是指富集在富有机质黑色页岩地层中的石油和天然气，油气基本未经历运移过程，目前页岩气已成为全球非常规天然气勘探开发的热点，页岩油的相关研究已经兴起。随着水平井钻井技术和大规模体积压裂技术的成熟，页岩油的商业开发也将逐步实现。

与常规油藏相比，页岩油藏富含有机质，孔隙类型多样，孔隙呈多尺度分布，空间结构复杂。流体在页岩中以多种形式存在，包括无机孔中的游离态和有机孔中的吸附互溶态，而后者相比于前者更加难以动用。基于以上特征，页岩油藏开发难度大，开发效果差，一次采收率一般低于15％。同时，页岩油藏具有低孔低渗的特点，毛管现象显著，注水开发难度大，储层的强非均质性会导致波及系数较低，粘土矿物的存在会导致水敏效应显著。因此，常规的水驱方式并不适用于页岩油藏开发。由于CO₂对原油的抽提能力和在有机质中的强吸附作用，CO₂注入技术成为具有潜力的高效开发页岩油藏有效手段之一。

国外80年代注气混相和非混相驱油技术在低渗透油藏中已得到广泛的应用，并获得较好的经济效益。国内随着江苏、胜利吉林和等油田中小规模的CO₂气藏的发现，松辽盆地大型高含CO₂气藏频频发现，注CO₂驱油技术也开始在油田进行了现场应用。CO₂驱按作用机理可分为CO₂混相驱和CO₂非混相驱，其提高采收率的主要作用机理为促使原油膨胀、降低粘度、降低油水界面张力、改善储层渗透率、萃取和汽化原油中轻质烃和形成内部溶解气驱等。但是页岩储层强非均质性的特点决定了CO₂驱流度难以控制，提高采收率的程度难以预测和控制。

CO₂吞吐技术是一种可以用来提高页岩油采收率的方法，它可以有效地避免CO₂驱流度难以控制的问题。现有的CO₂吞吐技术主要针对常规砂岩中的稠油、低渗透及致密砂岩中的原油，现有的装置和方法能够得到不同压力下CO₂吞吐的原油采收率，但是，对于页岩来说，其富含有机质的特点，决定了有机质对原油具有很强的吸附能力，通入CO₂后CO₂和原油在有机质中存在很强的竞争吸附和溶解过程，虽然CO₂要把原油从有机质中代替出来需要很长的时间，但是有机质中吸附溶解的原油被替代进入微裂缝中会对原油采收率有很大的影响；而页岩低孔低渗的特点，也决定了被取代下来的原油在基质孔道内的扩散和流动要更慢，采用常规的方法，饱和进入的CO₂的量都比较少，吞吐过程中CO₂压力衰减很快，导致达到平衡的时间非常长；由于页岩富含有机质，页岩遇油和CO₂后膨胀性会发生很大的变化，而现有的装置和方法针对常规、低渗透或致密的砂岩，往往会忽略岩心膨胀导致的采收率的变化；此外，对于页岩来讲，基质中吸附溶解的原油被CO₂替代会不断补充中微裂缝中，在微裂缝中CO₂在携带原油的过程中随着压力的降低也会发生相分离，并不是所有的原油都能被携带出来，存在携带效率的问题，会对总采收率产生重要的影响。因此，在页岩的开发过程中，对基质和微裂缝中的采收率分别进行评价对于提高页岩油采收率具有重要的意义。而现有的测量CO₂吞吐的装置和方法，无法得到存在于页岩微裂缝和基质中的原油采收率。

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种评价页岩油二氧化碳吞吐采收率的装置及方法。利用本发明提供的装置和方法，可以更好地模拟地下负载压力条件下页岩基质和微裂缝中的采收率，对于CO₂提高页岩采收率现场开发方案的设计有着重要的指导意义。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种评价页岩油二氧化碳吞吐采收率的装置，包括：围压泵、微量注射泵、可视容器、可视窗、CO₂储气瓶、径向岩心夹持器、真空泵、油气分离器、模拟油饱和泵、恒温箱、第一截止阀、第二截止阀、第三截止阀、第四截止阀、第五截止阀、第六截止阀、第七截止阀、第八截止阀、第九截止阀、第一压力传感器、第二压力传感器、第三压力传感器、第四压力传感器、第一三通接头、第二三通接头、第三三通接头、第四三通接头。

所述第一三通接头包括第一接头、第二接头和第三接头，第二三通接头包括第四接头、第五接头和第六接头，第三三通接头包括第七接头、第八接头和第九接头，第四三通接头包括第十接头、第十一接头、第十二接头；

所述径向岩心夹持器通过管线与第一三通接头的第三接头相连，所述径向岩心夹持器与第一三通接头之间的管线上设置第九截止阀，所述围压泵通过管线与第一三通接头的第二接头相连，所述围压泵与第一三通接头之间的管线上设置第一截止阀，所述第一压力传感器通过管线与第一三通接头的第一接头相连，所述模拟油饱和泵通过管线与第四三通接头的第十接头相连，所述第三压力传感器通过管线与第四三通接头的第十一接头相连，所述径向岩心夹持器通过管线与第四三通接头的第十二接头相连，所述径向岩心夹持器与第四三通接头之间的管线上设置第八截止阀，所述径向岩心夹持器通过管线与第三三通接头的第九接头相连，所述径向岩心夹持器与第三三通接头之间的管线上设置第五截止阀，所述真空泵通过管线与第三三通接头的第八接头相连，所述真空泵与第三三通接头之间的管线上设置第六截止阀，所述油气分离器的一端通过管线与第三三通接头的第七接头相连，所述油气分离器的另一端通过管线与外界相通，所述油气分离器与外界之间的管线上设置第七截止阀，所述径向岩心夹持器通过管线与可视容器相连，所述径向岩心夹持器与可视容器之间的管线上设置第四截止阀，所述可视容器上设置可视窗，所述可视容器通过管线与第二三通接头的第四接头相连，所述第二压力传感器通过管线与第二三通接头的第五接头相连，所述微量注射泵通过管线与第二三通接头的第六接头相连，所述第二三通接头与微量注射泵之间的管线上设置第二截止阀，所述CO₂储气罐通过管线与可视容器相连，所述CO₂储气罐与可视容器之间设置第三截止阀，所述CO₂储气罐通过管线与第四压力传感器相连，所述围压泵、微量注射泵、可视容器、可视窗、CO₂储气瓶、径向岩心夹持器、真空泵、油气分离器、模拟油饱和泵、第一截止阀、第二截止阀、第三截止阀、第四截止阀、第五截止阀、第六截止阀、第七截止阀、第八截止阀、第九截止阀、第一压力传感器、第二压力传感器、第三压力传感器、第四压力传感器、第一三通接头、第二三通接头、第三三通接头、第四三通接头通过一个恒温箱控制温度。

优选的，所述径向岩心夹持器内的直径为26mm；

优选的，所述微量计量泵的精度为0.1cm³，内装填助溶剂，为异丙醇；

优选的，所述可视容器的体积为20cm³；

优选的，所述CO₂储气罐体积为100cm³；

优选的，所述第一压力传感器、第二压力传感器、第三压力传感器和第四压力传感器量程为45MPa，精度为0.01MPa；

优选的，所述油气分离器中充满脱脂棉。

根据本发明，所述装置用于评价页岩油二氧化碳吞吐的采收率。

本发明还公开了评价页岩油二氧化碳吞吐采收率的方法，包括以下步骤：

(1)打开恒温箱，设置温度为T；

(2)对油气分离器进行称重为m₁；

(3)保持所有截止阀关闭状态，将岩心称重质量为m₀，放入径向岩心夹持器中，打开第一截止阀和第九截止阀，通过围压泵对径向岩心夹持器中岩心加围压至设定压力P_f，关闭第一截止阀和第九截止阀，岩心和径向岩心夹持器之间的环空用于模拟微裂缝；

(4)打开第六截止阀、第五截止阀和第四截止阀，通过真空泵对油气分离器、岩心、可视容器进行抽真空，使真空度达到0.1Pa，关闭第六截止阀、第五截止阀和第四截止阀；

(5)向模拟油饱和泵中注入模拟油，打开第八截止阀，通过模拟油饱和泵向岩心中饱和模拟油，直至模拟油饱和泵进泵量V₀不再变化，关闭第八截止阀；

(6)向微量注射泵中注入助溶剂，打开第二截止阀，通过微量注射泵向可视容器中注入体积为V₁的助溶剂，关闭第二截止阀；

(7)CO₂储气罐中初始压力记为P₁，打开第三截止阀，向可视容器中注入CO₂，通过可视窗观察助溶剂和CO₂混合后状态，直至助溶剂和CO₂完全混相，关闭第三截止阀，通过第二压力传感器得到可视容器的压力为P₀，通过第四压力传感器得到CO₂储气罐的最终压力为P₂；

(8)打开第四截止阀，将混合液体注入饱和模拟油的岩心中；

(9)平衡设定时间t，关闭第四截止阀，先打开第七截止阀，再打开第五截止阀进行开井生产，直至生产结束，对油气分离器进行称重m₂；

(10)将岩心从径向岩心夹持器中取出，得到岩心最终质量m₃；

(11)计算混合物中助溶剂的质量分数m_i，如下式所示：

其中，ρ_i为助溶剂的密度，g/cm³；V₁为加入可视容器中助溶剂的体积，cm³；

为CO₂的摩尔质量，g/mol；

为注入可视容器中CO₂的摩尔量，mol；Z₁和Z₂分别为CO₂在压力P₁和P₂下的压缩因子；

为CO₂储气罐的体积，cm³；R为摩尔气体常数，等于8.314J/(mol·K)；T为温度，K。

总采收率f_t可由下式计算得到：

其中，m₁为油气分离器的质量，g；m₂为油气分离后收集得到的油和油气分离器的总质量，g；ρ_o为模拟油的密度，g/cm³；V₀为饱和进入微裂缝和基质中模拟油的体积，cm³。

基质采收率f_m可由下式计算得到：

其中，ρ_o为模拟油的密度，g/cm³；V₀为饱和进入微裂缝和基质中模拟油的体积，cm³；V_f为微裂缝的体积，通过径向岩心夹持器的容积与岩心的体积计算得到，cm³；m₀为岩心的质量，g；m₃为吞吐后岩心和剩余模拟油的总质量，g。

微裂缝采收率f_f可由下式计算得到：

其中，m₁为油气分离器的质量，g；m₂为油气分离后收集得到的油和油气分离器的总质量，g；ρ_o为模拟油的密度，g/cm³；V₀为饱和进入微裂缝和基质中模拟油的体积，cm³；V_f为微裂缝的体积，通过径向岩心夹持器的容积与岩心的体积计算得到，cm³；m₀为岩心的质量，g；m₃为吞吐后岩心和剩余模拟油的总质量，g。

优选的，所述步骤(1)中温度为60.0℃；

优选的，所述步骤(3)中围压为16MPa；

优选的，所述步骤(7)中可视容器中助溶剂和CO₂的混相压力控制在6～30MPa。

优选的，所述步骤(7)中可视容器中混相后助溶剂在CO₂中的质量浓度为0～5％。

优选的，所述步骤(9)中平衡设定的时间为48h。

优选的，所述岩心的直径为24～25mm。

优选的，所述模拟油为十二烷。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1)采用本发明的装置和方法，可以分别得到微裂缝和基质的采收率，能够分析有机质中吸附溶解态的原油对采收率的贡献，对于现场开发方案的设计有着重要的指导意义；

2)利用本发明的装置和方法，可以用于评价不同助溶剂存在下CO₂吞吐的采收率，有利于进一步提高吞吐的效果，得到更高的采收率；

3)本发明装置结构简单，不需要色谱测试分析组分，仅需要测试产出的气和油的质量即可。装置精度较高，温度精度为±0.1℃，压力精度为0.003MPa，制作维修成本低；

4)油气分离器中装填脱脂棉，能更好地分离和吸收CO₂中油相，提高了油相的计量精度；

5)实验装置采用径向岩心夹持器，可以施加0-40MPa的压力，能更好地模拟岩心在地下负载压力情况下CO₂吞吐过程中对原油的动用情况。

附图说明

图1是本发明装置的结构示意图；

其中1.围压泵；2.微量注射泵；3.可视容器；4.可视窗；5.CO₂储气瓶；6.径向岩心夹持器；7.真空泵；8.油气分离器；9.模拟油饱和泵；10.恒温箱；11.岩心；12.十二烷；13.异丙醇；101.第一截止阀；102.第二截止阀；103.第三截止阀；104.第四截止阀；105.第五截止阀；106.第六截止阀；107.第七截止阀；108.第八截止阀；109.第九截止阀；201.第一压力传感器；202.第二压力传感器；203.第三压力传感器；204.第四压力传感器；301.第一三通接头；302.第二三通接头；303.第三三通接头；304.第四三通接头。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

一种评价页岩油二氧化碳吞吐采收率的装置，包括：围压泵1、微量注射泵2、可视容器3、可视窗4、CO₂储气瓶5、径向岩心夹持器6、真空泵7、油气分离器8、模拟油饱和泵9、恒温箱10、第一截止阀101、第二截止阀102、第三截止阀103、第四截止阀104、第五截止阀105、第六截止阀106、第七截止阀107、第八截止阀108、第九截止阀109、第一压力传感器201、第二压力传感器202、第三压力传感器203、第四压力传感器204、第一三通接头301、第二三通接头302、第三三通接头303、第四三通接头304。

所述第一三通接头301包括第一接头、第二接头和第三接头，第二三通接头302包括第四接头、第五接头和第六接头，第三三通303接头包括第七接头、第八接头和第九接头，第四三通接头304包括第十接头、第十一接头和第十二接头；

所述径向岩心夹持器6通过管线与第一三通接头301的第三接头相连，所述径向岩心夹持器6与第一三通接头301之间的管线上设置第九截止阀109，所述围压泵1通过管线与第一三通接头301的第二接头相连，所述围压泵1与第一三通接头301之间的管线上设置第一截止阀101，所述第一压力传感器201通过管线与第一三通接头301的第一接头相连，所述模拟油饱和泵9通过管线与第四三通接头304的第十接头相连，所述第三压力传感器203通过管线与第四三通接头304的第十一接头相连，所述径向岩心夹持器6通过管线与第四三通接头304的第十二接头相连，所述径向岩心夹持器6与第四三通接头304之间的管线上设置第八截止阀108，所述径向岩心夹持器通过管线与第三三通接头303的第九接头相连，所述径向岩心夹持器6与第三三通接头303之间的管线上设置第五截止阀105，所述真空泵7通过管线与第三三通接头303的第八接头相连，所述真空泵7与第三三通接头303之间的管线上设置第六截止阀106，所述油气分离器8的一端通过管线与第三三通接头303的第七接头相连，所述油气分离器8的另一端通过管线与外界相通，所述油气分离器8与外界之间的管线上设置第七截止阀107，所述的径向岩心夹持器6通过管线与可视容器3相连，所述径向岩心夹持器与可视容器3之间的管线上设置第四截止阀104，所述可视容器3上设置可视窗4，所述可视容器3通过管线与第二三通接头302的第四接头相连，所述第二压力传感器202通过管线与第二三通接头302的第五接头相连，所述微量注射泵2通过管线与第二三通接头302的第六接头相连，所述第二三通接头302与微量注射泵2之间的管线上设置第二截止阀102，所述CO₂储气罐5通过管线与可视容器3相连，所述CO₂储气罐5与可视容器3之间设置第三截止阀103，所述CO₂储气罐5通过管线与第四压力传感器204相连，所述围压泵1、微量注射泵2、可视容器3、可视窗4、CO₂储气瓶5、径向岩心夹持器6、真空泵7、油气分离器8、模拟油饱和泵9、第一截止阀101、第二截止阀102、第三截止阀103、第四截止阀104、第五截止阀105、第六截止阀106、第七截止阀107、第八截止阀108、第九截止阀109、第一压力传感器201、第二压力传感器202、第三压力传感器203、第四压力传感器204、第一三通接头301、第二三通接头302、第三三通接头303、第四三通接头304通过一个恒温箱10控制温度。

所述径向岩心夹持器内的直径为26mm；所述的可视容器的体积为20cm³；所述的CO₂储气罐体积为100cm³；所述微量计量泵的精度为0.1cm³；所述的第一压力传感器、第二压力传感器、第三压力传感器和第四压力传感器量程均为45MPa，精度均为0.01MPa；所述油气分离器中充满脱脂棉。

本发明还公开了评价页岩油二氧化碳吞吐采收率的方法，包括以下步骤：

(1)打开恒温箱10，设置温度为T；

(2)对油气分离器8进行称重为m₁；

(3)保持所有截止阀关闭状态，将岩心11称重质量为m₀，放入径向岩心夹持器6中，打开第一截止阀101和第九截止阀109，通过围压泵1对径向岩心夹持器6中岩心11加围压至设定压力P_f，关闭第一截止阀101和第九截止阀109，岩心11和径向岩心夹持器6之间的环空用于模拟微裂缝；

(4)打开第六截止阀106、第五截止阀105和第四截止阀104，通过真空泵7对油气分离器8、岩心11、可视容器3进行抽真空，使真空度达到0.1Pa，关闭第六截止阀106、第五截止阀105和第四截止阀104；

(5)向模拟油饱和泵9中注入十二烷12，打开第八截止阀108，通过模拟油饱和泵9向岩心11中饱和十二烷12，直至模拟油饱和泵9进泵量V₀不再变化，关闭第八截止阀108；

(6)向微量注射泵2中注入异丙醇13，打开第二截止阀102，通过微量注射泵2向可视容器3中注入体积为V₁的异丙醇13，关闭第二截止阀102；

(7)CO₂储气罐5中初始压力记为P₁，打开第三截止阀103，向可视容器3中注入CO₂，通过可视窗4观察异丙醇13和CO₂混合后状态，直至异丙醇13和CO₂完全混相，关闭第三截止阀103，通过第二压力传感器202得到可视容器3的压力为P₀，通过第四压力传感器204得到CO₂储气罐的最终压力为P₂；

(8)打开第四截止阀104，将混合液体注入饱和十二烷12的岩心11中；

(9)平衡48h，关闭第四截止阀104，然后先打开第七截止阀107，再打开第五截止阀105进行开井生产，直至生产结束，对油气分离器8进行称重m₂；

(10)将岩心11从径向岩心夹持器6中取出，得到岩心11最终质量m₃；

(11)计算CO₂/异丙醇13中异丙醇13的质量分数m_i，如下式所示：

其中，ρ_i为异丙醇13的密度，g/cm³；V₁为加入可视容器3中异丙醇13的体积，cm³；M_CO2为CO₂的摩尔质量，g/mol；n_CO2为注入可视容器3中CO₂的摩尔量，mol；Z₁和Z₂分别为CO₂在压力P₁和P₂下的压缩因子；

为CO₂储气罐5的体积，cm³；R为摩尔气体常数，等于8.314J/(mol·K)；T为温度，K。

总采收率f_t由下式计算得到：

其中，m₁为油气分离器8的质量，g；m₂为油气分离后收集得到的油和油气分离器8的总质量，g；ρ_o为十二烷12的密度，g/cm³；V₀为饱和进入微裂缝和基质中的十二烷12的体积，cm³。

基质采收率f_m由下式计算得到：

其中，ρ_o为十二烷12的密度，g/cm³；V₀为饱和进入微裂缝和基质中的十二烷12的体积，cm³；V_f为微裂缝的体积，通过径向岩心夹持器6的容积与岩心11的体积计算得到，cm³；m₀为岩心11的质量，g；m₃为吞吐后岩心11和剩余十二烷12的总质量，g。

微裂缝采收率f_f由下式计算得到：

其中，m₁为油气分离器8的质量，g；m₂为油气分离后收集得到的油和油气分离器8的总质量，g；ρ_o为十二烷12的密度，g/cm³；V₀为饱和进入微裂缝和基质中十二烷12的体积，cm³；V_f为微裂缝的体积，通过径向岩心夹持器6的容积与岩心11的体积计算得到，cm³；m₀为岩心11的质量，g；m₃为吞吐后岩心11和剩余十二烷12的总质量，g。

所述岩心11的直径为24～25mm；所述可视容器3中异丙醇13和CO₂的混相压力控制在6～30MPa；所述可视容器3中混相后异丙醇13在CO₂中的质量浓度为0～5％。

实施例1

设置恒温箱10温度为60.0℃，选取经过洗油和干燥的页岩样品，即岩心11，长度3.982cm，直径2.48cm，称取岩心11质量为39.177g，计算得岩心11与径向岩心夹持器6环空体积为2.26cm³，加入到径向岩心夹持器6中，打开第一截止阀101和第九截止阀109，通过围压泵1对径向岩心夹持器6中岩心11加围压到16MPa，抽真空后，打开第八截止阀108，饱和十二烷12，计算饱和进入的十二烷12为3.515g，打开第三截止阀103，向可视容器3中注入一定量的CO₂气体至压力到12MPa，打开第四截止阀104，平衡稳定48h，关闭第四截止阀104，打开第七截止阀107和第五截止阀105进行开井生产，直至生产结束，对油气分离器8进行称重得产出油质量为1.910g，取出岩心11称重质量为40.112g，经计算，总采收率为54.3％，基质采收率为50.4％，微裂缝采收率为58.9％。

实施例2

设置恒温箱10温度为60.0℃，选取经过洗油和干燥的页岩样品，即岩心11，长度3.982cm，直径2.48cm，称取岩心11质量为39.177g，计算得岩心11与径向岩心夹持器6环空体积为2.26cm³，加入到径向岩心夹持器6中，打开第一截止阀101和第九截止阀109，通过围压泵1对径向岩心夹持器6中岩心11加围压到16MPa，抽真空后，打开第八截止阀108，饱和十二烷12，计算饱和进入的十二烷12为3.514g，打开第二截止阀102，通过微量注射泵2向可视容器3中注射一定体积的异丙醇13，打开第三截止阀103，向可视容器3中注入一定量的CO₂气体至异丙醇13与CO₂混相，可视容器3的压力到12MPa，计算异丙醇13在CO₂中的质量分数为1.0％，打开第四截止阀104，平衡稳定48h，关闭第四截止阀104，打开第七截止阀107和第五截止阀105进行开井生产，直至生产结束，对油气分离器8进行称重得产出油质量为2.120g，取出岩心11称重质量为40.030g，经计算，总采收率为60.3％，基质采收率为54.7％，微裂缝采收率为66.8％。

实施例3

设置恒温箱10温度为60.0℃，选取经过洗油和干燥的页岩样品，即岩心11，长度3.982cm，直径2.48cm，称取岩心11质量为39.177g，计算得岩心11与径向岩心夹持器6环空体积为2.26cm³，加入到径向岩心夹持器6中，打开第一截止阀101和第九截止阀109，通过围压泵1对径向岩心夹持器6中岩心11加围压到16MPa，抽真空后，打开第八截止阀108，饱和十二烷12，计算饱和进入的十二烷12为3.515g，打开第二截止阀102，通过微量注射泵2向可视容器3中注射一定体积的异丙醇13，打开第三截止阀103，向可视容器3中注入一定量的CO₂气体至异丙醇13与CO₂混相，可视容器3的压力到12MPa，计算异丙醇13在CO₂中的质量分数为2.0％，打开第四截止阀104，平衡稳定48h，关闭第四截止阀104，打开第七截止阀107和第五截止阀105进行开井生产，直至生产结束，对油气分离器8进行称重得产出油质量为2.420g，取出岩心11称重质量为39.930g，经计算，总采收率为68.8％，基质采收率为60.1％，微裂缝采收率为79.0％。

实施例4

设置恒温箱10温度为60.0℃，选取经过洗油和干燥的页岩样品，即岩心11，长度3.23cm，直径2.42cm，称取岩心11质量为34.111g，计算得岩心11与径向岩心夹持器6环空体积为3.35cm³，加入到径向岩心夹持器6中，打开第一截止阀101和第九截止阀109，通过围压泵1对径向岩心夹持器6中岩心11加围压到16MPa，抽真空后，打开第八截止阀108，饱和十二烷12，计算饱和进入的十二烷12为3.156g，打开第二截止阀102，通过微量注射泵2向可视容器3中注射一定体积的异丙醇13，打开第三截止阀103，向可视容器3中注入一定量的CO₂气体至异丙醇13与CO₂混相，可视容器3的压力到16MPa，计算异丙醇13在CO₂中的质量分数为1.0％，打开第四截止阀104，平衡稳定48h，关闭第四截止阀104，打开第七截止阀107和第五截止阀105进行开井生产，直至生产结束，对油气分离器8进行称重得产出油质量为2.370g，取出岩心11称重质量为34.509g，经计算，总采收率为75.1％，基质采收率为46.2％，微裂缝采收率为83.9％。

实施例5

设置恒温箱10温度为60.0℃，选取经过洗油和干燥的页岩样品，即岩心11，长度3.23cm，直径2.42cm，称取岩心11质量为34.111g，计算得岩心11与径向岩心夹持器6环空体积为3.35cm³，加入到径向岩心夹持器6中，打开第一截止阀101和第九截止阀109，通过围压泵1对径向岩心夹持器6中岩心11加围压到16MPa，抽真空后，打开第八截止阀108，饱和十二烷12，计算饱和进入的十二烷12为3.156g，打开第二截止阀102，通过微量注射泵2向可视容器3中注射一定体积的异丙醇13，打开第三截止阀103，向可视容器3中注入一定量的CO₂气体至异丙醇13与CO₂混相，可视容器3的压力到16MPa，计算异丙醇13在CO₂中的质量分数为1.0％，打开第四截止阀104，平衡稳定48h，关闭第四截止阀104，打开第七截止阀107和第五截止阀105进行开井生产，直至生产结束，对油气分离器8进行称重得产出油质量为2.597g，取出岩心11称重质量为34.462g，经计算，总采收率为82.3％，基质采收率为52.6％，微裂缝采收率为91.4％。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种评价页岩油二氧化碳吞吐采收率的方法，针对一种评价页岩油二氧化碳吞吐采收率的装置，包括：围压泵、微量注射泵、可视容器、可视窗、CO₂储气瓶、径向岩心夹持器、真空泵、油气分离器、模拟油饱和泵、恒温箱、第一截止阀、第二截止阀、第三截止阀、第四截止阀、第五截止阀、第六截止阀、第七截止阀、第八截止阀、第九截止阀、第一压力传感器、第二压力传感器、第三压力传感器、第四压力传感器、第一三通接头、第二三通接头、第三三通接头、第四三通接头；

所述第一三通接头包括第一接头、第二接头和第三接头，第二三通接头包括第四接头、第五接头和第六接头，第三三通接头包括第七接头、第八接头和第九接头，第四三通接头包括第十接头、第十一接头、第十二接头；

所述径向岩心夹持器通过管线与第一三通接头的第三接头相连，所述径向岩心夹持器与第一三通接头之间的管线上设置第九截止阀，所述围压泵通过管线与第一三通接头的第二接头相连，所述围压泵与第一三通接头之间的管线上设置第一截止阀，所述第一压力传感器通过管线与第一三通接头的第一接头相连，所述模拟油饱和泵通过管线与第四三通接头的第十接头相连，所述第三压力传感器通过管线与第四三通接头的第十一接头相连，所述径向岩心夹持器通过管线与第四三通接头的第十二接头相连，所述径向岩心夹持器与第四三通接头之间的管线上设置第八截止阀，所述的岩心夹持器通过管线与第三三通接头的第九接头相连，所述岩心夹持器与第三三通接头之间的管线上设置第五截止阀，所述真空泵通过管线与第三三通接头的第八接头相连，所述真空泵与第三三通接头之间的管线上设置第六截止阀，所述油气分离器的一端通过管线与第三三通接头的第七接头相连，所述油气分离器的另一端通过管线与外界相通，所述油气分离器与外界之间的管线上设置第七截止阀，所述的岩心夹持器通过管线与可视容器相连，所述岩心夹持器与可视容器之间的管线上设置第四截止阀，所述可视容器上设置可视窗，所述可视容器通过管线与第二三通接头的第四接头相连，所述第二压力传感器通过管线与第二三通接头的第五接头相连，所述微量注射泵通过管线与第二三通接头的第六接头相连，所述第二三通接头与微量注射泵之间的管线上设置第二截止阀，所述CO₂储气罐通过管线与可视容器相连，所述CO₂储气罐与可视容器之间设置第三截止阀，所述CO₂储气罐通过管线与第四压力传感器相连，所述围压泵、微量注射泵、可视容器、可视窗、CO₂储气瓶、径向岩心夹持器、真空泵、油气分离器、模拟油饱和泵、第一截止阀、第二截止阀、第三截止阀、第四截止阀、第五截止阀、第六截止阀、第七截止阀、第八截止阀、第九截止阀、第一压力传感器、第二压力传感器、第三压力传感器、第四压力传感器、第一三通接头、第二三通接头、第三三通接头、第四三通接头通过一个恒温箱控制温度；

所述径向岩心夹持器内的直径为26mm，所述微量计量泵的精度为0.1cm³，所述可视容器的体积为20cm³，所述CO₂储气罐体积为100cm³；所述第一压力传感器、第二压力传感器、第三压力传感器和第四压力传感器量程为45MPa，精度为0.01MPa；所述油气分离器中充满脱脂棉，其特征是，包括以下步骤：

(1)打开恒温箱，设置温度为T；

(2)对油气分离器进行称重为m₁；

(3)保持所有截止阀关闭状态，将岩心称重质量为m₀，放入径向岩心夹持器中，打开第一截止阀和第九截止阀，通过围压泵对径向岩心夹持器中岩心加围压至指定压力P_f，关闭第一截止阀和第九截止阀，岩心和径向岩心夹持器之间的环空用于模拟微裂缝；

(4)打开第六截止阀、第五截止阀和第四截止阀，通过真空泵对油气分离器、岩心、可视容器进行抽真空，使真空度达到0.1Pa，关闭第六截止阀、第五截止阀和第四截止阀；

(5)向模拟油饱和泵中注入模拟油，打开第八截止阀，通过模拟油饱和泵向岩心中饱和模拟油，直至模拟油饱和泵进泵量V₀不再变化，关闭第八截止阀；

(6)向微量注射泵中注入助溶剂，打开第二截止阀，通过微量注射泵向可视容器中注入体积为V₁的助溶剂，关闭第二截止阀；

(7)CO₂储气罐中初始压力记为P₁，打开第三截止阀，向可视容器中注入CO₂，通过可视窗观察助溶剂和CO₂混合后状态，直至助溶剂和CO₂完全混相，关闭第三截止阀，通过第四压力传感器得到CO₂储气罐的最终压力为P₂；

(8)打开第四截止阀，将混合液体注入饱和模拟油的岩心中；

(9)平衡设定时间t，关闭第四截止阀，先打开第七截止阀，再打开第五截止阀进行开井生产，直至生产结束，对油气分离器进行称重m₂；

(10)将岩心从岩心夹持器中取出，得到岩心最终质量m₃；

(11)计算混合物中助溶剂的质量分数m_i，如下式所示：

其中，ρ_i为助溶剂的密度，g/cm³；V₁为加入可视容器中助溶剂的体积，cm³；

为CO₂的摩尔质量，g/mol；

为注入可视容器中CO₂的摩尔量，mol；Z₁和Z₂分别为CO₂在压力P₁和P₂下的压缩因子；

为CO₂储气罐的体积，cm³；R为摩尔气体常数，等于8.314J/(mol·K)；T为温度，K；

总采收率f_t可由下式计算得到：

其中，m₁为油气分离器的质量，g；m₂为油气分离后收集得到的油和油气分离器的总质量，g；ρ_o为模拟油的密度，g/cm³；V₀为饱和进入微裂缝和基质中模拟油的体积，cm³；

基质采收率f_m可由下式计算得到：

其中，ρ_o为模拟油的密度，g/cm³；V₀为饱和进入微裂缝和基质中模拟油的体积，cm³；V_f为微裂缝的体积，通过径向岩心夹持器的容积与岩心的体积计算得到，cm³；m₀为岩心的质量，g；m₃为吞吐后岩心和剩余模拟油的总质量，g；

微裂缝采收率f_f可由下式计算得到：

其中，m₁为油气分离器的质量，g；m₂为油气分离后收集得到的油和油气分离器的总质量，g；ρ_o为模拟油的密度，g/cm³；V₀为饱和进入微裂缝和基质中模拟油的体积，cm³；V_f为微裂缝的体积，通过径向岩心夹持器的容积与岩心的体积计算得到，cm³；m₀为岩心的质量，g；m₃为吞吐后岩心和剩余模拟油的总质量，g。

2.如权利要求1所述的一种评价页岩油二氧化碳吞吐采收率的方法，其特征是，所述步骤(7)中可视容器中助溶剂和CO₂的混相压力控制在6～30MPa。

3.如权利要求1所述的一种评价页岩油二氧化碳吞吐采收率的方法，其特征是，所述步骤(7)中可视容器中混相后助溶剂在CO₂中的质量浓度为0～5％。

4.如权利要求1所述的一种评价页岩油二氧化碳吞吐采收率的方法，其特征是，所述步骤(9)中平衡的设定时间为48h。

5.如权利要求1所述的一种评价页岩油二氧化碳吞吐采收率的方法，其特征是，所述岩心的直径为24～25mm。

6.如权利要求1所述的一种评价页岩油二氧化碳吞吐采收率的方法，其特征是，所述模拟油为十二烷。

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